JP2013156065A - ダイオキシン類の抽出方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硫酸シリカゲルの上層14と硝酸塩シリカゲルの下層15とを有する第一カラム10と、第一カラム10に対して連結部材30により着脱可能に連結された、活性炭シリカゲル層23を有する第二カラム20とからなるカラム1を用いる。油性液体を添加した上層14を少なくとも35℃に加熱して所定時間維持して常温へ冷却した後、脂肪族炭化水素溶媒を供給して上層14、下層15および活性炭シリカゲル層23の順に通過させる。活性炭シリカゲル層23に対し、脂肪族炭化水素溶媒の通過方向とは逆方向にダイオキシン類を溶解可能な疎水性溶媒を供給して通過させ、通過した疎水性溶媒を確保する。下層15の硝酸塩シリカゲルは、硝酸銅と硝酸銀との混合水溶液により活性シリカゲルを処理することで得られるものである。
【選択図】図1
Description
(1)上述の実施の形態では、カラム1において、第一カラム10を単一のカラムで構成し、その中に硫酸シリカゲルの上層14と硝酸塩シリカゲルの下層15とを積層した多層シリカゲル13を充填しているが、第一カラム10は、図6に示すように、上下に配置された上段カラム100aと下段カラム100bとに分離し、両カラムを上述の連結部材30と同様の材料からなる筒状の連結部材100cにより着脱可能に連結したものであってもよい。この場合、第一カラム10は、上段カラム100aに硫酸シリカゲルの上層14を形成し、下段カラム100bに硝酸塩シリカゲルの下層15を形成する。このような第一カラム10を用いて油性液体からダイオキシン類を抽出する際には、第一加熱装置40により上段カラム100aの上層14を加熱する。
(ダイオキシン類溶液A)
平成4年厚生省告示第192号の別表第二「特別管理一般廃棄物及び特別管理産業廃棄物に係る基準の検定方法」および日本工業規格JIS K 0311(2005) 「排ガス中のダイオキシン類の測定方法」(以下、「JIS法」と称する場合がある。)に記載の抽出方法に従い、ダイオキシン類の全異性体が検出される飛灰試料10.561gからトルエンを用いてダイオキシン類を抽出した。そして、得られた抽出液を1mL分取し、溶媒をトルエンからデカンに置換することでダイオキシン類溶液Aを調製した。
環境省水・大気環境局土壌環境課編「ダイオキシン類に係る土壌調査測定マニュアル(平成21年3月)」に記載の抽出方法に従い、ダイオキシン類の全異性体が検出される土壌試料15.217gからトルエンを用いてダイオキシン類を抽出した。そして、得られた抽出液を1mL分取し、溶媒をトルエンからデカンに置換することでダイオキシン類溶液Bを調製した。
JIS法に記載の抽出方法に従い、採取器を用いて排ガス試料からダイオキシン類を採取し、採取器で採取されたダイオキシン類をトルエンを用いて抽出した。得られた抽出液を2mL分取し、溶媒をトルエンからデカンに置換することでダイオキシン類溶液Cを調製した。
内径13mmで長さ70mmのカラム内に1.5gの硝酸塩シリカゲルを高さが17mmになるよう充填し、その上に3.8gの硫酸シリカゲル(硫酸の質量分率44%)を高さが40mmになるよう充填することで第一カラムを作成した。ここで用いた硝酸塩シリカゲルは、活性シリカゲル(関東化学株式会社製)240gに対して硝酸銅(II)三水和物(和光純薬工業株式会社製)80g(水和物換算)と硝酸銀(和光純薬工業株式会社製)60gとを200mLの蒸留水に溶解して調製した混合水溶液の全量を添加して均一に混合した後、この活性シリカゲルをロータリーエバポレーターを用いて減圧下で80℃に加熱することで乾燥処理して調製したものである。この硝酸塩シリカゲルにおいて、銅元素(Cu)と銀元素(Ag)とのモル比(Cu:Ag)は1:1.5である。
ダイオキシン類溶液Aに替えてダイオキシン類溶液Bを用いた点、および、硫酸シリカゲル層の加熱温度を40℃に変更した点、および、分離した第二カラムに供給する溶媒をトルエンからジクロロメタン含有トルエン(ジクロロメタン濃度25体積%)に変更した点を除いて実施例1と同様に操作して抽出液を得た。第一カラムへダイオキシン類溶液Bを添加してから抽出液が得られるまでに要した時間は、約1.5時間であった。採取した抽出液から実施例1と同様にして分析試料を調製し、この分析試料を実施例1と同様の方法でHRGC/HRMS法により分析することでダイオキシン類内標準物質の回収率を算出した。結果を表1に示す。
ダイオキシン類溶液AをJIS法に従って精製し、GC/MS法により分析した。ここでは、先ず、起立した多層シリカゲルカラムの上端側に対し、ダイオキシン類溶液A1mLと、濃度算出用の内標準物質溶液20μLと添加した後、120mLのn−ヘキサンを徐々に供給して溶出液を回収した。次に、得られた溶出液を3mLまで濃縮し、その全量を活性炭カラムに対して添加した。そして、活性炭カラムに対してn−ヘキサン30mLを徐々に供給した後、ジクロロメタン含有n−ヘキサン(ジクロロメタン濃度25体積%)150mLを続けて徐々に供給し、DL−PCBのモノオルト体を含む溶出液Xを回収した。また、活性炭カラムに対してトルエン200mLを供給し、PCDDs、PCDFsおよびDL−PCBのノンオルト体を含む溶出液Yを回収した。溶出液Xおよび溶出液Yをそれぞれ約2mLまで濃縮し、2液からなるダイオキシン類の抽出液を得た。
