JP2005538922A - アルミノシリケートポリマーの調製方法及びこの方法から得られたポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
a)混合アルミニウム−加水分解性官能基しか有さないシリコンアルコキシド、又はアルミニウム化合物と加水分解性官能基しか有さないシリコン化合物との混合物の加水分解から得られた混合アルミニウム−シリコン前駆体を、アルカリ水溶液で、シラノール基の存在下で処理する工程であって、アルミニウム濃度を0.3モル/リットル未満に維持し、Al/Siモル比を1〜3.6に維持し、かつ、アルカリ/Alモル比を2.3〜3に維持する工程と、
b)工程a)から得られた混合物を、周囲温度で、シラノール基の存在下、アルミノシリケートポリマーを形成するのに十分な長さの時間攪拌する工程と、
c)反応媒体から、工程a)及び工程b)中に形成された副生成物を除去する工程と、
を含む。
繊維状アルミノシリケートポリマーであるイモゴライトを、欧州特許出願公開第1112959号に記載の方法により調製した。
中空球状形におけるアルミノシリケートポリマーを、米国特許第6,254,845号に記載した方法により調製した。
図3において、浸透水100リットルを、プラスチック(ポリプロピレン)製反応器(10)に注いだ。AlCl3・6H2O 4.53モルを添加後、テトラエチルオルトシリケート2.52モルを添加した。この混合物を攪拌し、出力8リットル/分のポンプ(12)を用いて、直径2mmのガラスビーズ(11)1kgからなる床を通して同時に循環した。未変性混合アルミニウム−シリコン前駆体を調製する操作に、90分間かかった。次に、本発明による方法の工程a)にしたがって、3M NaOH 10.5モルを、2時間で反応器(10)の内容物に添加した。アルミニウム濃度は4.4×10-2モル/リットルであり、Al/Siモル比は1.8であり、アルカリ/Al比は2.31であった。反応媒体は、白濁化した。本発明の方法の工程b)により、混合物を48時間攪拌した。媒体が透明となった。ガラスビーズ床における、循環を停止した。このようにして、本発明によるアルミノシリケートポリマー材料が、分散体の形態で得られた。図4は、このポリマーのラマンスペクトルであり、凍結乾燥してラマン特徴を得たものである。本発明による方法の工程c)は、ナノ濾過により3倍の予備濃縮後、FilmtecNF2540ナノ濾過膜(表面積6m2)を用いてダイアフィルトレーションしてナトリウム塩を除去することにより、Al/Na比100超とすることからなる。ナノ濾過によるダイアフィルトレーションから得られた濃縮物を濃縮して、本発明によるアルミノシリケートポリマー約20重量%を含有するゲルを得た。
浸透水100リットルに、AlCl3・6H2O 20モルを添加し、次に直径2mmのガラスビーズ4.5kgを添加し、次にテトラエチルオルトシリケート11.1モルを添加した。この混合物を、激しく攪拌した。未変性混合アルミニウム−シリコン前駆体を調製する操作に、30分間かかった。これにより、透明均一媒体が得られた。次に、本発明による方法の工程a)にしたがい、浸透水100リットルにNaOHを60モル溶解して調製した溶液を、30分間で反応媒体に添加した。その結果、反応媒体が白濁した。アルミニウム濃度は0.1モル/リットルであり、Al/Siモル比は1.8であり、アルカリ/Al比は3であった。本発明の方法の工程b)にしたがい、混合物を15分間攪拌した。このようにして、本発明によるアルミノシリケートポリマー材料が、懸濁液の形態で得られた。図5は、このポリマーのラマンスペクトルであり、凍結乾燥してラマン特徴を得たものである。本発明による方法の工程c)は、あらかじめ10倍希釈した37%HCl930gを添加し、150分間攪拌して、本発明によるアルミノシリケートポリマーの分散液を得ることからなるものであった。次に、この分散液を、FilmtecNF2540ナノ濾過膜(表面積6m2)を用いてダイアフィルトレーションしてナトリウム塩を除去することにより、Al/Na比100超とした。ナノ濾過によるダイアフィルトレーションから得られた濃縮物を濃縮して、本発明によるアルミノシリケートポリマー約20重量%を含有するゲルを得た。
浸透水100リットルに、AlCl3・6H2O 4.53モルを添加後、テトラエチルオルトシリケート2.52モルを添加した。この混合物を攪拌し、出力8リットル/分のポンプを用いて、直径2mmのガラスビーズ1kgからなる床を通して同時に循環した。未変性混合アルミニウム−シリコン前駆体を調製する操作に、120分間かかった。次に、本発明による方法の工程a)にしたがって、3M NaOH 10.5モルを、2時間で前駆体に添加した。反応媒体は、白濁化した。本発明の方法の工程b)にしたがい、混合物を15〜20時間攪拌した。媒体が透明となった。ガラスビーズ床における循環を、停止した。次に、本発明による方法の工程d)にしたがい、3MNaOH 3.09モルを、10分間で添加した。アルミニウム濃度は4.4×10-2モル/リットルであり、Al/Siモル比は1.8であり、アルカリ/Al比は3であった。このようにして、本発明によるアルミノシリケートポリマー材料を、懸濁液の形態で得た。図6は、このポリマーのラマンスペクトルであり、凍結乾燥してラマン特徴を得たものである。本発明による方法の工程c)として、ポリマー懸濁液を24時間沈降させた後、上清を捨てて沈殿物を回収した。この沈殿物を、連続沈降により浸透水で洗浄して、上清のナトリウムレベルを10ppm未満とした。次に、沈殿物を遠心分離して、本発明によるアルミノシリケートポリマー約4重量%を含有するゲルを得た。得られたゲルを、凍結乾燥(20mT、−50℃)して恒量の固体を得た。このようにして、粉末状の本発明によるアルミノシリケートポリマー材料を得た。この粉末は、水と酸、例えば、塩酸又は酢酸を添加し、機械攪拌により再分散できる。
本発明による方法の工程c)として、得られたポリマー懸濁液を24時間沈降させた後、上清を捨てて沈殿物を回収する以外は、例5の操作を反復した。その後、あらかじめ10倍希釈した37%HCl166gを、沈殿物に添加して本発明によるアルミノシリケートポリマーの分散液を得た。得られた分散液を、次にFilmtecNF2540ナノ濾過膜(表面積6m2)を用いてダイアフィルトレーションしてナトリウム塩を除去することにより、Al/Na比100超とした。次に、ナノ濾過によるダイアフィルトレーションから得た濃縮物を濃縮して、本発明によるアルミノシリケートポリマー約20重量%を有するゲルを得た。得られたゲルを、凍結乾燥(20mT、−50℃)して恒量の固体を得た。このようにして、粉末状の本発明によるアルミノシリケートポリマー材料を得た。この粉末は、水と酸、例えば、塩酸又は酢酸を添加し、機械攪拌により再分散できる。
浸透水100リットルに、AlCl3・6H2O 1.56モルを添加後、テトラメチルオルトシリケート0.84モルを添加した。この混合物を攪拌し、出力8リットル/分のポンプを用いて、直径2mmのガラスビーズ1kgからなる床を通して同時に循環した。未変性混合アルミニウム−シリコン前駆体を調製する操作に、120分間かかった。次に、本発明による方法の工程a)にしたがって、1M NaOH 3.5モルを、2時間で前駆体に添加した。反応媒体は、白濁化した。本発明の方法の工程b)にしたがい、混合物を15〜20時間攪拌した。媒体が透明となった。ガラスビーズ床における循環を、停止した。次に、本発明による方法の工程d)にしたがい、1MNaOH 1.06モルを、10分間で添加した。アルミニウム濃度は1.5×10-2モル/リットルであり、Al/Siモル比は1.8であり、アルカリ/Al比は2.9であった。このようにして、本発明によるアルミノシリケートポリマー材料を、懸濁液の形態で得た。本発明による方法の工程c)として、ポリマー懸濁液を24時間沈降させた後、上清を捨てて沈殿物を回収した。この沈殿物を、連続沈降により浸透水で洗浄して、上清のナトリウムレベルを10ppm未満とした。次に、沈殿物を遠心分離して、本発明によるアルミノシリケートポリマー約4重量%を含有するゲルを得た。得られたゲルを、凍結乾燥(20mT、−50℃)して恒量の固体を得た。このようにして、粉末状の本発明によるアルミノシリケートポリマー材料を得た。この粉末は、水と酸、例えば、塩酸又は酢酸を添加し、機械攪拌により再分散する。
浸透水100リットルに、AlCl3・6H2O 31.3モルを添加後、テトラエチルオルトシリケート16.79モルを添加した。この混合物を攪拌し、出力8リットル/分のポンプを用いて、直径2mmのガラスビーズ1kgからなる床を通して同時に循環した。未変性混合アルミニウム−シリコン前駆体を調製する操作に、120分間かかった。次に、本発明による方法の工程a)にしたがって、20M NaOH 70モルを、2時間で前駆体に添加した。反応媒体は、白濁化した。本発明の方法の工程b)にしたがい、混合物を15〜20時間攪拌した。媒体が透明となった。ガラスビーズ床における循環を、停止した。次に、本発明による方法の工程d)にしたがい、20MNaOH 21.5モルを、10分間で添加した。アルミニウム濃度は0.3モル/リットルであり、Al/Siモル比は1.9であり、アルカリ/Al比は2.9であった。このようにして、本発明によるアルミノシリケートポリマー材料を、懸濁液の形態で得た。本発明による方法の工程c)として、ポリマー懸濁液を24時間沈降させた後、上清を捨てて沈殿物を回収した。この沈殿物を、連続沈降により浸透水で洗浄して、上清のナトリウムレベルを10ppm未満とした。次に、沈殿物を遠心分離して、本発明によるアルミノシリケートポリマー約4重量%を含有するゲルを得た。得られたゲルを、凍結乾燥(20mT、−50℃)して恒量の固体を得た。このようにして、粉末状の本発明によるアルミノシリケートポリマー材料を得た。この粉末は、水と酸、例えば、塩酸又は酢酸を添加し、機械攪拌により再分散できる。
例6において得られるアルミノシリケートポリマーのゲル(Al量=1.54g、57ミリモル、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP)で測定)100gを、浸透水100gで希釈した。氷酢酸(6.8g、114ミリモル)を、ゲルに添加した。得られた混合物を、2日間攪拌した。過剰の水と未反応酢酸を、真空下、35℃で排気することにより除去した。白色粉末11.1gを得た。本発明によるこのアルミノシリケートポリマー材料のラマンスペクトルを、図7に示す。ラマンスペクトルは、例6において得られるアルミノシリケートポリマーのバンドだけでなく、そのアセテート形態におけるキレート化剤に相当するバンドも含む。
メチルホスホン酸粉末(1.7g、10.4ミリモル)を、エタノール(10ml)に可溶化した。浸透水20gで希釈した例6で得られたアルミノシリケートポリマーのゲル40g(Al量=0.950g、35ミリモル)を、メチルホスホン酸のアルコール溶液に添加した。得られた混合物を、4日間攪拌した。過剰のエタノールを、真空下、35℃で排気することにより除去した。白色粉末が得られた。本発明によるこのアルミノシリケートポリマー材料のラマンスペクトルを、図8に示す。ラマンスペクトルは、例6において得られるアルミノシリケートポリマーのバンドだけでなく、そのホスホネート形態におけるキレート化剤に相当するバンドも含む。
例6において得られたアルミノシリケートポリマーのゲル(Al量=0.8g、29ミリモル)20gを、浸透水20gで希釈した。メチルスルホン酸(1.6g、16.6ミリモル)を、ゲルに添加した。得られた混合物を、4日間攪拌した。過剰の水を、真空下、35℃で排気することにより除去した。白色粉末が得られた。本発明によるこのアルミノシリケートポリマー材料のラマンスペクトルを、図9に示す。ラマンスペクトルは、例6において得られるアルミノシリケートポリマーのバンドだけでなく、そのスルホネート形態におけるキレート化剤に相当するバンドも含む。
安息香酸粉末(0.85g、7ミリモル)をエタノール40mlに可溶化後、例6において得られたアルミノシリケートポリマーゲル(Al量=0.97g、36ミリモル)40gを浸透水20mlに希釈したものを、このアルコール溶液に添加した。得られた混合物を、3日間攪拌した。過剰のエタノールと水を、真空下、35℃で除去した。白色粉末を得た。本発明によるこのアルミノシリケートポリマー材料のラマンスペクトルを、図10に示す。ラマンスペクトルは、例6において得られるアルミノシリケートポリマーのバンドだけでなく、そのベンゾエート形態におけるキレート化剤に相当するバンドも含む。
安息香酸粉末(0.3g、2.5ミリモル)をエタノール10mlに可溶化後、例9に記載した酢酸で変性したアルミノシリケートポリマー(Al量=0.13g、5.1ミリモル)1gを、このアルコール溶液に添加した。得られた混合物を、3日間攪拌した。過剰のエタノールを、真空下、35℃で除去した。白色粉末が得られた。本発明によるこのアルミノシリケートポリマー材料のラマンスペクトルを、図11に示す。ラマンスペクトルは、例6において得られるアルミノシリケートポリマーのバンドだけでなく、そのベンゾエート形態及びその残留アセテート形態におけるキレート化剤に相当するバンドも含む。
例6で得られたアルミノシリケートポリマーのゲル(Al量=1.54g、57ミリモル)100gを、浸透水100gで希釈した。プロピオン酸(2.0g、27.7ミリモル)を、ゲルに添加した。得られた混合物を、2日間攪拌した。過剰の水と未反応酢酸を、真空下、35℃で排気することにより除去した。白色粉末が得られた。本発明によるこのアルミノシリケートポリマー材料のラマンスペクトルを、図12に示す。ラマンスペクトルは、例6において得られるアルミノシリケートポリマーのバンドだけでなく、そのプロピオネート形態におけるキレート化剤に相当するバンドも含む。
Claims (19)
- アルミノシリケートポリマーの調製方法であって、
a)混合アルミニウム−加水分解性官能基しか有さないシリコンアルコキシド、又はアルミニウム化合物と加水分解性官能基しか有さないシリコン化合物との混合物の加水分解から得られた混合アルミニウム−シリコン前駆体を、アルカリ水溶液で、シラノール基の存在下で処理する工程であって、アルミニウム濃度を0.3モル/リットル未満に維持し、Al/Siモル比を1〜3.6に維持し、かつ、アルカリ/Alモル比を2.3〜3に維持する工程と、
b)工程a)から得られた混合物を、周囲温度で、シラノール基の存在下、アルミノシリケートポリマーを形成するのに十分な長さの時間攪拌する工程と、
c)反応媒体から、工程a)及び工程b)中に形成された副生成物を除去する工程と、
を含む方法。 - 前記工程a)のアルカリが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、ジエチルアミン及びトリエチルアミンからなる群から選択されたものである、請求項1に記載の方法。
- 前記シラノール基を、シリカ又はガラスビーズの形態で供給する、請求項1に記載の方法。
- 前記シリカビーズ又はガラスビーズの直径が、0.2mm〜5mmである、請求項3に記載の方法。
- 前記アルミニウム濃度を、1.5×10-2〜0.3モル/リットルに維持する、請求項1に記載の方法。
- 前記アルミニウム濃度を、4.4×10-2〜0.3モル/リットルに維持する、請求項1に記載の方法。
- 前記アルカリ/Alモル比が、約2.3である、請求項1に記載の方法。
- 前記アルカリ/Alモル比が、約3である、請求項1に記載の方法。
- 工程b)後であって且つ工程c)の前に、工程d)アルカリ/Alモル比が工程a)においてまだ3に到達していない場合に、アルカリを添加してアルカリ/Alモル比が3となるようにすることを含む、請求項1に記載の方法。
- アルミニウム化合物と加水分解性官能基しか有さないシリコン化合物との混合物の加水分解から得られた混合アルミニウム−シリコン前駆体が、(i)アルミニウム塩、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムハロゲノアルコキシドからなる群から選択された化合物と、(ii)シリコンアルコキシドと加水分解性官能基しか有さないシリコンクロロアルコキシドからなる群から選択された少なくとも一種の化合物とを、水性媒体で混合して得た前記混合物から得られた生成物である、請求項1に記載の方法。
- 前記混合アルミニウム−シリコン前駆体が、(i)ハロゲン化アルミニウムと、(ii)加水分解性官能基しか有さないシリコンアルコキシドとの混合物から得られた生成物である、請求項10に記載の方法。
- 前記加水分解性官能基しか有さないシリコンアルコキシドが、テトラメチルオルトシリケート又はテトラエチルオルトシリケートである、請求項11に記載の方法。
- 工程c)の後に、工程e)少なくとも一種のアルミニウムのキレート化剤を、工程c)から得られた前記アルミノシリケートポリマーに添加することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記アルミニウムのキレート化剤が、カルボン酸、ホスホン酸、スルホン酸、二官能酸、それらのエステル及び無水物成分並びにアミノ酸からなる群から選択されたものである、請求項13に記載の方法。
- 前記アルミニウムのキレート化剤が、HCOOH、R1COOH[式中、R1は、CH3(CH2)n(式中、nは0〜12である)、CF3、C6H5、(C6H5)2、置換芳香環、C4H4Sからなる群から選択されたものである];R2PO(OH)2[式中、R2は、CH3、C6H5からなる群から選択されたものである];R3SO3H[式中、R3は、CH3(CH2)n(式中、nは0〜5である)];HOOC(CH2)nCOOH(式中、n=0〜8);芳香族二官能酸;HOOC(CH2)nPO(OH)2(式中、n=2、4);ヒドロキシ脂肪酸;HOOC(CH2OH)nCOOH(式中、n=1〜2);CH3CH(NH2)COOHからなる群から選択されたものである、請求項14に記載の方法。
- 工程e)が、最初に酢酸を添加し、次にアルミニウムの別の異なるキレート化剤を添加することを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記アルミニウムのキレート化剤の量が、前記キレート化剤のキレート官能基と前記アルミノシリケートポリマーのアルミニウムとの間のモル比で、0.1〜10である、請求項13に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法により得ることができる物質。
- 工程b)からであって工程c)の前に得られた物質についてのラマンスペクトルが、スペクトル領域200〜600cm-1において、250±6cm-1に広いバンド、359±6cm-1に広く且つ強いバンド、407±7cm-1にショルダー、501±6cm-1に広いバンドを有することを特徴とする、請求項18に記載の物質。
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