JP2006036604A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】LEC法による化合物半導体単結晶の製造において、ヒータの発熱領域長さと製造しようとする最終的な単結晶の結晶長さとの関係を規定することにより、固液界面の融液面に対する凹面化と結晶表面の組成比不良を防ぎ、全域単結晶の生産歩留りを向上すること。
【解決手段】LEC法により化合物半導体単結晶を引き上げ育成するに際し、ヒータの発熱部の上下方向長さをL、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さをTとしたとき、T/3≦L<T/2の関係となるヒータを用いて製造する。
【選択図】 図1
【解決手段】LEC法により化合物半導体単結晶を引き上げ育成するに際し、ヒータの発熱部の上下方向長さをL、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さをTとしたとき、T/3≦L<T/2の関係となるヒータを用いて製造する。
【選択図】 図1
Description
本発明は、液体封止チョクラルスキー法(LEC法)を用いた化合物半導体単結晶の製造方法に係り、特に半絶縁性GaAs単結晶の製造方法に好適なものに関する。
LEC法によるGaAs単結晶の製造方法を図2によって説明する。
図2に示すLEC法のGaAs単結晶成長装置は、炉体部分である高圧容器1と、結晶を引き上げる為の引上軸7と、原料の容器であるPBN(Pyrolitic Boron Nitride)製のルツボ(PBNルツボ))3と、このPBNルツボ3を受ける為のルツボ軸8と、上記ルツボ3の周囲を取り巻いて設置された加熱手段としてのグラファイトからなるヒータ5とを有する構造となっている。このとき使用するヒータ5は略円筒形であり、その壁に上端および下端から縦方向に上部スリットおよび下部スリットを交互に設けた形状をしている。
LEC法によるGaAs単結晶の成長方法については、図2において、先ず原料の容器となるPBNルツボ3に、化合物半導体原料のガリウム(Ga)及び砒素(As)と、Asの揮発防止剤(液体封止剤)である三酸化硼素4を入れ、これを高圧容器1内にセットする。又、引上軸7の先端に結晶の元となる種結晶2を取りつける。原料をセットした後、高圧容器1内を真空にし、不活性ガスを充填(真空・ガス置換)する。
その後、高圧容器1内にルツボ3を取り巻いて設置してあるヒータ5に通電し、高圧容器1内の温度を昇温させ、GaとAsを合成し融液化させて、GaAs融液6とする。
次に、PBNルツボ3を移動させ、GaAs融液6の最上面の位置を、ヒータ5の発熱する部分(発熱部)の中心位置と一致させる。
次いで、引上軸7、ルツボ軸8を回転方向が逆になるように回転させつつ、引上軸7を、先端に取り付けてある種結晶2がGaAs融液6に接触するまで下降させる。続いて、ヒータ5の出力の調整により高圧容器1内の温度を徐々に下げつつ、引上軸7を一定の速度で上昇させることで、種結晶2(種付け部)から徐々に直胴部まで太く結晶を成長させる。目標とする結晶直径となったならば、直径を一定に保つため、直胴部の外形を制御しつつGaAs単結晶9を成長する。
ところで、上記のLEC法によるGaAs単結晶の成長に際しては、結晶が多結晶化するのを防止して単結晶部分をできるだけ長くすることが好ましい。単結晶部分が長ければ、1本の材料からより多くのウェハをスライスすることができ、また引上げ炉の準備時間と準備回数を削減でき、さらには特性評価の回数も減らすことができる。また、引き上げに用いる消耗品(PBNルツボ、三酸化硼素)費用の原価に対する割合を下げることができる。
上記の多結晶化の原因は主として2つあり、一つは固液界面形状が凹凸になり、その部分に熱応力が集中して転位が発生して起こるものであり、他の一つは結晶の表面荒れ、つまり結晶表面が輻射熱を受けて高温となり、Asが解離して残されたGaが表面を伝って固液界面に達して起こるものである。
前者の原因を解消すべく、ヒータの発熱量の制御、ヒータやホットゾーンの形状等を改良する試みがなされている。例えば、ルツボの中心位置での深さDmと、ヒータの発熱長Lhに着目し、0.2≦Dm/Lh≦0.5という条件下で成長させるもの(例えば、特許文献1参照。)や、ルツボの内壁面と単結晶との間隔をある所定の範囲に設定して、メニスカスを安定して単結晶の外径変動を抑えるもの(例えば、特許文献2参照。)がある。
また、後者の原因の解消策としては、単結晶の周りに筒や板を設けて輻射熱を遮ったり、筒や板或いは単結晶にガスを吹き付けることが試みられている。
特開平10−279382号公報
特許第2707736号公報
しかしながら、従来では、ヒータの発熱部の上下方向長さ(発熱長)Lと、製造する化合物半導体単結晶の長さ(結晶長)Tとの関係を規定したものはない。
