JP2006104454A - ラミネート紙用ポリエステル樹脂及びポリエステルラミネート紙 - Google Patents
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Abstract
押出し性、容器加工性、色調及び密着性のいずれにも優れたポリエステル樹脂、ポリエステルラミネート紙、及びその製造方法、並びにそれを用いた紙製容器を提供する。
【解決手段】
ブチレンテレフタレート繰り返し単位を主成分とするペレット状のポリエステル樹脂(A)であって、
(1)250℃における溶融張力が0.5〜2.5mNであり、
(2)ペレット表層部の固有粘度IV(S)とペレット中心部の固有粘度IV(C)の差(△IV)が0.1以下である
ことを特徴とするラミネート紙用ポリエステル樹脂(A)、該ポリエステル樹脂(A)を、紙の少なくとも一方の面に押出しラミネートしてなるポリエステルラミネート紙、及びその製造方法、並びにそれを用いた紙製容器。
【選択図】 なし
Description
この特許文献3の実施例においては、固有粘度1.26(オルソクロルフェノール中25℃で測定した値;フェノール/1,1,2,2−テトラクロルエタン(重量比1/1)の混合溶媒を用いて30℃で測定した場合には、約1.39に相当)のPBTが使用されており、通常この程度の固有粘度のPBTを得るためには、ある程度厳しい条件での固相重合法が採用される場合が多いため、ここでは本発明で規定する固有粘度差△IV(ペレットの表面部と中心部の差)が0.1よりも大きいPBTが使用されていると考えられる。
この特許文献4においては、PBTの製造法として、特に固相重合法が例示されており、固相重合法を採用した場合には、通常、得られるPBTの固有粘度差△IV(ペレットの表面部と中心部の差)は0.1よりも大きい値となると考えられる。
(1)250℃における溶融張力が0.5〜2.5mNであり、
(2)ペレット表層部の固有粘度IV(S)とペレット中心部の固有粘度IV(C)の差(△IV)が0.1以下である
ことを特徴とするラミネート紙用ポリエステル樹脂(A)、に存する。
また、該ポリエステル樹脂(A)を、紙の少なくとも一方の面に押出しラミネートしてなることを特徴とするポリエステルラミネート紙、及びその製造方法、並びにこれを成形加工してなるポリエステルラミネート紙製容器、に存する。
特には電子レンジやオーブンにて加熱調理される耐熱性の食品包装容器などの原紙として好適である。
本発明で使用するブチレンテレフタレート繰り返し単位を主成分とするポリエステル樹脂(A)とは、紙上に押出しラミネートされるポリエステルであって、多価アルコール成分として1,4−ブタンジオール、多価カルボン酸成分としてテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体を用いて重合することにより得られるポリエステルである。主たる繰り返し単位とは、ブチレンテレフタレート単位が、全多価カルボン酸−多価アルコール単位中の70モル%以上であることを意味し、好ましくは80モル%以上、更には90モル%、特には95モル%以上であるのが好ましい。
スズ化合物の具体例としては、ジブチルスズオキサイド、メチルフェニルスズオキサイド、テトラエチルスズ、ヘキサエチルジスズオキサイド、シクロヘキサヘキシルジスズオキサイド、ジドデシルスズオキサイド、トリエチルスズハイドロオキサイド、トリフェニルスズハイドロオキサイド、トリイソブチルスズアセテート、ジブチルスズジアセテート、ジフェニルスズジラウレート、モノブチルスズトリクロライド、トリブチルスズクロライド、ジブチルスズサルファイド、ブチルヒドロキシスズオキサイド、メチルスタンノン酸、エチルスタンノン酸、ブチルスタンノン酸などが挙げられる。
本発明において、ペレットの表層部(S)と中心部(C)の固有粘度の差(△IV)とは、ペレット全体を基準として、ペレットの外周部から5±1重量%以内の部分(表層部)の固有粘度IV(S)とペレット中心から5±1重量%以内の部分(中心部)の固有粘度IV(C)との差を言う。
一般的には、固相重合をした場合には、固相重合の前後でのペレット全体の平均IVの上昇が大きい場合に、△IVが大きくなる傾向がある。
なお、ペレットが、球状の場合には、球の平均直径が上記の平均径に該当し、また、板状の場合には、板の平均厚みが平均径に該当し、板の最長径が上記の平均長さに該当する。
また、本発明で使用するポリエステル樹脂(A)のペレットを100粒採取し秤量した場合のペレット重量は、通常1.8〜3.5gであり、好ましくは2.0〜3.0g、更に好ましくは2.1〜2.6gであるのがよい。
