JP2005307138A - 有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物、並びにこれを含有してなる結晶性熱可塑性樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 有機リン酸エステル金属塩を結晶性熱可塑性樹脂に均一に分散させることができる有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物とそのような有機リン酸エステル金属塩組成物を配合してなる結晶性熱可塑性樹脂組成物及びその成形体の提供。
【解決手段】
少なくとも一種の一般式（Ｉ）
（式中、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を、Ｒ２は水素又は炭素数１〜８のアルキル基を、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキリデン基を、Ａは１価又は２価の金属を、ｘはＡが１価の場合１をＡが２価の場合２を表す。）で表される有機リン酸エステル金属塩及び少なくとも一種の界面活性剤を含むことを特徴とする液体組成物により上記課題を解決できた。
【選択図】 なし
【解決手段】
少なくとも一種の一般式（Ｉ）
（式中、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を、Ｒ２は水素又は炭素数１〜８のアルキル基を、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキリデン基を、Ａは１価又は２価の金属を、ｘはＡが１価の場合１をＡが２価の場合２を表す。）で表される有機リン酸エステル金属塩及び少なくとも一種の界面活性剤を含むことを特徴とする液体組成物により上記課題を解決できた。
【選択図】 なし
Description
本発明は、有機リン酸エステル金属塩を結晶性熱可塑性樹脂に均一に分散させることができる有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物とそのような有機リン酸エステル金属塩組成物を配合してなる結晶性熱可塑性樹脂組成物及びその成形体に関する。
ポリオレフィン樹脂等の結晶性熱可塑性樹脂は、加熱成形後の結晶化速度を向上させるため、成形サイクルの向上や成形物の剛性の改良等を目的として、樹脂に造核剤を配合することは既によく知られている。
造核剤の中でも有機リン酸エステル金属塩は特に造核能に優れている。このような有機リン酸エステル金属塩は、通常、粉末で提供されるものであるが、一般に融点が樹脂の加工温度以上であるため、樹脂への練り込みにおいて分散性不良により、有機リン酸エステル金属塩の未分散凝集物（白点）を生じ、成形品の外観を損なうものであった。この分散性を改良するために微粉末にして供給されることも多いが、微粉末にする場合、粉砕のための特殊な装置が必要であるばかりでなく、微粉末にすると二次凝集が起こり分散性が悪くなる場合もあるほか、作業者の粉塵暴露や貯蔵時のブリッジングの問題がある。また、白点も完全になくなるものではなかった。
また、水、有機溶媒等の揮発性化合物に結晶核剤を溶解し樹脂に適用する方法が知られているが（例えば、特許文献１参照。）、有機リン酸エステル金属塩に適用した場合、樹脂に望まれない有機溶媒の残留が懸念され、また、加工時に発泡する場合もあり好ましくないものであった。更に溶融混練時のような高温下での使用は作業環境の面からも好ましくないものであった。
結晶性熱可塑性樹脂組成物を得る方法において、経済性に優れ、製造も容易な方法であって、有機リン酸エステル金属塩を結晶性熱可塑性樹脂に均一に分散させることができる有機リン酸エステル金属塩組成物とそのような有機リン酸エステル金属塩組成物を配合してなる結晶性熱可塑性樹脂組成物が求められているのが現状である。
特開平１１−３２３１４６号公報
本発明は、従来の有機リン酸エステル金属塩の上述したような問題を解決するためになされたものであって、有機リン酸エステル金属塩の結晶性熱可塑性樹脂への分散を高度に達成することができる有機リン酸エステル金属塩組成物とこれを配合してなる結晶性熱可塑性樹脂組成物及びその成形体を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記問題を解決するため鋭意検討を重ねた結果、結晶性熱可塑性樹脂へ有機リン酸エステル金属塩を使用する際に、少なくとも一種の有機リン酸エステル金属塩と少なくとも一種の界面活性剤の液体組成物とすることで樹脂への混合、分散性が大幅に改善されることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、
（１）少なくとも一種の一般式（Ｉ）
（式中、Ｒ１は炭素数１〜８のアルキル基を、Ｒ２は水素又は炭素数１〜８のアルキル基を、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキリデン基を、Ａは１価又は２価の金属を、ｘはＡが１価の場合１をＡが２価の場合２を表す。）で表される有機リン酸エステル金属塩及び少なくとも一種の界面活性剤を含むことを特徴とする液体組成物、
（２）Ａがアルカリ金属であることを特徴とする（１）に記載の液体組成物、
（３）界面活性剤が常温で液体であることを特徴とする（１）又は（２）のいずれかに記載の液体組成物、
（４）界面活性剤がノニオン系であることを特徴とする（１）から（３）のいずれかに記載の液体組成物、
（５）界面活性剤を組成物全体の５０〜９９．９％を配合してなることを特徴とする（１）から（４）のいずれかに記載の液体組成物、
