JP2005529199A - ポリエチレンパイプ樹脂 - Google Patents
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Abstract
高分子量ポリエチレンフラクションが0.913〜0.923g/cm3の密度と0.02〜0.2g/10minのHLMIとを有する線状低密度ポリエチレンからなり;
低分子量ポリエチレンフラクションが少なくとも0.969g/cm3の密度と100g/10minより大のMI2とを有する高密度ポリエチレンからなり;
g/cm3における樹脂の密度Dと低分子量フラクションの重量分率P1との間の関係が0.055P1+0.916<D<0.034P1+0.937により規定される
ことを特徴とする。
Description
高分子量ポリエチレンフラクションが0.913〜0.923g/cm3の密度および0.02〜0.2g/10minのHLMIを有する線状低密度ポリエチレンからなり;
低分子量ポリエチレンフラクションが少なくとも0.969g/cm3の密度および100g/10minより大のMI2を有する高密度ポリエチレンからなり;
ここでg/cm3における樹脂の密度Dと低分子量フラクションの分率P1との間の関係は0.055P1+0.916<D<0.034P1+0.937により規定される
ことを特徴とする。
(i)エチレンモノマーおよび第1共反応体を第1反応帯域にて第1重合条件下に触媒系と接触させて第1ポリエチレンを生成させ;
(ii)エチレンモノマーおよび第2共反応体を第2反応帯域にて第2重合条件下に触媒系と接触させて、第1ポリエチレンとは異なる第2ポリエチレンを生成させ;
第1および第2ポリエチレンを互いに配合して45〜55重量%の高分子量の第1ポリエチレンフラクションと45〜56重量%の低分子量の第2ポリエチレンフラクションとからなるポリエチレン樹脂を形成させ、第1ポリエチレンフラクションは0.913〜0.923g/cm3の密度と0.2g/10min未満のHLMIとを有する線状低密度ポリエチレンからなり、第2ポリエチレンフラクションは少なくとも0.969g/cm3の密度と100g/10minより大のMI2とを有する高密度ポリエチレンからなり、ポリエチレン樹脂はg/cm3における樹脂の密度Dと低分子量フラクションの重量分率P1との間の関係は0.055P1+0.916<D<0.034P1+0.937により規定され、共反応体の一方は水素であると共に他方は3〜12個の炭素原子を有する1−オレフィンからなるコモノマーである
ことを特徴とする。
η0.01/η1≧{(0.293xMw/Mn)+3.594}
η0.01/η1≧{(−0.302xHLMI)+9.499}
(C5Rn)yZx(C5Rm)ML(4−y−1)
[式中、(C5Rn)yおよび(C5Rm)はシクロペンタジエニルリガンドであり、
Rは水素、アルキル、アリール、アルケニルなどであり、
Mは第IVA金属族であり、
Zは架橋基であり、
Lはアニオン性リガンドであり、
yは0、1もしくは2であり、nおよびmは1〜5であり、xは0もしくは1である]
により示すことができる。
Mはシクロペンタジエニル基もしくは置換シクロペンタジエニル基にη5結合モードにて結合したジルコニウム、チタンもしくはハフニウムであって+3もしくは+4の原子価状態であり;
各Xは独立してハイドライドまたはハロ、アルキル、アリール、シリル、ゲルミル、アリールオキシ、アルコキシ、アミド、シロキシおよび(20個までの非水素原子を有する)その組み合わせ(たとえばハロアルキル、ハロアリール、ハロシリル、アルカリール、アラルキル、シリルアルキル、アリールオキシアリールおよびアルキルオキシアルキル、アミドアルキル、アミドアリール)、並びに20個までの非水素原子を有する中性ルイス塩基から選択される成分であり;
nはMの原子価に応じて1もしくは2であり;
Zは酸素、硼素または元素周期律表第14族の元素からなる二価成分であり;
Yは窒素、燐、酸素もしくは硫黄からなる金属に共有結合した結合基であり、或いは必要に応じZおよびYは互いに融合環系を形成する。
Xは30個までの非水素原子を有する中性η4−結合ジエン基であって、Mとのπ−錯体を形成し;
Yは−O−、−S−、−NR*−、−PR*−であり;
Mは+2フォーマル酸化状態におけるチタンもしくはジルコニウムであり;
Z*はSiR2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR2SiR* 2もしくはGeR* 2であり;