これらは単独で用いても複数配合しても良い。
また本発明のポリエステル樹脂(A)には、本発明の特性を損なわない範囲において、ポリエステル以外の樹脂(例えばポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、ポリアミドやポリフェニレンエーテル等のエンジニアリングプラスチックス、ゴム等)、有機架橋粒子、無機粒子等、熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、離型剤、着色剤、印刷性改良剤等の第3成分が適量配合されていても良い。
(1)熱特性
ポリエステル樹脂試料を約10mg削り出し、セイコーインスツルメント社製のDSC(示差走査熱量計「DSC220U型」)を使用し、窒素雰囲気下、アルミパンに封入した試料を、30〜300℃の範囲で±20℃/分のスピードで昇降温し、ポリエステル樹脂の融点(Tm)℃、降温結晶化温度(Tc)℃を測定した。
(2)固有粘度
ポリエステル樹脂を120℃で約6時間熱風乾燥した後、ウベローデ型粘度計を使用し、フェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒3
0℃でポリエステル樹脂自体の固有粘度[η](dl/g)を測定した。
Induced Coupled Plasma(ICP)によりポリエステル樹脂中のチタン触媒金属濃度(重量比)を定量した。
(4)溶融張力
ポリエステル樹脂を120℃で約6時間で乾燥した後、東洋精機(株)キャピログラフによりシリンダー温度250℃における溶融張力(mN)を測定した。引き取りスピードは20m/分、キャピラリは、径/長=0.5mm/5mmを使用し、ピストンスピード=5mm/分とした。シリンダ内にペレット10gを投入した後、5分間かけ溶融し、6〜7分時の平均値を溶融張力として採用した。
ポリエステル樹脂(PBTペレット)10.0g及びHFIP(ヘキサフルオロイソプロパノール)25mlを200ml三角フラスコに入れて撹拌し、HFIP溶液のみを100mlナスフラスコへ移しPBTペレット残渣と分離した。HFIP溶液からHFIPを留去した後、ナスフラスコを100℃で24時間減圧乾燥し、更に溶媒を除去し、0.3gのPBTペレット表層部(S)(ペレット全体の3重量%)を得た。次いで、前述のPBTペレット残渣にHFIP25mlを加え撹拌し、PBTペレット残渣量が0.8gとなるまで溶解した後、PBTペレット残渣を回収し、この残渣を100℃24時間減圧乾燥し、PBTペレット中心部(C)0.5g(ペレット全体の5重量%)を得た。得られたペレット表層部(S)と中心部(C)の各々について、ウベローデ型粘度計を使用し、フェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒3
0℃で固有粘度[η](dl/g)を測定し、それらの差△IV(=|IV(S)−IV(C)|)を求めた。
(1)ラミネート層厚み
ラミネート紙を、幅方向の両端部および中央部の3か所で切断し、その断面を走査型電子顕微鏡(日立製作所社製、型式:S−2500)を使用して、1000倍に拡大して写真を撮影した。この拡大写真に写っている薄膜状のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の部分を、JIS1級金尺を使用して測定し、3か所の測定結果の平均値をラミネート層の厚さ(μm)として算出した。
ダイ巾値を(W(A))、紙上にラミネートされたPBT巾を押出方向1m間隔で10点測定した平均値を(W(B))、両端部付近において膜厚が18ミクロンを超える部分のPBT巾方向長さの合計を(W(C))として、ネックイン量(%)、トリミング量(%)及び取り巾量(%)を下記式により算出した。また、表1及び表2中のラミネート速度とは、安定して押出しが可能となる最速のラインスピードである。この押出ラミネート速度が、140m/分を超える場合を◎、130〜140m/分の場合を○、130m/分未満を×、として押出し性を評価した。
トリミング量(%)=[W(C)/W(B)]×100
取り巾量(%)={[W(B)−W(C)]/W(A)}×100
紙基材にポリエステル樹脂を押出ラミネートする際、紙と溶融ポリエステルの間に200mm角のアルミ箔片を一片がMD方向(押出方向)に対して垂直となるよう挿入し、ポリエステルと紙が密着していない部分を有するラミネートサンプルを得た。次いでラミネートサンプルから幅15mm、長さ150mmの短冊状に切り出した。この短冊サンプルは、密着部位75mmと非密着部位75mmからなるようにした。非密着部位のポリエステル端と紙端それぞれを引張り試験機のチャックに挟み、200mm/min.のスピードで引張り、ポリエステルフィルムと紙の密着性を下記基準で評価した。尚、試験試料数n=10本で実施した。
