JP2006091874A - 小さい粒径を有する顔料を含有するエマルジョン凝集トナー - Google Patents
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Abstract
【課題】 小さい粒径を有する顔料を含有するエマルジョン凝集トナーを提供すること。
【解決手段】 バインダ樹脂、及び、約1から約150nmの平均粒径を有する顔料の分散物、及び/又は、透明な顔料の分散物を含有する着色剤を含有する、エマルジョンの凝集によって製造されたトナー。
【選択図】 なし
【解決手段】 バインダ樹脂、及び、約1から約150nmの平均粒径を有する顔料の分散物、及び/又は、透明な顔料の分散物を含有する着色剤を含有する、エマルジョンの凝集によって製造されたトナー。
【選択図】 なし
Description
本発明は、トナーに関し、具体的には、バインダ樹脂及び小さな平均粒径を有する顔料を含有する着色剤を含有する、エマルジョンの凝集によって製造されるトナーに関する。
着色剤とラテックス・ポリマーを凝集することによって、トナーを形成することは当該技術分野で知られている。例えば、米国特許第5,853,943号(以下、「943特許」とする)は、第1にシード・ポリマーを形成することによってラテックスを調製する、半連続エマルジョン重合プロセスに向けられる。具体的には、943特許は、(a)水中にモノマーを含む重合試薬の乳化からなるモノマー乳化を行って、モノマーエマルジョンを形成すること、(b)モノマーエマルジョンの一部及びフリー・ラジカル開始剤からなる混合物の水性エマルジョンの重合によってシード粒子ラテックスを調製すること、(c)形成されたシード粒子を加熱し、これに残りのモノマーエマルジョン及びオプションとしてフリー・ラジカル開始剤を供給添加して、ラテックス・ポリマーを調製すること、(d)着色剤の分散物とラテックス・ポリマーを凝集すること、(e)それにより生成された凝集体を合体させるか又は融合させること、を含むプロセスを説明する。
周知のエマルジョン重合プロセスでは、界面活性剤(すなわち、乳化剤)が、エマルジョン重合の間、エマルジョンを安定させるために用いられることが多い。優れた界面活性剤の存在が、エマルジョン重合プロセスを安定させるために重要となる。しかしながら、エマルジョン重合ステップで利点をもたらすものと同じ界面活性剤が、機能特性又は最終トナーの処理に有害となる。具体的には、界面活性剤、特に非イオン性界面活性剤の存在が、フィルタのブラインディング、過度に分散した粒子、持続性エマルジョンといった問題、及び/又は、より重要なことには、相対湿度に対する感度、低摩擦帯電、誘電損失、老化及び低いトナーの流れのような望ましくない最終トナー特性をもたらすことになる。
トナーの着色剤が顔料となり、顔料の分散物の形態でラテックス・ポリマーに添加することができる。顔料の分散物における顔料粒子は、一般に200nmより大きい平均粒径を有する。
エマルジョン凝集トナーを形成するのに用いられることが多い顔料の分散物は、一般に、200nmより大きい平均粒径を有する顔料粒子を含み、インクジェットのインクを形成するのに用いられる顔料の分散物は、一般に、より小さい粒径及び/又は分布を有する顔料粒子を含む。
本発明の実施形態においては、トナー、特にエマルジョン凝集トナーは、着色剤として、インクジェットのインクを形成するのに周知の少なくとも1つの顔料の分散物を用いて形成される。
本発明の実施形態においては、トナー、特にエマルジョン凝集トナーは、着色剤として、約1から約150nm、好ましくは、約2から約125nm、より好ましくは約5から約100nm、及びより好ましくは約10から約50nmの平均粒径を有する顔料粒子を含有する少なくとも1つの顔料の分散物を用いて形成される。他の実施形態においては、顔料の分散物は、より大きい平均粒径を有する顔料粒子を含むことができる。具体的には、約1から約1000nm、好ましくは約2から約500nm、及びより好ましくは約5から約300nmの平均粒径を有する顔料を用いることができる。
本発明の実施形態においては、トナー、特にエマルジョン凝集トナーは、着色剤として、透明な少なくとも1つの顔料の分散物を用いて形成される。ここで用いられる「透明な」という用語は、容易に透かして見ることができる、光透過特性を有する顔料の分散物を意味する。
実施形態においては、本発明はまた、ここで説明されるトナーを用いて画像を形成する方法に向けられる。特に、本発明は、(a)光導電層を有する潜像キャリアを帯電すること、(b)静電潜像を潜像キャリア上に形成すること、(c)ここで説明されるトナーで静電潜像を現像して、トナー像を形成すること、(d)トナー像を受け取り材料に転写すること、を含む画像形成プロセスを含む。
本発明の実施形態においては、トナーを形成するのに用いられる顔料は、分散物、好ましくは水性分散物におけるものである。
本発明の実施形態においては、トナーは、着色剤として、以下のリスト、すなわち、チャンネル・ブラック、ファーネス・ブラック、ランプ・ブラックなどのような種々のカーボン・ブラックのリストから選択される、少なくとも1つの顔料を用いて形成される。色の付いた顔料は、レッド、グリーン、ブルー、ブラウン、マゼンタ、シアン及びイエローの粒子、並びにこれらの混合物を含む。
好適な親水性の顔料粒子の付加的な実施例は、例えば、米国特許第4,877,451号及び米国特許第5,378,574号に開示されるように調製された色の付いたシリカ粒子を含む。特に、顔料の分散物は、表面改良された顔料粒子を含むことができる。具体的には、顔料の分散物を表面改良して、顔料粒子を該顔料の分散物において安定させることができる。
顔料の別の実施形態は、米国特許第6,641,653号、米国特許第6,506,245号、米国特許第6,478,863号に言及されるような自己分散顔料である。特に、顔料は、染料が表面に共有結合された親水性の多孔質シリカ粒子を含むことができる。具体的には、染料は、シランカップリング剤を通して、シリカ粒子の表面に共有結合することができる。シリカ粒子に共有結合される染料は、互いに同じでもよいし、異なっていてもよい。
実施形態においては、本発明は、顔料を、ここで例示されるラテックス・ポリマー、及びオプションとして、凝集剤及び/又は帯電添加剤及び/又は他の添加剤と混合すること、結果として生じる混合物を加熱してトナーサイズの凝集体を形成すること、及び、例えばろ過によってトナー生成物を隔離し、その後、オプションとして、例えばオーブン、流動床乾燥器、凍結乾燥器、又は噴霧乾燥器で、トナー粒子を洗浄して乾燥させることからなるトナーの調製プロセスに向けられる。実施形態においては、顔料とラテックス・ポリマー及びオプションとして凝集剤及び/又は帯電添加剤及び/又は他の添加剤との混合物は、トナーサイズの凝集体を形成するために、例えば、0.5時間から約2時間といった効果的な長さの時間だけ、ラテックス・ポリマーのTgよりも低い温度、好ましくは、ラテックス・ポリマーのTgよりも約25℃から約1℃低い温度で加熱される。実施形態においては、次いで、凝集体懸濁液が、例えば、約60℃から約120℃といったラテックス・ポリマーのTgの温度で又はそれより上で加熱され、合体又は融合をもたらし、このようにして融合されたトナー粒子を与える。
