JP4921234B2 - トナー組成物 - Google Patents
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Description
約5,000〜約8万の重量平均分子量、
約50〜約95℃のピーク融点、
約45〜約75℃の再結晶ピーク温度、
約55〜100%の結晶化度、ここで結晶化度は、X線回折または示差走査熱量測定法によって測定し、結晶化度(Xc、%)は、式、Xc=Sc/(Sc+Sa)×100で定義され、式中、Scは結晶性成分であり、Saは無定形成分である、
2θにおける測定で、約20〜約26°にピークを持つ、前記結晶性ポリエステルワックスのX線回折パターン、および、
約170〜約296J/gの融解熱、
であることが好ましい。
以下のようにしてラテックスエマルションを調製した。605gのDowfax 2A1(アニオン乳化剤)と、687kgの脱イオン水とを含む界面活性剤溶液を、ステンレススチール製保持タンク中で10分間混合して調製した。次に保持タンクを窒素で5分間パージした後、反応器に移した。100rpmで撹拌しながら、反応器を窒素でパージし続けた。制御した速度で、反応器を80℃まで加熱し、この温度に保った。これとは別に、6.1kgの過硫酸アンモニウム開始剤を30.2kgの脱イオン水に溶解した。
重縮合反応により、1,6−ヘキサンジオールと、ジメチル−5−スルホイソフタル酸ナトリウム塩と、セバシン酸とを含む結晶性ポリエステル樹脂を調製した。樹脂の生成には、いずれの適切な重縮合法を用いた。それにより、70℃のピーク融点を持つ結晶性ナトリウムスルホン化ポリエステル樹脂が得られた。この樹脂を分散させて、約9.0のpHを持つ、結晶性ナトリウムスルホン化ポリエステル樹脂粒子の水中エマルションとした。その固体含量は19.6重量%であった。
使用する顔料分散液は、サン・ケミカルズ(Sun Chemicals)製のブルー15:3顔料の水分散液であった。顔料分散液はアニオン界面活性剤を含むものであった。分散液は、17重量%の顔料と、2重量%の界面活性剤と、81重量%の水とを含んでいた。
156gの、固体負荷量40重量%のラテックスAと、192gの、固体負荷量19.6重量%のエマルションBと、45.3gの、固体負荷量30.50重量%のワックスエマルション(FNP−0092(登録商標)、C42を含む精製パラフィンワックス)とを、容器中の500gの脱イオン水に加え、IKA Ultra Turrax(登録商標)T50ホモジナイザを用い、4,000rpmで撹拌した。その後、36.2gの、固体負荷量17重量%のシアン顔料分散液(サン・ピグメントW1929(PB15:3))を反応器に加え、2.3gのポリ塩化アルミニウム混合物と、20.7gの0.02モルの硝酸溶液とを含む、23gの凝析剤溶液を滴下して加えた。凝析剤混合物を滴下しながら、ホモジナイザ速度を5,200rpmに上げ、更に5分間ホモジナイズした。その後、混合物を1℃/分で45℃の温度まで加熱して約3時間この温度に保ったところ、体積平均粒径は6.1μmとなった(コールタカウンタで測定)。74gのラテックスAを反応器の混合物に追加し、45℃で一晩凝集させたところ、体積平均粒径は6.3μmとなった。8gの、固体負荷量39重量%のEDTA(Versene100)を凝集体に加えた後、4.0%の水酸化ナトリウム溶液を加えて反応器の内容物のpHを6.5に上げた。次に、反応器の混合物を1℃/分で93℃の温度まで加熱した。約15分後、4%の硝酸溶液を用いて反応器のpHを4.8に下げた。引き続き、反応器の混合物を93℃で4時間撹拌し、粒子を合一させて球形とした。次に、反応器ヒータのスイッチを切り、脱イオン水を加えて反応器の内容物の反応を止め、反応器混合物を室温まで放冷した。
