JP2005509041A - 蒸発可能な担体としてのシロキサンの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
T.Koini,M.D.Berthiaume,A.Huber in:SOEFW Journal,125th volume 4/99,22。 Product Description SF1173,SF1202,SF1204.SF1246 General Electric(GE)Silicones CDS4958−E/ENG/0797。
水で冷却されそして基部ドレーン出口、撹拌器、温度計、還流コンデンサ及び滴下漏斗を備えたフラスコに最初に3900gの水を導入し、そして1430g(10モル)のメチルエチルジクロロシランを撹拌しながら計量供給する。計量供給速度を調節することにより、温度を最大40℃に限定する。計量供給添加が終わると、撹拌器のスイッチを切り、明らかな相分離が起きた後、下部の水性塩酸相を分離しそしてすてる。上部油相を水で1回洗浄し、次いで撹拌器、温度計、水分離器及び還流コンデンサを備えたフラスコに移す。3240g(20モル)のヘキサメチルジシロキサン及び40g(0.41モル)の98〜100%濃度の硫酸を油相に加える。混合物を還流温度に加熱してシラノール基を縮合させそして残留水を除去する。2時間の還流の後、10g(0.047モル)のパーフルオロブタンスルホン酸を加えそして反応混合物を100℃で更に4時間撹拌する。70℃より低く冷却した後、混合物を中和するために、ソーダ80g、水15g及び3gの25%濃度のアンモニア溶液を加え、混合物を1時間後撹拌しそして、酸がないことをチェックした後、再び還流温度に加熱する。1時間還流した後、混合物を冷却しそしてろ過する。これにより58%のヘキサメチルジシロキサン、23%の1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−エチルトリシロキサン及びオリゴマーシロキサンからなる3820gの粗生成物が得られ、これは分別蒸留の結果として、169〜172℃の沸点を有する98%純度の1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−エチルトリシロキサン717gが生じる。ボトム及び分離したヘキサメチルシロキサンを更なる平衡化に供給することができる。
線状トリメチルシロキシ末端メチル水素ポリシロキサンの工業的製造で製造された、4.8DH単位の平均環サイズを有する環状メチル水素シロキサン75%及び3(=MeSiHO)単位の平均鎖長を有するトリメチルシロキシ末端メチル水素シロキサン25%からなる溜出物2000g(=30モルのSiH)を、撹拌器及び温度計を備えた加熱可能な4lのエナメルオートクレーブに最初に導入しそして窒素でガスシールする。オートクレーブ内の圧力は真空ポンプを使用して100ミリバールに減少させ、オートクレーブ内容物を65℃に加熱し、2%の白金を含む商業的Pt0オクタナール/オクタノール錯体(Gelest)1gをヘキサメチルジシロキサン20mlで希釈しそしてオートクレーブに吸入しそしてオートクレーブ内の圧力を再び100ミリバールに減少させる。次いで圧力が2バールを越えないようなそして実質的に直ちに認めることができる発熱反応の結果として温度が130℃を越えないような速度で鋼シリンダからプロペンを導入する。発熱が治まった後、混合物を130℃及び2バールのプロペン圧力で更に1時間後撹拌し、オートクレーブを減圧しそして脱ガスする。これにより<0.01ミリモル/gのSiH含有率を有するアダクト3300gが得られる。
2010g(=30モルのSiH)の1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンを撹拌器及び温度計を備えた加熱可能な4lのエナメルオートクレーブに、窒素ガスシール下に最初に導入する。オートクレーブ内の圧力を真空ポンプを使用して250ミリバールに減少させ、オートクレーブ内容物を65℃に加熱し、2%の白金を含む商業的Pt0オクタナール/オクタノール錯体(Gelest)1gをヘキサメチルジシロキサン20mlで希釈しそしてオートクレーブに吸引する。次いで圧力が2バールを越えないようなそして殆ど直ちに認めることができる発熱反応の結果として温度が130℃を越えないような速度で鋼シリンダから1−ブテンを導入する。発熱が治まった後、形成された2−ブテンを100℃ミリバールまでストリッピングし、次いで1−ブテンを再び導入しそして混合物を130℃及び2バールのブテン圧力で更に1時間後撹拌し、オートクレーブを減圧しそして100ミリバールに脱ガスする。これにより<0.01ミリモル/gのSiH含有率を有するアダクト3500gが得られる。
下の表1及び図1はオクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及び実施例化合物1及び3のDIN53249に従って測定された蒸発挙動を[%]で表した非蒸発残留物として示す。
このような組成物における典型的な助剤は、例えば、A,Domsch:Die kosmetischen Praeparate[Cosmetic Preparations]VolI and II 4th edition Verl,fuir chem.Industrie,H.Ziolkowsky KG,Augsburg,and in the International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook 7th Ed.1997 by J.A.Wenninger,G.N.McEwen Vol.1−4 by The Cosmetic,Toiletry and Fragrance Association Washington DC に記載されているこれらの物質である。
