JP2002122577A

JP2002122577A - ダイオキシン類の濃度測定における前処理方法およびこの前処理において使用する採取装置並びに精製装置

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Publication number: JP2002122577A
Application number: JP2000316096A
Authority: JP
Inventors: Katsuhisa Honda; 克久本田; Muneshiro Ouchi; 宗城大内; 典明 ▲浜▼田; Noriaki Hamada; Masazumi Yamashita; 正純山下; Soichi Matsuda; 壮一松田; Yasushi Nakamura; 裕史中村
Original assignee: Miura Co Ltd
Current assignee: Miura Co Ltd
Priority date: 2000-10-17
Filing date: 2000-10-17
Publication date: 2002-04-26

Abstract

(57)【要約】【課題】ダイオキシン類の抽出，精製操作が簡単であ
り、ダイオキシン類の分析を行うための前処理を簡単に
する方法を提供する。また、採取および精製の操作を連
続して行うことが可能な採取装置並びに精製装置を提供
する。【解決手段】排ガス等の被測定物から主としてダイオ
キシン類を特定採取する採取工程と、前記採取物からダ
イオキシン類を選択的に抽出する抽出工程とを前記被測
定物の採取場所において行うことを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、ダイオキシン類
（平成１１年法律第１０５号「ダイオキシン類対策特別
措置法」第２条に規定された「ダイオキシン類」のこと
であり、「ポリ塩化ジベンゾフラン，ポリ塩化ジベンゾ
−パラ−ジオキシン，コプラナ−ポリ塩化ビフェニル」
を総称する表現として使用する。以下同じ）の濃度測定
における前処理方法およびこの前処理において使用され
る採取装置並びに精製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ダイオキシン類の濃度を測定する
方法として、インピンジャーを使用する方法がある。こ
のインピンジャーを使用した方法は、まずサンプリング
を行う。このサンプリングを行うことにより低沸点化合
物から高沸点化合物のすべてのガス成分を捕捉する。つ
まり、サンプリングの時点でダイオキシン類だけでなく
多くの不純物（炭化水素等）も同時に捕捉される。そこ
で、サンプリングした採取物からダイオキシン類を抽出
する作業を行う。このインピンジャーを使用した場合、
不純物の種類が多いことおよび抽出が困難であること等
の理由により、ベンゼン環を持つ化合物に対して溶解度
の高いトルエンを用いて１６時間以上かけてソックスレ
ー抽出等を行い抽出液を得る。このとき、ダイオキシン
類のみならず分析に不要な不純物も同時に抽出してしま
うため、さらに不純物を除去することが必要になる。す
なわち、前記抽出液からトルエンを除去した後、へキサ
ンに転容し、硫酸処理等を行った後、この抽出液を二種
類以上のシリカゲルカラムおよびアルミナカラム等へ添
加し、クロマトグラフィ法によりへキサンを用いての展
開，溶出またはへキサンで不純物を除去した後、５０％
ジクロロメタンを用いての展開，溶出等の操作により、
ダイオキシン類の測定に妨害となる化合物を完全に除去
した抽出液を得ている。そして、前記ダイオキシン類の
測定に妨害となる化合物を完全に除去した抽出液を得た
後に、ＧＣ／ＭＳ測定方法等で測定することによりダイ
オキシン類の濃度を測定している。

【０００３】この一連の方法を用いると、ダイオキシン
類の濃度測定までに操作が煩雑でかなりの時間を必要と
する。また、インピンジャーを用いたサンプリングで
は、ジエチレングリコール洗液，採取管洗液，円筒ろ
紙，ＸＡＤ−２樹脂のそれぞれからダイオキシン類を抽
出するため、かなりの手間を必要としていた。さらに、
インピンジャーは、再利用するために洗浄を必要とする
が、ダイオキシン類を完全に除去しなければ、濃度測定
を正確に行うことができず、またガラス製であるため、
取扱いおよび輸送等にも細心の注意を必要としていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記課題
に鑑み、ダイオキシン類の抽出，精製操作が簡単であ
り、ダイオキシン類の分析を行うための前処理を簡単に
する方法を提供することを目的としている。また、採取
および精製の操作を連続して行うことが可能な採取装置
並びに精製装置を提供することを目的としている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】この発明は、前記課題を
解決するためになされたものであって、請求項１に記載
の発明は、排ガス等の被測定物から主としてダイオキシ
ン類を特定採取する採取工程と、前記採取物からダイオ
キシン類を選択的に抽出する抽出工程とを前記被測定物
の採取場所において行うことを特徴としている。

