JP2005506433A - プラスチック可溶性着色剤の粒状製剤を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、プラスチックに可溶性である着色剤の粒状製剤を製造する方法及び当該着色剤の粉立ちの少ない粒状製剤に関する。
【0002】
着色剤及び5.0重量%までのポリグリコールを含む、プラスチックに可溶性である着色剤粒体を製造する方法が、たとえばDE−A−4038002から公知である。しかし、これらの製剤は、このような着色剤粒体に現在求められている要件をすべて満たすわけではない。
【0003】
したがって、たとえば食品分野における着色剤粒体の使用及びプラスチック又はポリマー粒子の、非常に高い温度を伴う練り込み着色にも適する、粉立ちが少なく、摩擦に対して安定である新規な粒状製剤がなおも要望されている。
【0004】
驚くことに今、本発明にしたがって製造される粒状製剤が上記規準を実質的に満たすということがわかった。
【0005】
したがって、本発明は、プラスチックに可溶性である着色剤の粒状製剤を製造する方法であって、着色剤の調製から得られるろ過ケークを水に懸濁させ、着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%、好ましくは0.3〜4.0重量%、特に0.5〜3.5重量%のポリビニルピロリドン又はラウリル硫酸ナトリウム及び適宜さらなる補助剤をそれに加え、次いで水性懸濁液を乾燥させて粒体を形成することを含む方法に関する。
【0006】
本発明の方法に適した着色剤は、たとえば、Color Index, 3rd Edition (3rd Revison 1987 including Additions and Amendments to No. 85)の「Solvent Dyes」の下に記載されている着色剤である。
【0007】
本発明の方法において、好ましいものは、プラスチックに可溶性であるアゾ、アントラキノン、スチレン、ピラゾロン、キノフタロン、ナフタジン、ペリノン、クマリン、チオキサンテン、チオインジゴのクラスの着色剤及び金属錯体着色剤である。
【0008】
本発明の方法において、特に好ましいものは、以下の式の着色剤の使用である。
【0009】
【化1】
【0010】
式(1)〜(20)の着色剤は公知であり、一般に公知の方法にしたがって調製することができる。
【0011】
本発明の方法で使用されるポリビニルピロリドン[ポリ(1−ビニル−2−ピロリジノン)略称PVP]は、一般式
【0012】
【化2】
【0013】
(式中、nは、整数である)
で示される、約2500〜900000g/molの分子量を有するポリマー化合物である。
【0014】
本発明の方法において、好ましいものは、5000〜750000g/mol、特に10000〜90000g/mol、より具体的には10000〜50000g/molの分子量を有するポリビニルピロリドンである。
【0015】
本発明の方法において適宜に使用を考慮することができるさらなる補助剤は、たとえば、橋掛け添加物、緩衝剤及び特にいわゆる粘度調整剤を含む。このような粘度調整剤の例としては、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及び特にメチルセルロースを挙げることができる。
【0016】
粒状化の前に、プラスチックに可溶性の着色剤及び着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%、好ましくは0.3〜4.0重量%、特に0.5〜3.5重量%の式(21)のポリビニルピロリドン又はラウリル硫酸ナトリウムを含む水性懸濁液に対し、着色剤の重量に対して計算して0.1〜3.5重量%、好ましくは0.2〜2.5重量%の粘度調整剤を加えることが好ましい。
【0017】
プラスチックに可溶性である着色剤ならびに着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%の式(21)のポリビニルピロリドン又はラウリル硫酸ナトリウム及び適宜さらなる補助剤を含む水性懸濁液の粒状化は、好ましくは、噴霧乾燥又は流動床粒状化によって実施する。
【0018】
好ましい実施態様では、プラスチックに可溶性の着色剤及び着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%の式(21)のポリビニルピロリドン又はラウリル硫酸ナトリウムを含む水性懸濁液を、たとえば回転子/固定子ミル及び/又はビードミル中で均質化して、粒径1〜100μmの分散系を形成する。そして、得られた分散系を噴霧乾燥機、好ましくは加圧ノズル塔の中で噴霧乾燥させて微粒を形成する。
【0019】
さらなる好ましい実施態様では、プラスチックに可溶性である着色剤及び着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%の式(21)のポリビニルピロリドン又はラウリル硫酸ナトリウムを含む水性懸濁液の粘度を、着色剤の重量に対して計算して0.1〜3.5重量%の粘度調整剤の添加によって所望の値に調節し、その懸濁液を、たとえば回転子/固定子ミル及び/又はビードミル中で均質化して、粒径1〜100μmの分散系を形成する。そして、得られた分散系を噴霧乾燥機、好ましくは加圧ノズル塔の中で噴霧乾燥させて微粒を形成する。
【0020】
均質な懸濁液は、有利には、乾燥の前に、好ましくは緩衝剤系又は弱塩基、たとえばNH4OH又はNa2CO3を使用してpH値8超えに調節する。
