JP2005528444A5 - - Google Patents

Claims (38)

1. 金属メソポルフィリンハライドを製造する方法であって、
   メソポルフィリンホルメートを実質的に純粋な、固形物の状態で単離するステップと
   該メソポルフィリンホルメートを挿入金属と反応させて、金属メソポルフィリンハライドを生成するステップと
   を含む方法。
2. 金属メソポルフィリンホルメートを生成するステップをさらに含む、請求項１の方法。
3. 酸の存在下でヘミンに触媒的に水素添加することにより、前記金属メソポルフィリンホルメートを生成するステップをさらに含む、請求項２の方法。
4. 前記ヘミンに触媒的に水素添加するステップが２ステップで行われる、請求項３の方法。
5. ヘミンと水素添加触媒との混合物を圧力下で第一の温度にて第一の期間に渡って加熱するステップと、該混合物を圧力下で第二の期間に渡って第二の温度にさらすステップとをさらに含む、請求項４の方法。
6. 前記第一の温度が前記第二の温度より高い、請求項５の方法。
7. 金属メソポルフィリンハライドが、スズメソポルフィリンハライドである、請求項１の方法。
8. ａ）ヘミンと水素添加触媒との反応混合物に、酸中で約３０〜６０ｐｓｉの水素圧を受けさせるステップと、次いで温度を約８５〜９５℃に上昇させるステップと、温度をその範囲内で約１〜３時間維持するステップと、
   ｂ）該反応混合物に、約３０〜６０ｐｓｉのさらなる水素圧を、約４５〜５０℃の温度にて、約３〜６時間受けさせるステップと、
   ｃ）溶媒を用いた混合物の沈殿により、該反応混合物からメソポルフィリンＩＸのホルメート塩を回収するステップと
   を含む、請求項６の方法。
9. 前記酸がギ酸である、請求項３の方法。
10. 前記溶媒がエーテルである、請求項７の方法。
11. 前記溶媒がメチルｔｅｒｔ−ブチルエーテルである、請求項１０の方法。
12. 前記水素添加触媒が炭素担持パラジウムである、請求項１１の方法。
13. 前記方法によって生成された金属メソポルフィリンハライドの量が１ｋｇを超える、請求項１の方法。
14. メソポルフィリンＩＸのホルメート塩。
15. 純度が約９７％またはそれ以上である、請求項１４のホルメート塩。
16. 請求項１の方法によって製造されたメソポルフィリンＩＸのホルメート塩。
17. 純度が約９７％またはそれ以上である、請求項１６のホルメート塩。
18. メソポルフィリンＩＸのホルメート塩を金属メソポルフィリンハライドに変換する方法であって、
    ａ）メソポルフィリンＩＸのホルメート塩を乾燥させて、メソポルフィリンＩＸホルメートを得るステップと、
    ｂ）メソポルフィリンＩＸホルメートに、酸化剤の存在下で、緩衝された酸性反応条件下で、金属ハライド化合物を用いた化学金属挿入プロセス反応を受けさせるステップと、
    ｃ）反応混合物から金属メソポルフィリンハライドを回収するステップと
    を含む方法。
19. 前記回収した金属メソポルフィリンハライドの精製をさらに含む、請求項１８の方法。
20. 金属メソポルフィリンハライドを精製する方法であって、
    ａ）水性塩基溶液に金属メソポルフィリンハライドを溶解させて、溶解された金属メソポルフィリンハライドを得るステップと、
    ｂ）上記溶解された金属メソポルフィリンハライドを炭で処理して、処理された金属メソポルフィリンハライドを得るステップと、
    ｃ）上記処理された金属メソポルフィリンハライドを第一の酸性水溶液に添加して、沈殿した金属メソポルフィリンハライドを得るステップと、
    ｄ）上記沈殿した金属メソポルフィリンハライドを第二の酸性水溶液中で高温にて粉砕して、実質的に純粋な金属メソポルフィリンハライドを得るステップと、
    ｅ）上記実質的に純粋な金属メソポルフィリンハライドを乾燥させるステップと
    を含む方法。
21. 前記金属メソポルフィリンハライドが、スズ（ＩＶ）メソポルフィリンＩＸクロライドである、請求項２０の方法。
22. メソポルフィリンホルメートを実質的に純粋な、固形の状態で単離するステップと、
    該メソポルフィリンホルメートをスズ挿入金属と反応させて、スタンソポルフィンを生成するステップと
    を含む、スタンソポルフィンを製造する方法。
23. 前記単離するステップが、ギ酸中で、ヘミンに触媒的に水素添加を受けさせるステップを含む、請求項２２の方法。
24. 前記触媒的な水素添加が、水素によって加圧されたリアクター内で実施される、請求項２３の方法。
25. 前記触媒的な水素添加が二つのステップで実施される、請求項２４の方法。
26. 前記触媒的な水素添加の第一のステップが、ヘミンと水素添加触媒との反応混合物を第一の温度で第一の期間に渡って加熱するステップと、該反応混合物を第二の期間に渡って第二の温度に低下させるステップとを含む、請求項２５の方法。
27. 反応容器内の圧力が約３０ｐｓｉ〜６０ｐｓｉである、請求項２６の方法。
28. 前記第一の温度が約８５℃を超える、請求項２７の方法。
29. 前記第二の温度が約５０℃以下である、請求項２８の方法。
30. 有機溶媒中の前記反応混合物を回収するステップをさらに含む、請求項２９の方法。
31. 回収された前記反応混合物に金属ハライドを反応させるステップをさらに含む、請求項３０の方法。
32. 前記反応が緩衝された酸反応条件下で、酸化剤の存在下で実施されて、スズメソポルフィリンハライドを生成する請求項３１の方法。
33. 前記スズメソポルフィリンハライドを精製するステップをさらに含む、請求項３２の方法。
34. メソポルフィリンホルメートを単離するステップと、
    前記メソポルフィリンホルメートを金属メソポルフィリンハライドに変化させるステッ プと
    を含む金属メソポルフィリンハライドの生成方法。
35. 前記メソポルフィリンホルメートを、金属メソポルフィリンハライドに直接変化させる 請求項３４に記載の方法。
36. 前記金属メソポルフィリンハライドを精製するステップをさらに含み、該精製するステ ップが、
    ａ）溶解した金属メソポルフィリンハライドを得るために、前記金属メソポルフィリン ハライドを塩基性水溶液に溶解させるステップと、
    ｂ）処理された金属メソポルフィリンハライドを得るために、前記溶解した金属メソポ ルフィリンハライドをチャコールで処理するステップと、
    ｃ）沈殿した金属メソポルフィリンハライドを得るために、前記処理された金属メソポ ルフィリンハライドを第１の酸水溶液に加えるステップと、
    ｄ）実質的に純粋な金属メソポルフィリンハライドを得るために、前記沈殿した金属メ ソポルフィリンハライドを、高温において第２の酸水溶液中で粉砕するステップと、
    ｅ）前記実質的に純粋な金属メソポルフィリンハライドを乾燥させるステップと
    を含む請求項３４に記載の方法。
37. 前記金属メソポルフィリンハライドが、スズ（ＩＶ）メソポルフィリンＩＸクロライド である請求項３６に記載の方法。
38. メソポルフィリンＩＸホルメートを、実質的に純粋な固体の形態で単離するステップと 、
    前記メソポルフィリンＩＸホルメートをスタンソポルフィンに変化させるステップと
    を含むスタンソポルフィンの生成方法。