CN1782893B - 调色剂组合物 - Google Patents

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Abstract

调色剂组合物提供基本没有交联的树脂；交联的树脂；蜡；凝结剂；和着色剂；其中调色剂组合物提供约1-约20光泽单位的熔凝图像光泽。

Description

调色剂组合物
技术领域
本公开内容涉及调色剂组合物，并更特别地涉及例如提供优异印刷图像特性的调色剂组合物和方法。
背景技术
对于黑色和彩色印刷物两者，已知小粒度调色剂改进印刷物的图像质量。高速黑白打印机要求调色剂颗粒可在无油熔凝器系统中以低最小定影温度(MFT)提供无光泽润饰以能够实现高速打印和同时在获得的印刷产品中达到优异的图像质量。希望的调色剂性能包括低的最小定影温度、宽熔凝范围、良好的剥离、低光泽、牢固颗粒和有利的摩擦电性能及显影性能，特别是对于高速印刷如150页每分钟或180页每分钟的情况。
需要克服或减轻现有技术中存在的问题的改进调色剂组合物和方法。进一步需要适于高速打印，特别是高速单色打印的调色剂组合物，该调色剂组合物可提供改进的图像特性如优异的熔凝性能如熔凝图像光泽、剥离性能、热污损(offset)特性、最小的定影温度和小调色剂粒度特性。
发明内容
调色剂组合物包括基本没有交联的树脂；交联的树脂；蜡；凝结剂；和着色剂；其中调色剂组合物在实施方案中具有约1-约20光泽单位，小于约20光泽单位，或约9-约14光泽单位的熔凝图像光泽。基本没有交联的树脂表示例如未交联树脂，即基本含有0％交联到约0.2％交联的树脂或含有小于约0.1％交联的树脂；交联的树脂表示例如包括例如约0.3％-约20％交联的交联的树脂或凝胶。
描述了制备调色剂的调色剂方法，该方法包括在蜡、着色剂和凝结剂存在下混合基本没有交联的树脂和交联的树脂以提供调色剂尺寸聚集体；向形成的聚集体中加入另外基本没有交联的树脂由此在形成的聚集体上提供壳；加热壳覆盖的聚集体以形成调色剂；和非必要地分离调色剂。壳例如具有约0.3-约0.8微米的壳厚度。在实施方案中，加热包括在基本没有交联的树脂的玻璃化转变温度以下的第一加热和在基本没有交联的树脂的玻璃化转变温度以上的第二加热。
描述了包括调色剂组合物和载体的显影剂，该调色剂组合物包括非交联的树脂；交联的树脂；蜡；凝结剂；和着色剂；其中调色剂组合物例如在实施方案中提供约1-约20光泽单位，小于约20光泽单位，或约9-约14光泽单位的合适熔凝图像光泽。
具体实施方式
在实施方案中，调色剂组合物和方法提供调色剂，该调色剂的熔凝图像光泽为约1-约20光泽单位；小于约20光泽单位，或约9-约14光泽单位；透射光学密度为至少约1.60；单位面积质量为约0.52mg/cm3或更高；剥离器指印特性优于常规调色剂剥离器指印特性；并且在环境办公室照明条件下基本没有可观察到的剥离器指印损害。
在另外的实施方案中，调色剂组合物和方法提供调色剂，该调色剂提供最小定影温度，如比由常规调色剂提供的最小定影温度低约10℃；调色剂组合物，其包括例如约68wt％-约75wt％的基本没有交联树脂、约6wt％-约13wt％的交联树脂或约5wt％-约10wt％的交联树脂、约6wt％-约15wt％的蜡和约7wt％-约13wt％的着色剂，基于组合物的总重量并且其中组分的总和是约100％；黑调色剂，如乳液聚集调色剂，其包括约5％-约10％的交联树脂；调色剂组合物，其中基本没有交联的树脂和交联的树脂的至少一种包括数量为约0.05-约10wt％的羧酸，基于基本没有交联的树脂或交联的树脂的总重量；调色剂组合物和调色剂方法，其包括调色剂，例如乳液聚集调色剂，具有着色剂加载，如颜料加载，其中导电着色剂存在的数量为约4wt％-约18wt％，或约6wt％-约10wt％，或约10wt％，基于调色剂组合物的总重量并且其中组分的总和是约100％。