ここでR*はそれぞれ独立して水素またはヒドロカルビル、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリールおよびその組み合わせから選択される一員であり、前記R*は10個までの非水素原子を有し、必要に応じZ*からの2個のR*基(R*が水素でない場合)或いはZ*からのR*基およびYからのR*基はリング系を形成する]
を有することができる。
フレーク配合によるポリエチレンバイモダル樹脂の作成
A:低分子量(LMW)ポリエチレンフラクションA〜Cのベンチ規模作成
乾燥窒素ガスの流れの下で1.8ミリモルのトリイソブチルアルミニウム(TIBAL)と1800mlのイソブタンとを、5リットルの容積を有すると共に撹拌器が設けられた乾燥オートクレーブ反応器に導入した。温度を80℃まで上昇させ、圧力が安定化した後に水素ガスを添加した。次いでエチレンガスを、10x105Paのエチレンの分圧が得られるまで導入した。予めオートクレーブ反応器に導入した水素の量は、水素とエチレンとの所望の最終的気相モル比(H2/C2モル比)を得るよう選択した。
高分子量フラクションの作成方法は上記した低分子量フラクションの作成プロセスと同じにしたが、ただし温度を80℃まで上昇させた後に水素を添加する代わりに、変化量の1−ヘキセンコモノマーを添加すると共に異なる量のエチレンを導入して所望のエチレン分圧およびC6 =/C2比を得た。得られた高分子量エチレン−ヘキセンコポリマーを反応器から集めた。
バイモダル樹脂を作成するため、上記実施例Aにて得られた所望量の低分子量ポリエチレンフラクションをCIBAスペシャリティ・ケミカルス社から市販入手しうるイルガノックスB225酸化防止剤と一緒に実施例Bで得られた所望量の高分子量エチレン−ヘキセンコポリマーと配合した。得られた配合物を押出器(商品名MP19TC25、APVべーカー社)にてペレット化させた。配合レシピーの詳細を表3に示す。
低分子量エチレンポリマーと高分子量エチレンポリマーとの配合物からなるポリエチレン樹脂の製造は、直列接続された2つのループ反応器にてイソブタンにおける懸濁状態で行った。
dresin=0.56p1.d1+1.003p2.d2+0.00048p1.d1.d2
[式中、p1、p2はそれぞれブロック1および2の重量分率であり、d1、d2はその密度である]
に従って計算された密度と一緒に示す。
実施例7〜11の樹脂には、ポリエチレン組成物100部当たり0.3重量部の酸化防止剤イルガノックス(登録商標)B225と0.3重量部の酸化防止剤イルガノックス(登録商標)B900と0.1重量部のステアリン酸カルシウムと2.25重量部のカーボンブラックとを添加した。
Claims (24)
- 44〜55重量%の高分子量ポリエチレンフラクションと45〜56重量%の低分子量ポリエチレンフラクションとからなり;
高分子量ポリエチレンフラクションは0.913〜0.923g/cm3の密度と0.02〜0.2g/10minのHLMIとを有する線状低密度ポリエチレンからなり;
低分子量ポリエチレンフラクションは少なくとも0.969g/cm3の密度と100g/10minより大のMI2(8/2)とを有する高密度ポリエチレンからなり;
g/cm3における樹脂の密度Dと低分子量フラクションの重量分率P1との間の関係は0.055P1+0.916<D<0.034P1+0.937により規定される
ことを特徴とするポリエチレン樹脂。 - 0.01ラジアン/秒にて測定して200,000Pa.sより大の動的粘度η0.01とそれぞれ0.01および1ラジアン/秒にて測定して8より大の動粘度の比η0.01/η1とを有する請求項1に記載のポリエチレン樹脂。
- 前記樹脂の厚さ2mmのドッグボーン形状プラークにて本文記載のように行われるクリープ試験にて11.2MPaの応力下に23℃の温度で500時間より大の破損時間を有する請求項1に記載のポリエチレン樹脂。
- 0.01ラジアン/秒で測定して200,000Pa.sより大の動粘度η0.01とそれぞれ0.01および1ラジアン/秒で測定して8より大の動粘度の比η0.01/η1とを有すると共に、前記樹脂の厚さ2mmのドッグボーン形状プラークにつき本文記載のように行われるクリープ試験にて11.2MPaの応力下に23℃の温度で500時間より大の破損時間を有するポリエチレン樹脂。
