JP2006117731A - 液晶性ポリエステル樹脂組成物、成形体、成形回路基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 液晶性ポリエステルと、表面にエポキシ基含有エチレン共重合体を付着させた無機フィラーとを含有して、液晶性ポリエステル樹脂組成物を調製する。無機フィラーの表面はエラストマライクなエネルギー吸収性能に優れたエポキシ基含有エチレン共重合体で被覆されており、無機フィラーと液晶性ポリエステルのマトリクスとの界面の接着性を向上できると共にこの界面でのエネルギー吸収能力を飛躍的に向上することができ、成形して得られた成形体の衝撃強さ等の機械的特性に加えて、はんだ耐熱性や熱変形温度などの耐熱特性を大きく改良することができる。
【選択図】なし
Description
この発明によれば、液晶性ポリエステルをマトリクスとする成形体と金属層との密着性を向上する効果を高く得ることができるものである。
この式(1)で表されるイミダゾール化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、イミダゾール、1−メチルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、4−メチルイミダゾール、1−エチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、4−エチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、1,4−ジメチルイミダゾール、2,4−ジメチルイミダゾール、1−メチル−2−エチルイミダゾール、1−メチル−4−エチルイミダゾール、1−エチル−2−メチルイミダゾール、1−エチル−2−エチルイミダゾール、1−エチル−2−フェニルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、4−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−アミノエチル−2−メチルイミダゾール等を挙げることができる。
(a):上記(A1)に基づく構造単位と、上記(B1)に基づく構造単位、又は上記(B1)及び(B2)の混合物に基づく構造単位と、上記(C1)に基づく構造単位との組み合わせ、
(b):上記(a)の構造単位の組み合わせのものにおいて、上記(C1)に基づく構造単位の一部または全部を上記(C2)に基づく構造単位に置き換えたもの、
(c):上記(a)の構造単位の組み合わせのものにおいて、上記(C1)に基づく構造単位の一部または全部を上記(C4)に基づく構造単位に置き換えたもの、
(d):上記(a)の構造単位の組み合わせのものにおいて、上記(B2)に基づく構造単位の一部または全部を上記(B3)に基づく構造単位に置き換えたもの、
(e):上記(a)の構造単位の組み合わせのものにおいて、上記(B3)に基づく構造単位の一部または全部を上記(B2)及び(B3)の混合物に基づく構造単位に置き換えたもの、
(f):上記(a)〜(e)の構造単位の組み合わせのものにおいて、上記(A1)に基づく構造単位の一部または全部を上記(A2)に基づく構造単位に置き換えたもの。
この熱処理は残留酸素濃度が1%以下(特に0.5%以下)の窒素ガスなど不活性ガス雰囲気で行なうのが好ましく、加熱処理の時間は1〜4時間程度が好ましい。このように、成形体を流動開始温度よりも20〜120℃低い温度で熱処理を行なうことによって、液晶性ポリエステルとエポキシ基含有エチレン共重合体との重合反応がより促進され、液晶性ポリエステルと無機フィラーとの界面及び液晶性ポリエステル分子鎖間に化学的な結合が形成されて靭性が向上し、衝撃強さなどの機械的特性だけでなく、はんだ耐熱性や熱変形温度などの耐熱特性も向上するものである。またこのように重合反応の促進によって靭性が向上するので、成形体と金属層との密着性を一層高めることができるものであり、特に成形体の熱膨張率を低減できるので、熱負荷後の金属層の密着力の安定化がより高まるものである。熱処理の温度が液晶性ポリエステルの流動開始温度から120℃を引いた温度より低いと、熱処理による効果を十分に得ることができず、また熱処理の温度が液晶性ポリエステルの流動開始温度から20℃を引いた温度より高いと、熱処理の際に成形体に反り等の変形が発生するおそれがある。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸を911g(6.6モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニルを409g(2.2モル)、テレフタル酸を274g(1.65モル)、イソフタル酸を91g(0.55モル)及び無水酢酸を1235g(12.1モル)、さらに1−メチルイミダゾールを0.17g、それぞれ仕込んだ。