JP2006056800A - 無水ピロメリット酸の製造法 - Google Patents
無水ピロメリット酸の製造法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006056800A JP2006056800A JP2004238163A JP2004238163A JP2006056800A JP 2006056800 A JP2006056800 A JP 2006056800A JP 2004238163 A JP2004238163 A JP 2004238163A JP 2004238163 A JP2004238163 A JP 2004238163A JP 2006056800 A JP2006056800 A JP 2006056800A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pyromellitic anhydride
- heating
- pyromellitic
- particle size
- anhydride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Abstract
【解決手段】ピロメリット酸を熱媒体での間接加熱により脱水して無水ピロメリット酸を製造する方法であって、無水化率が99.5%に到達後、さらに200〜270℃の温度で加熱を継続することを特徴とする無水ピロメリット酸の製造方法。
【選択図】 無
Description
また、熱可塑性樹脂と反応させるのに、安息角が50〜70°の線状もしくは針状の無水ピロメリット酸を使用することが提案されている(例えば特許文献3参照)。しかしながらこれらの技術では、無水ピロメリット酸の粒子性状を調節することはできず、また記載されている無水ピロメリット酸も安息角が大きく工業的に使用するには閉塞等の問題がある。
即ち本発明は、ピロメリット酸を熱媒体での間接加熱により脱水して無水ピロメリット酸を製造する方法であって、無水化率が99.5%に到達後、さらに200〜270℃の温度で加熱を継続することを特徴とする無水ピロメリット酸の製造方法である。
〔粒度分布測定値〕
下記ふるい振とう機および標準ふるいを用いて試料30gを分級し、全試料重量(A)と各標準ふるいに残った試料重量(B)から、粒度分布測定値(%)=(B)/(A)×100を求めた。
(ふるい振とう機)
タナカテック製 ロータップ式ふるい振とう機
(標準ふるい)
径:75mm
目開き:1000,500,250,180,125,106,90,75μm
上記の粒度分布測定値から、式(1)を用いて50%オンシーブの目開き(=平均粒径)を算出した。
平均粒径=(W1−W2)・(X2−50)/(X2−X1)+W2 ・・・(1)
W1:当該標準ふるいの目開き以上の目開きの標準ふるい(当該標準ふるいを含む)における粒度分布測定値(%)の合計が50%以下となる標準ふるいの内、目開きが最小となる標準ふるいの目開き(μm)
W2:当該標準ふるいの目開き以上の目開きの標準ふるい(当該標準ふるいを含む)における粒度分布測定値(%)の合計が50%以上となる標準ふるいの内、目開きが最大となる標準ふるいの目開き(μm)
X1:W1以上の目開きの標準ふるいにおける粒度分布測定値(%)の合計値(%)
X2:W2以上の目開きの標準ふるいにおける粒度分布測定値(%)の合計値(%)
還流冷却器、攪拌装置、加熱装置および原料送入口、ガス導入口、反応物排出口を有するZr製酸化反応器2台を接続した連続2段式反応器の1段目の反応器に臭素イオン濃度2.3重量%、マンガンイオン濃度0.44重量%、鉄イオン濃度13ppmの触媒水溶液を1000部仕込み、2段目の反応器に1段目と同じ組成の触媒液を500部仕込んだ。ガス導入口から窒素を圧入し、1MPaに昇圧し、加熱装置で220℃まで昇温した。ついで1段目反応器に2,4,5−トリメチルベンズアルデヒドを90部/hの割合で、触媒液(反応器仕込み液と同一組成)を780部/hの割合で別々に供給した。2,4,5−トリメチルベンズアルデヒドの供給と同時にガス導入口から空気の送入を開始し、反応器よりの排ガス中の酸素を2.5%に保つように流量を制御した。ついで1段目反応器中の液面を仕込み液面と同一に保ちつつ、1段目反応器より2段目反応器への液移送を開始し、同時に2段目反応器に水58部および100%臭化水素2部を混合した臭素イオン濃度3.3重量%の触媒液を60部/hの割合で供給し、ガス導入口から空気の送入開始し、反応器よりの排ガス中の酸素を4.5%に保つように流量を制御した。2段目反応器中の液面を仕込み液面と同一に保ちつつ、2段目反応器より1150部/hの反応生成物を抜き出した。この間、反応器の圧力は1段目を3.2MPa、2段目を2.9MPaに保った。上記で得た反応生成物を0.5%Pd/C触媒存在下、150℃、1MPaで水添反応を行い、冷却後、得られた結晶を濾過分離し、乾燥して、粗ピロメリット酸を得た。得られた粗ピロメリット酸に3倍量の純水を加え、120℃に加熱して溶解後、30℃まで冷却し、析出した結晶を分離した。得られた結晶を等量の水でリンスし、130℃で5時間乾燥し、ピロメリット酸(純度99%以上)を得た。
参考例で得られたピロメリット酸を、幅1m、深さ2m、長さ7mのジャケットおよび加熱ローター付きのトラフ型乾燥機に、3t仕込んだ。2Nm3窒素を気相部に流通させ、35rpmでローターを撹拌しながら、本体ジャケットおよびローターへ250℃に加熱した熱媒体を通液した。11時間反応後、仕込んだピロメリット酸は99.5%無水化されていた。さらに250℃で2時間加熱を継続した後、得られた無水ピロメリット酸を抜き出した。得られた無水ピロメリット酸(純度99.8%以上)の粒子性状を表1に示す。
また、得られた無水ピロメリット酸を、線速24m/sの4インチのニュ−マ配管に、ロータリーバルブを使用して3t/hの速度で供給した(図1参照)。連続して100t移送したが、閉塞トラブルはおこらなかった。
実施例1と同様に、熱媒体の温度250℃で11時間反応後(無水化率99.5%)、さらに220℃で8時間加熱を継続した後、得られた無水ピロメリット酸を抜き出した。得られた無水ピロメリット酸(純度99.8%以上)の粒子性状を表1に示す。
また、得られた無水ピロメリット酸を、実施例1と同じニューマ配管に3t/hの速度で供給した。連続して100t移送したが、閉塞トラブルはおこらなかった。
実施例1と同様に、熱媒体の温度250℃で11時間反応後(無水化率99.5%)、さらに260℃で3時間加熱を継続した後、得られた無水ピロメリット酸を抜き出した。得られた無水ピロメリット酸(純度99.8%以上)の粒子性状を表1に示す。
また、得られた無水ピロメリット酸を、実施例1と同じニューマ配管に3t/hの速度で供給した。連続して100t移送したが、閉塞トラブルはおこらなかった。
実施例1と同様に、熱媒体の温度250℃で11時間反応後(無水化率99.5%)、ただちに得られた無水ピロメリット酸を抜き出した。得られた無水ピロメリット酸の粒子性状を表1に示す。
また、得られた無水ピロメリット酸を、実施例1と同じニューマ配管に3t/hの速度で供給した。連続して32t移送したところでニューマ配管入り口に閉塞トラブルが発生し、供給ができなくなった。
実施例1と同様に、熱媒体の温度250℃で11時間反応後(無水化率99.5%)、さらに190℃で8時間加熱を継続した後、得られた無水ピロメリット酸を抜き出した。得られた無水ピロメリット酸の粒子性状を表1に示す。