相2:水(78.6%)、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド(0.3%)、キサンタンガム(0.1%)、乳酸ナトリウム(2.0%)、フェノニップ(phenonip)(0.4%)。
相1:水(十分な量)、キサンタンガム(0.3%)、プロピレングリコール(5.0%)、トリエタノールアミン(1.4%)
相2:グリセリルステアレート SE(3.9%)、イソノニルイソノナノエート(3.0%)、シリコーンオイルSF1555RGE Silicones(8.5%)、実施例化合物2(3%)、ジメチコーンSF1236R GE Silicones(1.0%)、ステアリン酸(3.9%)。
相4:保存剤(十分な量)
製造:キサンタンガムを激しく撹拌しながら水に分散させる。相1の残りの成分を加えそして75〜77℃に加熱する。相2の成分を同様に激しく撹拌しながら混合しそして75〜77℃に加熱する。次いで相2を相1に加えそして少なくとも70℃で5分間均質化させる。次いで相3を加え、再び均質化しそして50℃に冷却する。最後に、保存剤を加えそしてゆっくりと撹拌しながら25℃に冷却する。
相1:C30−45アルキルジメチコーン(SF1642R GE Silicones)(11.0%)、セテアリルメチコーン(SF1632R GE Silicones)(4.0%)、ステアリン酸(11.5%)、実施例化合物3(4.0%)、ラノリン(3.0%)
相2:水(十分な量)、プロピレングリコール(3.4%)、トリエタノールアミン(2.9%)、保存剤(十分な量)
相3:ポリメチルシルセスキオキサン(Tospearl 145AR GE Silicones)(10%)、顔料ブレンド(18%)
製造:相1及び相2を70℃に別々に加熱する。次いで相2を、混合物が冷却されるまで撹拌しながら相1に加える。次いでこの混合物をゆっくりと撹拌しながら相3に加える。
Claims (11)
- 個々の化合物又は混合物としての1,1,3,3,3−ペンタメチル−1−エチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジエチルジシロキサン、1,1,3,3,3−ペンタメチル−1−プロピルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジプロピルジシロキサン、1,1,3,3,3−ペンタメチル−1−ブチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジブチルジシロキサン、1,1,1,5,5,5−ヘキサメチル−3,3−ジエチルトリシロキサン、1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−エチルトリシロキサン、1,1,3,3,5,5−ヘキサメチル−1,5−ジエチルトリシロキサン、1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−プロピルトリシロキサン、1,1,1,5,5,5−ヘキサメチル−3,3−ジプロピルジシロキサン又は1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−ブチルトリシロキサン、但しプロピル及びブチル基は線状又は分岐状置換基であることができる、の化粧品配合物における蒸発可能な担体としての使用。
- 請求項1に従う1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−エチルトリシロキサンの使用。
- 請求項1に従う1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−プロピルトリシロキサンの使用。
- 請求項1に従う1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−ブチルトリシロキサンの使用。
- 請求項1に従う1,1,3,3,3−ペンタメチル−1−ブチルジシロキサンの使用。
- メチルエチルジクロロシランのトリメチルクロロシランとの共加水分解を含み、そして生成物を蒸留により濃縮しそして精製することを特徴とする1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−エチルトリシロキサンの製造方法。
- トリメチルシロキシ末端メチル水素ポリシロキサン又は環状メチル水素シロキサンに対するC2〜C4−(1−アルケン)の金属触媒下の付加及びヘキサメチルジシロキサンとのその後の酸触媒下の平衡化を含み、そして生成物を蒸留により濃縮することを特徴とする請求項1に従うシロキサンの製造方法。
- 対応するジアルキルジクロロシランの加水分解物のヘキサメチルジシロキサンとの酸触媒下の平衡化を含みそして生成物を蒸留により濃縮することを特徴とする請求項1に従うシロキサンの製造方法。
- 化粧品、スキンケアー製品、日焼け止め製品、ヘアケアー製品、脱臭剤、発汗抑制剤、装飾化粧品の製品、リップスチック、口腔ケアー製品及びネールケアー製品を包含する群から選ばれる組成物における請求項1に従う少なくとも1種のシロキサンの使用。
- テキスタイルのドライクリーニングにおける請求項1に従うシロキサンの使用。
- 製品のための慣用の活性成分及び助剤と共に請求項1に従うシロキサンを含んでなる製品組成物。
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