そして反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で15分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して3時間還流させた。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸を911g(6.6モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニルを409g(2.2モル)、テレフタル酸を274g(1.65モル)、イソフタル酸を91g(0.55モル)及び無水酢酸を1235g(12.1モル)、それぞれ仕込んだ。そして反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で15分かけて150℃まで昇温し、温度を保持して3時間還流させた。
(ボンドファースト(登録商標)BF−E)
エチレン-グリシジルメタクリレート共重合体(グリシジルメタクリレート単位の含有量12質量%:MFR=3g/10分)
(ボンドファースト(登録商標)BF−2C)
エチレン-グリシジルメタクリレート共重合体(グリシジルメタクリレート単位の含有量6質量%:MFR=3g/10分)
(ボンドファースト(登録商標)BF−7M)
エチレン-グリシジルメタクリレート-アクリル酸メチル共重合体(グリシジルメタクリレート単位の含有量6質量%、アクリル酸メチル単位の含有量30質量%:MFR=9g/10分)
(ボンドファースト(登録商標)BF−2B)
エチレン-グリシジルメタクリレート-アクリル酸メチル共重合体(グリシジルメタクリレート単位の含有量12質量%、酢酸ビニル単位の5質量%:MFR=3g/10分)
上記の各エポキシ基含有エチレン共重合体について、分子中のエチレン単位(E)、不飽和カルボン酸グリシジルエステル単位(GMA:グリシジルメタクリレート)、エチレン系不飽和エステル単位(VA:ビニルアセテート、MA:メチルアクリレート)の質量比率を表1に示す。
エポキシ基含有エチレン共重合体を5重量%になるようトルエンに80℃で溶解させ、この溶液中に無機フィラーを加えて、無機フィラーの表面にエポキシ基含有エチレン共重合体を付着させる。得られた表面処理された無機フィラーを110℃で1時間乾燥した後、デシケータに入れて室温まで放冷してその質量を測定する。これを625℃に保ったマッフル炉に入れて1時間加熱した後、デシケータに入れて室温まで放冷してその質量をはかり付着量を算出する。
合成例1で得た液晶性ポリエステル100質量部に、無機フィラーとして、エポキシ基含有エチレン共重合体(ボンドファースト(登録商標)BF−E)で表面処理して0.2質量%の付着量で付着させたミルドガラス繊維(MGF:セントラルガラス(株)製「EFH−7501」:繊維径10μm、アスペクト比10)を67質量部混合して液晶性ポリエステル樹脂組成物を調製した。そしてこの樹脂組成物を用い、2軸押出機(池貝鉄工(株)「PCM−30」)によって340℃で造粒した。得られたペレットを日精樹脂工業(株)製射出成形機「PS40E5ASE」を用いて、シリンダー温度350℃、金型温度130℃で射出成形し、40mm×30mm×厚さ1mmの成形体を得た。
エポキシ基含有エチレン共重合体で表面処理をしていないミルドガラス繊維(MGF:セントラルガラス(株)製「EFH−7501」:繊維径10μm、アスペクト比10)を用い、あとは実施例1と同様にして成形体を成形した。そしてこの成形体に対して、実施例1と同様にして金属層の形成、剥離強度試験用パターン回路の形成を行なった。
合成例2で得た液晶性ポリエステル100質量部に、無機フィラーとして、エポキシ基含有エチレン共重合体(ボンドファースト(登録商標)BF−E)で表面処理して0.2質量%の付着量で付着させたミルドガラス繊維(MGF:セントラルガラス(株)製「EFH−7501」:繊維径10μm、アスペクト比10)を67質量部混合して液晶性ポリエステル樹脂組成物を調製した。そしてこの樹脂組成物を用い、あとは実施例1と同様にして成形体を成形し、さらに実施例1と同様にして金属層の形成、剥離強度試験用パターン回路の形成を行なった。
無機フィラーとして、エポキシ基含有エチレン共重合体(ボンドファースト(登録商標)BF−E)で表面処理して表4に示す付着量で付着させたミルドガラス繊維(MGF:セントラルガラス(株)製「EFH−7501」:繊維径10μm、アスペクト比10)を用いるようにした。その他は実施例1と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物を調製し、あとは実施例1と同様にして成形体の成形、金属層の形成、剥離強度試験用パターン回路の形成を行なった。