○:引張り試験機による試験では、試験片10本すべてでポリエステルフィルムが延性破壊したが、ポリエステル端と紙端を手でゆっくり引っ張った場合には、フィルムと紙間での剥離が観察された。
×:引張り試験機による試験中にポリエステルフィルムと紙間での5mm以上剥離が、1本以上の試験片で観察された。
ポリエステルラミネート紙を8号ギャザー型の雄雌金型を有する熱プレス機に30枚重ねて入れ、130℃で3秒間成形加工した。加工性は下記基準で評価した。尚、試験は同じ条件で10個(試験個数n=10)作成し、目視評価で実施した。
○:成形後、容器概観には変化なかった。
×:成形後、ポリエステルフィルムと紙に一部剥離が見られた。
(5)色調評価
ポリエステルラミネート紙の色調を目視にて下記基準で評価した。
◎:板紙の元の白さに比べて殆ど変化無いレベル。
○:板紙の白さに比べるとやや黄色変化有る。
×:板紙本来の白さに比べると黄変量が大きい。
(ポリエステル樹脂の製造法)
下記の実施例及び比較例において使用した各ポリエステル樹脂は、重合触媒としてチタン系重合触媒を使用し、テレフタル酸及び1,4-ブタンジオールを、常法に従って直接
重合することにより製造したものであり、ブチレンテレフタレート繰り返し単位からなるポリエステル(ポリブチレンテレフタレート;PBT)であって、各々表1及び表2に示す物性を有するものであった。
テレフタル酸1モルに対して1,4−ブタンジオールを1.8モルの割合で両原料をスラリー調製槽に供給し、攪拌装置で混合して調製したスラリーを温度230℃、圧力78.7kPa(590mmHg)に調整したエステル化反応槽に連続的に供給すると共に、触媒としてテトラ−n−ブチルチタネート(PBT収量中50ppm)を連続的に供給し、攪拌装置による攪拌下に滞留時間3時間としてエステル化反応させて、エステル化反応率97.5%のオリゴマーを得た。
エステル化反応により得られたオリゴマーを温度250℃、圧力2.66kPa(20mmHg)に調整した第1重縮合反応槽に連続的に供給し、攪拌装置の攪拌下に滞留時間2時間で重縮合反応させ、固有粘度0.250dl/gのプレポリマーを得た。そのプレポリマーを温度250℃、圧力0.133kPa(1mmHg)に調整した第2重縮合反応槽に連続的に供給し、攪拌装置の攪拌下に滞留時間3時間で重縮合反応を更に進めて、ポリマー抜き出しダイに移送し、ダイスから円柱状にポリマーを押出し、20℃の冷却水で0.9秒間冷却した後、カッターを用いてカットし、ポリブチレンテレフタレート粒状ペレット(PBTペレット)を得た。この中から100粒のペレットを採取し秤量(以下、この重量をペレット重量とする)したところ2.5gであった。
第2重縮合反応槽における滞留時間を3.6時間とした以外は、実施例1と同様な操作を行った結果、ペレット重量2.6g(100粒)のPBTペレットを得た。
(実施例3)
第2重縮合反応槽における滞留時間を1.6時間とした以外は、実施例1と同様な操作を行った結果、ペレット重量2.5g(100粒)のPBTペレットを得た。
チタン系重合触媒90ppmを用い、第2重縮合反応槽における滞留時間を3.9時間とした以外は、実施例1と同様な操作を行った結果、ペレット重量2.5g(100粒)のPBTペレットを得た。
(実施例5)
チタン系重合触媒180ppmを用いた以外は、実施例1と同様な操作を行った結果、ペレット重量2.4g(100粒)のPBTペレットを得た。
(実施例6)
チタン系重合触媒50ppmを用いて直接重合法により作製した固有粘度[η]=0.85、ペレット重量2.4g(100粒)のペレットを、窒素雰囲気下、170℃で2時間固相重合処理を行い、固有粘度[η]=0.90のPBTペレットを得た。
第2重縮合反応槽における滞留時間を2時間とした以外は、実施例1と同様な操作を行った結果、ペレット重量2.4g(100粒)のPBTペレットを得た。
(比較例2)
チタン系重合触媒50ppmを用いて直接重合法により作製した固有粘度[η]=0.70、ペレット重量2.4g(100粒)のPBTペレットを、窒素雰囲気下、200℃で8時間、固相重合処理を行い、固有粘度[η]=1.34のPBTペレットを得た。
チタン系重合触媒50ppmを用いて直接重合法により作製した固有粘度[η]=0.70、ペレット重量2.4g(100粒)のPBTペレットを、窒素雰囲気下、200℃で10時間、固相重合処理を行い、固有粘度[η]=1.64のPBTペレットを得た。