（６）結晶性熱可塑性樹脂１００重量部に（１）から（５）のいずれかに記載の液体組成物を有機リン酸エステル金属塩換算にて０．００５〜５重量部を配合してなることを特徴とする結晶性熱可塑性樹脂組成物、
（７）結晶性熱可塑性樹脂組成物がポリエチレン又はポリプロピレンであることを特徴とする（６）に記載の結晶性熱可塑性樹脂組成物、
（８）（７）に記載の結晶性熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得ることができることを特徴とする結晶性熱可塑性樹脂成形体、
（９）結晶性熱可塑性樹脂組成物がポリエチレン又はポリプロピレンである（８）に記載の結晶性熱可塑性樹脂成形体、に関する。
（１）少なくとも一種の一般式（Ｉ）
（２）Ａがアルカリ金属であることを特徴とする（１）に記載の液体組成物、
（３）界面活性剤が常温で液体であることを特徴とする（１）又は（２）のいずれかに記載の液体組成物、
（４）界面活性剤がノニオン系であることを特徴とする（１）から（３）のいずれかに記載の液体組成物、
（５）界面活性剤を組成物全体の５０〜９９．９％を配合してなることを特徴とする（１）から（４）のいずれかに記載の液体組成物、
（６）結晶性熱可塑性樹脂１００重量部に（１）から（５）のいずれかに記載の液体組成物を有機リン酸エステル金属塩換算にて０．００５〜５重量部を配合してなることを特徴とする結晶性熱可塑性樹脂組成物、
（７）結晶性熱可塑性樹脂組成物がポリエチレン又はポリプロピレンであることを特徴とする（６）に記載の結晶性熱可塑性樹脂組成物、
（８）（７）に記載の結晶性熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得ることができることを特徴とする結晶性熱可塑性樹脂成形体、
（９）結晶性熱可塑性樹脂組成物がポリエチレン又はポリプロピレンである（８）に記載の結晶性熱可塑性樹脂成形体、に関する。
本発明による有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物は、有機リン酸エステル金属塩を液体の界面活性剤に溶解した組成物であって、これを結晶性熱可塑性樹脂に配合する際、有機リン酸エステル金属塩を粉末のまま配合する際と比較して、極めて高度に分散させることが可能である。
従って、このようにして得られる結晶性熱可塑性樹脂組成物は、有機リン酸エステル金属塩を粉末のまま配合して得られた結晶性熱可塑性樹脂組成物に対して、未分散凝集体（白点）が存在しない高度に分散性が改善された樹脂組成物である。また、この樹脂組成物により成形された結晶性熱可塑性樹脂組成物も有機リン酸エステル金属塩の未分散凝集物が存在しない。
従って、このようにして得られる結晶性熱可塑性樹脂組成物は、有機リン酸エステル金属塩を粉末のまま配合して得られた結晶性熱可塑性樹脂組成物に対して、未分散凝集体（白点）が存在しない高度に分散性が改善された樹脂組成物である。また、この樹脂組成物により成形された結晶性熱可塑性樹脂組成物も有機リン酸エステル金属塩の未分散凝集物が存在しない。
本発明の有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物中の有機リン酸エステル金属塩は、従来より、一般に結晶性熱可塑性樹脂に用いられているもので界面活性剤に一部でも溶解できるものであれば、いずれでもよく、単独又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明において用いる有機リン酸エステル金属塩は、好ましくは一般式（Ｉ）
で表される化合物であり、式中、Ｒ１、Ｒ２で表される炭素数１〜８のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ｉ−プロピル基、ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、ｔ−ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、第三オクチル基等が挙げられる。
Ｒ３で表されるアルキリデン基としてはメチレン基、エチリデン基、プロピリデン基、ブチリデン基等が挙げられる。
Ａで表される金属としてはリチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属、マグネシウム、カルシウム等のアルカリ土類金属、亜鉛等が挙げられる。中でもアルカリ金属が造核剤として効果に優れるので好ましい。
上記一般式（Ｉ）で表される有機リン酸エステル金属塩のより具体的な例として、例えば、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート、リチウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート、ナトリウム−２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート、リチウム−２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート等を挙げることができる。
本発明の界面活性剤は液体であればアニオン系、カチオン系、ノニオン系、両性等特に限定されるものではないが、有機リン酸エステル金属塩の液体組成物の粘度や樹脂への相溶性を考慮するとノニオン系が特に好ましい。これらは単独又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
