JP2006002085A - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)メタロセン系触媒を用いて合成されたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム100重量部、(b)結晶性オレフィン系樹脂20〜350重量部、(c)架橋剤2〜25重量部、および(d)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物および水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体5〜120重量部を含有することを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物。
【選択図】 なし
Description
(a)メタロセン系触媒を用いて合成されたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム100重量部、
(b)結晶性オレフィン系樹脂20〜350重量部、
(c)架橋剤2〜25重量部、および
(d)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物および水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体5〜120重量部
を含有することを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物が提供される。
成分(a):
成分(a)は、メタロセン系触媒を用いて合成されたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムである。上記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムは、エチレンとプロピレン、1−ブテン、1−ペンテン等の炭素原子数3〜20のα−オレフィンと非共役ポリエン化合物とを重合してなる共重合体である。
成分(b)は、結晶性オレフィン系樹脂であり、熱可塑性エラストマー組成物の耐油性向上、硬度調節、成形性向上の目的で用いられる。
成分(b)は、結晶性のエチレンもしくはプロピレンの単独重合体またはこのエチレンもしくはプロピレンを主体とする結晶性の共重合体が挙げられる。例えば、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、エチレン・ブテン−1共重合体等の結晶性エチレン系重合体、アイソタクチックポリプロピレン、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・ブテン−1共重合体、プロピレン・エチレン・ブテン−1三元共重合体等の結晶性プロピレン系重合体が挙げられる。そのなかでも、ポリプロピレン系重合体が好ましい。
ここで、DSCによる融点は、示差走査熱量計(DSC)によって得られるピークトップ融点であり、具体的には、DSCを用い、サンプル量10mgを採り、190℃で5分間保持した後、−10℃まで10℃/分の降温速度で結晶化させ、−10℃で5分間保持した後、10℃/分の昇温速度で200℃まで測定して求める値である。
成分(c)は架橋剤であり、成分(a)を架橋することができる架橋剤であれば、特に限定されず用いることができる。ただし、有機過酸化物を除く。成分(c)としては、例えば、フェノール樹脂類、マレイミド類及び珪素含有架橋剤等が挙げられ、その中でもフェノール樹脂系架橋剤が好ましい。
成分(d)は、(d−1)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、(d−2)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物、および(d−3)水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体である。成分(d)は、特に、高温領域における圧縮永久歪み特性の向上を目的として用いられる。
成分(d−1)は、(d−1−1)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体、および(d−1−2)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体を包含する。
成分(d−1−1)は芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体であり、芳香族ビニル化合物としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−第3ブチルスチレン等のうちから1種又は2種以上を選択でき、なかでもスチレンが好ましい。また共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン等のうちから1種又は2種以上が選ばれ、なかでもブタジエン、イソプレン及びこれらの組み合わせが好ましい。
成分(d−1−2)は、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体であり、芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックAの少なくとも2個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBの少なくとも1個とからなる。例えば、A−B−A、B−A−B−A、A−B−A−B−A等の構造を有する芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体を挙げることができる。
成分(d−2)は、(d−2−1)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体の水添物および(d−2−2)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体の水添物を包含する。
成分(d−2−1)は芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体の水添物であり、芳香族ビニル化合物としては、例えばスチレン、t−ブチルスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、1,1−ジフェニルスチレン、N,N−ジエチル−p−アミノエチルスチレン、ビニルトルエン、p−第3ブチルスチレンなどのうちから1種または2種以上が選択でき、中でもスチレンが好ましい。
また共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンなどのうちから1種または2種以上が選ばれる。