ダイオキシン類溶液Aに替えてダイオキシン類溶液Cを用いた点、第一カラムへのダイオキシン類溶液Cの添加量を200μLとした点、および、第二カラムへ窒素ガスを供給するのに替えて空気を供給した点を除いて実施例1と同様に操作し、抽出液を得た。
ダイオキシン類溶液Aに替えてダイオキシン類溶液Cを用いた点を除いて比較例1と同様に操作し、2液からなるダイオキシン類の抽出液を得た。
ダイオキシン類溶液Aに替えてダイオキシン類溶液Cを用いた点、第一カラムへのダイオキシン類溶液Cの添加量を200μLとした点、および、第二カラムの充填材を活性炭シリカゲルから0.6gのアルミナ(MP Biomedicals社の商品名「MP Alumina B Super I for Dioxin Analysis」)に変更した点を除いて実施例1と同様に操作し、抽出液を得た。
実施例3および比較例2、3で得られた抽出液をJIS法の記載に従ってHRGC/HRMS法により分析した。
Claims (8)
- ダイオキシン類を含む油性液体から前記ダイオキシン類を抽出するための方法であって、
前記油性液体を硫酸シリカゲル層へ添加する工程と、
前記油性液体が添加された前記硫酸シリカゲル層を少なくとも35℃に加熱した状態で所定時間維持した後に常温へ冷却する工程と、
常温へ冷却された前記硫酸シリカゲル層に対し、脂肪族炭化水素溶媒を供給する工程と、
前記硫酸シリカゲル層を通過した前記脂肪族炭化水素溶媒を硝酸塩シリカゲル層と活性炭シリカゲル層とにこの順に通過させる工程と、
前記活性炭シリカゲル層に対し、前記ダイオキシン類を溶解可能な疎水性溶媒を供給して通過させる工程と、
前記活性炭シリカゲル層を通過した前記疎水性溶媒を確保する工程とを含み、
前記硝酸塩シリカゲル層は、硝酸銅と硝酸銀との混合水溶液により活性シリカゲルを処理することで得られる硝酸塩シリカゲルを含む、
ダイオキシン類の抽出方法。 - 前記硫酸シリカゲル層および前記硝酸塩シリカゲル層は積層されて第一カラム内に充填されており、前記活性炭シリカゲル層は前記第一カラムの前記硝酸塩シリカゲル層側に着脱可能な第二カラム内に充填されている、請求項1に記載のダイオキシン類の抽出方法。
- 前記活性炭シリカゲル層に対し、前記脂肪族炭化水素溶媒の通過方向とは逆方向に前記疎水性溶媒を供給して通過させる、請求項1または2に記載のダイオキシン類の抽出方法。
- 前記活性炭シリカゲル層に対して前記疎水性溶媒を供給する前に、前記活性炭シリカゲル層に残留している前記脂肪族炭化水素溶媒を除去する工程をさらに含む、請求項1から3のいずれかに記載のダイオキシン類の抽出方法。
- ダイオキシン類を含む油性液体に含まれる前記ダイオキシン類を測定するための方法であって、
前記油性液体を硫酸シリカゲル層へ添加する工程と、
前記油性液体が添加された前記硫酸シリカゲル層を少なくとも35℃に加熱した状態で所定時間維持した後に常温へ冷却する工程と、
常温へ冷却された前記硫酸シリカゲル層に対し、脂肪族炭化水素溶媒を供給する工程と、
前記硫酸シリカゲル層を通過した前記脂肪族炭化水素溶媒を硝酸塩シリカゲル層と活性炭シリカゲル層とにこの順に通過させる工程と、
前記活性炭シリカゲル層に対し、前記ダイオキシン類を溶解可能な疎水性溶媒を供給して通過させる工程と、
前記活性炭シリカゲル層を通過した前記疎水性溶媒を確保する工程と、
確保した前記疎水性溶媒をガスクロマトグラフィー法により分析する工程とを含み、
前記硝酸塩シリカゲル層は、硝酸銅と硝酸銀との混合水溶液により活性シリカゲルを処理することで得られる硝酸塩シリカゲルを含む、
油性液体中のダイオキシン類の測定方法。 - 油性液体に含まれるダイオキシン類を分析するために前記油性液体から前記ダイオキシン類を分離するためのカラムであって、
硫酸シリカゲル層と硝酸塩シリカゲル層とを有する第一カラムと、
前記第一カラムの前記硝酸塩シリカゲル層側に着脱可能な、活性炭シリカゲル層を有する第二カラムとを備え、
前記硝酸塩シリカゲル層は、硝酸銅と硝酸銀との混合水溶液により活性シリカゲルを処理することで得られる硝酸塩シリカゲルを含む、
ダイオキシン類の分離用カラム。 - 前記第一カラムは、前記硫酸シリカゲル層と前記硝酸塩シリカゲル層とを有する単一のカラムからなる、請求項6に記載のダイオキシン類の分離用カラム。
- 前記第一カラムは、前記硫酸シリカゲル層を有する前カラムと、前記硝酸塩シリカゲル層を有する後カラムとを備え、前記前カラムと前記後カラムとが分離可能に連結されている、請求項6に記載のダイオキシン類の分離用カラム。
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