アニオン系界面活性剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキル（炭素数１２〜２２）ベンゼンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム等のアルキル（炭素数１２〜２２）スルホ酢酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル（炭素数１２〜２２）硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム等のポリオキシエチレン（４〜５０モル）アルキル（炭素数１２〜２２）エーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレン（４〜５０モル）アルキル（炭素数１２〜２２）エーテルリン酸カリウム塩、ポリカルボン酸塩型高分子界面活性剤等が挙げられる。
ノニオン系界面活性剤としては、プロピレングリコールモノステアレート等のプロピレングリコール脂肪酸（炭素数８〜２２）エステル、ペンタエリスリトールモノオレエート等のペンタエリスリトール脂肪酸（炭素数８〜２２）エステル、ポリオキシエチレン（４〜５０モル）ジスチレン化フェニルエーテル、ソルビタンジステアレート等のソルビタン脂肪酸（炭素数８〜２２）モノ、ジ、トリ及びテトラエステル、ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート等のポリオキシエチレン（４〜５０モル）ソルビタン脂肪酸（炭素数８〜２２）エステル、ステアリン酸モノグリセライド等のグリセリン脂肪酸（炭素数８〜２２）モノ、ジ及びトリエステル、ポリエチレングリコールモノラウレート等のポリエチレングリコール（４〜５０モル）脂肪酸（炭素数８〜２２）エステル、ラウリン酸ジエタノールアミド等の脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレンラウリン酸アミド等のポリオキシエチレン（４〜５０モル）脂肪酸（炭素数８〜２２）アミドが挙げられる。
カチオン系界面活性剤としては、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド等の第４級アンモニウム塩、ラウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド等のアルキル（炭素数１２〜２２）ジメチルベンジルアンモニウムクロライドが挙げられる。
両性界面活性剤としては、ラウリルジメチルベタイン等のカルボキシベタイン型、Ｎ−ステアリルアミノ酢酸等のアミノカルボン酸型、２−ステアリル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリニウムベタイン型、卵黄レシチン、植物レシチン等のレシチンが挙げられる。
本発明の有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物を調製するには、少なくとも一種の有機リン酸エステル金属塩と少なくとも一種の界面活性剤をそれぞれ所定量秤量し、適当な方法で混合、溶解すればよい。必要であれば界面活性剤の融点にまで加熱し溶解してもよい。
液体組成物中の界面活性剤は有機リン酸エステル金属塩が一部でも溶解できれば配合量に制限はないが、好ましくは５０〜９９．９％であり、更に好ましくは７５〜９５％である。界面活性剤の量がこれよりも少ないと分散性の改善効果が小さくなり、多いと造核効果を得るための樹脂への添加量が増大し経済的に不利である。
また、必要に応じて流動パラフィン等の液体の樹脂添加剤も粘度の調整に使用することができる。更に必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤或いはその他の添加剤を混合してもよい。
このようにして、有機リン酸エステル金属塩の結晶性熱可塑性樹脂への分散が高度に達成され、粉塵暴露のない、取り扱いの容易な有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物を得ることができる。
本発明の液体組成物を含有してなる結晶性熱可塑性樹脂は、公知のいずれの方法でも製造できる。例えば、樹脂に本発明の液体組成物を配合し、直接、成形加工をしてもよく、予め一軸又は二軸押し出し機等の混練機で希望の温度で混合し、得られたストランドを冷却、切断することにより得られるペレットを用いて成形加工を行い成形品を得てもよい。
本発明の液体組成物の配合量は、有機リン酸エステル金属塩の効果が得られる限り特に限定されるものではなく、適宜選択することができる。通常、結晶性熱可塑性樹脂１００重量部に対して、有機リン酸エステル金属塩換算で０．０１〜５重量部、好ましくは０．０５〜２重量部配合される。これらの範囲内で配合することにより有機リン酸エステル金属塩の効果を得ることができる。
結晶性熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂が挙げられる。
ポリオレフィン樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、ポリメチルペンテン、ポリメチルブテン等のオレフィン単独重合体；プロピレン・エチレンランダム共重合体等のオレフィン共重合体等を挙げることができ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、プロピレン・エチレンランダム共重合体が特に好ましい。なお、ポリオレフィンが炭素原子数３以上のオレフィンから得られるポリオレフィンである場合には、アイソタクチック重合体であってもよく、シンジオタクチック重合体であってもよい。また、ポリオレフィンは、どのような製造方法、触媒で得られたものであってもよい、例えば、従来のチーグラー・ナッタ型触媒により得られたポリオレフィンだけでなく、メタロセン触媒により得られたポリオレフィンも好適に使用できる。このようなポリオレフィンは、単独で用いてもよく、二種以上組み合わせて用いてもよい。