ラテックス・ポリマーはトナー組成物中に、一般に、種々の効果的な量、例えば、トナーの約75重量パーセントから約98重量パーセントの量で存在し、本発明のプロセスに適したラテックス・ポリマーのサイズは、例えば、ブルックヘブン・ナノサイズ粒子分析器によって測定すると、体積平均直径は約50nmから約1000nm、好ましくは、約20nmから約250nmとすることができる。ラテックス・ポリマーの他のサイズ及び効果的な量を実施形態において選択することができる。
本発明のトナー組成物では、顔料は、望ましい着色程度を達成する、どのような効果的な量でも存在する。典型的には、顔料は、トナーの約0.1から約15重量パーセントの量、好ましくはトナーの約2から約11パーセントの量、より好ましくはトナーの約3から約8重量パーセントの量で存在するが、この量は、これらの範囲を越えるものであってもよい。
凝集剤を、例えば、トナーの約0.01から約10重量パーセントの効果的な量において用いることができる。
帯電添加剤もまた、例えば、トナーの0.1から5重量パーセントの好適な効果的な量において用いることができる。
用いることのできる他の添加剤は、これらに限定されるものではないが、解除剤として作用することのできる、ワックスを含むことができる。
帯電添加剤もまた、例えば、トナーの0.1から5重量パーセントの好適な効果的な量において用いることができる。
用いることのできる他の添加剤は、これらに限定されるものではないが、解除剤として作用することのできる、ワックスを含むことができる。
ラテックス・ポリマーの例示的な実施例は、これらに限定されるものではないが、ポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(メチルメタクリレート−ブタジエン)、ポリ(エチルメタクリレート−ブタジエン)、ポリ(プロピルメタクリレート−ブタジエン)、ポリ(ブチルメタクリレート−ブタジエン)、ポリ(メチルアクリレート−ブタジエン)、ポリ(エチルアクリレート−ブタジエン)、ポリ(プロピルアクリレート−ブタジエン)、ポリ(ブチルアクリレート−ブタジエン)、ポリ(スチレン−イソプレン)、ポリ(メチルスチレン−イソプレン)、ポリ(メチルメタクリレート−イソプレン)、ポリ(エチルメタクリレート−イソプレン)、ポリ(プロピルメタクリレート−イソプレン)、ポリ(ブチルメタクリレート−イソプレン)、ポリ(メチルアクリレート−イソプレン)、ポリ(エチルアクリレート−イソプレン)、ポリ(プロピルアクリレート−イソプレン)、ポリ(ブチルアクリレート−イソプレン)、ポリ(スチレン−ブチルアクリレート)、ポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(スチレン−イソプレン)、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート)、ポリ(スチレン−ブチルアクリレート−アクリル酸)、ポリ(スチレン−ブタジエン−アクリル酸)、ポリ(スチレン−イソプレン−アクリル酸)、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート−アクリル酸)、ポリ(ブチルメタクリレート−ブチルアクリレート)、ポリ(ブチルメタクリレート−アクリル酸)、ポリ(スチレン−ブチルアクリレート−アクリロニトリル−アクリル酸)、ポリ(アクリロニトリル−ブチルアクリレート−アクリル酸)、ポリ(スチレン−ブチルアクリレート−2−カルボキシエチルアクリラート)、ポリ(スチレン−ブタジエン−2−カルボキシエチルアクリラート)、ポリ(スチレン−イソプレン−2−カルボキシエチル−アクリレート)、ポリ(スチレン−ブチルメタクリレート−2−カルボキシエチルアクリレート)、ポリ(ブチルメタクリレート−ブチルアクリレート−2−カルボキシエチルアクリレート)、ポリ(ブチルメタクリレート−2−カルボキシエチルアクリレート)、ポリ(スチレン−ブチルアクリレート−アクリロニトリル−2−カルボキシエチルアクリレート)、ポリ(アクリロニトリル−ブチルアクリレート−2−カルボキシエチルアクリレート)、分岐した/部分的に架橋された上述のコポリマーなどを含む。実施形態においては、ラテックス・ポリマーは、ポリエステル、特に、米国特許第5,348,832号及び米国特許第5,593,807号に説明される、スルホン化ポリエステルである。
ラテックス・ポリマーは、一般に、トナーの約75重量パーセントから約98重量パーセントといった、種々の効果的な量でトナー組成物に存在する。しかしながら、ラテックス・ポリマーの他の効果的な量を実施形態において選択してもよい。
ラテックス・ポリマーは、エマルジョン重合によって形成することができる。具体的には、多段階のエマルジョン重合プロセスを用いることができる。
1つ又はそれ以上のモノマーを用いて、ラテックス・ポリマーを形成することができる。どのような好適なモノマーも用いることができる。モノマーは、特に、これらに限定されるものではないが、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステル、スチレン、脂肪族系酸のビニールエステル、エチレンの不飽和カルボン酸及び周知の架橋剤を含むプロセスにおいて有用である。好適なエチレン不飽和カルボン酸は、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、2−カルボキシエチル・アクリレート(βCEA)などとすることができる。1つより多いモノマーを用いることが好ましい。特に、モノマーがスチレン、n−ブチルアクリレート及び/又はβCEAを含むことが好ましい。
1つ又はそれ以上のモノマーを用いて、ラテックス・ポリマーを形成することができる。どのような好適なモノマーも用いることができる。モノマーは、特に、これらに限定されるものではないが、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステル、スチレン、脂肪族系酸のビニールエステル、エチレンの不飽和カルボン酸及び周知の架橋剤を含むプロセスにおいて有用である。好適なエチレン不飽和カルボン酸は、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、2−カルボキシエチル・アクリレート(βCEA)などとすることができる。1つより多いモノマーを用いることが好ましい。特に、モノマーがスチレン、n−ブチルアクリレート及び/又はβCEAを含むことが好ましい。
形成されたラテックス・ポリマーは、架橋してもよいし、しなくてもよい。どのような好適な架橋剤も用いることができる。好適な架橋剤は、これらに限定されるものではないが、ジビニルベンゼン、ジビニルトルエン、ジアクリレート、ジメチルアクリレートなどを含む。
モノマーは、エマルジョンを形成するために水及び界面活性剤と混合することができる。乳化は、一般に、約5℃から約40℃の温度で達成される。しかしながら、エマルジョンは、特に、より高温で形成することもできる。エマルジョンを形成するために、混合物は、一般に、1つ又は多数のインペラを有する、攪拌器をもつ容器のような適切な混合装置を用いて攪拌され、容器は、ホモジナイザのような高速の攪拌器を含むか、又は、インライン混合装置を含む外部ループが装備されている。エマルジョンを形成するのに要求される混合速度は、用いられる装置の種類によって決定される。エマルジョンを形成するのに要求される時間は、混合物がより高速で攪拌される場合には、一般には、より短い。