- 0.01ラジアン/秒にて測定される動粘度η0.01が500,000Pa.sより大であると共に、それぞれ0.01および1ラジアン/秒にて測定される動粘度の比η0.01/η1が10より大である請求項2〜4のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 樹脂の密度が少なくとも0.945g/cm3である請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 高分子量フラクションのHLMIが0.02〜0.15g/10minである請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 低分子量フランションのMI2が200〜1000g/10minである請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 高分子量フラクションの密度が0.915〜0.922g/cm3である請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 低密度分子量フラクションの密度が0.970〜0.990g/cm3である請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 低分子量フラクションの多分散性指数Dが2〜6である請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 高分子量フラクションの多分散性指数Dが2〜6である請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 密度が0.948〜0.954g/cm3である請求項1〜12のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- HLMIが3〜50g/10minである請求項1〜13のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- g/cm3における樹脂の密度Dと低分子量フラクションの重量分率P1との間の関係が0.055P1+0.919<D<0.034P1+0.939により規定される請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- 比HLMI/MI5が少なくとも30、好ましくは少なくとも35である請求項1〜15のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- シングルパスにおける押出しおよびペレット化の後に、ISO 18553に従い顕微鏡測定により測定して2もしくはそれより良好なカーボンブラック分散パラメータとB2もしくはそれより良好なカーボンブラック分配パラメータとを有する請求項1〜16のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂。
- カーボンブラック分散パラメータが1もしくはそれより良好であると共に、カーボンブラック分配パラメータがB1もしくはそれより良好である請求項17に記載のポリエチレン樹脂。
- パイプまたは取付具を製造するための請求項1〜18のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂の使用。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載のポリエチレン樹脂からなるパイプまたは取付具。
- バイモダル分子量分布を有するポリエチレン樹脂の製造方法において:
(i)エチレンモノマーおよび第1共反応体を第1反応帯域にて第1重合条件下に触媒系と接触させて第1ポリエチレンを生成させ;
(ii)エチレンモノマーおよび第2共反応体を第2反応帯域にて第2重合条件下に触媒系と接触させて第1ポリエチレンとは異なる第2ポリエチレンを生成させ;
ボリエチレン樹脂は請求項1〜11のいずれか一項に記載した通りであり、共反応体の一方は水素であると共に他方は3〜12個の炭素原子を有する1−オレフィンからなるコモノマーである
ことを特徴とするポリエチレン樹脂の製造方法。 - 各触媒系が(a)一般式(IndH4)2R″MQ2[式中、各IndH4は同一もしくは異なるものであってテトラヒドロインデニルもしくは置換テトラヒドロインデニルであり、R″は架橋基であってC1〜C4アルキレン基、ジアルキルゲルマニウムまたは珪素もしくはシロキサンまたはアルキルホスフィンもしくはアミン基であり、この架橋基は置換もしくは未置換であり、Mは第IV族金属もしくはバナジウムであり、各Qは1〜20個の炭素原子を有するヒドロカルビルまたはハロゲンである]のビステトラヒドロインデニル化合物からなるメタロセン触媒成分と、(b)触媒成分を活性化させる助触媒とからなる請求項21に記載の方法。
- 第1および第2ポリエチレンを2つの反応器で生成させる請求項21または22に記載の方法。
- 2つの反応器を直列接続する請求項23に記載の方法。
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