JP2006084276A - ダイオキシン類分析用試料の調製方法および調製装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 この調製方法は、シリカゲル系充填材22aを充填した後段カラム22へダイオキシン類の脂肪族炭化水素溶媒溶液を供給する工程と、当該溶媒溶液が供給された後段カラム22に対して脂肪族炭化水素溶媒供給部60から脂肪族炭化水素溶媒を供給して通過させる工程と、炭素材系充填材30aを充填した分別用カラム30へ後段カラム22を通過後の脂肪族炭化水素溶媒を供給して通過させる工程と、当該溶媒が通過後の分別用カラム30に対し、ジクロロメタンとヘキサンとの混合溶媒を供給して通過させ、通過後の混合溶媒を確保する工程と、脂肪族炭化水素溶媒が通過後の分別用カラム30に対してトルエンを供給して通過させ、通過後のトルエンを確保する工程とを含んでいる。
【選択図】 図1
Description
[他の実施の形態]
日本分析化学会が指定しているダイオキシン類分析用の土壌標準物質JSAC0421森林土(中層)からトルエンを用いてダイオキシン類をソックスレー抽出し、ダイオキシン類抽出液、すなわちダイオキシン類のトルエン溶液を得た。このトルエン溶液へダイオキシン類分析用のクリーンアップスパイクを添加した後、溶媒であるトルエンを5ミリリットルのn−ヘキサンに置換した。これにより、ダイオキシン類のヘキサン溶液を得た。
サイズ:内径12.5mm、長さ20mm
保持材:シリカゲル
◎後段カラム
サイズ:内径12.5mm、長さ170mm
シリカゲル系充填材:シリカゲル、硫酸シリカゲルおよび硝酸銀シリカゲルを多層に充填した多層シリカゲル
◎分別用カラム
サイズ:内径6mm、長さ30mm
炭素材系充填材:関東化学株式会社の活性炭分散シリカゲル
日本分析化学会が指定しているダイオキシン類およびPCB同族体分析用の底質標準物質JSAC0431河川底質からトルエンを用いてダイオキシン類をソックスレー抽出し、ダイオキシン類抽出液、すなわちダイオキシン類のトルエン溶液を得た。このトルエン溶液へ実施例1で用いたものと同じクリーンアップスパイクを添加した後、溶媒であるトルエンを5ミリリットルのn−ヘキサンに置換した。これにより、ダイオキシン類のヘキサン溶液を得た。
1999年9月20日制定の日本工業規格JIS K 0311:1999に記載の方法によりゴミ焼却施設から排出される排気ガス中に含まれるダイオキシン類を採取し、それをトルエンで抽出してダイオキシン類抽出液、すなわちダイオキシン類のトルエン溶液を得た。このトルエン溶液へ実施例1で用いたものと同じクリーンアップスパイクを添加した後、溶媒であるトルエンを5ミリリットルのn−ヘキサンに置換した。これにより、ダイオキシン類のヘキサン溶液を得た。
ヘキサン5ミリリットルに実施例1で用いたものと同じダイオキシン類分析用のクリーンアップスパイクを添加してダイオキシン類のヘキサン溶液を調製した。このヘキサン溶液から、上述の他の実施の形態(1)に係る調製装置100を用いた調製方法により、二種類のダイオキシン類分析用試料、すなわち、モノオルトCo−PCBsの分析用試料と、ノンオルトCo−PCBs、PCDDsおよびPCDFsの分析用試料とを調製した。調製装置100において、各カラムの条件は実施例1と同じに設定した。また、分析用試料の調製工程において、各カラムや各溶媒(n−ヘキサン、ジクロロメタンとn−ヘキサンとの混合溶媒およびトルエン)の加熱温度および各溶媒(n−ヘキサン、ジクロロメタンとn−ヘキサンとの混合溶媒およびトルエン)の供給量や流速等は、実施例1と同じに設定した。
10 試料供給路
22 後段カラム
22a シリカゲル系充填材
30 分別用カラム
30a 炭素材系充填材