既に触れたように、LEC法によるGaAs単結晶の成長における多結晶化の原因の1つとして、結晶成長中の固相と液相の界面(固液界面)の形状が液相側(融液側)に凹面形状となっていることが挙げられる。固液界面が融液側に凹面形状になると、多結晶化の原因となる転位は固液界面に垂直に伝播するので、転位が集合し、多結晶化してしまう。よって、転位の集合を防止する為には、固液界面の形状を結晶成長中に常に融液側に凸となるように制御する必要がある。又、固液界面は熱流に対して垂直に形成される。よって、固液界面を凸化させるには、結晶の冷却を促進させ、熱の流れを固液界面→結晶中央部→結晶上部→結晶外部という流れにすれば良いことになる。
しかし、従来技術では、製造しようとする最終的な単結晶の結晶長さを長くしても、ヒータ発熱部の長さは変更しない。このため、ヒータ発熱領域に結晶全体が置かれた長さ関係に場合、液相中の対流の影響や、単結晶頭部からの放熱不足により、固液界面形状の凹面化が生じ、転位集合による結晶の多結晶化が発生する。
また、単結晶側面(成長した単結晶の液体封止剤から不活性ガス中に露出した部分)が局所的に過剰加熱され結晶表面が高温となると、結晶中よりAsが解離し、それにより残されたGaが表面を伝って固液界面に達することから、結晶表面の組成比不良が起こり、多結晶化が生じる。
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、ヒータの発熱領域長さと製造しようとする最終的な単結晶の結晶長さとの相対的関係を規定することにより、固液界面の融液面に対する凹面化と結晶表面の組成比不良を防ぎ、全域単結晶の生産歩留りを向上し得るLEC法による化合物半導体単結晶の製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
請求項1の発明に係る化合物半導体単結晶の製造方法は、原料及び封止剤を入れたルツボの周囲に筒状のヒータを配置し、前記ヒータにより前記ルツボを加熱して内部の原料及び封止剤を融解し、融解した原料融液に種結晶を接触させてこれを徐々に引き上げることにより単結晶を育成する化合物半導体単結晶の製造方法において、前記単結晶を育成するに当たり、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対しヒータの発熱部の上下方向長さLが所定範囲内に納まるように単結晶とヒータの相対的長さ関係を定め、その際、前記ヒータの発熱部の上下方向長さLの所定範囲の上限は、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対し、前記原料融液の対流を適正化し、且つ単結晶頭部からの放熱を良好にして、固液界面形状を融液側に凸にする条件より定め、また、前記ヒータの発熱部の上下方向長さLの所定範囲の下限は、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対し、結晶表面が過剰に局所加熱されて組成比不良が生じるのを防止するする条件より定めることを特徴とする。
請求項2の発明は、請求項1記載の化合物半導体単結晶の製造方法において、前記ヒータの発熱部の上下方向長さLの所定範囲の上限、下限を、それぞれ製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTの1/2、1/3として定め、これによりヒータの発熱部の上下方向長さLをT/3≦L<T/2の範囲内に納めることを特徴とする。
請求項3の発明は、請求項1又は2記載の化合物半導体単結晶の製造方法において、上記ヒータの発熱部の上下方向長さLのほぼ中央位置に、前記原料融液の最上面が来るように液面制御することを特徴とする。
<発明の要点>
本発明の要点は、LEC法により化合物半導体単結晶を引き上げ育成するに当たり、ヒータの発熱部の上下方向長さをL、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さをTとすると、T/3≦L<T/2の関係にあるヒータを用いて製造することにより、結晶の全域について多結晶化を防ぐことができることを見い出した点にある。本発明はかかる発明者等の知見に基づきなされたものである。
本発明の要点は、LEC法により化合物半導体単結晶を引き上げ育成するに当たり、ヒータの発熱部の上下方向長さをL、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さをTとすると、T/3≦L<T/2の関係にあるヒータを用いて製造することにより、結晶の全域について多結晶化を防ぐことができることを見い出した点にある。本発明はかかる発明者等の知見に基づきなされたものである。
本発明によれば、LEC法により化合物半導体単結晶、例えばGaAs単結晶を引き上げ育成する際、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対し、ヒータの発熱部の上下方向長さLを所定範囲内に納める。すなわち、ヒータの発熱部の上下方向長さLの所定範囲につき、その上限を単結晶の上下方向長さTの1/2として定め、また、下限を単結晶の上下方向長さTの1/3として定め、これによりヒータの発熱部の上下方向長さLがT/3≦L<T/2の範囲内に納まるようにしたので、固液界面形状の凹面化による多結晶化及び結晶表面からのAsの揮発による多結晶化を防ぎ、全域単結晶の生産歩留りを高めることができる。