【０００６】請求項２に記載の発明は、前記抽出工程に
おいて抽出した抽出液から不純物を除去する精製工程を
前記採取場所において行うことを特徴としている。

【０００７】請求項３に記載の発明は、請求項１に記載
の採取工程において用いる採取装置であって、切換可能
な吸着材カートリッジを複数個備えていることを特徴と
している。

【０００８】請求項４に記載の発明は、請求項２に記載
の精製工程において用いる精製装置であって、切換可能
な多層シリカゲルカラムを複数個備えていることを特徴
としている。

【０００９】さらに、請求項５において、前記精製装置
が、さらに切換可能な活性炭カラムを複数個備えている
ことを特徴としている。

【００１０】

【発明の実施の形態】つぎに、この発明の実施の形態に
ついて説明する。この発明は、排ガス中のダイオキシン
類の濃度測定に好適に実施することができる。この発明
は、排ガス等の被測定物から、主としてダイオキシン類
を特定採取する採取工程と、前記採取物からダイオキシ
ン類を選択的に抽出する抽出工程とを前記被測定物の採
取場所において行うダイオキシン類の濃度測定における
前処理方法である。

【００１１】この前処理方法は、まず採取場所において
主としてダイオキシン類を特定採取することにより行わ
れる。この特定採取は、主としてダイオキシン類を特定
採取する採取装置を用いることで好適に実施することが
できる。この採取装置は、インピンジャーを用いる方法
とは異なり、低沸点化合物から高沸点化合物の全てのガ
ス成分を捕捉するのではなく、主としてダイオキシン類
を捕捉し、とくに低沸点の炭化水素等の不純物は、捕捉
しないようにする。ここで用いる採取装置としては、無
機吸着材により適宜成形された切換可能な成型体カート
リッジを複数個備えた採取装置が好ましい。つまり、切
換可能な成型体カートリッジを複数個備えることによ
り、採取工程を連続して行うことができる。そして、無
機吸着材としては、アルミナ材が好ましい。より好まし
くは、γ−アルミナ材または活性アルミナ材である。

【００１２】つぎに、前記採取物からダイオキシン類を
選択的に抽出する抽出工程について説明する。この抽出
工程は、前記採取物中に含まれるダイオキシン類を選択
的に抽出するために行う。また、この抽出工程における
抽出装置としては、抽出溶媒をポンプ等で前記成型体カ
ートリッジへ供給し、ダイオキシン類を選択的に抽出す
る装置である。また、切換可能な成型体カートリッジ
は、複数個備えているため、前記抽出工程を連続して行
うことができる。

【００１３】そして、抽出工程後のダイオキシン類の濃
度を測定する濃度測定について説明する。この濃度測定
には、前記抽出工程で選択的に抽出した抽出液を用い
て、ダイオキシン類の濃度を測定する。このダイオキシ
ン類の濃度測定は、ダイオキシン類の濃度測定を行う分
析機器等が完備した場所のみではなく、実際の採取場所
において測定する場合も実施に応じて好適である。この
ダイオキシン類の濃度測定に用いる装置としては、ＧＣ
／ＭＳ／ＭＳを用いる。このＧＣ／ＭＳ／ＭＳを用いる
と、精製工程を必要とせず、前記抽出液から直接ダイオ
キシン類の濃度を測定することができる。

【００１４】つぎに、前記抽出液から不純物を除去する
精製工程について説明する。この精製工程は、前記抽出
液に含まれる不純物を除去するために行う。また、この
不純物を除去する装置としては、シリカゲル，硫酸シリ
カゲル，硝酸銀シリカゲル等の修飾シリカゲル，すなわ
ち多層シリカゲルカラムを用いる。そして、これらを切
換可能に複数個備えることにより、連続して精製工程を
行うことができる。つまり、硫酸処理工程の省略や二種
類以上のカラムクロマトグラフィでの精製工程を省略で
きる等の不純物除去操作の簡素化ができるだけでなく、
切換可能に複数個備えているため、連続して精製工程を
行うことができる。