在另外的实施方案中，调色剂组合物和方法提供在75℃下由光泽计如购自BYK-Gardner的光泽计测量的印刷光泽为约1加德纳光泽单位(ggu)-约20ggu，或小于约20ggu，或约9-约14ggu；使用包括1-5观察等级的评价评级方法(其中1级表示观察到严重的文件污损损害而5级表示优异的文件污损特性(即没有观察到污损))，文件污损范围为轻微损害到基本没有损害如约3-约5的文件污损；使用乙烯基物污损(vinyl offset)评价等级方法(其中等级5.0-1.0表示到乙烯基物上的逐渐升高数量的调色剂污损，即从轻微(5)到严重(1))，乙烯基物污损包括到乙烯基物上的少量调色剂污损到基本没有损害如约4-约5的文件乙烯基物污损；在正常环境办公室照明条件下最小或基本为零的可观察到的剥离器指印或在正常办公室照明条件下难以观察到的非常轻微或短划痕标记到仅在某照明角度下可目视观察到的表面上光泽的变化；最低调色剂单位面积质量(TMA)下的透射光学密度大于或等于约1.6，例如约0.54-约0.58mg/cm2TMA，以及上述特性的组合。
选择用于非交联的树脂和交联的树脂或凝胶的胶乳树脂或聚合物的说明性例子包括但不限于苯乙烯丙烯酸酯、苯乙烯甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸β-羧基乙酯、聚酯、已知聚合物如聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丙酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸)等。在实施方案中，树脂或聚合物是苯乙烯/丙烯酸丁酯/羧酸三元共聚物。在实施方案中，基本没有交联的树脂和交联的树脂的至少一种包括数量为约0.05-约10wt％的羧酸，基于基本没有交联的树脂或交联的树脂的总重量。
非交联胶乳包括单体A、B和C，可以在引发剂、链转移剂(CTA)和表面活性剂存在下，通过乳液聚合例如分别代表单体A、B和C的苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸β-羧基乙酯(β-CEA)而制备，尽管不限于这些单体。
在实施方案中，非交联的树脂单体存在的数量为约70wt％-约90wt％单体A、约10wt％-约30wt％单体B和约0.05重量份每百份-约10重量份每百份单体C，基于单体的总重量，尽管不是限制性的，并且更具体地例如约70wt％-约90wt％苯乙烯、约10wt％-约30wt％丙烯酸丁酯和约0.05重量份每百份-约10重量份每百份β-CEA，或约3重量份每百份β-CEA，基于单体的总重量，尽管不是限制性的。羧酸可以选自例如但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸β羧基乙酯(βCEA)、富马酸、马来酸和肉桂酸。
非交联的树脂可包括约73wt％-约85wt％苯乙烯、约27wt％-约15wt％丙烯酸丁酯和约1.0重量份每百份-约5重量份每百份β-CEA，基于单体的总重量，尽管组合物和方法不限于这些特定类型的单体或范围，或约81.7wt％苯乙烯、约18.3wt％丙烯酸丁酯和约3.0重量份每百份β-CEA，基于单体的总重量。
聚合引发剂可以是存在范围为例如约0.5-约3.0％的过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵，基于单体的重量。可以选择CTA的数量为约0.5-约5.0wt％，基于单体A和B的组合重量。在实施方案中，表面活性剂是存在范围为约0.7-约5.0wt％的阴离子表面活性剂，基于水相的重量，尽管不限于此类型或范围。
例如，在贫进料条件下聚合单体以提供直径为约100-约300纳米的胶乳树脂颗粒。
例如，非交联胶乳树脂的分子量为约30,000-约37,000，或约34,000，尽管不是限制性的。非交联树脂的开始玻璃化转变温度(TG)为约46℃-约62℃，或约58℃，选择的羧酸数量为树脂单体A和B的约0.04-约4.0pph；分子数(Mn)为约5,000-约20,000，或约11,000；并且制备的非交联胶乳树脂的pH为约1.0-约4.0，或约2.0。