以下、本発明を図示の実施の形態に基づいて説明する。
前提となる成長装置の構成は、LEC法により化合物半導体単結晶を引き上げるに際し、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対し、ヒータの発熱部の上下方向長さLが所定範囲内に納まるように単結晶とヒータの相対的長さ関係を定める点を除き、図2について上述したところと同一とした。すなわち、この化合物半導体単結晶成長装置は、図1に示すように、原料融液を収容するPBNルツボ3と、このPBNルツボ3を受ける為のルツボ軸8と、ルツボ3内の原料融液及び液体封止剤を加熱すべくルツボ3の周囲を取り巻いて設置された抵抗加熱ヒータとしてのグラファイトからなるヒータ5と、上記原料融液に接触させた種結晶2を支持し、上記原料融液としてのGaAs融液6から成長する結晶を引き上げる引上軸7とを有する。
LEC法によるGaAs単結晶の製造方法については、図2の場合と同様に、図1において高圧容器1内にGa、As及び種結晶2を配置したPBNルツボ3に三酸化硼素4を入れ、真空・ガス置換を実施する。その後、高圧容器1内をヒータ5により融点温度以上に加熱し、GaAs融液6を形成する。PBNルツボ3を移動させ、GaAs融液6最上面の位置をヒータ5の発熱する部分の中心の位置と一致させる。その後、引上軸7の種結晶2を下降させGaAs融液6に接触させ、ヒータ5の出力の調整により、高圧容器1内の温度を徐々に下げ、GaAs単結晶9を成長させる。
ただし、この実施例では、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対し、ヒータの発熱部の上下方向長さLが所定範囲内に納まるように単結晶とヒータの相対的長さ関係を定める。すなわち、原料融液の対流を適正化し、且つ単結晶頭部からの放熱を良好にして、固液界面形状を融液側に凸にするために、ヒータの発熱部の上下方向長さLの所定範囲の上限を、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTの1/2として定める。また、結晶表面が過剰に局所加熱されてAsの揮発による組成比不良にならないようにするために、ヒータの発熱長Lの所定範囲の下限を単結晶の上下方向長さTの1/3として定める。これによりヒータの発熱部の上下方向長さLがT/3≦L<T/2の範囲内に納まるように単結晶とヒータの相対的長さ関係を定めて製造する。そして、ヒータ5の発熱部の上下方向長さLのほぼ中央の位置に、GaAs融液6の最上面が来るように液面制御する。
表1に、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTとヒータの発熱部の上下方向長さLの関係による不具合理由をまとめて示す。
本発明の効果を確認するため、次の如くGaAs単結晶を製造した。
<実施例1>
通常のLEC法の高圧炉を用い、ガリウム10,000g、砒素10,500g及び封止剤である酸化硼素2,300gをPBNルツボ3内に収納する。ヒータの発熱部の上下方向長さLが150mmのヒータを用いて、融点温度以上に加熱しGaAs融液6を形成した後、単結晶の引き上げ育成を行ない、直径約115mmで最終的な単結晶の上下方向長さTが400mmのGaAs単結晶9を作製した。
通常のLEC法の高圧炉を用い、ガリウム10,000g、砒素10,500g及び封止剤である酸化硼素2,300gをPBNルツボ3内に収納する。ヒータの発熱部の上下方向長さLが150mmのヒータを用いて、融点温度以上に加熱しGaAs融液6を形成した後、単結晶の引き上げ育成を行ない、直径約115mmで最終的な単結晶の上下方向長さTが400mmのGaAs単結晶9を作製した。
以上の条件で、10本の結晶を作製した結果、10本全て単結晶を得ることができた。つまり全域単結晶の生産歩留りは100%であった。
<比較例1>
上記実施例1と異なる条件での試作例として、ヒータの発熱部の上下方向長さLが150mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが200mmのGaAs単結晶9を作製した。
上記実施例1と異なる条件での試作例として、ヒータの発熱部の上下方向長さLが150mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが200mmのGaAs単結晶9を作製した。
結晶頭部が常に加熱され、放熱不足となったため、固液界面が凹面形状となり、リネージが集積し、6本多結晶化した(歩留り:40%)。
<比較例2>
ヒータの発熱部の上下方向長さLが150mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが200mmのGaAs単結晶9を作製した。
ヒータの発熱部の上下方向長さLが150mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが200mmのGaAs単結晶9を作製した。
