JP2005536593A - チーグラー−ナッタ触媒、その作成方法、およびその使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
適切な内部供与体化合物のさらなる群は、非置換または置換(C1−C10アルキル)−1,3−プロパンジエーテル、およびコハク酸エステルの群の誘導体である。
の有機ケイ素化合物である。
結果として得られた重合体試料の粒子径分布を決定するために、未処理オートクレーブポリプロピレン粉末を、ASTM規格D4464−00に従ってレーザー光散乱(マルヴァーン(Malvern))分析によって測定し、その結果から、体積平均(メジアン値)粒子直径を計算した。
アイソタクチック性指数は、ISO標準(ISO Norm)1873−1:1999に従って測定した。
60μmの平均粒子直径Dを有するスプレードライされたシリカゲル(SiO2)を、粒子状多孔質担体として用いた。シリカゲルはさらに、500m2/gの比表面積、1.6cm3/gの細孔容積、6.5のpH値、および重量で2.1%の水分含有量によって特徴づけられた。
この比較例においては、シリカゲルと反応する有機マグネシウム化合物の他に反応混合物に添加する固体ハロゲン化マグネシウムがなかった以外は、実施例1の手順を繰り返した。すなわち、0.50モルのn−ブチルエチルマグネシウム化合物を、SiO2の各モルに対して使用した。マグネシウム全体のシリカ担体に対するモル比は、実施例1と同じであった。
90モルパーセントの有機マグネシウム化合物を固体塩化マグネシウム粉末によって置き換えた以外は、実施例1の手順を繰り返した。SiO2の1モル当たり0.5モルの量で全体のマグネシウムを使用したが、そのうち、0.45モルは、無水塩化マグネシウムから由来し、0.05モルは、n−ブチルエチルマグネシウムから由来した。
結果として得られた固体触媒構成要素は、重量で4.2%のTiと、重量で8.4%のMgと、重量で34.5%のClとを含有した。
この比較例においては、反応混合物に添加する有機マグネシウム化合物がなかった以外は、実施例2の手順を繰り返した。固体塩化マグネシウムのSiO2に対するモル比は、SiO2の1モル当たり0.5モルのMgCl2であった。
20μmのスプレードライした粒子の平均直径と、490m2/gのBET表面積と、1.65ml/gの細孔容積とを有する微小微小回転楕円面状のスプレードライしたシリカゲルを使用した。SiO2の1モル当たり0.5モルの比で全量のマグネシウム化合物を使用した。
この比較例においては、シリカゲルと反応する有機マグネシウム化合物に加えて反応混合物に添加する固体ハロゲン化マグネシウムがなかった以外は、実施例3の手順を繰り返した。シリカ担体とマグネシウム全体とのモル比は、実施例1と同じであった。
この比較例においては、シリカ担体を用いなかった。その代わりに、塩化マグネシウムを、実施例1に従って2.5モル当量のエタノールで処理した。反応によって、反応混合物中に固形物の凝集体から生じた不確定の固形物が生成した。生成物の固形物は、抽出および活性化を行えなかった。
実施例1〜3の固体触媒構成要素および比較例A〜Cの固体触媒構成要素を、以下に説明するように実行した重合の同じ条件下で個別に試験した。
性能の他にも、廃棄物流体の費用および量をそれぞれ低減することは、常に商業上および環境上の大きな関心事である。
Claims (39)
- a) 多孔質粒子状担体を、炭化水素溶媒中で、炭化水素可溶性有機マグネシウム化合物と炭化水素不溶性無機マグネシウム−ハロゲン化合物とを含むマグネシウム供給源と組み合わせて、スラリー混合物を形成し、
b) 有機マグネシウム化合物をハロゲン化し
c) スラリー混合物を、チタン化合物またはバナジウム化合物と反応させて、固体触媒構成要素を形成する、
工程を含むことを特徴とする、チーグラー−ナッタ触媒に使用するための固体触媒構成要素を作成する方法。 - 固体触媒構成要素を回収する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- マグネシウム供給源内のマグネシウム全体のモル数の、多孔質粒子状担体のモル数に対する比が、約0.1:1から約10:1の範囲内にあることを特徴とする請求項1記載の方法。
- マグネシウム供給源内のマグネシウム全体のモル数の、多孔質粒子状担体のモル数に対する比が、約0.1:1から約2.0:1の範囲内にあることを特徴とする請求項1記載の方法。
- マグネシウム供給源内のマグネシウム全体のモル数の、多孔質粒子状担体のモル数に対する比が、約0.3:1から約1.5:1の範囲内にあることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 有機マグネシウム化合物の、無機マグネシウム−ハロゲン化合物に対するモル比が、約1:99から約99:1の範囲内にあることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 有機マグネシウム化合物の、無機マグネシウム−ハロゲン化合物に対するモル比が、約10:90から約90:10の範囲内にあることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 有機マグネシウム化合物の、無機マグネシウム−ハロゲン化合物に対するモル比が、約20:80から約80:20の範囲内にあることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 多孔質粒子状担体は、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、リン酸アルミニウム、酸化マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、およびケイ酸マグネシウムから成る群より選択される無機金属−酸素化合物を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 多孔質粒子状担体は、約10m2/gから約1000m2/gの範囲の比表面積と、約5μmから約200μmの平均粒子直径と、約0.1cm3/gから約10cm3/gの細孔容積とを有することを特徴とする請求項9記載の方法。
- 多孔質粒子状担体は、約100m2/gから約600m2/gの範囲の比表面積と、約10μmから約60μmの平均粒子直径と、約1.0cm3/gから約4.0cm3/gの細孔容積とを有することを特徴とする請求項9記載の方法。
- 炭化水素流体は、液体アルカンまたは芳香族炭化水素を含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 芳香族炭化水素は、トルエンまたはエチルベンゼンであることを特徴とする請求項12記載の方法。
- 炭化水素可溶性有機マグネシウムは、ジアルキルマグネシウム化合物、ジアリールマグネシウム化合物、アルキルアリールマグネシウム化合物、マグネシウムアルコキシ化合物、マグネシウムアリールオキシ化合物、およびグリニャール化合物から成る群より選択されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 有機マグネシウム化合物は、ジ−n−プロピルマグネシウム、ジ−イソプロピルマグネシウム、ジ−n−ブチルマグネシウム、ジ−sec−ブチルマグネシウム、ジ−tert−ブチルマグネシウム、ジアミルマグネシウム、n−ブチルエチルマグネシウム、n−ブチル−sec−ブチルマグネシウム、およびn−ブチルオクチルマグネシウム、ジフェニルマグネシウムから成る群より選択されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- グリニャール化合物は、塩化n−ブチルマグネシウム、臭化ブチルマグネシウム、塩化sec−ブチルマグネシウム、臭化sec−ブチルマグネシウム、塩化tert−ブチルマグネシウム、臭化tert−ブチルマグネシウム、塩化アミルマグネシウム、塩化イソアミルマグネシウム、塩化ヘキシルマグネシウム、塩化オクチルマグネシウム、塩化フェニルマグネシウム、および臭化フェニルマグネシウムから成る群より選択されることを特徴とする請求項14記載の方法。
- 無機マグネシウム−ハロゲン化合物は、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、水酸化クロロマグネシウム、水酸化ブロモマグネシウム、水酸化ヨードマグネシウム、およびそれらの水和物から成る群より選択されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- チタン化合物は、TiBr3、TiBr4、TiCl3、TiCl4、Ti(OCH3)Cl3、Ti(OC2H5)Cl3、Ti(O−イソ−C3H7)Cl3、Ti(O−n−C4H9)Cl3、Ti(OC2H5)Br3、Ti(O−n−C4H9)Br3、Ti(OCH3)2Cl2、Ti(OC2H5)2Cl2、Ti(O−n−C4H9)2Cl2、Ti(OC2H5)2Br2、Ti(OCH3)3Cl、Ti(OC2H5)3Cl、Ti(O−n−C4H9)3Cl、Ti(OC2H5)3Br、Ti(OCH3)4、Ti(OC2H5)4、およびTi(O−n−C4H9)4から成る群より選択されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 無水無機マグネシウム−ハロゲン化合物は、塩化マグネシウムであり、チタン化合物は、TiCl4であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- バナジウム化合物は、酸化状態3から5を有するバナジウムを含み、バナジウム化合物は、ハロゲン化バナジウム、オキシハロゲン化バナジウム、バナジウムアルコキシド、およびアセチルアセトナトバナジウムから成る群より選択されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 有機マグネシウム化合物をハロゲン化する工程は、有機マグネシウム化合物を塩素および塩化水素から成る群より選択される塩素化剤と接触させることを含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 固体触媒構成要素を回収する工程は、固体触媒構成要素を濾過し、固体触媒構成要素をアルキルベンゼンで洗浄することを含むことを特徴とする請求項2記載の方法。
- 固体触媒構成要素を内部電子供与体と接触させることをさらに含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 内部電子供与体は、単官能カルボン酸、多官能カルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステル、ケトン、エーテル、アルコール、ラクトン、有機リン化合物、有機ケイ素化合物、およびこれらの組み合わせから成る群より選択されることを特徴とする請求項23記載の方法。
- 内部電子供与体は、フタル酸ジエチル、フタル酸ジ−n−ブチル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジ−n−ペンチル、フタル酸ジ−n−ヘキシル、フタル酸ジ−n−ヘプチル、フタル酸ジ−n−オクチル、およびフタル酸ジ−2−エチルヘキシルから成る群より選択される化合物であることを特徴とする請求項23記載の方法。
- 固体触媒構成要素を、不活性溶媒中の四塩化チタン溶液で抽出する工程をさらに含むことを特徴とする請求項2記載の方法。
- a) 多孔質粒子状担体を、炭化水素溶媒中で、炭化水素可溶性有機マグネシウム化合物を含むマグネシウム供給源と組み合わせて、スラリー混合物を形成し、
b) スラリー混合物にアルカノールを添加し、
c) アルカノール添加後に、スラリーに固体無機マグネシウム−ハロゲン化合物を添加し、
d) スラリー混合物をチタンハロゲン化合物で処理し、
e) スラリー混合物を内部電子供与体で処理する、
工程を含むことを特徴とする、チーグラー−ナッタ触媒に使用するための固体触媒構成要素を作成する方法。 - 固体触媒構成要素を回収する工程をさらに含むことを特徴とする請求項27記載の方法。
- 固体触媒構成要素をTiCl4、または芳香族溶媒中のTiCl4で抽出することをさらに含むことを特徴とする請求項28記載の方法。
- アルカノールは、エタノールであることを特徴とする請求項27記載の方法。
- 内部電子供与体は、フタル酸ジブチルであることを特徴とする請求項27記載の方法。
- a) 多孔質粒子状担体を、炭化水素溶媒中で、炭化水素可溶性有機マグネシウム化合物と炭化水素不溶性無水無機マグネシウム化合物とを含むマグネシウム供給源と組み合わせて、混合物を形成し、
b) 有機マグネシウム化合物をハロゲン化し、
c) 混合物をチタン化合物またはバナジウム化合物と反応させて、固体触媒構成要素を形成し、
d) 固体触媒構成要素を回収し、
e) 固体触媒構成要素を有機アルミニウム共触媒と組み合わせる、
工程を含むことを特徴とする、チーグラー−ナッタ触媒を作成する方法。 - 有機アルミニウム共触媒は、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、およびメチリジエチルアルミニウムから成る群より選択される化合物であることを特徴とする請求項32記載の方法。
- 外部電子供与体を固体触媒構成要素および有機アルミニウム共触媒と組み合わせる工程をさらに含むことを特徴とする請求項33記載の方法。
- 外部電子供与体は、単官能カルボン酸、多官能カルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステル、ケトン、エーテル アルコール、ラクトン、有機リン化合物、有機ケイ素化合物、およびこれらの組み合わせから成る群より選択されることを特徴とする請求項34記載の方法。
- 外部電子供与体は、一般式:
R1 nSi(OR2)4−n
(ここで、各R1は、同じでも異なっていてもよく、C1−C20アルキル基、必要に応じてC1−C10アルキルで置換された5から7員環の環状アルキル基、C6−C18アリール基、またはC6−C18アリール−C1−C10アルキル基であり、R2は、C1−C20アルキル基であり、nは、1、2、または3に等しい整数である)を有する有機ケイ素化合物であることを特徴とする請求項34記載の方法。 - 有機ケイ素化合物は、ジイソプロピルジメトキシシラン、イソブチルイソプロピルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、イソプロピル−tert−ブチルジメトキシシラン、イソプロピル−sec−ブチルジメトキシシラン、およびイソブチル−sec−ブチルジメトキシシランから成る群より選択されることを特徴とする請求項36記載の方法。
- a) 以下の工程すなわち、
i) 多孔質粒子状担体を、炭化水素溶媒中で、炭化水素可溶性有機マグネシウム化合物と炭化水素不溶性無水無機マグネシウム−ハロゲン化合物とを含むマグネシウム供給源と組み合わせて、混合物を形成し、
ii) 有機マグネシウム化合物をハロゲン化し、
iii) 混合物をチタン化合物またはバナジウム化合物と反応させて固体触媒構成要素を形成し、
iv) 固体触媒構成要素を回収し、
v) 固体触媒構成要素を有機アルミニウム共触媒と組み合わせる、
工程を含む方法に従って、チーグラー−ナッタ触媒を提供し
b) オレフィンを、重合反応条件下でチーグラー−ナッタ触媒と接触させる、
工程を含むことを特徴とする、オレフィン重合方法。 - オレフィンは、エチレン、プロピレン、ブタ−1−エン、ペンタ−1−エン、ヘキサ−1−エン、ヘプタ−1−エン、オクタ−1−エン ノナ−1−エン、デカ−1−エン、および4−メチルペンタ−1−エンから成る群より選択されることを特徴とする請求項38記載の方法。
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