例如，在引发剂如过硫酸盐、链转移剂(CTA)和表面活性剂存在下，从单体A、B、C和D由乳液聚合制备交联的胶乳，并且更具体地制备包括分别代表单体A、B、C和D的苯乙烯、丙烯酸丁酯、β-CEA和二乙烯基苯的非交联胶乳。交联的树脂单体通常存在的比例为约60％-约75％单体A、约40％-约25％单体B、约40％-约25％单体C和约3份每百份-约5份每百份单体D；例如，就具体树脂而言，约60％-约75％苯乙烯、约40％-约25％丙烯酸丁酯、约3份每百份-约5份每百份β-CEA和约3份每百份-约5份每百份二乙烯基苯，尽管不是限制性的。单体组合物可包括例如约65％苯乙烯、约35％丙烯酸丁酯、约3份每百份β-CEA和约1份每百份二乙烯基苯。
在实施方案中，交联胶乳的Tg(开始)是约40℃-约55℃或约42℃；交联程度是约0.3-约20％，尽管不限于此，这是由于二乙烯基苯浓度的增加会增加交联；交联胶乳的可溶性部分的分子量(Mw)为约135,000而分子数(Mn)为约27,000；交联胶乳的粒径尺寸为约20-约250纳米或约50纳米，pH为约1.5-约3.0或约1.8；并且在由Brookhaven纳米级分析仪测量的平均体积直径中胶乳粒度可以是约0.05微米-约1微米。
选择用于本方法的胶乳树脂例如由乳液聚合方法制备，并且用于这些方法的单体可包括以上列出的单体。有效量为例如约0.1-约10％的已知链转移剂例如十二烷硫醇，和/或有效量为约0.1-约10％的四溴化碳也可用于控制聚合期间的树脂分子量。
获得例如约0.05微米-约1微米的树脂颗粒的其它方法可以选自聚合物微悬浮方法、聚合物溶液微悬浮方法、机械研磨方法或其它已知方法。
表面活性剂，例如非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂可以选择的数量为例如反应混合物的约0.01-约20wt％，或约0.1-约15wt％，例如非离子表面活性剂在实施方案中的有效浓度是反应混合物的约0.01-约10wt％，或约0.1-约5wt％。
在实施方案中，方法包括提供数量为约0.01wt％-约20wt％(基于反应混合物的重量)的选自如下的阴离子表面活性剂：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘硫酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐、磺酸盐、己二酸、十六烷基二苯基氧化物二磺酸盐或其混合物。阴离子表面活性剂通常采用的有效浓度是例如反应混合物的约0.01-约10wt％，或约0.1-约5wt％。
用于增加pH并因此电离聚集体颗粒以及由此提供稳定性和防止聚集体尺寸增加的碱的例子可以选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化铯等。
可以在聚结之前或期间非必要地随增加的温度加入聚集体悬浮液以例如防止聚集体尺寸增加或稳定聚集体尺寸的另外表面活性剂的例子可以选自阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘硫酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐和磺酸盐、己二酸等。这些表面活性剂也可以选自非离子表面活性剂如聚乙烯醇、聚丙烯酸、methalose、甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯硬脂醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、二烷基苯氧基聚(乙烯氧)乙醇。例如，通常用作聚集体尺寸稳定剂的阴离子或非离子表面活性剂的有效量是例如反应混合物的约0.01wt％-约10wt％或约0.1wt％-约5wt％。
可以采用的酸的例子包括例如硝酸、硫酸、盐酸、乙酸、柠檬酸、三氟乙酸、琥珀酸、水杨酸等，并且该酸在实施方案中以水的约0.5-约10wt％或水的约0.7-约5wt％的稀释形式使用。