結晶頭部が常に加熱され、放熱不足となったため、固液界面が凹面形状となり、リネージが集積し、6本多結晶化した(歩留り:40%)。
<実施例2>
ヒータの発熱部の上下方向長さLが250mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが600mmのGaAs単結晶9を作製した。
ヒータの発熱部の上下方向長さLが250mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが600mmのGaAs単結晶9を作製した。
多結晶化は発生しなかった(歩留り:100%)。
<比較例3>
ヒータの発熱部の上下方向長さLが100mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが150mmのGaAs単結晶9を作製した。
ヒータの発熱部の上下方向長さLが100mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが150mmのGaAs単結晶9を作製した。
結晶頭部が常に加熱され、放熱不足となったため、固液界面が凹面形状となり、リネージが集積し、6本多結晶化した(歩留り:40%)。
<比較例4>
ヒータの発熱部の上下方向長さLが100mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが400mmのGaAs単結晶9を作製した。
ヒータの発熱部の上下方向長さLが100mmのヒータを用いて、最終的な単結晶の上下方向長さTが400mmのGaAs単結晶9を作製した。
結晶側面が局所加熱され、組成比不良となり、4本が多結晶化した(歩留り:60%)。
上記試作例の結果を表2にまとめて示す。
上記の試作結果から、ヒータの発熱部の上下方向長さLは、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さ(製造目的とする単結晶の長さ)Tに対し、T/3≦L<T/2の関係にするのが最適であることが分かる。
上記実施例ではGaAs単結晶を製造する場合について述べたが、本発明はGaAsに限定されるものではなく、GaP、InP等の全ての化合物半導体の製造に適用することが可能である。
1 高圧容器
2 種結晶
3 PBNルツボ
4 三酸化硼素
5 ヒータ
6 GaAs融液
7 引上軸
8 ルツボ軸
2 種結晶
3 PBNルツボ
4 三酸化硼素
5 ヒータ
6 GaAs融液
7 引上軸
8 ルツボ軸
Claims (3)
- 原料及び封止剤を入れたルツボの周囲に筒状のヒータを配置し、前記ヒータにより前記ルツボを加熱して内部の原料及び封止剤を融解し、融解した原料融液に種結晶を接触させてこれを徐々に引き上げることにより単結晶を育成する化合物半導体単結晶の製造方法において、
前記単結晶を育成するに当たり、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対しヒータの発熱部の上下方向長さLが所定範囲内に納まるように単結晶とヒータの相対的長さ関係を定め、
その際、前記ヒータの発熱部の上下方向長さLの所定範囲の上限は、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対し、前記原料融液の対流を適正化し、且つ単結晶頭部からの放熱を良好にして、固液界面形状を融液側に凸にする条件より定め、
また、前記ヒータの発熱部の上下方向長さLの所定範囲の下限は、製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTに対し、結晶表面が過剰に局所加熱されて組成比不良が生じるのを防止する条件より定める、
ことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 請求項1記載の化合物半導体単結晶の製造方法において、
前記ヒータの発熱部の上下方向長さLの所定範囲の上限、下限を、それぞれ製造しようとする最終的な単結晶の上下方向長さTの1/2、1/3として定め、
これによりヒータの発熱部の上下方向長さLを
T/3≦L<T/2
の範囲内に納める、
ことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 請求項1又は2記載の化合物半導体単結晶の製造方法において、
上記ヒータの発熱部の上下方向長さLのほぼ中央位置に、前記原料融液の最上面が来るように液面制御することを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
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JP2004221090A JP2006036604A (ja) | 2004-07-29 | 2004-07-29 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
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