JP2006007064A - 水素貯蔵材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 水素放出温度を低温化させた水素貯蔵材料、およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 水素貯蔵材料は、金属水素化物と金属アミド化合物と水素吸放出能を高める触媒とを含む混合物または複合化物から構成され、この触媒としてナノ粒子からなるものを用いた。
【選択図】 図1
Description
Li3N+2H2⇔Li2NH+LiH+H2⇔LiNH2+2LiH…(1)
LiNH2+2LiH→Li2NH+LiH+H2↑…(2)
Li2NH+LiH→Li3N+H2↑…(3)
Ruff, O. , and Goerges, H., Berichte der Deutschen ChemischenGesellschaft zu Berlin,Vol.44, 502-6(1911) Ping Chen et al., Interaction of hydrogen with metalnitrides andimides, NATURE Vol.420, 21 NOVEMBER 2002, p302〜304
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、水素放出温度を低温化させた水素貯蔵材料、およびその製造方法を提供することを目的とする。
前記第1工程により得られた被処理物に、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、前記被処理物に前記触媒を担持させる第2工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法、が提供される。
前記第1工程により得られた被処理物と他方とを、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、混合粉砕する工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法、が提供される。
前記第1工程により得られた被処理物どうしを、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、混合粉砕する第2工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法、が提供される。
前記第1工程により得られた被処理物を所定の条件下で水素と反応させて水素化する第2工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法、が提供される。
前記第1工程により得られた被処理物に、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、前記被処理物に前記触媒を担持させる第2工程と、
前記第2工程により得られた被処理物を所定の条件下で水素と反応させて水素化する第3工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法、が提供される。
前記第1工程により得られた被処理物と他方とを、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、混合粉砕する第2工程と、
前記第2工程により得られた被処理物を所定の条件下で水素と反応させて水素化する第3工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法、が提供される。
前記第1工程により得られた被処理物どうしを、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、混合粉砕する工程と、
前記第2工程により得られた被処理物を所定の条件下で水素と反応させて水素化する第3工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法、が提供される。
2LiH+Mg(NH2)2⇔Li2NH+MgNH+2H2 …(4)
8LiH+3Mg(NH2)2⇔4Li2NH+Mg3N2+8H2 …(5)
6LiH+3Mg(NH2)2⇔3Li2NH+3MgNH+6H2 …(6a)
3MgNH+2LiH⇔Li2NH+Mg3N2+2H2 …(6b)
すると、上記(6a)式は上記(4)式における各物質の係数を3倍したものであり、実質的に上記(4)式と同じである。そして、上記(6b)式は上記(6a)式で生成したマグネシウムイミド(MgNH)と水素化リチウムとの反応である。
MgH2+2LiNH2⇔Li2NH+MgNH+2H2 …(7)
3MgH2+4LiNH2⇔Mg3N2+2Li2NH+6H2 …(8)
表1に示すように、水素化リチウムとリチウムアミド(いずれもアルドリッチ社製、純度95%)と各種触媒とを、モル比が1:1:0.02でその合計量が1.3gとなるように、高純度アルゴングローブボックス中で秤量し、高クロム鋼製のバルブ付ミル容器(250ml)に投入した。続いて、このミル容器内を真空排気した後、高純度アルゴンガスを1MPa導入し、遊星型ボールミル装置(Fritsch社製、P−5)を用いて、室温、250rpmで120分ミリング処理した。ミル容器内を真空排気してアルゴンガスを充填した後、高純度アルゴングローブボックス中でミル容器を開き、試料を取り出した。
表2に示すように最終的にリチウムイミドと各種触媒とがモル比で1:0.02となるように、原料たるリチウムアミド(アルドリッチ社製、純度95%)と各種触媒とを、モル比が1:0.01でその合計量が1.3gとなるように高純度アルゴングローブボックス中で秤量し、高クロム鋼製のバルブ付ミル容器(250ml)に投入した。続いて、このミル容器内を真空排気した後、高純度アルゴンガスを1MPa導入し、遊星型ボールミル装置を用いて、室温、250rpmで120分ミリング処理を行った。続いて、ミル容器内を真空排気してアルゴンガスを充填した後、高純度アルゴングローブボックス中でミル容器を開き、試料を取り出してステンレス製の反応容器(50ml)に移した。この反応容器内を真空排気した後、350℃で6時間熱処理することでリチウムアミドを熱分解し、各種触媒を担持したリチウムイミドを合成した。さらに得られたリチウムイミドを水素ガス中、3MPa、180℃で12時間処理し、水素化した。
最初に水素化マグネシウム(アヅマックス社製、純度95%)をアンモニアと反応させてマグネシウムアミドを合成した。次に、表3に示すように、水素化リチウム(アルドリッチ社製、純度95%)と合成したマグネシウムアミドと各種触媒とを、モル比が8:3:0.11でその合計量が1.3gとなるように高純度アルゴングローブボックス中で秤量し、高クロム鋼製のバルブ付ミル容器(250ml)に投入した。続いて、このミル容器内を真空排気した後、高純度アルゴンガスを1MPa導入し、遊星型ボールミル装置を用いて、室温、250rpmで所定時間ミリング処理した。ミル容器内を真空排気してアルゴンガスを充填した後、高純度アルゴングローブボックス中でミル容器を開き、試料を取り出した。
表4に示すように、リチウムアミドと水素化マグネシウムと各種触媒を、モル比が4:3:0.07でその合計量が1.3gとなるように高純度アルゴングローブボックス中で秤量し、高純度アルゴンガスを1MPa導入し、遊星型ボールミル装置を用いて、室温、250rpmで所定時間ミリング処理した。ミル容器内を真空排気してアルゴンガスを充填した後、高純度アルゴングローブボックス中でミル容器を開き、試料を取り出した。
表5に示すように、上記(3)に記載の方法で合成したリチウムイミドと窒化マグネシウム(アルドリッチ社製、純度95%)に各種触媒とを、モル比が4:1:0.05でその合計量が1.3gとなるように高純度アルゴングローブボックス中で秤量し、高クロム鋼製のバルブ付ミル容器(250ml)に投入した。続いて、このミル容器内を真空排気した後、高純度アルゴンガスを1MPa導入し、遊星型ボールミル装置を用いて、室温、250rpmで所定時間ミリング処理した。ミル容器内を真空排気してアルゴンガスを充填した後、高純度アルゴングローブボックス中でミル容器を開き、試料を取り出した。さらに得られた被処理物を水素ガス中、3MPa、220℃で12時間処理し、水素化した。
BET比表面積の測定は、窒素ガスによる多点式BET測定(Micromeritics社製、ASAP2400)により行った。また、高純度アルゴングローブボックス内に設置されたTG−MASS装置(熱重量・質量分析装置)を用い、昇温速度を5℃/分として昇温して水素放出スペクトルを測定し、そのピーク温度を水素放出温度とした。
図1に実施例1および比較例1の水素放出スペクトルを示すグラフを示し、図2に実施例2および比較例2の水素放出スペクトルを示すグラフを示す。また、実施例1,2および比較例1,2の水素放出温度を表1に併記する。図1および図2ならびに表1から、ナノ粒子触媒を用いることによって、水素放出反応が起こる温度範囲が狭くなって、水素放出温度が低温側にシフトしていることがわかる。これにより、例えば250℃で実施例1と比較例1とを比べると、250℃までに放出される水素の全量は、実施例1の方が比較例1よりも多くなる。実施例2と比較例2についても同様のことが言える。
Claims (28)
- 金属水素化物と金属アミド化合物と水素吸放出能を高める触媒とを含む混合物または複合化物から構成される水素貯蔵材料であって、
前記触媒はナノ粒子からなることを特徴とする水素貯蔵材料。 - 前記金属水素化物と金属アミド化合物の金属種が2種類以上であることを特徴とする請求項1に記載の水素貯蔵材料。
- 前記金属種がリチウム、マグネシウム、カルシウムのいずれかであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の水素貯蔵材料。
- 前記金属水素化物は水素化リチウムであり、前記金属アミド化合物はマグネシウムアミドであることを特徴とする請求項1に記載の水素貯蔵材料。
- 前記マグネシウムアミド1モルに対する前記水素化リチウムの混合比は2モル以上5モル以下であることを特徴とする請求項4に記載の水素貯蔵材料。
- 前記金属水素化物は水素化マグネシウムであり、前記金属アミド化合物はリチウムアミドであることを特徴とする請求項1に記載の水素貯蔵材料。
- 前記リチウムアミド1モルに対する前記水素化マグネシウムの混合比が0.5モル以上3モル以下であることを特徴とする請求項6に記載の水素貯蔵材料。
- 前記触媒の担持量が、前記金属水素化物と金属アミド化合物との混合物または複合化物の合計量の0.1質量%以上20質量%以下であることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の水素貯蔵材料。
- 金属イミド化合物と水素吸放出能を高める触媒を含み、かつ、水素化された水素貯蔵材料であって、
前記触媒はナノ粒子からなることを特徴とする水素貯蔵材料。 - 前記金属イミド化合物はリチウムイミドであり、前記リチウムイミドは窒化リチウムを水素と反応させ、またはリチウムアミドを熱分解することにより合成されたものであることを特徴とする請求項9に記載の水素貯蔵材料。
- 前記触媒の担持量が、前記金属イミド化合物の全量の0.1質量%以上20質量%以下であることを特徴とする請求項9または請求項10に記載の水素貯蔵材料。
- 前記金属イミド化合物はリチウムイミドであり、さらに窒化マグネシウムを含むことを特徴とする請求項9に記載の水素貯蔵材料。
- 前記触媒の担持量が、前記リチウムイミドおよび窒化マグネシウムの合計量の0.1質量%以上20質量%以下であることを特徴とする請求項12に記載の水素貯蔵材料。
- 前記触媒は、B,C,Mn,Fe,Co,Ni,Pt,Pd,Rh,Li,Na,Mg,K,Ir,Nd,Nb,La,Ca,V,Ti,Cr,Cu,Zn,Al,Si,Ru,Mo,W,Ta,Zr,HfおよびAgから選ばれた1種または2種以上の金属、またはその化合物またはその合金、あるいは水素貯蔵合金であることを特徴とする請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の水素貯蔵材料。
- 前記触媒は、ナノ金属粒子、ナノ金属酸化物粒子、ナノ金属塩化物のいずれかであることを特徴とする請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の水素貯蔵材料。
- 金属水素化物と金属アミド化合物に、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において機械的粉砕処理により混合、微細化することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。
- 金属水素化物と金属アミド化合物を不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において機械的粉砕処理により混合、微細化する第1工程と、
前記第1工程により得られた被処理物に、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、前記被処理物に前記触媒を担持させる第2工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。 - 金属水素化物または金属アミド化合物のいずれか一方に、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、機械的粉砕処理により混合、微細化する第1工程と、
前記第1工程により得られた被処理物と他方とを、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、混合粉砕する工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。 - 金属水素化物と金属アミド化合物それぞれに、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、前記金属水素化物と金属アミド化合物ごとに、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、機械的粉砕処理により混合、微細化する第1工程と、
前記第1工程により得られた被処理物どうしを、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、混合粉砕する第2工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。 - 前記金属水素化物と金属アミド化合物の金属種が2種類以上であることを特徴とする請求項16から請求項19のいずれか1項に記載の水素貯蔵材料の製造方法。
- 金属イミド化合物に、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、所定の機械的粉砕処理により混合、微細化する第1工程と、
前記第1工程により得られた被処理物を所定の条件下で水素と反応させて水素化する第2工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。 - 金属窒化物と金属イミド化合物を、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、所定の機械的粉砕処理により混合、微細化する第1工程と、
前記第1工程により得られた被処理物に、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、前記被処理物に前記触媒を担持させる第2工程と、
前記第2工程により得られた被処理物を所定の条件下で水素と反応させて水素化する第3工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。 - 金属窒化物または金属イミド化合物のいずれか一方に、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、機械的粉砕処理により混合、微細化する第1工程と、
前記第1工程により得られた被処理物と他方とを、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、混合粉砕する第2工程と、
前記第2工程により得られた被処理物を所定の条件下で水素と反応させて水素化する第3工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。 - 金属窒化物と金属イミド化合物それぞれに、ナノ粒子からなり、水素吸放出能を高める触媒を添加して、前記金属窒化物と金属イミド化合物ごとに、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、機械的粉砕処理により混合、微細化する第1工程と、
前記第1工程により得られた被処理物どうしを、不活性ガス雰囲気下もしくは水素ガス雰囲気下または不活性ガスと水素ガスとの混合ガス雰囲気下において、混合粉砕する第2工程と、
前記第2工程により得られた被処理物を所定の条件下で水素と反応させて水素化する第3工程と、
を有することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。 - 前記金属窒化物は窒化マグネシウムであり、前記金属イミド化合物はリチウムイミドであることを特徴とする23または請求項24に記載の水素貯蔵材料の製造方法。
- 前記金属イミド化合物はリチウムイミドであり、前記リチウムイミドは、窒化リチウムを水素と反応させ、またはリチウムアミドを熱分解して合成したものであることを特徴とする請求項21から請求項25のいずれか1項に記載の水素貯蔵材料の製造方法。
- 前記触媒は、B,C,Mn,Fe,Co,Ni,Pt,Pd,Rh,Na,Mg,K,Ir,Nb,Nd,La,Ca,V,Ti,Cr,Cu,Zn,Al,Si,Ru,Mo,Ta,Zr,HfおよびAgから選ばれた1種もしくは2種以上の化合物、または水素貯蔵合金であることを特徴とする請求項16から請求項26のいずれか1項に記載の水素貯蔵材料の製造方法。
- 請求項16から請求項27のいずれかの水素貯蔵材料の製造方法により製造されたことを特徴とする水素貯蔵材料。
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