【0021】
調製される微粒の粒径は、広い範囲で異なることができ、一般に5〜1000μm、好ましくは20〜750μm、特に50〜250μmである。
【0022】
本発明はまた、
(A)プラスチックに可溶性の着色剤、
(B)着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のポリビニルピロリドン又はラウリル硫酸ナトリウム、及び
(C)適宜、さらなる補助剤
を含む、プラスチックに可溶性の着色剤の粒状製剤に関する。
【0023】
好ましい粒状製剤は、
成分(A)として、プラスチックに可溶性の着色剤95〜99.9重量%、及び
成分(B)として、着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のポリビニルピロリドン
を含む。
【0024】
さらなる好ましい粒状製剤は、
成分(A)として、プラスチックに可溶性の着色剤91.5〜99.8重量%、
成分(B)として、着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のポリビニルピロリドン、及び
成分(C)として、着色剤の重量に対して計算して0.1〜3.5重量%の粘度調整剤
を含む。
【0025】
さらなる好ましい粒状製剤は、
成分(A)として、プラスチックに可溶性の着色剤95〜99.9重量%、及び
成分(B)として、着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のラウリル硫酸ナトリウム
を含む。
【0026】
さらなる好ましい粒状製剤は、
成分(A)として、プラスチックに可溶性の着色剤91.5〜99.8重量%、
成分(B)として、着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のラウリル硫酸ナトリウム、及び
成分(C)として、着色剤の重量に対して計算して0.1〜3.5重量%の粘度調整剤
を含む。
【0027】
着色剤、ポリビニルピロリドン及びラウリル硫酸ナトリウムに関して、プラスチックに可溶性の着色剤の粒状製剤を製造する方法に関して本明細書で上記した定義及び好ましい意味が当てはまる。
【0028】
適宜に使用されるさらなる補助剤に関しても同様に、プラスチックに可溶性の着色剤の粒状製剤を製造する方法に関して本明細書で上記した定義及び好ましい意味が当てはまる。
【0029】
本発明の着色剤粒体は、特に繊維、粒体、膜又は成形物の形態のポリマー粒子又は熱可塑性プラスチックを着色するのに特に使用される。これらはまた、光学部品で使用される成形物、たとえばレンズ及びヘッドライトレンズならびに食品パッケージを着色するのに特に適している。
【0030】
本発明にしたがって着色することができる好ましいポリマー粒子又は熱可塑性プラスチックは、高分子量有機材料として、非常に一般には誘電率2.5以上のポリマー、特にポリエステル、ポリカーボネート(PC)、ポリスチレン(PS)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、スチレン/アクリロニトリル(SAN)又はアクリロニトリル/ブタジエン/スチレン(ABS)である。ポリエステル、PC及びABSが特に好ましい。さらに特別に好ましいものは、テレフタル酸又はナフタレン−2,6−ジカルボン酸とグリコール類、特にエチレングリコールとの重縮合によって得ることができる直鎖状芳香族ポリエステルあるいはテレフタル酸と1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサンとの縮合物、たとえばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレン−2,6−ジカルボキシレート(PEN)又はポリブチレンテレフタレート(PBTP)ならびにポリカーボネート、たとえばα,α−ジメチル−4,4−ジヒドロキシジフェニルメタン及びホスゲンから形成されるポリカーボネート又はポリ塩化ビニル及びポリアミドに基づくポリマー、たとえばポリアミド−6もしくはポリアミド−6,6である。
【0031】
本発明の着色剤粒体で着色されたプラスチックはまた、液体食品及び特に固体食品を包装するのに適している。
【0032】
本発明の着色剤粒体を使用する高分子量有機材料の着色は、たとえば、ロールミル、混合装置又は練磨装置を使用して着色剤粒体を基材と添加混合し、着色剤粒体を高分子量材料中に溶解又は微分散させることによって実施される。
【0033】
次いで、着色剤粒体を添加混合した高分子量有機材料を、そのものは公知の方法、たとえば圧延、圧縮成形、押出し成形、コーティング、スピニング、注型又は射出成形によって加工すると、その結果、着色された材料がその最終形状を得る。本発明の着色剤粒体の添加混合はまた、実際の加工工程の直前に、たとえば、着色剤粒体及び粒状又は微粉状の高分子量有機材料ならびに適宜、他の成分、たとえば添加物を直接押出し機の入口区域に連続的に計量供給して、加工の直前に成分を混合させることによって実施することもできる。しかし、一般的には、本発明の着色剤粒体を高分子量有機材料に事前に混入することが、より均一に着色された基材を得ることができるため、好ましい。
【0034】
本発明はまた、本発明の着色剤粒体の上述の使用に関する。
【0035】