モノマーは、エマルジョンを形成するために水及び界面活性剤と混合することができる。乳化は、一般に、約5℃から約40℃の温度で達成される。しかしながら、エマルジョンは、特に、より高温で形成することもできる。エマルジョンを形成するために、混合物は、一般に、1つ又は多数のインペラを有する、攪拌器をもつ容器のような適切な混合装置を用いて攪拌され、容器は、ホモジナイザのような高速の攪拌器を含むか、又は、インライン混合装置を含む外部ループが装備されている。エマルジョンを形成するのに要求される混合速度は、用いられる装置の種類によって決定される。エマルジョンを形成するのに要求される時間は、混合物がより高速で攪拌される場合には、一般には、より短い。
モノマーエマルジョンを形成するのに用いられる界面活性剤は、所望の乳化及びラテックスを与え、並びに、トナーの機能特性に顕著な悪影響を与えることがない、どのような界面活性剤であってもよい。添加することのできる界面活性剤はイオン性及び/又は非イオン性界面活性剤を含む。
非イオン性界面活性剤は、ポリマー層を調製するのに用いられるモノマーの、例えば、約0.01から約10重量パーセント、好ましくは、約0.1から約5重量パーセントの効果的な濃度で用いることができる。
イオン性界面活性剤の実施例は、陰イオン及び/又は陽イオン性界面活性剤を含む。陰イオン性界面活性剤は、ポリマー層を与えるのに用いられるモノマーの、例えば、約0.01から約10重量パーセント、好ましくは、約0.1から約5重量パーセントの効果的な濃度で用いることができる。陽イオン性界面活性剤は、水の、例えば、約0.1パーセントから5重量パーセントの効果的な量で用いることができる。
非イオン性界面活性剤は、ポリマー層を調製するのに用いられるモノマーの、例えば、約0.01から約10重量パーセント、好ましくは、約0.1から約5重量パーセントの効果的な濃度で用いることができる。
イオン性界面活性剤の実施例は、陰イオン及び/又は陽イオン性界面活性剤を含む。陰イオン性界面活性剤は、ポリマー層を与えるのに用いられるモノマーの、例えば、約0.01から約10重量パーセント、好ましくは、約0.1から約5重量パーセントの効果的な濃度で用いることができる。陽イオン性界面活性剤は、水の、例えば、約0.1パーセントから5重量パーセントの効果的な量で用いることができる。
さらに、連鎖移動剤をモノマーエマルジョンに添加して、形成されるポリマーの分子量の特性を制御することが好ましい。本発明で用いることのできる連鎖移動剤は、これらに限定されるものではないが、ドデカンチオール、ブタンチオール、イソオクチル−3−メルカプトプロピオネート(IOMP)、2−メチル−5−t−ブチルチオフェノール、四塩化炭素、四臭化炭素などを含む。連鎖移動剤は、モノマーエマルジョンにおけるモノマーの約0.1から約10重量パーセントといったどのような効果的な量においても用いることができる。
ポリマーは、第1にシード・ポリマーを形成することによって形成することができる。シード・ポリマーを形成するために、モノマーエマルジョンの一部を水相に添加することができる。水相は、ラテックス・ポリマーを形成するのに用いられる界面活性剤の総量の20重量%より少ない量を含むことができる。水相は、ラテックス・ポリマーを形成するのに用いられる界面活性剤の総量の0.5から10重量%を含むことが好ましい。さらに好ましい実施形態においては、水相は、3重量%より少ない界面活性剤を含む。上に列挙したものを含む、どのような界面活性剤も水相に含むことができ、水相における界面活性剤は、モノマーエマルジョンを形成するのに用いられる界面活性剤と同じであってもよいし、異なっていてもよい。
シード・ポリマーを形成するのに用いられるモノマーの一部は、ラテックス・ポリマーを調製するのに用いられるモノマーの総量の約0.25から約25重量パーセントとすることができる。シード・ポリマーを形成するのに用いられるモノマーの量は、ラテックス・ポリマーを形成するのに用いられるモノマーの総量の、約0.5から10重量パーセントであることが好ましく、約0.5から3重量パーセントであることがより好ましい。
重合開始剤は、シード・ポリマーを形成するために、モノマーエマルジョンと混合するか或いは水相に別々に添加することができる。開始剤は、フリー・ラジカル開始剤とすることができ、ポリマーに付着して、該ポリマー上にイオンの、親水性末端基を形成することができる。好適な開始剤は、これらに限定されるものではないが、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過亜硫酸アンモニウム、過亜硫酸カリウム、過亜硫酸ナトリウム、重硫酸アンモニウム、重硫酸ナトリウム、1、1´−アゾビス(1−メチルブチロニトリル−3−スルホン酸ナトリウム)、4、4´−アゾビス(4−シアノ吉草酸)過酸化水素、t−ブチルヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、パラメタンヒドロペルオキシド、ベンゾイルペルオキシド、t−ブチルペルオキシド、クミルペルオキシド、2、2´アゾビスイソブチロニトリル、2、2´−アゾビス(2−メチル−ブチロニトリル)、2、2´−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジビドロクロリド、2、2´アゾビスイソブチルアミドニ水和物、2、2´−アゾビス〔2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン〕ジビドロクロリド、及び、2、2´−アゾビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン〕ジビドロクロリド、を含む。開始剤は、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウムなどのような過硫酸塩の開始剤であることが好ましい。この開始剤は、一般に、水中の開始剤溶液の一部として添加される。
ラテックス・ポリマーを形成するのに用いられる開始剤の量は、重合されるモノマーの約0.1から約10重量パーセントとすることができる。ラテックス・ポリマーを調製するために用いられる開始剤の総量の5から100重量パーセント、好ましくは30から100重量パーセントを、シード重合段階の間、添加することができる。
シード・ポリマーの形成において、エマルジョンの重合は、約35℃から約150℃、好ましくは約50℃から約95℃の温度で行うことができる。開始剤は、システムの安定性を維持するために、かなりゆっくりとエマルジョンに添加することになる。例えば、開始剤は、好ましくは、少なくとも5分に渡って、より好ましくは少なくとも10分に渡って添加することができる。
シード・ポリマーの形成後、付加的なモノマーが重合を完成するために添加される。付加的なモノマーは、モノマーエマルジョンの形態とすることができる。実施形態においては、付加的なモノマーは、シード・ポリマーを形成するのに部分的に用いられたモノマーエマルジョンの残りである。エマルジョンの重合は、約35℃から約150℃、好ましくは、約50℃から約95℃の温度で行うことができる。付加的なモノマーは、例えば、0.5から8時間、好ましくは、2から6時間の効果的な期間で組成物に与えることができる。