【００１５】また、多層シリカゲルカラムを用いて精製
した精製液を用いて濃度を測定する場合には、ＧＣ／Ｈ
ＲＭＳを用いることが一般的である。使用方法として
は、前記精製液を濃縮し、ＧＣ／ＨＲＭＳを用いて濃縮
液中のダイオキシン類の濃度を測定する。このＧＣ／Ｈ
ＲＭＳは、測定感度が良く多少の不純物が存在してもダ
イオキシン類の濃度を測定することができる。

【００１６】そして、前記精製装置は、さらに切換可能
な活性炭カラムを複数個備えることにより、より精製さ
れた精製液を連続的に生成することができる。つまり、
多層シリカゲルカラムの後段にさらに活性炭カラムを備
えることにより、より精製された精製液を得ることがで
きる。これにより、ダイオキシン類の濃度を測定する場
合には、ＧＣ／ＬＲＭＳを用いることが一般的である。
使用方法としては、前記抽出液を濃縮し、ＧＣ／ＬＲＭ
Ｓを用いて濃縮液中のダイオキシン類の濃度を測定す
る。このＧＣ／ＬＲＭＳは、不純物が存在した場合、そ
の不純物もダイオキシン類の濃度として感知してしま
い、正確な測定が困難になる。したがって、この場合
は、活性炭カラムでさらに精製した精製液の場合のみダ
イオキシン類の濃度を測定することができる。

【００１７】以上のように、この発明は、前記採取装置
の吸着材カートリッジおよび前記精製装置の多層シリカ
ゲルカラム，活性炭カラム等をそれぞれ切換可能に複数
個備えることにより、採取からダイオキシン類の濃度測
定における前処理までの一連の操作を採取場所において
連続して行うことができる。

【００１８】

【実施例】つぎに、この発明の具体的実施例を図面に基
づいて詳細に説明する。図１は、この発明の第一実施例
としての前処理システムを概略的に示す説明図である。

【００１９】図１において、この発明のダイオキシン類
の前処理システムとしては、基本構成として、採取装置
１と抽出装置２とを備えている。

【００２０】まず、前記採取装置１は、焼却炉等の煙道
３から採取した排ガスを吸着材装着体４へ移送する移送
管５を備えている。この吸着材装着体４には、内部に主
としてダイオキシン類を特定採取する吸着材カートリッ
ジ６を複数個備えている。また、前記移送管５には、加
温または冷却する温度調整装置７を設けており、前記吸
着材カートリッジ６へ供給する排ガスの温度が１００℃
〜１２０℃になるように調節している。この温度を検知
する手段として、前記吸着材装着体４の後段に温度セン
サー８を設けており、この温度センサー８の測定値に基
づき温度調整装置７を制御している。また、前記煙道３
から採取した排ガスを前記移送管５から安定して前記吸
着材カートリッジ６へ移送するために第一ポンプ９を備
えており、この第一ポンプ９の前段には、前記吸着材カ
ートリッジ６を通過した排ガスを捕集するドレントラッ
プ１０を設けている。さらに、採取後の前記移送管５内
を洗浄するための窒素ガスを溜めたパージ用ボンベ１１
と前記移送管５とを接続するパージ用ライン１２に第一
逆止弁１３を設けている。

【００２１】ここで、前記吸着材装着体４の作動を図２
に基づいて詳細に説明する。前記吸着材装着体４とし
て、レボルバー方式の場合について説明する。前記吸着
材装着体４は、前記吸着材カートリッジ６を装填するた
めの収容部１４，１４，・・・を複数個備えている。そし
て、この各収容部１４へ前記吸着材カートリッジ６を一
つおきに装填している。したがって、前記吸着材カート
リッジ６を装填していない収容部１４は、前記吸着材装
着体４を貫通（図１の左右方向に貫通）した状態となっ
ている。すなわち、図２の実施例にあっては、前記吸着
体装着体４に４つの収容部１４が形成されており、一つ
おきに第一吸着材カートリッジＡと第二吸着材カートリ
ッジＢの２つが装填されている。さて、最初の採取時
は、前記第一吸着材カートリッジＡを前記移送管５と連
通するように位置させた状態で前記第一ポンプ９を作動
させ、前記煙道３から採取した排ガスを前記第一吸着材
カートリッジＡ内へ導入して通過させる。この通過時、
排ガスから主としてダイオキシン類を特定採取する。す
なわち、図２の「最初の採取時」の状態でダイオキシン
類を特定採取する。ここにおける特定採取は、所定時間
に亘って行うもので、具体的には、前記焼却炉等におい
て、焼却する被焼却物の種類によってあらかじめ定めた
時間に亘って行われる。