僅かに大きな粒子を得るため、凝集温度を2℃/分で上昇させて、実施例1の手法を繰り返した。得られた粒径は8.5μmであった。
61重量%のナトリウムスルホン化ポリエステル樹脂と、30重量%の結晶性ポリエステルワックスと、9重量%のFNP−0092(登録商標)ワックスとを含むトナーである比較用トナーを、上記の実施例1および2と同様に調製した。
ゲル含量約8重量%のプロポキシル化ビスフェノールA−フマラート樹脂に加えた、12.7重量%の、PVファストブルーのSPARII中分散液(全顔料負荷量3.8重量%)を含む比較用トナーを調製した。トナーは更に、3.4重量%のHMDS処理シリカと、1.9重量%のDTMS処理チタニアと、0.1重量%のH2050(表面にポリジメチルシロキサン単位をコーティングし、アミノ/アンモニウム官能基を化学結合させた高疎水性フュームドシリカ。ワッカー・ケミー(Wacker Chemie)製)と、0.5重量%のステアリン酸亜鉛Lとを含む。
実施例1と、比較例1および2のトナー組成物を、その定着性能について試験した。トナー粒子を、2.9重量%のRY50(Aerosil(登録商標)フュームドシリカ)と、1.3重量%のSMT5103(SMT−5103チタニア、タイカ・コーポレーション製)と、0.5重量%のステアリン酸カルシウムと混合した。ゼロックス社のDC265プリンタを用いて、XeroxDCX+、90gsm紙上に未定着の画像を調製した。この画像は、0.54〜0.58mg/cm2の単位面積当たりトナー重量(TMA)で生成した。光沢、しわ、およびホットオフセット試験用の画像は、用紙の中央付近に設けた、6.35cm×6.35cmの正方形、または6.35cm×3.8cmの長方形であった。フッ素化Viton(登録商標)フューザロールを使用した改造型オイルレス定着装置を用い、フューザニップ滞留時間30ミリ秒として、この試料を定着した。
トナー配合物の一部としてEDTAを含む比較用トナーを得た。スチレン/アクリル酸ブチル/アクリル酸β−カルボキシエチルターポリマ樹脂(76%:23.5%:5%)と7重量%のFNP−0092ワックスとに分散させた、4.5重量%のPB15:3着色剤を含むシアントナーを調製した。トナー製造工程でEDTAを使用したため、最終トナー組成物中には多少のEDTAが残留している。このトナーは約51℃のガラス転移温度を持つ。
先に実施例3で述べた手法に従い、実施例2および比較例3のトナー組成物を、その定着性能に関して様々に試験した。
Claims (3)
- スチレン系ポリマ樹脂と、
結晶性ポリエステルワックスと、
アルキレンワックスと、
着色剤と、
凝析剤と、
を含み、
前記スチレン系ポリマ樹脂と、前記結晶性ポリエステルワックスと、前記アルキレンワックスと、前記着色剤と、前記凝析剤と、を含む凝集体粒子と、
追加のスチレン系ポリマ樹脂を含み、前記凝集体粒子の周囲に形成されたシェルと、
を含むことを特徴とするトナー組成物。 - スチレン系ポリマ樹脂と、結晶性ポリエステルワックスと、アルキレンワックスと、着色剤と、凝析剤とを混合して、トナー大の凝集体を生成する工程と、
生成した前記凝集体に追加のスチレン系ポリマ樹脂を加えて、前記生成した凝集体の周囲にシェルを形成する工程と、
前記凝集体を加熱してトナーを生成する工程と、
必要に応じてトナーを取り出す工程と、
を含むことを特徴とするトナー製造法。 - 請求項1に記載のトナー組成物であって、
前記スチレン系ポリマ樹脂は、70〜90重量%のスチレンと、10〜30重量%のアクリル酸ブチルと、0.05〜10pphのアクリル酸β−カルボキシエチルとを含む、スチレン/アクリル酸ブチル/アクリル酸β−カルボキシエチルポリマであることを特徴とするトナー組成物。
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