さらに、付加的な開始剤を、シード重合の後で添加してもよいし、しなくてもよい。付加的な開始剤が、この反応段階の間に添加される場合には、この開始剤は、シード・ポリマーを形成するのに添加される開始剤と同じ種類であってもよいし、そうでなくてもよい。
ポリエステルのラテックス・ポリマーは、ジオールを二価酸又はジエステルで縮合重合することにより形成することができる。縮合重合プロセスは当該技術分野に周知である。さらに、縮合重合プロセスは米国特許第5,348,832号、米国特許第5,466,554号及び米国特許第5,593,807号に説明される。
シード・ポリマーの形成において、エマルジョンの重合は、約35℃から約150℃、好ましくは約50℃から約95℃の温度で行うことができる。開始剤は、システムの安定性を維持するために、かなりゆっくりとエマルジョンに添加することになる。例えば、開始剤は、好ましくは、少なくとも5分に渡って、より好ましくは少なくとも10分に渡って添加することができる。
シード・ポリマーの形成後、付加的なモノマーが重合を完成するために添加される。付加的なモノマーは、モノマーエマルジョンの形態とすることができる。実施形態においては、付加的なモノマーは、シード・ポリマーを形成するのに部分的に用いられたモノマーエマルジョンの残りである。エマルジョンの重合は、約35℃から約150℃、好ましくは、約50℃から約95℃の温度で行うことができる。付加的なモノマーは、例えば、0.5から8時間、好ましくは、2から6時間の効果的な期間で組成物に与えることができる。
さらに、付加的な開始剤を、シード重合の後で添加してもよいし、しなくてもよい。付加的な開始剤が、この反応段階の間に添加される場合には、この開始剤は、シード・ポリマーを形成するのに添加される開始剤と同じ種類であってもよいし、そうでなくてもよい。
ポリエステルのラテックス・ポリマーは、ジオールを二価酸又はジエステルで縮合重合することにより形成することができる。縮合重合プロセスは当該技術分野に周知である。さらに、縮合重合プロセスは米国特許第5,348,832号、米国特許第5,466,554号及び米国特許第5,593,807号に説明される。
ジオールの実施例は、これらに限定されるものではないが、エチレングリコール、1、2−プロピレングリコール、1、3プロピレングリコール、1、2−ブチレングリコール、1、3−ブチレングリコール、1、4−ブチレングリコール、1、2−ペンチレングリコール、1、3−ペチレングリコール、1、4−ペチレングリコール、1、5−ペチレングリコール、1、2−へキシレングリコール、1、3−へキシレングリコール、1、4−へキシレングリコール、1、5−へキシレングリコール、1、6−へキシレングリコール、ヘプチレングリコール、オクチレングリコール、デカリングリコール、ドデシリングリコール、2、2−ジメチルプロパンジオール、プロポキシレートビスフェノールA、エトキシレートビスフェノールA、1、4−シクロヘキサンジオール、1、3−シクロヘキサンジオール、1、2−シクロヘキサンジオール、1、2−シクロヘキサンジメタノール、2−プロパンジオール、これらの混合物などを含む。この成分は、ポリエステル生成物樹脂の、例えば、約45から約55モル重量パーセントの種々の効果的な量において使用される。
二酸又はジエステルの実施例は、これらに限定されるものではないが、マロン酸、コハク酸、2−メチルコハク酸、2、3−ジメチルコハク酸、ドデシルコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、2−メチルアジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1、2−シクロヘキサン二酸、1、3−シクロヘキサン二酸、1、4−シクロヘキサン二酸、無水グルタル酸、無水コハク酸、無水ドデシルコハク酸、無水マレイン酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、2−メチルイタコン酸、ジアルキルエステルを含み、ここでは、アルキル基は1つの炭素鎖から23の炭素鎖であり、マロン酸、コハク酸、2−メチルコハク酸、2、3−ジメチルコハク酸、ドデシルコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、2−メチルアジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1、2−シクロへキサン二酸、1、3−シクロへキサン二酸、1、4−シクロへキサン二酸、これらの混合物などのエステルである。この成分は、樹脂の、例えば、約45から約55モル重量パーセントの効果的な量において使用される。
重縮合触媒の特定の実施例は、これらに限定されるものではないが、テトラアルキルチタネート、ジアルキルスズオキシド、テトラアルキルスズ、水酸化ジアルキルスズオキシド、アルミニウムアルコキシド、アルキル亜鉛、ジアルキル亜鉛、酸化亜鉛、酸化第一スズ、ブチルスズオキシド、ジブチルスズオキシド、水酸化ブチルスズオキシド、テトラアルキルスズ、例えば、ジアルキルスズジラウリン酸、及び、これらの混合物を含み、この触媒は、ポリエステル生成物樹脂の約0.01モルパーセントから約1モルパーセントの効果的な量において選択される。
以下の実施例は、本発明の特定の実施形態を示す。当業者は、適切な試薬、成分比率/濃度は、特定の生成物特性を達成するために必要なものとして調製できることを理解するであろう。特に限定されていない限り、全ての部及び百分率は重量によるものである。
以下の実施例は、本発明の特定の実施形態を示す。当業者は、適切な試薬、成分比率/濃度は、特定の生成物特性を達成するために必要なものとして調製できることを理解するであろう。特に限定されていない限り、全ての部及び百分率は重量によるものである。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、19%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する62gm(6%)の44.4nmの透明なイエロー74顔料の分散物、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で230分間加熱された。得られた粒径は6.0ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.23であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.95ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.23であった。トナーは1.0TMAに対して68.2の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、19%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する62gm(6%)の44.4nmの透明なイエロー74顔料の分散物、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で230分間加熱された。得られた粒径は6.0ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.23であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.95ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.23であった。トナーは1.0TMAに対して68.2の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、17%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する68gm(6%)の76.5nmの適度に不透明なイエロー74顔料の分散物、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で111分間加熱された。得られた粒径は、5.9ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.24であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.7ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して62.8の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、17%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する68gm(6%)の76.5nmの適度に不透明なイエロー74顔料の分散物、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で111分間加熱された。得られた粒径は、5.9ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.24であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.7ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して62.8の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、18%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する66gm(6%)の176.5nmの不透明なイエロー74顔料の分散物、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で43分間加熱された。得られた粒径は、5.95ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.22であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.85ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.22であった。トナーは1.0TMAに対して51.5の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、18%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する66gm(6%)の176.5nmの不透明なイエロー74顔料の分散物、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で43分間加熱された。得られた粒径は、5.95ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.22であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.85ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.22であった。トナーは1.0TMAに対して51.5の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、18%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する66gm(6%)の対照の122.3nmのイエロー74顔料の分散物、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で290分間加熱された。得られた粒径は、5.65ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.26であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.45ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.26であった。トナーは1.0TMAに対して65.6の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、18%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する66gm(6%)の対照の122.3nmのイエロー74顔料の分散物、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で290分間加熱された。得られた粒径は、5.65ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.26であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.45ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.26であった。トナーは1.0TMAに対して65.6の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、17%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する66gm(6%)の透明な150nmのマゼンタ122顔料の分散物(87.5%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で97分間加熱された。得られた粒径は、5.80ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.25であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.63ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して69.4の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、17%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する66gm(6%)の透明な150nmのマゼンタ122顔料の分散物(87.5%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で97分間加熱された。