【００２２】つぎに、前記特定採取が終了すると，すな
わち前記所定時間に達すると、前記第一ポンプ９を停止
し、前記吸着材装着体４を回転させて洗浄操作に移行す
る。この洗浄操作は、前記移送管５内を洗浄するもの
で、まず前記吸着材カートリッジ６が装填されていない
前記収容部１４（以下、「空の収容部」と云う）を前記
移送管５と連通するように位置させ，すなわち前記吸着
材装着体４を貫通した状態で行う。この状態で、前記パ
ージ用ボンベ１１のバルブ（図示省略）を開くと、前記
パージ用ボンベ１１からの窒素ガスは、前記パージ用ラ
イン１２を介して前記吸着材装着体４内へ入り、前記空
の収容部１４を通過して前記移送管５内へ流入する。そ
して、この通過時、前記移送管５内の洗浄を行い、その
後前記煙道３内へ流入する。すなわち、図２の「洗浄
時」の状態で前記移送管５内を洗浄する。ここにおける
洗浄操作は、前記温度調整装置７を用いて、３００〜４
００℃に加熱しながら、窒素ガスを吹き付ける操作，す
なわち還元性雰囲気下で行うことで、１時間程度で完全
に洗浄することができる。

【００２３】そして、前記洗浄操作が終了すると、つぎ
の採取・抽出工程へ移行する。この採取・抽出工程は、
前記吸着材装着体４を回転させ、前記第一吸着材カート
リッジＡを前記抽出装置２と接続するような位置とする
とともに、前記第二吸着材カートリッジＢを前記移送管
５と連通するような位置とする。この状態で前記第一カ
ートリッジＡの抽出操作と前記第二吸着材カートリッジ
Ｂの特定採取とを同時に行う。

【００２４】そこで、まず前記第一吸着材カートリッジ
Ａの抽出操作について説明すると、前記第一吸着材カー
トリッジＡに前記抽出装置２から供給される抽出溶媒を
通過させることにより、前記第一吸着材カートリッジＡ
に吸着しているダイオキシン類を抽出溶媒へ抽出させ
る。これにより、前記第一吸着材カートリッジＡは、ダ
イオキシン類を抽出除去したものとすることができる。
すなわち、次回の特定採取に使用することが可能な状態
にすることができる。

【００２５】つぎに、前記第二吸着材カートリッジＢの
特定採取について説明すると、前記第二吸着材カートリ
ッジＢは、前記「最初の抽出時」と同様の操作が行われ
る。ここにおいて、前記第一吸着材カートリッジＡの抽
出操作は、前記第二吸着材カートリッジＢの特定採取よ
りも同時または早く終了するため、前記吸着材装着体４
の回転時期は、前記特定採取における前記所定時間に合
わせて行われる。

【００２６】さらに、前記採取・抽出工程が終了する
と、前記洗浄工程へ移行し、前記洗浄操作を行う。すな
わち、前記「最初の採取時」から始まり、その後は、前
記「洗浄時」，前記「採取・抽出時」を繰り返し行うこ
とで、連続的に採取工程および抽出工程を行う。

【００２７】つぎに、前記抽出装置２は、抽出溶媒タン
ク１５と加圧用窒素ガスボンベ１６と第二ポンプ１７を
備えている。前記抽出溶媒タンク１５と前記加圧用窒素
ガスボンベ１６とは第二逆止弁１８を有する加圧ライン
１９で接続されており、これにより、前記抽出溶媒タン
ク１５内の圧力を一定に保っている。そして、前記抽出
溶媒タンク１５中の抽出溶媒を前記第二ポンプ１７を用
いて、抽出位置に位置している前記吸着材カートリッジ
６，すなわち図２の抽出時における前記第一吸着材カー
トリッジＡ内を通過させ、ダイオキシン類を選択的に抽
出する。

【００２８】そして、前記抽出装置２で抽出した抽出液
を濃縮器２０で濃縮した後、ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ２１を用
いてダイオキシン類の測定をする。ここにおいて、前記
濃縮器２０および前記ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ２１は、ダイオ
キシン類の濃度測定を行う分析機器等が完備した場所で
行っても良いし、採取場所において行う場合も実施に応
じて好適である。

【００２９】つぎに、この発明の第二実施例を図３に基
づいて詳細に説明する。この第二実施例を示す図３にお
いて、前記第一実施例を示す図１および図２において使
用した符号と同一の符号は、同一の部材名を表してお
り、その詳細な説明は省略する。

【００３０】この第二実施例は、抽出工程において抽出
した不純物を除去する精製装置２２を前記第一実施例の
システムにさらに追加した構成となっている。この精製
装置２２は、切換可能な多層シリカゲルカラム２３を複
数個装着した多層シリカゲルカラム装着体２４を備えて
いる。

【００３１】まず、前記精製装置２２は、前記抽出装置
２から抽出したダイオキシン類を含有する抽出液を前記
多層シリカゲルカラム装着体２４へ移送し、不純物を前
記抽出液から除去する装置である。この多層シリカゲル
カラム装着体２４には、内部に主として抽出液から不純
物を除去する多層シリカゲルカラム２３を複数個備えて
いる。

【００３２】ここで、前記多層シリカゲルカラム装着体
２４の作動を図４に基づいて詳細に説明する。前記多層
シリカゲルカラム装着体２４として、レボルバー方式の
場合について説明する。前記多層シリカゲルカラム装着
体２４は、前記多層シリカゲルカラム２３を装填するた
めの多層シリカゲルカラム収容部２５，２５，・・・を複
数個備えている。そして、この各多層シリカゲルカラム
収容部２５へ前記多層シリカゲルカラム２３を装填して
いる。すなわち、図４の実施例にあっては、前記多層シ
リカゲルカラム装着体２４に４つの多層シリカゲルカラ
ム収容部２５が形成されており、第一多層シリカゲルカ
ラムＣ，第二多層シリカゲルカラムＤおよび第三多層シ
リカゲルカラムＥの３つが装填されている。

【００３３】さて、精製時の作動について説明すると、
まず前記第一多層シリカゲルカラムＣを前記抽出装置２
および前記吸着材カートリッジ６（すなわち、前記第一
吸着材カートリッジＡまたは前記第二吸着材カートリッ
ジＢのいずれか一方）と連通するように位置させた状態
で前記抽出装置２を作動させ、前記吸着材カートリッジ
６から抽出した抽出液を前記第一多層シリカゲルカラム
Ｃ内へ導入して通過させる。この通過時、抽出液から不
純物を吸着除去する。すなわち、図４の「精製位置」の
状態で不純物を吸着除去する。ここにおける不純物の吸
着除去は、前記抽出操作と連続して行うもので、具体的
には、前記吸着材カートリッジ６一個に対して前記多層
シリカゲルカラム２３一個を使用し、前記抽出操作と同
時間に亘って行う。

【００３４】つぎに、前記精製操作が終了すると，すな
わち前記吸着材カートリッジ６一個の抽出操作を終了す
ると、それに伴って前記精製操作も終了し、前記多層シ
リカゲルカラム装着体２４を回転させて、次回の精製操
作のために待機する。ここにおいて、精製操作に使用し
た前記第一多層シリカゲルカラムＣは、前記多層シリカ
ゲルカラム装着体２４を回転させることにより、図４の
「取出し位置」へ移動し、この位置において取り出され
る。また、前記第二多層シリカゲルカラムＤは、図４の
「精製位置」へと移動し、次回の精製操作のために待機
する。

【００３５】そして、次回の前記抽出操作が開始する
と、前記第二多層シリカゲルカラムＤを用いて精製操作
を行う。そして、前記第二多層シリカゲルカラムＤの精
製操作が終了すると、前記多層シリカゲルカラム装着体
２４を回転させ、前記第三多層シリカゲルカラムＥを図
４の「精製位置」へ移動し、前記第二多層シリカゲルカ
ラムＤは、図４の「取出し位置」へと移動し、さらに前
記第一多層シリカゲルカラムＣを取り出した後の空の前
記多層シリカゲルカラム収容部２５へ新たに第四多層シ
リカゲルカラム（図示省略）を装填し、精製操作を連続
的に行うことができるように準備する。

【００３６】また、この第二実施例において、図４の
「取出し位置」および「装填位置」を別々に設けている
が、同一位置で前記多層シリカゲルカラム２３を取出し
および装填を行うことも実施に応じて好適である。

【００３７】そして、前記精製装置２２で抽出した精製
液を前記濃縮器２０で濃縮した後、ＧＣ／ＨＲＭＳ２６
を用いてダイオキシン類の測定をする。ここにおいて、
前記濃縮器２０および前記ＧＣ／ＨＲＭＳ２６は、ダイ
オキシン類の濃度測定を行う分析機器等が完備した場所
で行っても良いし、採取場所において行う場合も実施に
応じて好適である。

【００３８】つぎに、この発明の第三実施例を図５に基
づいて詳細に説明する。この第三実施例を示す図５にお
いて、前記第一実施例および前記第二実施例を示す図１
〜４において使用した符号と同一の符号は、同一の部材
名を表しており、その詳細な説明は省略する。

【００３９】この第三実施例は、前記第二実施例の前記
精製装置２２に活性炭カラム２７をさらに追加した構成
となっている。つまり、この第三実施例における精製装
置２２は、切換可能な多層シリカゲルカラム２３を複数
個備えるとともに、切換可能な活性炭カラム２７を複数
個備えている。

【００４０】まず、前記精製装置２２は、前記第二実施
例で用いた前記多層シリカゲルカラム装着体２４とダイ
オキシン類と炭化水素等の前記多層シリカゲルカラム２
３では吸着されなかった不純物を含んでいる精製液から
ダイオキシン類を吸着する前記活性炭カラム２７を複数
個備えた活性炭カラム装着体２８とを備えている。前記
活性炭カラム装着体２８は、コプラナーＰＣＢを溶出す
るためのトルエンのへキサン溶液（以下、単に「Ｔ／Ｈ
溶液」と云う。）を貯留してあるＴ／Ｈ溶液タンク２９
とコプラナーＰＣＢ溶出ライン３０を介して接続されて
おり、さらにダイオキシン類を溶出するためのトルエン
溶液を貯留してあるトルエン溶液タンク３１とダイオキ
シン類溶出ライン３２を介して接続されている。また、
前記Ｔ／Ｈタンク２９と前記トルエン溶液タンク３１
は、第二加圧用窒素ガスボンベ３３と第二加圧ライン３
４および第三加圧ライン３５を介して接続されており、
この第二加圧ライン３４および第三加圧ライン３５には
前記逆止弁３６，３７がそれぞれ設けられている。前記
第二窒素ガスボンベ３３は、前記Ｔ／Ｈ溶液タンク２９
と前記トルエン溶液タンク３１内の圧力を制御すること
で、安定して各溶液を前記活性炭カラム装着体２８へそ
れぞれ供給するために用いられている。

【００４１】また、前記多層シリカゲルカラム２３を通
過した精製液には、ダイオキシン類と炭化水素等の前記
多層シリカゲルカラム２３では吸着されなかった不純物
を含んでいる。そこで、前記活性炭カラム２７は、ダイ
オキシン類を吸着するが、炭化水素等は吸着しないと云
う知見に基づいて、ダイオキシン類を前記活性炭カラム
２７に吸着させてダイオキシン類のみを得るものであ
る。

【００４２】ここで、前記活性炭カラム装着体２８の作
動を図６に基づいて詳細に説明する。前記活性炭カラム
装着体２８として、レボルバー方式の場合について説明
する。前記活性炭カラム装着体２８は、前記活性炭カラ
ム２７を装填するための活性炭カラム収容部３８，３
８，・・・を複数個備えている。そして、この各活性炭カ
ラム収容部３８へ前記活性炭カラム２７を装填してい
る。すなわち、図６の実施例にあっては、前記活性炭カ
ラム装着体２８に５つの活性炭カラム収容部３８が形成
されており、精製操作開始時は、第一活性炭カラムＦお
よび第二活性炭カラムＧの２つが装填されている。