适于本调色剂组合物的蜡包括但不限于含有约1-约25个碳原子的亚烷基蜡，包括聚乙烯、聚丙烯或其混合物，其存在数量是例如约6wt％-约15wt％，基于组合物的总重量。官能化蜡的例子包括胺、酰胺、氟化蜡、混合的氟化酰胺蜡、酰亚胺、酯、季胺、羧酸或丙烯酸类聚合物乳液、氯化聚丙烯和聚乙烯。
在实施方案中，蜡包括蜡分散体，该分散体包括例如粒径为约100纳米-约500纳米的蜡、水和阴离子表面活性剂。
着色剂包括颜料、染料、颜料和染料的混合物、颜料混合物、染料混合物等。在实施方案中，着色剂包括颜料、染料、其混合物、炭黑、磁铁矿、表面处理的磁铁矿、黑着色剂、青着色剂、品红色着色剂、黄色着色剂、红色着色剂、绿色着色剂、蓝色着色剂、棕色着色剂、其混合物，例如选择的数量为约1％-约25wt％，基于组合物的总重量。
用于本方法的凝结剂包括聚金属卤化物，如聚氯化铝(PAC)或聚磺基硅酸铝(通过)。凝结剂提供金属含量为例如约400-约10,000份每百份(pph)，约400-约4,000pph，或约600-约2,000pph的最终调色剂。
着色剂在实施方案中包括颜料分散体，该分散体包括体积平均直径为约50纳米-约300纳米的颜料颗粒、水和阴离子表面活性剂。更具体地复合调色剂颗粒是在蜡和颜料分散体存在下通过混合非交联的树脂与交联的树脂或凝胶，向该分散体中加入聚金属卤化物如聚氯化铝的凝结剂，同时在高速下使用polytron共混而制备的。通过加热到低于树脂玻璃化转变温度(Tg)的温度聚集pH为约2.0-约3.0的所得混合物，以提供调色剂尺寸聚集体。向形成的聚集体加入另外的非交联胶乳以在预形成的聚集体上提供壳。通过加入氢氧化钠溶液调节混合物的pH以达到约7.0的pH。在约7的pH下，羧酸电离，在聚集体上提供另外的负电荷，由此提供稳定性并当在胶乳树脂的Tg以上加热时防止颗粒进一步增长或晶粒尺寸分布(GSC)的增加。将反应混合物以约1℃每分钟加热以升温达到约95℃。在95℃下，使用0.3M硝酸溶液将反应器混合物的pH调节到约3.7的pH。然后将反应器混合物在95℃下轻微搅拌约5小时以聚结和球形化颗粒。测量聚结的球形化颗粒的形状因子，所需的形状因子范围包括约122到约128。颗粒圆形度可以使用Sysmex FPIA 2100分析仪测量。
允许混合物冷却到室温并洗涤该混合物。如在约10的pH和约63℃的温度下进行第一次洗涤，随后在室温下进行去离子水(DIW)洗涤。在此之后在约4.0的pH和约40℃的温度下的洗涤，随后进行最后的DIW洗涤。然后干燥调色剂。
如下制备胶乳乳液，该乳液包括由苯乙烯、丙烯酸正丁酯和β-CEA的乳液聚合产生的聚合物颗粒。通过在不锈钢储存罐中混合约10分钟制备由约0.8克DowfaxTM 2A1烷基二苯基氧化物二磺酸盐阴离子乳化剂和514克去离子水组成的表面活性剂溶液。然后在转移入反应器之前采用氮气吹扫储存罐约5分钟。然后继续用氮气吹扫反应器同时在约300rpm(转每分钟)下搅拌。然后将反应器在受控速率下加热到76℃并在76℃下保持。单独地将约8.1克过硫酸铵引发剂溶于约45克去离子水中。
如下单独制备单体乳液。将413.2克苯乙烯、126.8克丙烯酸丁酯、16.2克β-CEA、3.82克1-十二烷硫醇、1.89克ADOD(二丙烯酸1，10-癸二醇酯)、10.68克Dowfax 2A1阴离子表面活性剂和256克去离子水混合以形成乳液。然后在76℃下将1％上述乳液缓慢加入到包含表面活性剂水相的反应器以形成晶种同时采用氮气吹扫。然后将引发剂溶液缓慢加入反应器并在约10分钟之后使用计量泵以约0.5毫升/分钟的速率连续加入剩余的乳液。在100分钟之后，向反应器中加入一半的单体乳液。停止单体乳液进料并向单体乳液中加入4.5克1-十二烷硫醇。在5分钟之后，继续向反应器中加入单体乳液并将反应器搅拌速率增加到350RPM。一旦将所有的单体乳液加入主反应器，将温度保持在76℃下另外2小时以完成反应。然后进行完全冷却并将反应器温度降低到约35℃。将获得的产物收集入储存罐。在干燥之后树脂的分子性能如下：Mw＝35,419；Mn＝11,354；开始Tg(玻璃化转变温度)＝51.0℃。
制备包括聚合物凝胶颗粒的胶乳乳液，所述聚合物凝胶颗粒由苯乙烯、丙烯酸正丁酯、二乙烯基苯和丙烯酸β-羧基乙酯的半连续乳液聚合产生，同时通过在不锈钢储存罐中混合10分钟制备包括6克Neogen RKTM(十二烷基苯磺酸钠)阴离子乳化剂和500克去离子水的表面活性剂溶液。然后将储存罐在转移入反应器之后采用氮气吹扫约5分钟。然后继续用氮气吹扫反应器同时在约300rpm下搅拌。然后将反应器在受控速率下加热到76℃并在76℃保持恒定。在单独的容器中，将4.25克过硫酸铵引发剂溶于45克去离子水。
在单独的容器中，采用如下方式制备单体乳液。将162.5克苯乙烯、87.5克丙烯酸正丁酯、7.5克丙烯酸β-羧基乙酯、约2.5克55％等级二乙烯基苯、14克Neogen RKTM(十二烷基苯磺酸钠)阴离子表面活性剂和270克去离子水混合以形成乳液。苯乙烯单体与丙烯酸正丁酯单体的重量比是65％苯乙烯对35％丙烯酸正丁酯。
然后在76℃下将1％上述乳液缓慢加入到包含表面活性剂水相的反应器以形成晶种同时用氮气吹扫。然后将引发剂溶液缓慢加入反应器并在20分钟之后使用计量连续将剩余的乳液加入反应器。一旦将所有的单体乳液加入主反应器，将温度保持在76℃下另外2小时以完成反应。然后进行完全冷却并将反应器温度降低到约35℃。在通过1微米过滤袋过滤之后将产物收集入储存罐。在干燥一部分胶乳之后，测量分子性能为Mw＝134,700；Mn＝27,300；开始Tg＝43.0℃。采用盘式离心机测量的胶乳的平均粒度是约48纳米。由气相色谱测量的残余单体对于苯乙烯小于50ppm而对于丙烯酸正丁酯小于100ppm。
实施例。将191.4克固体加载量为约41.4wt％的上述非交联胶乳和55.22克固体加载量为约30.07wt％的聚乙烯蜡乳液(Polywax
Figure DEST_PATH_G051C8954120080326D000011
)加入在容器中的约478.6克去离子水中并使用以4,000rpm(转每分钟)运转的IKA Ultra
Figure DEST_PATH_G051C8954120080326D000012
T50均化器搅拌。其后，将约113.512克固体加载量为17wt％的黑颜料分散体Sun Pigment WA 1945(330)、75克固体加载量为24wt％的交联树脂或凝胶和9.91克1wt％氯化钙溶液加入到上述混合物中，然后滴加30.6克包含3.06克聚氯化铝混合物和27.54克0.02摩尔浓度(M)硝酸溶液的絮状混合物。在滴加絮状混合物时，将均化器速度增加到5,200rpm并均化另外5分钟。其后，将混合物以1℃每分钟加热升温到约49℃并保持约1.5-约2小时，得到由库乐尔特粒度计测量的体积平均粒径为5微米。在加热期间，搅拌器在约250rpm下运行并且在达到49℃的设定温度之后10分钟，将搅拌器速度降低到约220rpm。将另外124.6克上述交联树脂或凝胶加入反应器混合物并在49℃下聚集另外约30分钟，得到约5.7微米的体积平均粒径。采用1.0M氢氧化钠溶液将反应器混合物的pH调节到7以冻结粒度。然后将反应混合物以约1℃每分钟加热升温到95℃，随后采用0.3M硝酸溶液将混合物的pH调节到3.7。在此之后，将反应混合物在95℃下轻微搅拌5小时以使颗粒聚结和球形化。然后关闭反应器加热器并允许反应混合物以1℃每分钟的速率冷却到室温。获得的调色剂混合物包括约16.7wt％调色剂、约0.25wt％阴离子表面活性剂和约82.9wt％水。此混合物的调色剂包括约71wt％苯乙烯/丙烯酸酯非交联聚合物、约10wt％上述非交联树脂或凝胶、约10wt％
Figure DEST_PATH_G051C8954120080326D000014
330黑颜料、约9wt％聚乙烯(
Figure DEST_PATH_G051C8954120080326D000015
