JP2006052352A - 水性親水化処理剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物の加水分解体、
(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物、
(c)アルキレンオキサイドユニットを有し、HLBが10〜15であるノニオン系界面活性剤、
(d)酸性コロイダルシリカ、ならびに、
(e)親水性有機溶剤、
からなり、さらに酸性化合物を含むことができる水性親水化処理剤。
Description
本発明のもうひとつの水性親水化処理剤は、先の製造方法により得られるものである。
本発明の基材は、先に記載の形成方法により得られるものであり、親水性膜が表面に形成されている。
本発明の水性親水化処理剤には、(a)テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物の加水分解体が含まれている。この(a)成分により、得られる膜が親水性を発現する。
本発明の水性親水化処理剤には、(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物が含まれている。この(b)成分により、水性親水化処理剤の貯蔵安定性を向上させることができる。上記相互作用としては、キレート結合やイオン結合などが挙げられる。
本発明の水性親水化処理剤には、(c)アルキレンオキサイドユニットを有し、HLBが10〜15であるノニオン系界面活性剤が含まれている。この(c)成分を含むことにより、均一な塗布が可能となる。カチオン系やアニオン系の界面活性剤を含む場合には、安定性が低下するおそれがある。
本発明の水性親水化処理剤には、(d)酸性コロイダルシリカが含まれている。この(d)成分を含むことにより、先の(b)成分と同様に、水性親水化処理剤の貯蔵安定性を向上させることができる。
本発明の水性親水化処理剤には、(e)親水性有機溶剤が含まれている。上記(e)成分を含むことによって、塗布後の乾燥状態を制御することができる。上記(e)親水性有機溶剤は、任意の割合で水と混和しうるものであることが好ましい。
本発明の親水化処理剤は、水性であるため、上記(a)〜(e)成分以外に、溶剤としての水を含有している。その含有量は、個々の成分について規定した量から、決定されうるが、例えば、水性親水化処理剤中、50〜90質量%とすることができる。
本発明の水性親水化処理剤の製造方法は、水および親水性有機溶剤の存在下で、テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物を加水分解反応することによって、(a)テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物の加水分解体を得るとともに、(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物、(c)アルキレンオキサイドユニットを有し、HLBが10〜15であるノニオン系界面活性剤、および(d)酸性コロイダルシリカを加えることを特徴としている。
本発明の親水性膜の形成方法は、上記水性親水化処理剤を基材上に塗布することを特徴としている。基材としては、上記水性親水化処理剤によってその表面を浸食されない限り特に限定されず、金属、コンクリート、プラスチック、ガラスなどに直接塗布することが可能であるが、特にこれらの基材表面に塗膜が形成されたものに塗布することが好ましい。上記水性親水化処理剤を基材上に塗布することにより、その表面を親水化することができ、結果として耐汚染性を付与することができる。
MKCシリケートMS51(三菱化学社製、平均縮合度5のテトラメトキシシラン縮合物)153部にアルミキレートD(川研ファインケミカル社製、アルミニウムビス(エチルアセトアセテート)モノ(アセチルアセトネート)の76質量%イソプロピルアルコール溶液)0.62部、エタノール4100部を混合して溶液化した。これを30℃に加温した後、ポリエチレングリコールモノラウレート(エチレンオキサイドユニットの繰返し数10、HLB14.1)2.8部を溶解させた水5740部を徐々に加え、40℃で2時間攪拌したのち、室温で7日間放置することにより、加水分解を進行させた。このようにして得られた溶液のIRスペクトルを測定したところ、メトキシシリル基に基づくピークは認められなかった。
ここにアルミキレートD5.58部およびスノーテックスO(日産化学工業社製、酸性コロイダルシリカ、平均粒子系10〜20nm、20質量%水分散液)1400部を加え、攪拌することにより、水性親水化処理剤を得た。
実施例1において、アルミキレートD0.62部をアルミキレートA(川研ファインケミカル社製、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)のメタノール10質量%溶液4部に変更するとともに、また、後で添加したアルミキレートD5.58部およびスノーテックスO 1400部をアルミキレートAのメタノール10質量%溶液36部およびスノーテックスPS−MO(日産化学工業社製、パールスライク酸性コロイダルシリカ、平均粒子径10〜50nm、19質量%水分散液)100部にそれぞれ変更した以外は同様にして、水性親水化処理剤を得た。
実施例1で得られた水性親水化処理剤を、ガラス板上にローラーを用いて均一に塗布した。これをそのまま1時間放置し、ガラス板表面が透明な膜で被覆されていることを目視で確認した。このガラス板表面の水接触角を、協和界面科学社製CA−A型接触角測定装置を用いて測定したところ、25°であり、親水性膜が形成されていることが確認できた。
ユニポン400HKタキシエロー(日本ペイント社製、アクリル・ポリエステルポリオール/イソシアネート硬化系)を磨き鋼板に、乾燥膜厚約50μmになるようにスプレー塗装し、90℃で20分焼き付けて硬化塗膜を得た。この硬化塗膜の水接触角を測定したところ、78°であった。
MKCシリケート56(三菱化学社製、テトラメトキシシランの縮合物、平均縮合度10)735部にエタノール161部およびトリエチルアミン5部を加えて、約80℃で6時間加熱還流した。次いで、生成したメタノールを系外に留出させながら加熱撹拌した。放冷後、残存するメタノールを減圧下で留去し、メチルエチルシリケート731部を得た。1H−NMRスペクトルから求めたメチル基とエチル基との比は約4/1であった。
エチルシリケート40(コルコート社製、テトラエトキシシランの縮合物、平均縮合度5)60.5部に、ポリエチレングリコールモノラウレート104部、トリエチルアミン0.33部を加え、100℃から140℃まで6時間かけて昇温した。エタノールの留出がなくなるまで加熱して、ポリエチレングリコールモノラウレートで変性された有機シリケートを得た。