40 カラム連絡路
42 トルエン排出路
43 混合溶媒排出路
50 溶媒排出路
60 脂肪族炭化水素溶媒供給部
70 混合溶媒供給部
80 トルエン供給部
Claims (7)
- ダイオキシン類の脂肪族炭化水素溶媒溶液からダイオキシン類分析用試料を調製するための方法であって、
シリカゲル系充填材を充填した第一カラムへ前記脂肪族炭化水素溶媒溶液を供給する工程と、
前記脂肪族炭化水素溶媒溶液が供給された前記第一カラムに対して脂肪族炭化水素溶媒を供給して通過させる工程と、
炭素材系充填材を充填した第二カラムへ前記第一カラムを通過後の前記脂肪族炭化水素溶媒を供給して通過させる工程と、
前記脂肪族炭化水素溶媒が通過後の前記第二カラムに対してジクロロメタンとヘキサンとの混合溶媒を供給して通過させ、前記第二カラムを通過した前記混合溶媒を確保する混合溶媒確保工程と、
前記脂肪族炭化水素溶媒が通過後の前記第二カラムに対してトルエンを供給して通過させ、前記第二カラムを通過した前記トルエンを確保するトルエン確保工程と、
を含むダイオキシン類分析用試料の調製方法。 - 前記混合溶媒確保工程の後に前記トルエン確保工程を実行する、請求項1に記載のダイオキシン類分析用試料の調製方法。
- 前記脂肪族炭化水素溶媒が通過後の前記第二カラムに対し、前記混合溶媒確保工程においては前記脂肪族炭化水素溶媒の通過方向と同じ方向へ前記混合溶媒を供給して通過させ、かつ、前記トルエン確保工程においては前記脂肪族炭化水素溶媒の通過方向とは逆方向へ前記トルエンを供給して通過させる、請求項1または2に記載のダイオキシン類分析用試料の調製方法。
- 前記脂肪族炭化水素溶媒が通過後の前記第二カラムに対し、前記混合溶媒確保工程および前記トルエン確保工程において、前記脂肪族炭化水素溶媒の通過方向とは逆方向へ前記混合溶媒および前記トルエンをそれぞれ供給して通過させる、請求項1または2に記載のダイオキシン類分析用試料の調製方法。
- ダイオキシン類の脂肪族炭化水素溶媒溶液からダイオキシン類分析用試料を調製するための装置であって、
シリカゲル系充填材を充填した第一カラムと、
炭素材系充填材を充填した第二カラムと、
前記第一カラムへ前記脂肪族炭化水素溶媒溶液を供給するための供給路と、
前記第一カラムへ脂肪族炭化水素溶媒を供給するための脂肪族炭化水素溶媒供給部と、
前記第一カラムを通過した前記脂肪族炭化水素溶媒を前記第二カラムに対して供給するためのカラム連絡路と、
前記第二カラムに対し、ジクロロメタンとヘキサンとの混合溶媒を供給するための混合溶媒供給部と、
前記第二カラムを通過した前記混合溶媒を排出するための混合溶媒排出路と、
前記第二カラムに対し、トルエンを供給するためのトルエン供給部と、
前記第二カラムを通過した前記トルエンを排出するためのトルエン排出路と、
を備えたダイオキシン類分析用試料の調製装置。 - 前記混合溶媒供給部は、前記カラム連絡路から前記第二カラムに対する前記脂肪族炭化水素溶媒の供給方向と同じ方向へ、前記第二カラムに対して前記混合溶媒を供給可能に設定されており、かつ、前記トルエン供給部は、前記カラム連絡路から前記第二カラムに対する前記脂肪族炭化水素溶媒の供給方向とは逆方向へ、前記第二カラムに対して前記トルエンを供給可能に設定されている、請求項5に記載のダイオキシン類分析用試料の調製装置。
- 前記混合溶媒供給部および前記トルエン供給部は、前記カラム連絡路から前記第二カラムに対する前記脂肪族炭化水素溶媒の供給方向とは逆方向へ、前記第二カラムに対してそれぞれ前記混合溶媒および前記トルエンを供給可能に設定されている、請求項5に記載のダイオキシン類分析用試料の調製装置。
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