PW850)蜡、约150ppm(份每百万份)氯化钙。调色剂的体积平均粒径为约5.7微米且GSD(晶粒尺寸分布)为约1.19。洗涤颗粒6次，第一次洗涤在约10的pH和约63℃下进行，随后采用去离子水在室温下进行3次洗涤，随后在约4.0的pH和约40℃下洗涤一次，并采用去离子水在室温下进行最后的洗涤。
对比例。将253.7克固体加载量为约41.4wt％的上述非交联树脂和54.80克固体加载量为约30wt％的EAQax-51聚乙烯蜡乳液(
Figure 353543DEST_PATH_G051C8954120080326D000016
725)加入到在容器中的555.2克去离子水并使用以4,000rpm运转的IKA Ultra
Figure 270683DEST_PATH_G051C8954120080326D000017
T50均化器搅拌。其后，将约68.10克固体加载量为17wt％的黑颜料分散体(Sun Pigment WA1945，Regal330)加入到上述混合物中，然后滴加21.6克包含2.16克聚氯化铝混合物和1944克0.02摩尔浓度的硝酸溶液的絮状混合物。在滴加絮状混合物时，将均化器速度增加到5,200rpm并均化另外5分钟。其后，将混合物以1℃每分钟加热升温到约49℃并保持约1.5-约2小时，得到由库乐尔特粒度计测量的体积平均粒径为5微米。在加热期间，搅拌器在约250rpm下运行并在达到49℃的设定温度之后10分钟，将搅拌器速度降低到约220rpm。将另外124.6克上述交联树脂加入反应器混合物并允许在约49℃下聚集另外约30分钟，得到约5.7微米的体积平均粒径。向反应器混合物中加入1.0M氢氧化钠溶液以使pH达到7，由此冻结粒度。然后将反应器混合物以约1℃每分钟加热升温到95℃并采用0.3M硝酸溶液将反应器混合物的pH调节到3.7。然后将反应混合物在95℃下轻微搅拌5小时以使颗粒聚结和球形化。然后关闭反应器加热器并允许混合物以1℃每分钟的速率冷却到室温。获得的调色剂混合物由约16.7wt％调色剂、约0.25wt％阴离子表面活性剂和约82.9wt％水组成。此混合物的调色剂包括约85wt％苯乙烯/丙烯酸酯聚合物、约6wt％Regal
Figure 051C89541_8
330黑颜料、约9wt％聚乙烯(Polywax
Figure 051C89541_9
PW725)蜡，并且体积平均粒径为约5.7微米且晶粒尺寸分布(GSD)为约1.19。洗涤颗粒6次，第一次洗涤在约10的pH和63℃下进行，随后采用去离子水在室温下进行3次洗涤，随后在4.0的pH和40℃下洗涤一次，并采用去离子水在室温下进行最后的洗涤。
将实施例调色剂颗粒与1.96％RY50(Aerosil
Figure 051C89541_10
煅烧的二氧化硅)、1.77％SMT5103(购自Tayca Corporation的SMT-5103二氧化钛)、1.72％X24(购自Shin-Etsu的大二氧化硅)和0.25％硬脂酸锌L(购自Ferro Corp.)共混。使用DC265 Xerox Corporation打印机制备未熔凝的图像并成像到Xerox 4024，75gsm纸上。以0.54-0.58mg/cm2调色剂单位面积质量(TMA)产生图像。用于光泽、折痕和热污损的目标图像是正方形，6.35cm×6.35cm，或矩形，6.35cm×3.8cm，位于页面中心附近。
将对比例调色剂颗粒与1.96％RY50(Aerosil
Figure 051C89541_11
煅烧的二氧化硅)、1.77％SMT5103(购自Tayca Corporation的SMT-5103二氧化钛)、1.72％X24(购自Shin-Etsu的大二氧化硅)和0.24％硬脂酸锌L(购自Ferro Corp.)共混。使用DC265 Xerox Corporation打印机制备未熔凝的图像并成像到Xerox 4024，75gsm纸上。以0.54-0.58mg/cm2调色剂单位面积质量(TMA)产生图像。用于光泽、折痕和热污损的目标图像是正方形，6.35cm×6.35cm，或矩形，6.35cm×3.8cm，位于页面中心附近。
使用树形图案评价剥离器指印，该图案具有横跨片的六个树及三个实心和三个半色。
将样品采用具有新鲜TOS熔凝辊和剥离器指的Xerox XRCCPPID+#17熔凝装置离线熔凝。将压力辊和具有100Cs油粘度的清洁网提供给装置并将熔凝辊速度设定为596毫米每秒(mm/s)。测量和确定熔凝辊隙宽度为13.5+/-0.2mm，它得到22.8毫秒(ms)的辊隙停留时间。硅油速率是0.05mg/复印件-约0.35mg/复印件。以120份每分钟(ppm)运行的机器中复印件上的公称油是约0.05mg/复印件。每次使一片通过熔凝器并且最初几片复印件上的油通常大于运行油速率。在熔凝期间，熔凝辊的设定点温度可以从冷污损约150℃到热污损，或最高到约210℃变化。在改变设定点温度之后，通过在使未熔凝的样品通过熔凝器输送之前等待十分钟允许熔凝辊和压力辊达到平衡。在各种熔凝温度下保持复印片上的油。
通过设定熔凝器辊温度到210℃测量从印刷物到熔凝辊的调色剂热污损，并且如果需要，降低熔凝辊温度直到不再观察到热污损。通常，该过程包括如下步骤：(1)将清洁网从熔凝辊除去并使十五张纸通过熔凝器运行以降低辊上的油量。(2)将清洁网放回入熔凝器并运行60秒。(3)再次除去网，使四张纸以长边通过熔凝器以降低辊上的油并使未熔凝的样品通过熔凝器，随后通过空白小报尺寸(11英寸×17英寸)的纸张。(4)仔细检查空白纸张的调色剂迹象。
使用75° BYK加德纳光泽计在约140℃-约210℃的熔凝辊温度下测量印刷物的光泽(加德纳光泽单位或“ggu”)。平行和垂直于加工方向测量光泽读数并将结果平均化(样品光泽依赖于调色剂、衬底和熔凝辊)。实施例颗粒的印刷物光泽性能是约9-约14ggu。对比例颗粒的印刷物光泽是约27-约21ggu。
如下进行标准文件污损绘图过程。将5厘米(cm)×5cm测试样品从印刷物仔细切割下来，使得当片面对面放置时，提供调色剂与调色剂和调色剂与纸接触。将调色剂与调色剂和调色剂与纸的夹层物放置在清洁的玻璃板上。将载玻片放置在样品顶部之上并随后将包括2000克质量的重物放置在载玻片的顶部上。将重物在烘箱中预热到与环境腔相同的温度，即约60℃。然后将玻璃板插入环境腔，其中相对湿度保持恒定在50％。稳定腔的温度并将样品堆叠和载入腔室。在24小时之后，在除去重物之前将样品从腔室取出并允许冷却到室温。通过首先将“底部”片放置在平表面上并随后缓慢以180°角采用恒定速度剥离顶片而剥离开取出的样品。将剥离的样品安装到样品片上并随后使用文件污损等级评价目视评定文件污损，如表1所列。
表1
等级 判断标准 通过/失败
5 没有粘附 通过
4.5 部分粘附，粘着声 通过
4 非常少的亏损，调色剂非常少地粘附到白色区域 通过
3.5 较少的亏损，调色剂较少地粘附到白色区域 通过
3 在1/3区域下亏损，调色剂粘附到白色区域 通过
2 在1/3到1/2区域下亏损，调色剂粘附到白色区域 失败
1 在超过1/2区域亏损，调色剂粘附到白色区域 失败
0 纸撕裂 失败
实施例和对比例的文件污损性能见表2。
表2
调色剂 文件污损调色剂/调色剂 文件污损调色剂/纸 文件污损％调色剂调色剂/纸
对比例 1.0  2  1.81
实施例 2.0  3.5  0.07
乙烯基物污损由上述方法评价。用一片标准乙烯基物(32％邻苯二甲酸二辛酯增塑剂)覆盖根据实施例和对比例的调色剂图像，放置在玻璃板之间，加载250克重物，并放入10g/cm2压力、50℃和50％RH的环境烘箱中24小时。为保证对不可压缩乙烯基物的良好接触，在每个堆叠物中仅放置一个样品夹层物。对于每种调色剂制备两个复制品。将样品冷却，仔细剥离开，并参考以上对于文件污损所述的乙烯基物污损评价等级方法进行评价，其中等级5.0-1.0表示在乙烯基物上调色剂污损的逐渐升高，从轻微(5)到严重(1)。等级5表示没有到乙烯基物上的调色剂污损和没有图像光泽的破坏。等级4.5表示没有调色剂污损，但一些图像光泽被破坏。大于或等于4.0的评价认为是可以接受的等级。