続いて、この試験板に実施例1で得られた水性親水化処理剤をスプレーで均一に塗布した後、60℃で5分間乾燥した。目視により、塗膜表面が透明な膜で被覆されていることを確認した。この表面の水接触角を測定したところ、測定限界の10°以下であり、親水性膜が形成されていることが確認できた。
MKCシリケートMS51 153部にエタノール4100部を加え、これを40℃に加温した後、水5740部を徐々に加えた。水添加後、さらに2時間、40℃で攪拌した。このようにして得られた溶液に、ポリエチレングリコールモノラウレート2.8部、ジルコニウムアセチルアセテートの20%溶液(トルエン/メタノール=4/1、質量比)を30部加えた。この溶液に、エタノール4100部および水5740部にポリエチレングリコールモノラウレート2.8部混合したものを加え、約50質量%に希釈した。
ここに、スノーテックスO 400部を加え、攪拌することにより、水性親水化処理剤を得た。
実施例7において、ジルコニウムアセチルアセテートの20%溶液30部に代えて、チタニウムアセチルアセテート5.5部を含むイソプロピルアルコール溶液20部を用いた以外は同様にして、水性親水化処理剤を得た。
実施例1において、アルミキレートDおよびスノーテックスOを後で添加しなかった以外は同様にして、比較用水性親水化処理剤を得た。
実施例1において、後でアルミキレートDは添加し、スノーテックスOは添加しなかった以外は同様にして、比較用水性親水化処理剤を得た。
実施例1において、アルミキレートDの代わりに同量のp−トルエンスルホン酸を用い、後でスノーテックスOを添加し、アルミキレートDは添加しなかった以外は同様にして、比較用水性親水化処理剤を得た。
実施例1において、スノーテックスOの代わりにスノーテックス20(日産化学工業社製、塩基性コロイダルシリカ、平均粒子径10〜20nm、20質量%水分散液)を用いた以外は同様にして、比較用水性親水化処理剤を得た。
実施例5の粉体塗膜において、水性親水化処理剤の製造直後、60℃で1週間および2週間保管した後における、水性親水化処理剤の塗布作業性、水性親水化処理剤を塗布して得られた親水性膜の外観および水接触角の値を、実施例1および2、ならびに比較例1〜4について、それぞれ比較した。結果を表1に示す。
Claims (19)
- (a)テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物の加水分解体、
(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物、
(c)アルキレンオキサイドユニットを有し、HLBが10〜15であるノニオン系界面活性剤、
(d)酸性コロイダルシリカ、ならびに、
(e)親水性有機溶剤、
からなる水性親水化処理剤。 - さらに酸性化合物を含む請求項1記載の水性親水化処理剤。
- 前記(a)テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物が有するアルコキシシリル基の炭素数が1〜6である請求項1または2記載の水性親水化処理剤。
- 前記(a)テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物の加水分解体の含有量が、加水分解前のテトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物に換算して、0.05〜10質量%である請求項1〜3のいずれか1つに記載の水性親水化処理剤。
- 前記(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物が有する金属が、アルミニウム、チタニウム、またはジルコニウムである請求項1〜4のいずれか1つに記載の水性親水化処理剤。
- 前記(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物の含有量が、前記(a)成分に対して0.5〜5質量%である請求項1〜5のいずれか1つに記載の水性親水化処理剤。
- 前記(c)アルキレンオキサイドユニットを有し、HLBが10〜15であるノニオン系界面活性剤の、水性親水化処理剤中に含まれる水に対する量が、0.001〜5質量%である請求項1〜6のいずれか1つに記載の水性親水化処理剤。
- 前記(d)酸性コロイダルシリカの含有量が、前記(a)成分100部に対し、固形分で0.05〜300部である請求項1〜7のいずれか1つに記載の水性親水化処理剤。
- 前記(e)親水性有機溶剤が、任意の割合で水と混和しうるものである請求項1〜8のいずれか1つに記載の水性親水化処理剤。
- 水および親水性有機溶剤の存在下で、テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物を加水分解反応することによって、(a)テトラアルコキシシランおよび/またはその縮合物の加水分解体を得るとともに、(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物、(c)アルキレンオキサイドユニットを有し、HLBが10〜15であるノニオン系界面活性剤、
および(d)酸性コロイダルシリカを加えることを特徴とする水性親水化処理剤の製造方法。 - 前記加水分解反応の際に、前記(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物を共存させることを特徴とする請求項10記載の水性親水化処理剤の製造方法。
- 前記加水分解反応終了後に、前記(b)シラノール基と相互作用可能な金属化合物を加えることを特徴とする請求項10または11記載の水性親水化処理剤の製造方法。
- 前記加水分解反応終了後に、前記(d)酸性コロイダルシリカを加えることを特徴とする請求項10〜12のいずれか1つに記載の水性親水化処理剤の製造方法。
- 請求項10〜13のいずれか1つに記載の製造方法により得られる水性親水化処理剤。
- 請求項1〜9または14いずれかの1つに記載の水性親水化処理剤を基材上に塗布することを特徴とする親水性膜の形成方法。
- 前記基材表面に塗膜が形成されていることを特徴とする請求項15記載の親水性膜の形成方法。
- 前記塗膜が有機シリケートを含有しないものである請求項16記載の親水性膜の形成方法。
- 前記塗膜が有機シリケートを含有するものである請求項16記載の親水性膜の形成方法。
- 請求項15〜18のいずれか1つに記載の形成方法により得られる、親水性膜が表面に形成されている基材。
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