【００４３】さて、この第三実施例における作動を説明
すると、まず前記精製工程までは前記第二実施例と同じ
ように、前記抽出工程および前記精製工程を行う。そし
て、前記第一活性炭カラムＦを前記多層シリカゲルカラ
ム２３（すなわち、前記第一多層シリカゲルカラムＣ）
と連通するように位置させた状態で前記抽出装置２を作
動させ、前記吸着材カートリッジ６から抽出した抽出液
を前記多層シリカゲルカラム２３内へ導入し、さらに前
記第一活性炭カラムＦを通過させる。この通過時、前記
多層シリカゲルカラム２３では、抽出液から不純物を吸
着除去し、前記第一活性炭カラムＦでは、ダイオキシン
類を吸着する。すなわち、図６の「活性炭吸着位置」の
状態でダイオキシン類を吸着し、不純物を通過させる。
ここにおけるダイオキシン類の吸着は、前記抽出操作お
よび前記多層シリカゲルカラム２３の精製操作と連続し
て行うもので、具体的には、前記多層シリカゲルカラム
２３一個に対して前記活性炭カラム２７一個を使用し、
前記抽出操作と同時間に亘って行う。

【００４４】つぎに、前記第一活性炭カラムＦの吸着操
作が終了すると，前記活性炭カラム装着体２８を回転さ
せて、次回の吸着操作のために前記第二活性炭カラムＧ
を待機させる。ここにおいて、活性炭吸着操作に使用し
た前記第一活性炭カラムＦは、前記活性炭カラム装着体
２８を回転させることにより図６の「コプラナーＰＣＢ
溶出位置」へ移動し、コプラナーＰＣＢの溶出操作が行
われる。また、前記第二活性炭カラムＧは、図６の「活
性炭吸着位置」へと移動し、次回の吸着操作のために待
機する。さらに、図６の「装填位置」で第三活性炭カラ
ム（図示省略）を装填する。

【００４５】ここで、前記コプラナーＰＣＢの溶出操作
について説明する。この前記コプラナーＰＣＢの溶出操
作は、図６の「コプラナーＰＣＢ溶出位置」へ移動した
前記第一活性炭カラムＦへ前記Ｔ／Ｈ溶液タンク２９か
ら前記コプラナーＰＣＢ溶出ライン３０を介して前記Ｔ
／Ｈ溶液を供給することで行われる。この操作では、前
記Ｔ／Ｈ溶液のコプラナーＰＣＢのみを溶出させる性質
を用いて、前記第一活性炭カラムＦからコプラナーＰＣ
Ｂを溶出させる。

【００４６】つぎに、前記第二活性炭カラムＧの吸着操
作が終了すると、前記活性炭カラム装着体２８を回転さ
せて、次回の吸着操作のために前記第三活性炭カラムを
待機させる。ここにおいて、コプラナーＰＣＢを溶出し
た前記第一活性炭カラムＦは、前記活性炭カラム装着体
２８を回転させることにより図６の「ダイオキシン類溶
出位置」へ移動し、ダイオキシン類の溶出操作が行わ
れ、活性炭の吸着操作に使用した前記第二活性炭カラム
Ｇは、図６の「コプラナーＰＣＢ溶出位置」へ移動し、
コプラナーＰＣＢの溶出操作が行われる。また、前記第
三活性炭カラムは、図６の「活性炭吸着位置」へと移動
し、次回の吸着操作のために待機する。さらに、図６の
「装填位置」で第四活性炭カラム（図示省略）を装填す
る。

【００４７】ここで、前記ダイオキシン類の溶出操作に
ついて説明する。このダイオキシン類の溶出操作は、図
６の「ダイオキシン類溶出位置」へ移動した前記第一活
性炭カラムＦへトルエン溶液タンク３１からダイオキシ
ン類溶出ライン３２を介してトルエン溶液を逆方向（活
性炭の吸着操作の精製液の流れ方向と逆の方向）に供給
することで行われる。この操作では、トルエン溶液がダ
イオキシン類を溶出させる性質を用いて、前記第一活性
炭カラムＦからダイオキシン類を溶出させる。

【００４８】また、このダイオキシン類の溶出操作は、
活性炭の吸着操作およびコプラナーＰＣＢの溶出操作よ
りも時間的に長くなるため、このダイオキシン類の溶出
操作が行われるようになった後の前記活性炭カラム装着
体２８の回転させるタイミングは、このダイオキシン類
の溶出操作終了後に行う。

【００４９】つぎに、前記第一活性炭カラムＦのダイオ
キシン類の溶出操作が終了すると、前記活性炭カラム装
着体２８を回転させて、次回の吸着操作のために前記第
四活性炭カラムを待機させる。ここにおいて、ダイオキ
シン類を溶出した前記第一活性炭カラムＦは、前記活性
炭カラム装着体２８を回転させることにより、図６の
「取出し位置」へ移動し、ここで前記第一活性炭カラム
Ｆを取り出し、コプラナーＰＣＢを溶出した前記第二活
性炭カラムＧは、図６の「ダイオキシン類溶出位置」へ
移動し、ダイオキシン類の溶出操作が行われ、活性炭の
吸着操作に使用した前記第三活性炭カラムは、図６の
「コプラナーＰＣＢ溶出位置」へ移動し、コプラナーＰ
ＣＢの溶出操作が行われる。また、前記第四活性炭カラ
ムは、図６の「活性炭吸着位置」へと移動し、次回の吸
着操作のために待機する。さらに、図６の「装填位置」
で第五活性炭カラム（図示省略）を装填する。

【００５０】また、この第三実施例において、図６の
「取出し位置」および「装填位置」を別々に設けている
が、同一位置で前記活性炭カラム２７を取出しおよび装
填を行うことも実施に応じて好適である。

【００５１】そして、前記精製装置２２で抽出した精製
液を前記濃縮器２０で濃縮した後、ＧＣ／ＬＲＭＳ３９
を用いてダイオキシン類およびコプラナーＰＣＢの測定
をする。ここにおいて、前記濃縮器２０および前記ＧＣ
／ＬＲＭＳ３９は、ダイオキシン類およびコプラナーＰ
ＣＢの濃度測定を行う分析機器等が完備した場所で行っ
ても良いし、採取場所において行う場合も実施に応じて
好適である。

【００５２】

【発明の効果】以上のように、この発明によれば、ダイ
オキシン類の抽出，精製操作が簡単であり、ダイオキシ
ン類の分析を行うための前処理を簡単にすることができ
る。また、採取および精製の操作を連続して行うことが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第一実施例としての前処理システム
を概略的に示す説明図である。

【図２】この発明の吸着材装着体のレボルバー構造を概
略的に示す説明図である。

【図３】この発明の第二実施例としての前処理システム
を概略的に示す説明図である。

【図４】この発明の多層シリカゲルカラム装着体のレボ
ルバー構造を概略的に示す説明図である。

【図５】この発明の第三実施例としての前処理システム
を概略的に示す説明図である。

【図６】この発明の活性炭カラム装着体のレボルバー構
造を概略的に示す説明図である。

【符号の説明】

１採取装置４吸着材カートリッジ２２精製装置２３多層シリカゲルカラム２７活性炭カラム

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ０１Ｎ 33/00 Ｇ０１Ｎ 33/00 Ｄ (72)発明者山下正純愛媛県松山市堀江町７番地三浦工業株式会社内 (72)発明者松田壮一愛媛県松山市堀江町７番地三浦工業株式会社内 (72)発明者中村裕史愛媛県松山市堀江町７番地三浦工業株式会社内Ｆターム(参考） 4D017 BA04 CA01 CA03 DA01 DB02 EB01 4D056 AB19 BA11 CA17 CA28 CA31 CA36 CA39 CA40

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】排ガス等の被測定物から主としてダイオ
キシン類を特定採取する採取工程と、前記採取物からダ
イオキシン類を選択的に抽出する抽出工程とを前記被測
定物の採取場所において行うことを特徴とするダイオキ
シン類の濃度測定における前処理方法。
【請求項２】前記抽出工程において抽出した抽出液か
ら不純物を除去する精製工程を前記採取場所において行
うことを特徴とする請求項１に記載のダイオキシン類の
濃度測定における前処理方法。
【請求項３】請求項１に記載の採取工程において用い
る採取装置１であって、切換可能な吸着材カートリッジ
６を複数個備えていることを特徴とする採取装置。
【請求項４】請求項２に記載の精製工程において用い
る精製装置２２であって、切換可能な多層シリカゲルカ
ラム２３を複数個備えていることを特徴とする精製装
置。
【請求項５】前記精製装置２２が、さらに切換可能な
活性炭カラム２７を複数個備えていることを特徴とする
請求項４に記載の精製装置。