参考表3，使用乙烯基物污损等级评价对实施例和对比例的乙烯基物污损排序并对转印到乙烯基物的调色剂百分比排序。图像分析是通过在平板扫描仪(Epson GT30000)中扫描对着乙烯基物放置的乙烯基物部分而进行的，以无格白纸作为衬垫片。将乙烯基物的图像扫描入图像分析程序(来自National Instruments IMAQ的图像分析软件IMAQ)。调节扫描图像的阈值以便检测乙烯基物中的调色剂但检测不到背景纸或乙烯基物。选择百分比面积(公制)以确定在扫描区域上的调色剂数量(测量在扫描区域上的调色剂像素计数并随后除以总扫描面积并乘以100)。理想地，检测不到调色剂，SIR(扫描图像分辨率)＝4.5(没有调色剂转印但发现印刷物光泽的变化)到5.0(没有调色剂转印且没有印刷物光泽的变化)或在乙烯基物上调色剂的0％面积。在测量光谱的另一端，所有的调色剂转印到乙烯基物，SIR＝1，或约100％的扫描面积含有调色剂。
表3
调色剂 乙烯基物污损 乙烯基物污损(图像分析％)
对比例 4  0.03
实施例 2  8.67
使用树形图案评价实施例和对比例的剥离器指印，该图案含有横跨片的六个树、三个实心和三个半色。仅两个中心实心树用于对损害排序。Graphic Technology Inc.TRV-1透射/反射隔间，D5000照明用于检查标记。剥离器指印数对应于其中损害首先在图案上发生的树区段宽度，较高的数目表示较好的评分并且最大可能接触区域为51毫米。对于两个树，最大结合的评分是102。应力情况区域是在页面底部的矩形形使得最多的调色剂与熔凝辊接触。如果在正方形上发现损害，标记但不在图上记录它。排列每个树使得剥离器指从窄顶部经过到树的下面越过树。当与熔凝辊接触的调色剂的表面区域增加时，从辊剥离片所必须的力也增加。应力情况图像包括靠近引导边缘沿片的长度运行的矩形。如果力足够大或调色剂足够软，则剥离器指会损害图像并且标记变得可见。当损害足够严重时，纸是可见的。许多因素决定是否观察到剥离器指印(调色剂组成、TMA、蜡类型、蜡加载、蜡尺寸和/或位置、剥离器指设计、网上的油、熔凝辊速度、熔凝辊温度等)。在约150℃-约210℃的熔凝辊温度范围下，两个剥离器指的总和对于实施例是约100比约100(无损害)而对于对比例两个剥离器指的总和是约25比约18(严重损害)。
希望与可接受的图像斑点性能结合达到可接受的印刷密度。专家评价用于确定何时达到可接受的斑点并随后与L*测量相关联并且反射光学密度(O.D.)依赖于图像光泽且两者均在更高密度下饱和。对于工程目的，测量熔凝印刷物的透射O.D.并与何时达到可接受的图像质量相关联。目前，例如依赖于衬底、图像质量等，采用1.6的透射O.D.达到可接受的图像质量。
测量实施例和对比例作为在Xerox 4024纸上调色剂单位面积质量(mg/cm2)的函数的透射光学密度变化。采用具有选择的正设定的Macbeth TR 927反射/透射密度计测量透射光学密度。从测量值减去纸光学密度。在1.6的透射光学密度下包括10％炭黑颜料的实施例的TMA为0.52mg/cm2。包括6％炭黑颜料的对比例要求0.61mg/cm2的TMA以满足1.6透射O.D.的目标。

Claims (3)

1.一种调色剂组合物，包括：
68wt％-71wt％的含有0％交联到0.1％交联的树脂；
5wt％-10wt％的交联的树脂；
6wt％-15wt％的蜡，其中该蜡包括蜡分散体，该分散体包括粒径为100纳米-500纳米的蜡、水和阴离子表面活性剂；
聚金属卤化物凝结剂，其提供金属含量为400-10,000份每百万份的最终调色剂；和
7wt％-13wt％的着色剂，其中组分的总和是100％；
其中调色剂组合物具有9-14光泽单位的熔凝图像光泽；
3-5的文件污损；
4-5的乙烯基物污损；和
在150℃-210℃的熔凝辊温度范围下没有剥离器指印损害。
2.权利要求1的调色剂组合物，在0.52mg/cm3的调色剂单位面积质量下具有大于或等于1.60的透射光学密度。
3.根据权利要求1的调色剂组合物，其中含有0％交联到0.1％交联的树脂是未交联的并且着色剂是炭黑。
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