成分(d−2−2)は芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体の水添物であり、芳香族ビニル化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックAと、共役ジエン化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックBとからなるブロック共重合体を水素添加して得られる。例えば、A−B、A−B−A、B−A−B−A、A−B−A−B−A等の構造を有する芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物のブロック共重合体を水素添加して得られる。
成分(d−3)は、共役ジエンブロック共重合体の水素添加物であり、例えば、ブタジエンのブロック共重合体を水素添加して得られる結晶性エチレンブロックと非晶性エチレン−ブテンブロックを有するブロック共重合体(CEBC)等が挙げられる。成分(d−3)は、単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
また、成分(d−3)の重量平均分子量は、500,000以下であり、好ましくは200,000〜450,000である。重量平均分子量が500,000を超えると、押出・射出成形性が悪化し、重量平均分子量が200,000を下回ると、圧縮永久歪み特性向上効果が低下する。
成分(e)は任意成分であり、成分(c)の架橋剤の機能をより効果的に向上させるために用いられる。成分(c)としてフェノール樹脂架橋剤を用いる場合は、成分(e)として酸化亜鉛、酸化マグネシウム、塩化第一スズ等が使用される。なお、酸化亜鉛を架橋触媒として用いる際には、分散剤として、ステアリン酸金属塩等を併用することができる。上記架橋促進剤の中でも酸化亜鉛が特に好ましい。
成分(f)は任意成分であり、熱可塑性エラストマー組成物の柔軟性付与および成形性改良の目的で用いられる。
成分(g)は任意成分であり、熱可塑性エラストマー組成物の圧縮永久歪み特性をさらに向上させる目的で用いられる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物においては、さらに、本発明の目的を損なわない範囲で、熱安定剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、結晶核剤、ブロッキング防止剤、シール性改良剤、ステアリン酸、シリコーンオイル等の離型剤、ポリエチレンワックス等の滑剤、着色剤、顔料、無機充填剤(アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、マイカ、ウォラストナイト、クレー、カーボン)、発泡剤(有機系、無機系)、難燃剤(水和金属化合物、赤燐、ポリりん酸アンモニウム、アンチモン、シリコーン)などを配合することができる。
酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−tert−p−ブチル−p−クレゾール、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、2,4−ジメチル−6−tert−ブチルフェノール、4,4−ジヒドロキシジフェニル、トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン等のフェノール系酸化防止剤、ホスファイト系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤等が挙げられる。このうちフェノール系酸化防止剤、ホスファイト系酸化防止剤が特に好ましい。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、上記成分(a)〜(d)、および必要に応じてその他の成分を同時にあるいは任意の順に加えて溶融混練することにより製造することができる。好ましくは、上記成分(a)〜(d)、および必要に応じてその他の成分を同時に加えて溶融混練することにより製造することができる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、高温領域における圧縮永久歪みおよび耐油性に優れ、かつ成形性に優れるので、ブロー成形法、押出成形法、射出成形法、熱成形法、弾性溶接(elasto−welding)法、圧縮成形法等により成形される次のような用途に用いることができる。
ベリーパン (ロボテックエクストゥルージョンガスケット)、カップホルダー、サイドブレーキグリップ 、シフトノブカバー、シート調整ツマミ、IPスキン 、フラッパードアシール、ワイヤーハーネスグロメット、ラックアンドピニオンブーツ 、サスペンションカバーブーツ(ストラットカバーブーツ)、ガラスガイド
、インナーベルトラインシール 、ルーフガイド 、トランクリッドシール、モールデッドクォーターウィンドガスケット 、コーナーモールディング 、グラスエンキャプシュレーション(ロボテックエクストゥルージョン)、フードシール 、グラスエンキャプシュレーション(射出成形)、グラスランチャンネル 、セカンダリーシール等が挙げられる。また、工業部品として、高層ビルのカーテンウォールガスケット、窓枠シール、金属類/補強繊維類への接着、パーキングデッキシール、エキスパンションジョイント、地震対策用エキスパンションジョイント、住宅窓ドアシール(例えば共押出等)、住宅ドアシール、手すり表皮、歩行用マット(シート)、足ゴム、洗濯機排水ホース(PPとの二色成形等)、洗濯機フタのシール、エアコンモーターマウント、排水管シール(PPとの二色成形等)、ライザーチューブ、(PVC等)パイプ継手パッキン、キャスターホイール、プリンタロール、ダクトホース、ワイヤー&ケーブル、注射器シュリンジガスケット等が挙げられる。さらに、日用品・部品として、スピーカーサラウンド、ヘアブラシグリップ、かみそりグリップ、化粧品グリップ・フット、歯ブラシグリップ、日用品ブラシグリップ、ほうきの毛先、台所用品グリップ、計量スプーングリップ、枝切りバサミグリップ、ガラス耐熱容器フタ、園芸用品グリップ、ハサミグリップ、ステイプラーグリップ、コンピュータマウス、ゴルフバッグ部品、壁塗りコテグリップ、チェーンソーグリップ、スクリュードライバーグリップ、ハンマーグリップ、電気ドリルグリップ、研磨機グリップ、目覚まし時計等に好ましく使用できる。
(1)比重:
JIS K 7112に準拠し、試験片として1mm厚プレスシートを用いて測定を行った。
(2)硬度:
JIS K 7215に準拠し、試験片として6.3mm厚プレスシートを用い、デュロメータ硬さ・タイプAにて測定した。
(3)引張強さ、100%モジュラス、伸び:
JIS K 6301に準拠し、試験片として、1mm厚プレスシートを3号ダンベル型に打抜いて使用した。引張速度は500mm/分とした。
(4)圧縮永久歪み:
JIS K 6262に準拠し、試験片として6.3mm厚さプレスシートを使用した。25%変形の条件にて、120℃×22時間で測定した。
(5)体積膨潤率(%)(耐油性評価):