また、得られた無水ピロメリット酸を、実施例1と同じニューマ配管に3t/hの速度で供給した。連続して74t移送したところでニューマ配管入り口に閉塞トラブルが発生し、供給ができなくなった。
Claims (5)
- ピロメリット酸を熱媒体での間接加熱により脱水して無水ピロメリット酸を製造する方法であって、無水化率が99.5%に到達後、さらに200〜270℃の温度で加熱を継続することを特徴とする無水ピロメリット酸の製造方法。
- 粒子の平均粒径が160〜350μmである無水ピロメリット酸を製造する請求項1記載の無水ピロメリット酸の製造方法。
- 粒径106μm以下の粒子の割合が15重量%未満である無水ピロメリット酸を製造する請求項1記載の無水ピロメリット酸の製造方法。
- 安息角が49°以下である無水ピロメリット酸を製造する請求項1記載の無水ピロメリット酸の製造方法。
- 無水化率が99.5%に到達後、0.5〜10時間加熱を継続する請求項1記載の無水ピロメリット酸の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004238163A JP4654632B2 (ja) | 2004-08-18 | 2004-08-18 | 無水ピロメリット酸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004238163A JP4654632B2 (ja) | 2004-08-18 | 2004-08-18 | 無水ピロメリット酸の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006056800A true JP2006056800A (ja) | 2006-03-02 |
JP4654632B2 JP4654632B2 (ja) | 2011-03-23 |
Family
ID=36104575
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004238163A Expired - Fee Related JP4654632B2 (ja) | 2004-08-18 | 2004-08-18 | 無水ピロメリット酸の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4654632B2 (ja) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5010572B1 (ja) * | 1970-08-21 | 1975-04-22 | ||
JPS6259280A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-14 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 無水ピロメリツト酸の製造方法 |
-
2004
- 2004-08-18 JP JP2004238163A patent/JP4654632B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5010572B1 (ja) * | 1970-08-21 | 1975-04-22 | ||
JPS6259280A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-14 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 無水ピロメリツト酸の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4654632B2 (ja) | 2011-03-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6761860B2 (en) | Apparatus for the production of aromatic acids | |
CN101395119B (zh) | 羧酸制备方法 | |
JPH03220157A (ja) | アルキル芳香族化合物の酸化法 | |
TWI468385B (zh) | 用於處理及純化粗製對苯二甲酸及相關製程流的方法、程序及系統 | |
JP2019077697A (ja) | 加圧した粗芳香族カルボン酸供給混合物 | |
JP2013006856A (ja) | 高純度ピロメリット酸二無水物の製造法 | |
US6034269A (en) | Process for producing pure carboxylic acids | |
KR20190046866A (ko) | 고순도 테레프탈산의 제조방법 | |
WO2005115956A1 (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 | |
JP2893860B2 (ja) | 高純度イソフタル酸の製造法 | |
JP4654632B2 (ja) | 無水ピロメリット酸の製造法 | |
JP5181436B2 (ja) | 高純度ピロメリット酸二無水物の製造法 | |
JP2940155B2 (ja) | 4,4’―ビフェニルジカルボン酸の精製法 | |
JPH01165543A (ja) | アクリル酸の製造方法 | |
JP4626031B2 (ja) | 高純度ピロメリット酸および高純度無水ピロメリット酸の製造方法 | |
RU2314301C2 (ru) | Способ получения и очистки пиромеллитового диангидрида | |
JPH07215914A (ja) | スラリー特性に優れたテレフタル酸の製造方法 | |
JP3831952B2 (ja) | テレフタル酸の製造方法 | |
TWI434827B (zh) | 芳香族羧酸之製造方法 | |
JPH01157930A (ja) | メタクリル酸の製造法 | |
JPS6323983B2 (ja) | ||
KR100974084B1 (ko) | 벤젠디카르복시산의 제조 방법 | |
US20080159929A1 (en) | Optimized Production of Aromatic Dicarboxylic Acids | |
TWI359133B (en) | Process for preparing purified terephthalic acid | |
JP2005532396A (ja) | 超臨界条件下での芳香族ジカルボン酸の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070809 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100908 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101108 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101124 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101207 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140107 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140107 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |