JP2006036920A - 水性樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を重合性単量体15〜1900質量部に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該重合性単量体を重合して得られる水性樹脂組成物;ならびに、酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を第1の重合性単量体に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該第1の重合性単量体を重合して樹脂組成物とし、次いで該樹脂組成物に第2の重合性単量体を加え、該第2の重合性単量体を重合して得られる水性樹脂組成物であって、酸変性ポリオレフィン100質量部に対して、第1および第2の重合性単量体を合計で15〜1900質量部用いて得られる水性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
項1. 酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を重合性単量体15〜1900質量部に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該重合性単量体を重合して得られる水性樹脂組成物。
項2. 酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を第1の重合性単量体に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該第1の重合性単量体を重合して樹脂組成物とし、次いで該樹脂組成物に第2の重合性単量体を加え、該第2の重合性単量体を重合して得られる水性樹脂組成物であって、酸変性ポリオレフィン100質量部に対して、第1および第2の重合性単量体を合計で15〜1900質量部用いて得られる水性樹脂組成物。
項3. 酸変性ポリオレフィンの高温GPC測定による重量平均分子量が3000〜200000である項1または2に記載の水性樹脂組成物。
項4. 酸変性ポリオレフィンが、ポリオレフィンに対し、不飽和カルボン酸およびその酸無水物から選択される少なくとも1種を0.4〜10質量%グラフト共重合してなる項1〜3のいずれかに記載の水性樹脂組成物。
項5. 項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィンフィルム、シートまたは成形物用の塗料。
項6. 項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィンフィルム、シートまたは成形物用のインキ。
項7. 項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィンフィルム、シートまたは成形物用の接着剤。
項8. 項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィンフィルム、シートまたは成形物用のシール剤。
項9. 項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィン基材塗装用のプライマー。
項10. 酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を重合性単量体15〜1900質量部に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該重合性単量体を重合する水性樹脂組成物の製造方法。
項11. 酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を第1の重合性単量体に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該第1の重合性単量体を重合して樹脂組成物とし、次いで該樹脂組成物に第2の重合性単量体を加え、該第2の重合性単量体を重合する水性樹脂組成物の製造方法であって、酸変性ポリオレフィン100質量部に対して、第1および第2の重合性単量体を合計で15〜1900質量部用いる水性樹脂組成物の製造方法。
ポリプロピレン280g、無水マレイン酸25g、ジクミルパーオキサイド7gおよびトルエン420gを、撹拌機を取り付けたオートクレーブ中に加え、窒素置換を約5分間行った後、加熱撹拌しながら140℃で5時間反応を行った。反応終了後、反応液を大量のメチルエチルケトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにメチルエチルケトンで数回洗浄し、未反応の無水マレイン酸を除去した。得られた樹脂を減圧乾燥することにより、酸変性ポリオレフィンの固形物を得た。赤外吸収スペクトルの測定結果から、無水マレイン酸成分とマレイン酸成分の合計の含有量は1.5質量%であった。また、高温GPC測定による重量平均分子量は83000であった。
プロピレン・エチレン共重合体(エチレン成分含有量=5.9モル%)280g、無水マレイン酸12g、ジーtert―ブチルパーオキサイド5.6gおよびトルエン420gを用いた以外は製造例1と同様の方法により、酸変性ポリオレフィンの固形物を得た。赤外吸収スペクトルの測定結果から、無水マレイン酸成分とマレイン酸成分の合計の含有量は0.9質量%であった。また、高温GPC測定による重量平均分子量は154000であった。
プロピレン・エチレン共重合体(エチレン成分含有量=50モル%)280g、無水マレイン酸70g、ジーtert―ブチルパーオキサイド5.6gおよびトルエン420gを用いた以外は製造例1と同様の方法により、酸変性ポリオレフィンの固形物を得た。赤外吸収スペクトルの測定結果から、無水マレイン酸成分とマレイン酸成分の合計の含有量は5.1質量%であった。また、高温GPC測定による重量平均分子量は45000であった。
冷却器、温度計、撹拌機および滴下ロートを備えた2リットル4つ口フラスコに、製造例1で得られた酸変性ポリオレフィン75g、メチルメタクリレート105g、n−ブチルアクリレート105g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート15gおよびポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(第一工業製薬株式会社製、商品名「ノイゲンEA−197」、ノニオン性界面活性剤)18gを仕込み、100℃に保った状態で十分溶解させた。この溶液にN,N−ジメチルエタノールアミン1.2gを加え、15分間撹拌した。次に、激しく撹拌した状態下に、あらかじめ95℃に加温しておいた脱イオン水710gを滴下ロートから30分かけて滴下し、酸変性ポリオレフィンを転相乳化させた。この乳化液を80℃まで冷却した後、窒素を流入することにより系内を十分に窒素置換した。次に、過硫酸アンモニウム0.9gを脱イオン水30gに溶解させた水溶液を、80℃に保った状態で添加し、窒素気流下で重合を開始した。窒素気流下で80℃で8時間反応させ、その後に冷却することにより、樹脂濃度(固形分)が30質量%、樹脂粒子の平均粒子径が0.13μmの水性樹脂組成物(a)を得た。