JIS K 6258に準拠し、試験片として2mm厚プレスシート使用した。120℃×72時間、IRM#902浸漬後の体積膨潤率を測定した。
(6)製造性:
容量3Lの加圧ニーダー型ミキサーにて組成物を製造し(設定温度は180℃で10〜30分混練)、次の基準で評価した。
○:熱可塑性の混練物が排出された。
×:排出されたものは熱可塑性ではない。
(7)押出成形性:
40mm押出機にて幅50mm×厚さ0.5mmの平板を200〜220℃で押出成形し、成形品の表面外観や形状を観察し、次の基準で評価した。
○:成形品表面の鏡面性が良好であり、形状も安定し、ブツの発生もない。
×:成形品表面において、鏡面性が悪い、模様が発生する、エッジがきれいに出ない、ブツが目立つ、およびメヤニが発生するという不良の少なくとも1を有する。
(8)射出成形性:
120t射出成形機で130mm×130mm×2mmのシートを200〜220℃で射出成形し、成形品の外観を目視により観察し、フローマーク、ヒケ、ブツ発生の有無を次の基準で評価した。
○:成形品表面の鏡面性が良好であり、ブツの発生もない。
×:成形品表面にフローマークや材料の剥離等による模様が発生し、ブツも目立つ。
成分(a):
Nordel IP 4760P(デュポン・ダウ・エラストマージャパン社製);メタロセン系触媒を用いて合成されたエチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合体ゴム(EPDM);比重:0.86;ムーニー粘度ML1+4(125℃):70(ASTM D−1646);重量平均分子量:210,000;エチレン含有量:67%;ENB含有量:4.9%;融点5℃
比較成分(a):
EP57P(ジェイエスアール社製);非メタロセン系触媒(チーグラー系触媒)を用いて合成されたエチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合体ゴム(EPDM);比重:0.86;ムーニー粘度ML1+4(100℃):88(ASTM D−1646);ヨウ素価:15;MFR:0.4g/10分(230℃、2.16kg荷重);硬度:55(JIS A);エチレン含有量:66重量%;ENB含有量:4.5重量%
成分(b):
Novatec BC08AHA(日本ポリケム(株)製);ポリプロピレン;密度:0.902g/cm3;硬さ:94(ShoreA);MFR(230℃、21.18N荷重):80dg/分;重量平均分子量:100,000;融点160℃
成分(c):
Tackirol201(田岡化学工業(株)製);アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂:
成分(d−1−1):
SL552(JSR製);SBR(スチレン−ブタジエン共重合体);スチレン24%;ムーニー粘度ML1+4(100℃)55;ビニル結合量39%;比重0.94
成分(d−1−2):
VECTOR 2518(DEXCO POLYMERS製);SBS(スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体);
成分(d−2−2):
セプトン4077(クラレ株式会社製);SEEPS(スチレン−エチレン・エチレン・プロピレン−スチレン共重合体);スチレン含有量30重量%;数平均分子量260,000;重量平均分子量320,000;分子量分布1.23;水素添加率90%以上
成分(d−3):
DYNARON HSB1729(JSR製);CEBC;比重0.88;硬さ73A;ガラス転移点−50℃(ASTM D3418);MFR0.5g/10分(230℃、98N、ASTM D1238)
成分(e):
酸化亜鉛:酸化亜鉛2種(堺化学(株)製)
成分(e):
塩化第一スズ:無水塩化第一錫(昭和化工(株)製)
成分(f):
PW−90(出光興産(株)製);パラフィンオイル
成分(g):
有機化酸化物:パーヘキサ25B(日本油脂株式会社製);2,5−ジメチル2,5−ジ−(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン
表1および2に示す成分比(重量部)で各成分を容量3Lの加圧ニーダータイプのミキサーに投入し、混練温度180℃、混練時間10〜30分で溶融混練をして、ペレット化した。次に、得られたペレットを射出成形、及びプレス成形して試験片を作成し、夫々の試験に供した。評価結果を表1および2に示す。
Claims (10)
- (a)メタロセン系触媒を用いて合成されたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム100重量部、
(b)結晶性オレフィン系樹脂20〜350重量部、
(c)架橋剤2〜25重量部、および
(d)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物および水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体5〜120重量部
を含有することを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物。 - (e)架橋促進剤を20重量部以下の量でさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 成分(e)が、酸化亜鉛、酸化マグネシウム及び塩化第一スズからなる群から選ばれる少なくとも一つの架橋促進剤であることを特徴とする請求項2のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 成分(e)が酸化亜鉛であり、その量が0.05〜20重量部であることを特徴とする請求項2に熱可塑性エラストマー組成物。
- 成分(e)が塩化第一スズであり、その量が0.1〜10重量部であることを特徴とする請求項2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- (f)非芳香族系ゴム用軟化剤を480重量部以下の量でさらに含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 成分(c)がフェノール樹脂および臭化フェノール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一つの架橋剤であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 成分(c)がアルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- (g)有機過酸化物を0.01〜0.5重量部含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱可塑性エラストマー組成物から成形されたことを特徴とする成形体。
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