JP2006056950A - 粉体塗料用平滑剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 重合性不飽和二重結合を有する二塩基酸エステル(A)とアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタクリル酸アルキルエステル(B)とを共重合することにより得られる共重合体から成り、該共重合体が、全モノマ−中、(A)を2〜65重量%、(B)を35〜98重量%の割合で含有するモノマ−配合を共重合することにより得られ、且つ、1000から60000の数平均分子量を有していることを特徴とする組成物を粉体塗料用平滑剤として用いる。
【選択図】 なし
Description
60重量%であることを特徴とする。
撹拌装置、還流冷却器、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、トルエン150部を仕込み、窒素ガスを導入しながら110℃に昇温した後、下に示す滴下溶液(a−1)を滴下ロートにより2時間で等速滴下した。
滴下溶液(a−1)
アクリル酸ノルマルブチルエステル 188部
マレイン酸ジノルマルブチルエステル 112部
トルエン 73部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 12.5部
滴下溶液(a−1)の滴下終了1時間後及び2時間後にt−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイトを各1.5部づつ加え、さらに、110℃に保持して1.5時間反応させた。反応終了後、ロータリーエバポレーターでトルエンを除去し、添加剤[A−1]を得た。合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、2500であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(a−2)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[A−2]を得た。
滴下溶液(a−2)
アクリル酸ノルマルブチルエステル 184部
イタコン酸ジノルマルブチルエステル 116部
トルエン 73部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 12.5部
合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、3000であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(a−3)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[A−3]を得た。
滴下溶液(a−3)
アクリル酸イソブチルエステル 207部
マレイン酸ジエチルエステル 93部
トルエン 73部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 12.5部
合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、2700であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(a−4)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[A−4]を得た。
滴下溶液(a−4)
アクリル酸イソブチルエステル 207部
フマル酸ジエチルエステル 93部
トルエン 73部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 12.5部
合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、2500であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(a−5)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[A−5]を得た。
滴下溶液(a−5)
アクリル酸ラウリルエステル 180部
アクリル酸2−エチルヘキシルエステル 60部
マレイン酸モノノルマルオクチルエステル 175部
トルエン 58部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 8部
合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、5400であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(n−1)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[N−1]を得た。
滴下溶液(n−1)
アクリル酸イソブチルエステル 300部
トルエン 150部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 15部
合成した重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、6000であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(n−2)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[N−2]を得た。
滴下溶液(n−2)
アクリル酸ノルマルブチルエステル 40部
イタコン酸ジノルマルブチルエステル 110部
トルエン 100部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 7.5部
合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、3400であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(n−3)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[N−3]を得た。
滴下溶液(n−3)
アクリル酸ノルマルブチルエステル 90部
マレイン酸ジノルマルブチルエステル 55部
トルエン 250部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 12.5部
合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、800であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(n−4)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[N−4]を得た。
滴下溶液(n−4)
アクリル酸ノルマルブチルエステル 188部
マレイン酸ジノルマルブチルエステル 112部
トルエン 25部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 0.2部
合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、75000であった。
製造実施例1の滴下溶液(a−1)の代わりに下記の滴下溶液(n−5)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、添加剤[N−5]を得た。
滴下溶液(n−5)
フマル酸ジノルマルブチルエステル 150部
ノルマルブチルビニルエ−テル 150部
トルエン 73部
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエイト 12.5部
合成した共重合物のゲルパーミエーションクロマトグラフによるポリスチレン換算の数平均分子量は、4000であった。
アクリル系重合物の平滑剤として、BYK354(ビックケミ−(株)製)を用いた。これを添加剤[N−6]とした。
シリコーン系の平滑剤として、KP322(信越シリコ−ン(株)製)を用いた。これを添加剤[N−7]とした。
表3に示した配合のアクリルクリアー粉体塗料組成物について平滑性の試験を行った。
使用するアクリル樹脂(PD−3402)を170℃で溶融し、その中に固形分で10%濃度となるように表1および表2のレベリング剤をディスパーで高速撹拌しながら均一に分散させた。冷却後、ピンミルで粉砕し、32メッシュのふるいを通過させて10%アクリル樹脂マスターバッチ組成物を得た。
上記方法で作成したマスターバッチ組成物を含む第3表の配合のアクリル系粉体塗料を乾式混合の後、90℃から100℃に保ったエクストルーダーにて溶融混練した。冷却後、ピンミルで粉砕し、150メッシュのふるいを通過させて、白色粉末状のクリアー型粉体塗料組成物を得た。
耐熱ステンレス鋼板(0.5×70×100mm)を各添加剤に対して2枚用意し、作成した粉体塗料粉末を静電粉体塗装法によって、硬化膜厚が60μmになるように吹き付けた。次いで、この塗装板を150℃で20分間焼き付けた。
平滑性の評価は肌の様子を目視にて「最良」(5)から「最悪」(1)までの5段階に評価した。また、wave scan(ビックケミー社製)によるSW値(Short Wave)とLW値(Long Wave)の 数値化も行った。これは、平滑性の善し悪しを示す数値で、値が低いほど平滑性が良好なことを示す。又、塗膜に見られるはじきやクレーターの数を目視にて数え、「最良」(5)から「最悪」(1)までの5段階に評価した。
塗料試験例1で作成した塗装板を80℃の温水に1時間浸漬し、浸漬したまま自然放冷した。放冷後、塗膜を室温で乾燥させ、白化の評価は目視にて「最良」(5)から「最悪」(1)までの5段階に評価した。
Claims (2)
- 重合性不飽和二重結合を有する二塩基酸エステル(A)とアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタクリル酸アルキルエステル(B)とを共重合することにより得られる共重合体からなり、該共重合体が全モノマ−中、(A)を2〜65重量%、(B)を35〜98重量%の割合で含有するモノマ−配合を共重合することにより得られ、且つ1000〜60000の数平均分子量を有していることを特徴とする粉体塗料用平滑剤。
- (A)がマレイン酸ジエステル、マレイン酸モノエステル、フマル酸ジエステル、フマル酸モノエステル、イタコン酸ジエステルまたはイタコン酸モノエステルである請求項1に記載の粉体塗料用平滑剤。
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WO2012067145A1 (ja) | 2010-11-19 | 2012-05-24 | 曙ブレーキ工業株式会社 | 接着剤、接着方法及び接着物の製造方法 |
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