得られた粒径は、5.80ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.25であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.63ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して69.4の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、19%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する69gm(6%)の不透明な180nmのマゼンタ122顔料の分散物(83.2%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で93分間加熱された。得られた粒径は、5.78ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.25であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.66ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.25であった。トナーは1.0TMAに対して68.4の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、19%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する69gm(6%)の不透明な180nmのマゼンタ122顔料の分散物(83.2%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で93分間加熱された。得られた粒径は、5.78ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.25であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.66ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.25であった。トナーは1.0TMAに対して68.4の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、18%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する67gm(6%)の対照の160nmのマゼンタ122顔料の分散物(83.2%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で160分間加熱された。得られた粒径は、5.98ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.24であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.81ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して68の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、18%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する67gm(6%)の対照の160nmのマゼンタ122顔料の分散物(83.2%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で160分間加熱された。得られた粒径は、5.98ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.24であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.81ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して68の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、16%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する36gm(4%)の透明な137nmのシアン15:3顔料の分散物(93.6%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で加熱された。得られた粒径は、5.68ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.24であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.56ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.23であった。トナーは1.0TMAに対して80.7の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、16%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する36gm(4%)の透明な137nmのシアン15:3顔料の分散物(93.6%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で加熱された。得られた粒径は、5.68ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.24であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.56ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.23であった。トナーは1.0TMAに対して80.7の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、17%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する38gm(4%)の不透明な146nmのシアン15:3顔料の分散物(83.2%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で加熱された。得られた粒径は、5.74ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.24であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.64ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して82.8の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、17%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する38gm(4%)の不透明な146nmのシアン15:3顔料の分散物(83.2%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で加熱された。得られた粒径は、5.74ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.24であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.64ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して82.8の百分率投影率を有するように示された。
スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸、76.5/24.5/3重量部の半連続エマルジョン重合によって調製されたラテックスエマルジョンが、コア及びシェル樹脂として用いられた。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、17%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する38gm(6%)の対照の183nmのシアン15:3顔料の分散物(85%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で加熱された。得られた粒径は、5.78ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.25であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.67ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.25であった。トナーは1.0TMAに対して83.4の百分率投影率を有するように示された。
40%の固体を含有する251.0グラムの上記のように調製されたラテックスエマルジョン、17%の顔料及び1.65%の界面活性剤NeogenRKを含有する38gm(6%)の対照の183nmのシアン15:3顔料の分散物(85%の主顔料の投影率)、及び、40%のワックス固体及び1.5%NeogenRKを含有する58gmのポリエチレンワックス分散物が、IKA−T50ホモジナイザによって2分間4,000rpmの高剪断で攪拌しながら430ミリリットルの水に同時に添加された。硝酸(0.02M)に分散された凝集剤の塩化ポリアルミニウムが、混和されるまで滴状で添加され、スラリーは、20−30分間、高剪断での攪拌を用いて混合された。結果として生じる混合物は、次いで、2リットルの反応容器へ移されて、混合物が適切なサイズに凝集し、シェルが添加されるまで、58℃の温度で加熱された。得られた粒径は、5.78ミクロン(体積平均直径)であり、クールター計数器で測定すると、GSD=1.25であった。次いで、混合物は96℃まで加熱されて、4.5時間そこで保持された後、完全に室温、約25℃に冷却され、ろ過され、水洗いされ、凍結乾燥器で乾燥された。最終トナー生成物は、体積平均直径は5.67ミクロンの粒径を示し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.25であった。トナーは1.0TMAに対して83.4の百分率投影率を有するように示された。
a)スルホン化ポリエステル樹脂の調製:ジメチルテレフタレート(388グラム)、ナトリウムジメチル5−スルホイソフタレート(44グラム)、プロパンジオール(302グラム)、ジエチレングリコール(34.2)及びブチルスズオキシド(0.8グラム)が、機械攪拌装置及び蒸留装置を備えた1リットルのパール反応器に投入された。混合物は、約1時間、175℃に加熱され、次いで、さらに3時間に渡り、温度が185℃まで上昇され、この間、メタノール副産物が蒸留受けに収集された。次に混合物を約200℃まで上げ、圧力を、約2時間に渡り大気圧から約0.5トールに下げた。この時間の間、過度のグリコールが蒸留受けに収集された。次いで、この生成物は、底部の排水弁を通して排出されて、ポリスチレンを基準として用いるゲル透過クロマトグラフィによって測定すると、約54.6℃のガラス転移温度、1モル当たり1,500グラムの数平均分子量(Mn)、3,160の重量平均分子量(MW)をもつ生成物、コポリ(1、2−プロピレン−ジプロピレン−テレフタレート)−コポリ(1、2−プロピレン−ジプロピレン−5−ナトリウムスルホン−イソフタレート)をもたらす。次いで、250グラムの上述のポリエステル樹脂が750グラムの水と共に1時間に渡り75℃で加熱されて、水中にスルホン化ポリエステル粒子のエマルジョンを与える。
b)トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、84gmの自己分散顔料レッド122(粒径20nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された37gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.51ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.22であった。トナーは1.0TMAに対して82の百分率投影率を有するように示された。
b)トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、84gmの自己分散顔料レッド122(粒径20nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された37gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.51ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.22であった。トナーは1.0TMAに対して82の百分率投影率を有するように示された。
a)スルホン化ポリエステル樹脂の調製:実施例11に説明される。
b)トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、69gmの自己分散顔料レッド122(粒径113nm)、18gmの自己分散顔料バイオレット19(粒径101nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された51gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.48ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.20であった。トナーは1.0TMAに対して78の百分率投影率を有するように示された。
b)トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、69gmの自己分散顔料レッド122(粒径113nm)、18gmの自己分散顔料バイオレット19(粒径101nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された51gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.48ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.20であった。トナーは1.0TMAに対して78の百分率投影率を有するように示された。
a)スルホン化ポリエステル樹脂の調製:実施例11に説明される。