各成分の量を表1の組成に変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、樹脂濃度(固形分)が30質量%、樹脂粒子の平均粒子径が0.11μmの水性樹脂組成物(b)を得た。
各成分の量を表1の組成に変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、樹脂濃度(固形分)が30質量%、樹脂粒子の平均粒子径が0.15μmの水性樹脂組成物(c)を得た。
冷却器、温度計、撹拌機および滴下ロートを備えた2リットル4つ口フラスコに、製造例2で得られた酸変性ポリオレフィン15g、シクロヘキシルメタクリレート45gおよびポリオキシエチレンラウリルエーテル(第一工業製薬株式会社製、商品名「DKS NL−180」、ノニオン性界面活性剤)9gを仕込み、100℃に保った状態で十分溶解させた。この溶液にN,N−ジメチルエタノールアミン0.2gを加え、15分間撹拌した。次に、激しく撹拌した状態下に、あらかじめ95℃に加温しておいた脱イオン水700gを滴下ロートから30分かけて滴下し、酸変性ポリオレフィンを転相乳化させた。この乳化液を80℃まで冷却した後、窒素を流入することにより系内を十分に窒素置換した。次に、過硫酸アンモニウム0.8gを脱イオン水20gに溶解させた水溶液を、80℃に保った状態で添加し、窒素気流下で重合を開始した。窒素気流下で80℃で3時間反応させた後、n−ブチルアクリレート210g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート20gおよびメタクリル酸10gの混合物を滴下ロートから2時間かけて滴下した。滴下終了後、80℃でさらに4時間反応させた後に冷却することにより、樹脂濃度(固形分)が30質量%、樹脂粒子の平均粒子径が0.18μmの水性樹脂組成物(d)を得た。
各成分の量を表1の組成に変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、樹脂濃度(固形分)が30質量%、樹脂粒子の平均粒子径が0.09μmの水性樹脂組成物(e)を得た。
各成分の量を表1の組成に変更したこと以外は実施例1と同様の方法により、水性樹脂組成物(f)の製造を試みた。しかしながら、酸変性ポリオレフィンに対する重合性単量体の量が少ないために、酸変性ポリオレフィンの溶解が不十分となり、転相乳化が行えなかった。
水性樹脂組成物100gに、造膜助剤としてジプロピレングリコールモノメチルエーテル3g、濡れ剤として「サーフィノール420」(エアープロダクツジャパン株式会社製)1gを添加し、マグネチックスターラーで30分間撹拌した。このエマルションを、イソプロピルアルコールで洗浄したポリプロピレン板(三井ノーブレン社製「SB−E3」を定法によりプレス成形したもの、100mm×50mm、厚さ2mm)に、乾燥塗膜厚が20〜25μmとなるようにスプレー塗装した。60℃で30分乾燥後、25℃×60%RHの雰囲気下に24時間放置し、これを試験板とした。この試験板に1mm間隔で素地に達する100個のマス目を作り、その上にセロハンテープを圧着させて塗面に対して90度の角度で引き剥がし、マス目の残存数を調べた。
上記(1)の方法で得られる試験板を40℃の温水に240時間浸漬した後、上記(1)と同様の方法で評価した。
水性樹脂組成物80gを容量100mlの容器に入れて密封し、50℃の雰囲気下に2週間放置し、その粘度変化を下記の評価基準で評価した。
○:わずかに増粘(初期粘度に対して2倍未満の粘度)、×:増粘(初期粘度に対して2倍以上の粘度)。
水性樹脂組成物に対して、「スーパーフレックス150HS」(第一工業製薬株式会社製ポリウレタンエマルション、固形分38質量%)または「プライマル2133」(ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製アクリルエマルション、固形分41.5質量%)を、それぞれ固形分が1:1の質量比になるように混合したものを、ガラス板に50μmアプリケーターで塗布し、80℃で30分間乾燥した。乾燥後のガラス板の状態を目視で観察し、下記の評価基準で評価した。
○:塗膜が透明、×:塗膜に濁りが発生。
Claims (11)
- 酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を重合性単量体15〜1900質量部に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該重合性単量体を重合して得られる水性樹脂組成物。
- 酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を第1の重合性単量体に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該第1の重合性単量体を重合して樹脂組成物とし、次いで該樹脂組成物に第2の重合性単量体を加え、該第2の重合性単量体を重合して得られる水性樹脂組成物であって、酸変性ポリオレフィン100質量部に対して、第1および第2の重合性単量体を合計で15〜1900質量部用いて得られる水性樹脂組成物。
- 酸変性ポリオレフィンの高温GPC測定による重量平均分子量が3000〜200000である請求項1または2に記載の水性樹脂組成物。
- 酸変性ポリオレフィンが、ポリオレフィンに対し、不飽和カルボン酸およびその酸無水物から選択される少なくとも1種を0.4〜10質量%グラフト共重合してなる請求項1〜3のいずれかに記載の水性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィンフィルム、シートまたは成形物用の塗料。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィンフィルム、シートまたは成形物用のインキ。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィンフィルム、シートまたは成形物用の接着剤。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィンフィルム、シートまたは成形物用のシール剤。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水性樹脂組成物を有効成分とするポリオレフィン基材塗装用のプライマー。
- 酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を重合性単量体15〜1900質量部に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該重合性単量体を重合する水性樹脂組成物の製造方法。
- 酸変性ポリオレフィン100質量部と界面活性剤5〜60質量部を第1の重合性単量体に溶解し、塩基性化合物の存在下に水を加えて転相乳化させた後、該第1の重合性単量体を重合して樹脂組成物とし、次いで該樹脂組成物に第2の重合性単量体を加え、該第2の重合性単量体を重合する水性樹脂組成物の製造方法であって、酸変性ポリオレフィン100質量部に対して、第1および第2の重合性単量体を合計で15〜1900質量部用いる水性樹脂組成物の製造方法。
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