以下の例が本発明を説明する。断りない限り、部は重量部であり、%値は重量%である。温度は摂氏度で表す。重量部と容量部との関係は、グラムと立方センチメートルとの関係と同じである。
【0036】
例1
実験室用反応装置中、式
【0037】
【化3】
【0038】
の着色剤147.0重量部を含有する水性着色剤ろ過ケーク392.0重量部を、激しく攪拌しながら室温で、ポリビニルピロリドンK30 1.5重量部及び水120.5重量部と均質に混合したのち、Frymaミルで練磨した。その後、得られた分散系を、入口温度150℃及び出口温度105〜110℃の実験用噴霧器中で噴霧乾燥させた。平均粒径5〜15μm及び残留水分1%以下の粉立ちの少ないさらさらした粒体が得られた。
【0039】
例2
実験室用反応装置中、式
【0040】
【化4】
【0041】
の着色剤295.5重量部を含有する水性着色剤ろ過ケーク369.5重量部を、激しく攪拌しながら、ポリビニルピロリドンK30 3.0重量部、ヒドロキシプロピルメチルセルロース3.0重量部及び水290.0重量部と均質に混合した。そして、均質な懸濁液を、入口温度150℃及び出口温度105〜110℃の実験用噴霧器中で噴霧乾燥させた。平均粒径5〜15μm及び残留水分1%以下の粉立ちの少ないさらさらした微粒が得られた。
【0042】
例3
攪拌器を備えた装置中、式
【0043】
【化5】
【0044】
の着色剤295.5重量部を含有する水性着色剤ろ過ケーク369.5重量部を、激しく攪拌しながら室温で、ポリビニルピロリドンK30 4.4重量部、ヒドロキシプロピルメチルセルロース3.0重量部及び水290.0重量部と均質に混合して、懸濁液の乾燥物質含量を約20重量%に調節した。二分割ノズルを有するNIROパイロットプラントスケール噴霧器を使用して、均質な懸濁液を、入口温度150℃、出口温度105〜110℃及び水分気化容量1kg/hで噴霧乾燥させた。平均粒径30〜100μm及び粒径範囲10〜300μmならびに残留水分1%以下の粉立ちの少ないさらさらした着色剤粒体が得られた。
【0045】
例4
攪拌器を備えた装置中、式
【0046】
【化6】
【0047】
の着色剤295.5重量部を含有する水性着色剤ろ過ケーク369.5重量部を、激しく攪拌しながら室温で、ラウリル硫酸ナトリウム4.5重量部、ヒドロキシプロピルメチルセルロース3.0重量部及び水290.0重量部と均質に混合した。噴霧盤を有するNIROパイロットプラントスケール噴霧器を使用して、均質な懸濁液を、入口温度150℃及び出口温度105〜110℃で噴霧乾燥させた。平均粒径20〜100μm及び粒径範囲10〜250μmならびに残留水分1%以下の粉立ちの少ないさらさらした着色剤粒体が得られた。
【0048】
例5
攪拌器を備えた装置中、式(3)の着色剤295.5重量部を、水を使用して、ポリビニルピロリドンK17 4.4重量部及びメチルセルロース3.0重量部とでスラリーにし、激しく攪拌しながら均質に混合した。NH4OH溶液の添加によって均質なスラリーをpH値9超えに緩衝し、水の添加によって固形分を約25重量%に調節した。二分割ノズルを有するNIRO噴霧器を使用して、均質な懸濁液を、入口温度150℃及び出口温度105〜110℃で噴霧乾燥させた。粒径10〜200μm及び残留水分1重量%未満の粉立ちの少ないさらさらした着色剤粒体が得られた。
【0049】
例6〜21
例1〜5に記載の手順と同様にして、式(5)〜(20)の着色剤を噴霧乾燥させて粒体及び微粒を形成した。
Claims (10)
- プラスチックに可溶性である着色剤の粒状製剤を製造する方法であって、着色剤の調製から得られるろ過ケークを水に懸濁させ、着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のポリビニルピロリドン又はラウリル硫酸ナトリウム及び適宜さらなる補助剤をそれに加え、次いで水性懸濁液を乾燥させて粒体を形成することを含む方法。
- 着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のポリビニルピロリドンを使用する、請求項1記載の方法。
- 着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のラウリル硫酸ナトリウムを使用する、請求項1記載の方法。
- さらなる補助剤として粘度調整剤を使用する、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
- 使用する粘度調整剤が、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース又はメチルセルロースである、請求項4記載の方法。
- 粒状化を噴霧乾燥によって実施する、請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
- (A)プラスチックに可溶性の着色剤、
(B)着色剤の重量に対して計算して0.1〜5.0重量%のポリビニルピロリドン又はラウリル硫酸ナトリウム、及び
(C)適宜、さらなる補助剤
を含む、プラスチックに可溶性の着色剤の粒状製剤。 - 請求項7記載の粒状製剤の使用を含む、着色されたプラスチック又は着色されたポリマー粒子を製造する方法。
- 着色されたプラスチック又は着色されたポリマー粒子の製造における、請求項7記載の粒状製剤の使用。
- 食品パッケージを着色するための請求項7記載の粒状製剤の使用。
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