CN106699961A - 多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂及其制备的底粉与组合物 - Google Patents

多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂及其制备的底粉与组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，由5‑20wt％的不饱和多元羧酸单体和80‑95wt％的(甲基)丙烯酸酯类单体，在引发剂的作用下经自由基溶液聚合制备而成；并且提供了由多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂制备的底粉以及具有金属镀层效果的粉末涂料组合物。本发明采用的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂制得的粉末涂料底粉具有高粘结、高定向、高分散的有益效果，可以更加均匀有效的粘结金属颜料粒子，并使金属颜料充分向涂层表面定向迁移，最终可以获得均一的金属镀层效果的涂层。

Description

多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂及其制备的底粉与组合物
技术领域
本发明涉及粉末涂料组合物，具体涉及一种具有金属镀层效果的粉末涂料组合物。
背景技术
目前，金属效果的涂层往往采取电镀的方式进行，但电镀不仅受操作条件及操作环境等方面的制约，还存在安全及环保等方面的问题。最新发展起来的金属效果粉末涂料，受到配方组成和制备工艺的限制，所制备出的金属效果粉末涂料在固化过程中金属颜料排列效果差，分散不均匀，难以达到高反射率高流平性的金属镀层外观。因此，开发具有高反射率高流平性的金属镀层效果的粉末涂料，是金属效果粉末涂料应用中急需解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，其由5-20wt％的不饱和多元羧酸单体和80-95wt％的(甲基)丙烯酸酯类单体，在引发剂的作用下经自由基溶液聚合制备而成。
较佳地，所述多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂数均分子量为7000-25000，玻璃化温度为-40℃-30℃。
较佳地，所述多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂数均分子量为8000—15000，玻璃化温度为-20℃-20℃。
较佳地，所述不饱和多元羧酸为马来酸或衣康酸。
较佳地，所述(甲基)丙烯酸酯类单体选自：甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯中的一种或多种。
较佳地，所述的引发剂选自：二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁基酯、偶氮二异丁氰、偶氮二异戊氰中的一种。
较佳地，所述的聚合溶剂选自：甲乙酮、二甲苯、甲苯、丙二醇甲醚、醋酸丁酯或丙二醇甲醚醋酸酯中的一种。
本发明还提供了一种粉末涂料组合物用底粉，其包含以下组分：
聚酯树脂30-35份，
环氧树脂30-35份，
平滑除气剂1-2份，
如权利要求1至7任一项所述的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂0.2-1份，
填料27-38.8份。
其具体制备方式为：将上述各组分一起投入高速混料釜中进行预混合、挤出机挤出、压片、粉碎、过筛、制得本发明所述的粉末涂料组合物底粉。聚酯树脂与环氧树脂使用的是粉末涂料专用的饱和聚酯和固体环氧树脂。其中，聚酯树脂酸值一般为60-80mgKOH/g，环氧树脂环氧值一般为0.12-0.13。
本发明还提供了一种具有金属镀层效果的粉末涂料组合物，包括：92-98wt％的权利要求8所述的粉末涂料组合物用底粉与2-8wt％的金属颜料。具体通过将上述组份的底粉与金属颜料一起投入热混缸中热混合、然后再经冷混合、过筛后制得本发明所述的具有金属镀层效果的粉末涂料组合物。
较佳地，所述金属颜料是粒径为2-45um的高光浮型铝银粉或铜金粉。
较佳地，所述金属颜料具体可采用如班德鲁铝银粉2081、爱卡铝银粉PCR214、舒伦克铝银粉TS815、爱卡铜金粉53840、舒伦克铜金粉2280。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过将采用多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂制备的底粉与金属颜料经搅拌热混合，然后冷却、过筛，制得了本发明的粉末涂料组合物。采用多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂制得的底粉对金属颜料具有极好的粘结定向、均匀分散的有益效果，可以更加均匀有效的粘结金属颜料粒子，并使金属颜料粒子向涂层表面定向迁移，使涂层表面达到高光泽、高流平的金属镀层效果，满足涂装外观审美需求。此类具有金属镀层效果的粉末涂料在珠宝、家具、家电等高端装饰行业领域具有广泛的应用前景。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
流平剂制备例1：
表1
反应物料及配比如表1所示。步骤如下：
在带有回流冷凝管，温度计，搅拌器，及滴液漏斗的四口烧瓶中，加入聚合溶剂，启动搅拌器，充氮保护，升温至溶剂回流(约80℃)；
回流温度下将混合单体和引发剂Ⅰ滴加到烧瓶中，6h滴完；
将引发剂Ⅱ补加到烧瓶中，10mi n加完，然后保温回流反应1.5h；
减压蒸馏脱去溶剂，放料冷却得到聚丙烯酸酯流平剂1，经检测其数均分子量为11100，Tg为3.3℃。
流平剂制备例2：
表2
反应物料及配比如表2所示。步骤如下：
在带有回流冷凝管，温度计，搅拌器，及滴液漏斗的四口烧瓶中，加入聚合溶剂，启动搅拌器，充氮保护，升温至溶剂回流(约150℃)；
回流温度下将混合单体和引发剂Ⅰ滴加到烧瓶中，2h滴完；
将引发剂Ⅱ补加到烧瓶中，60mi n加完，然后保温回流反应0.5h；
减压蒸馏脱去溶剂，放料冷却得到聚丙烯酸酯流平剂2，经检测其数均分子量为8600，Tg为-17.4℃。
流平剂制备例3:
表3
反应物料及配比如表3所示。步骤如下：
在带有回流冷凝管，温度计，搅拌器，及滴液漏斗的四口烧瓶中，加入聚合溶剂，启动搅拌器，充氮保护，升温至溶剂回流；
回流温度下将混合单体和引发剂Ⅰ滴加到烧瓶中，3h滴完；
将引发剂Ⅱ补加到烧瓶中，30mi n加完，然后保温回流反应1h；
减压蒸馏脱去溶剂，放料冷却得到聚丙烯酸酯流平剂3，经检测其数均分子量为1410，Tg为19.4℃。
实施例：
按表4中的底粉1-4进行配料，然后将配好的混合料通过高速搅拌机进行混合，混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出压片，挤出机挤出温度设为100℃，压片物料通过粉碎机粉碎后，再经过180目筛网过筛后，分别制得粉末涂料组合物底粉1-4，具体见表4。
表4：粉末涂料组合物底粉制备
单位：g
备注：①：聚酯树脂，安徽芜湖神剑化工生产，酸值为68mgKOH/g。
②：环氧树脂，济宁华凯树脂有限公司生产，环氧值为0.125。
③：平滑除气剂，安徽六安捷通达化工生产。
④：填料，贵州华加公司生产。
⑤：Worlee公司生产的聚丙烯酸酯型流平剂。
将粉末涂料组合物底粉1-4按表5及表6配方进行配比，经热混合-冷混合-过筛制得金属镀层效果粉末涂料组合物1-8。
表5粉末涂料组合物配方
单位：g
表6粉末涂料组合物配方
单位：g
用静电喷涂的方法分别喷涂在不锈钢板上，在200℃烘烤10分钟，最后得到干膜厚为90um，分别对各个配方进行涂膜的性能测试，具体见表7。
涂膜的性能测试方法和评价标准如下：
金属效果：镜面效果采用迎光观察成像的轮廓和清晰度判定；
涂膜的光泽度测试及评价参照GB/T 9754-2007。
表7涂膜性能测试数据
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，其特征在于，由5-20wt％的不饱和多元羧酸单体和80-95wt％的(甲基)丙烯酸酯类单体，在引发剂的作用下经自由基溶液聚合制备而成。
2.如权利要求1所述的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，其特征在于，所述多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂数均分子量为7000-25000，玻璃化温度为-40℃-30℃。
3.如权利要求2所述的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，其特征在于，所述多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂数均分子量为8000—15000，玻璃化温度为-20℃-20℃。
4.如权利要求1所述的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，其特征在于，所述不饱和多元羧酸为马来酸或衣康酸。
5.如权利要求1所述的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯类单体选自：甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，其特征在于，所述的引发剂选自：二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁基酯、偶氮二异丁氰、偶氮二异戊氰中的一种。
7.如权利要求1所述的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂，其特征在于，所述的聚合溶剂选自：甲乙酮、二甲苯、甲苯、丙二醇甲醚、醋酸丁酯或丙二醇甲醚醋酸酯中的一种。
8.一种粉末涂料组合物用底粉，其特征在于，包含以下组分：
聚酯树脂30-35份，
环氧树脂30-35份，
平滑除气剂1-2份，
如权利要求1至7任一项所述的多元羧酸改性的聚丙烯酸酯流平剂0.2-1份，
填料27-38.8份。
9.一种具有金属镀层效果的粉末涂料组合物，其特征在于，包括：92-98wt％的权利要求8所述的粉末涂料组合物用底粉与2-8wt％的金属颜料。
10.如权利要求9所述的具有金属镀层效果的粉末涂料组合物，其特征在于，所述金属颜料是粒径为2-45um的高光浮型铝银粉或铜金粉。
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