合成例1で得た液晶性ポリエステル100質量部に、エポキシ基含有エチレン共重合体(ボンドファースト(登録商標)BF−E)を表5の配合量で混合し、さらに無機フィラーとして、エポキシ基含有エチレン共重合体(ボンドファースト(登録商標)BF−E)で表面処理して0.2質量%の付着量で付着させたミルドガラス繊維(MGF:セントラルガラス(株)製「EFH−7501」:繊維径10μm、アスペクト比10)を67質量部混合して液晶性ポリエステル樹脂組成物を調製した。そしてこの樹脂組成物を用い、あとは実施例1と同様にして成形体を成形し、さらに実施例1と同様にして金属層の形成、剥離強度試験用パターン回路の形成を行なった。
液晶性ポリエステル100質量部に混合するエポキシ基含有エチレン共重合体として表6に示すものを用いるようにした他は、実施例10と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物を調製した。あとは実施例1と同様にして成形体の成形、金属層の形成、剥離強度試験用パターン回路の形成を行なった。
合成例1で得た液晶性ポリエステル100質量部に、エポキシ基含有エチレン共重合体(ボンドファースト(登録商標)BF−E)を表7の配合量で配合した。そして無機繊維フィラーの、エポキシ基含有エチレン共重合体(ボンドファースト(登録商標)BF−E)を0.2質量%の付着量で付着させたミルドガラス繊維(MGF:セントラルガラス(株)製「EFH−7501」)として、繊維径及びアスペクト比が表7のものを用いて30質量部配合し、さらに無機フィラーとしてウィスカとタルクを50質量部と20質量部配合して混合し、液晶性ポリエステル樹脂組成物を調製した。そしてこの樹脂組成物を用い、あとは実施例1と同様にして成形体を成形し、さらに実施例1と同様にして金属層の形成、剥離強度試験用パターン回路の形成を行なった。
実施例9と同様にして成形体を成形し、この成形体を窒素雰囲気中、表8に示す温度で3時間、熱処理した。後は実施例1と同様にしてこの成形体をプラズマ処理した後、実施例1と同様にして金属層を形成し、剥離強度試験用パターン回路の形成を行なった。
実施例12と同様にして成形体を作製し、この成形体を酸素雰囲気中、300℃で2時間、熱処理した。後は実施例1と同様にしてこの成形体をプラズマ処理した後、実施例1と同様にして金属層を形成し、剥離強度試験用パターン回路の形成を行なった。
Claims (10)
- 液晶性ポリエステルと、表面にエポキシ基含有エチレン共重合体を付着させた無機フィラーとを含有して成ることを特徴とする液晶性ポリステル樹脂組成物。
- エポキシ基含有エチレン共重合体は、分子中に、エチレン単位ならびに不飽和カルボン酸グリシジルエステル単位および/または不飽和グリシジルエーテル単位を有するものであることを特徴とする請求項1に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 液晶性ポリエステルは、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシカルボン酸、および芳香族ジカルボン酸を、式(1)で表されるイミダゾール化合物の存在下、エステル交換して重縮合することによって得られたものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 無機フィラーに対するエポキシ基含有エチレン共重合体の付着量は、0.1〜3質量%であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 液晶性ポリエステル100質量部に対してエポキシ基含有エチレン共重合体が2〜30質量部配合されたものであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- エポキシ基含有エチレン共重合体は、分子中に、エチレン単位を50〜98質量%ならびに不飽和カルボン酸グリシジルエステル単位および/または不飽和グリシジルエーテル単位を2〜50質量%含むものであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 無機フィラーが、繊維径4〜15μm、アスペクト比5〜50の繊維状であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物を成形して作製され、成形後に、液晶性ポリエステル樹脂の流動開始温度より20〜120℃低い温度で熱処理が施されたものであることを特徴とする成形体。
- 熱処理は不活性ガス雰囲気で行なわれるものであることを特徴とする請求項8に記載の成形体。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物を成形して作製され、表面に電気回路が形成されて成ることを特徴とする成形回路基板。
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