(比較例4)
チタン系重合触媒50ppmを用いて直接重合法により作製した固有粘度[η]=0.70、ペレット重量2.4g(100粒)のPBTペレットを、窒素雰囲気下、200℃で6時間、固相重合処理を行い、固有粘度[η]=1.13のPBTペレットを得た。
チタン系重合触媒50ppmを用いて直接重合法により作製した固有粘度[η]=0.85、ペレット重量2.5g(100粒)のペレットを、窒素雰囲気下、200℃で4時間固相重合処理を行い、固有粘度[η]=1.03のPBTペレットを得た。
下記表1及び表2に記載の各原料PBTのペレットを熱風乾燥機にて乾燥し、次いでリップ幅2000mm、リップギャップ0.5mmのTダイに装着された90mm単軸押出機のホッパーに投入し、樹脂温度290℃、スクリュー回転数16rpm、下記表1及び表2に記載のラインスピードで、白色紙上にPBTが15ミクロンの厚みとなるように押出しラミネートした。ここで用いた白色紙は、平滑度30秒、35g/m2の紙である。
比較例1については蛇行が激しい為ラインスピードは100m/分とした。尚、ラミネートに際してはチルロールを30℃にコントロールし、チルロールとリップ間隔は100mmとした。得られたラミネート紙より、130℃の熱プレス成形機を用いてギャザー容器を作成し、種々評価を行った。その結果を表1及び表2に示した。
(1)表1の実施例1〜6によれば、ポリエステル樹脂(A)として、本発明の溶融張力及び固有粘度差△IVのいずれの条件をも満たすものを使用した場合には、押出し時のネックイン現象が小さい一方で、Tダイ巾に対するラミネート紙の取り幅が大きく、また高速ラミネートが可能であり押出し性に優れることが分かる。更に、実用レベルの密着性を示し、容器加工性も良好で総合的に良好な性能を有することが分かる。
また、実施例1〜4を実施例5と比較すると、チタン原子含有量が180ppmの場合に比べて、50ppm又は90ppmの場合には、ラミネート紙の色調変化が少ないことが分かる。
(3)表2の比較例2〜5によれば、固有粘度差△IVが0.1を超えるポリエステル樹脂(A)を使用した場合には、紙とPBTの密着性が悪いことが分かる。
(4)表2の比較例2と3によれば、溶融張力が2.5mNを超える場合には、紙とPBTとの密着性が悪く、また押出し性、容器加工性も劣ることが分かる。
Claims (10)
- ブチレンテレフタレート繰り返し単位を主成分とするペレット状のポリエステル樹脂(A)であって、
(1)250℃における溶融張力が0.5〜2.5mNであり、
(2)ペレット表層部の固有粘度IV(S)とペレット中心部の固有粘度IV(C)の差(△IV)が0.1以下である
ことを特徴とするラミネート紙用ポリエステル樹脂(A)。 - 250℃における溶融張力が0.55〜1.40mNである請求項1に記載のラミネート紙用ポリエステル樹脂(A)。
- チタン原子を10〜85ppm(重量比)含有する請求項1又は2に記載のラミネート紙用ポリエステル樹脂(A)。
- 固有粘度が、0.8〜1.3dl/gである請求項1〜3のいずれかに記載のラミネート紙用ポリエステル樹脂(A)。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の該ポリエステル樹脂(A)を、紙の少なくとも一方の面に押出しラミネートしてなることを特徴とするポリエステルラミネート紙。
- ブチレンテレフタレート繰り返し単位を主成分とするペレット状のポリエステル樹脂(A)であって、
(1)250℃における溶融張力が0.5〜2.5mNであり、
(2)ペレット表層部の固有粘度IV(S)とペレット中心部の固有粘度IV(C)の差(△IV)が0.1以下である
ポリエステル樹脂(A)を、紙の少なくとも一方の面に押出しラミネートすることを特徴とするポリエステルラミネート紙の製造方法。 - 該ポリエステル樹脂(A)の、250℃における溶融張力が0.55〜1.40mNである請求項6に記載のポリエステルラミネート紙の製造方法。
- 該ポリエステル樹脂(A)が、チタン原子を10〜85ppm(重量比)含有する請求項6又は7に記載のポリエステルラミネート紙の製造方法。
- 該ポリエステル樹脂(A)の固有粘度が、0.8〜1.3dl/gである請求項6〜8のいずれかに記載のポリエステルラミネート紙の製造方法。
- 請求項5に記載のポリエステルラミネート紙を成形加工してなることを特徴とするポリエステルラミネート紙製容器。
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