b)トナー調製:トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、49gmの対照顔料レッド122(粒径220nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された37gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.58ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.20であった。トナーは1.0TMAに対して69の百分率投影率を有するように示された。
b)トナー調製:トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、49gmの対照顔料レッド122(粒径220nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された37gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.58ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.20であった。トナーは1.0TMAに対して69の百分率投影率を有するように示された。
a)スルホン化ポリエステル樹脂の調製:実施例11に説明される。
b)トナー調製:トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、86gmの自己分散顔料イエロー74(粒径107nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された51gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.84ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.23であった。トナーは1.0TMAに対して88の百分率投影率を有するように示された。
b)トナー調製:トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、86gmの自己分散顔料イエロー74(粒径107nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された51gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.84ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.23であった。トナーは1.0TMAに対して88の百分率投影率を有するように示された。
a)スルホン化ポリエステル樹脂の調製:実施例11に説明される。
b)トナー調製:トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、83gmの対照顔料イエロー74(粒径130nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された37gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.92ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して79の百分率投影率を有するように示された。
b)トナー調製:トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、83gmの対照顔料イエロー74(粒径130nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された37gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.92ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.24であった。トナーは1.0TMAに対して79の百分率投影率を有するように示された。
a)スルホン化ポリエステル樹脂の調製:実施例11に説明される。
b)トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、81gmの自己分散顔料ブルー15:3(粒径96nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された51gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.63ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.22であった。トナーは1.0TMAに対して70の百分率投影率を有するように示された。
b)トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、81gmの自己分散顔料ブルー15:3(粒径96nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された51gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.63ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.22であった。トナーは1.0TMAに対して70の百分率投影率を有するように示された。
a)スルホン化ポリエステル樹脂の調製:実施例11に説明される。
b)トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、17gmの対照顔料ブルー15:3(粒径182nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された37gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.65ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.22であった。トナーは1.0TMAに対して65の百分率投影率を有するように示された。
b)トナー調製:120gmのスルホン化ポリエステル樹脂が、17gmの対照顔料ブルー15:3(粒径182nm)、陰イオン性界面活性剤ナトリウムラウリル硫酸に分散された37gmのカルナバワックス及び200gmの付加的な脱イオン水と混合された。混合物は、1.5%の酢酸亜鉛凝集剤溶液を添加する間、60℃まで加熱された。粒子は、体積平均直径が5.65ミクロンまで成長し、クールター計数器で測定すると、粒径分布は1.22であった。トナーは1.0TMAに対して65の百分率投影率を有するように示された。
Claims (2)
- バインダ樹脂及び着色剤を含むエマルジョンの凝集により形成されるトナーであって、前記着色剤が約150nm又はそれより小さい平均粒径を有する少なくとも1つの顔料を含む、前記トナー。
- 少なくとも1つのラテックス樹脂、及び、着色剤として、少なくとも1つの顔料の分散物を凝集することにより形成されるトナーであって、前記顔料の分散物が透明である、前記トナー。
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