ポリアミド樹脂としては、ナイロン−６、ナイロン−６６、ナイロン−１０、ナイロン−１２、ナイロン−４６等の脂肪族ポリアミド；芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジアミンより製造される芳香族ポリアミド等を挙げることができ、ナイロン−６が特に好ましい。このようなポリアミドは、単独で用いてもよく、二種以上組み合わせて用いてもよい。
ポリエステル樹脂としては、芳香族系ポリエステルとしてポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートが挙げられ、脂肪族ポリエステルとしてポリ乳酸、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンサクシネート、ポリカプロラクトン、ポリヒドロキシブチレート、ポリエステルカーボネート等を挙げることができ、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。このようなポリエステルは、単独で用いてもよく、二種以上組み合わせて用いてもよい。
ポリアセタール樹脂としては、ポリホルムアルデヒド（ポリオキシメチレン）、ポリアセトアルデヒド、ポリプロピオンアルデヒド、ポリブチルアルデヒド等を挙げることができ、ポリホルムアルデヒドが特に好ましい。このようなポリアセタールは、単独で用いてもよく、二種以上組み合わせて用いてもよい。
これら結晶性熱可塑性樹脂のうちでは、ポリオレフィン樹脂、特にポリプロピレンが機械的性質及び／又は光学的性質の改善効果が大きいため好ましい。
また、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤或いはその他の添加剤を混合してもよい。
このようにして得られる、本発明の液体組成物を含有してなる結晶性熱可塑性樹脂は、有機リン酸エステル金属塩の未分散凝集物がなく、従来、有機リン酸エステル金属塩が使用されてきた分野に適用できるものである。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されることはない。
［分散性（白点）］
試験片１０枚中の白点を目視にて観察し、それぞれ下記の４段階で評価した。それらの平均を液体組成物の評価とした。
４：優れている（白点が全くない）
３：良い（白点がほとんどない）
２：可（白点が少しある）
１：不可（白点がある）
［結晶化開始温度］
株式会社島津製作所製の示差走査熱量計「ＤＳＣ−６０」を用いて、窒素気流下、９０℃から１５℃／分の速度で昇温し、２１０℃にて５分保持した後、１５℃／分の速度で９０℃まで降温した。樹脂由来の発熱が始まる温度を結晶化開始温度とした。なお、結晶化開始温度が高いほど造核能に優れることを意味する。
試験片１０枚中の白点を目視にて観察し、それぞれ下記の４段階で評価した。それらの平均を液体組成物の評価とした。
４：優れている（白点が全くない）
３：良い（白点がほとんどない）
２：可（白点が少しある）
１：不可（白点がある）
［結晶化開始温度］
株式会社島津製作所製の示差走査熱量計「ＤＳＣ−６０」を用いて、窒素気流下、９０℃から１５℃／分の速度で昇温し、２１０℃にて５分保持した後、１５℃／分の速度で９０℃まで降温した。樹脂由来の発熱が始まる温度を結晶化開始温度とした。なお、結晶化開始温度が高いほど造核能に優れることを意味する。
製造例１
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）２．５ｇとポリオキシエチレンオレイルエーテル（常温で液体、花王株式会社製「エマルゲン４０８」）２５．０ｇをマグネチックスターラーでよく撹拌し透明な溶液を得た。
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）２．５ｇとポリオキシエチレンオレイルエーテル（常温で液体、花王株式会社製「エマルゲン４０８」）２５．０ｇをマグネチックスターラーでよく撹拌し透明な溶液を得た。
製造例２
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレンラウリルエーテル（常温で液体、花王株式会社製「エマルゲン１０６」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレンラウリルエーテル（常温で液体、花王株式会社製「エマルゲン１０６」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例３
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレン高級アルコールエーテル（常温で液体、花王株式会社製「エマルゲン７０５」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレン高級アルコールエーテル（常温で液体、花王株式会社製「エマルゲン７０５」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例４
製造例３におけるポリオキシエチレン高級アルコールエーテルの添加量を５．０ｇへ代えた以外は製造例３と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例３におけるポリオキシエチレン高級アルコールエーテルの添加量を５．０ｇへ代えた以外は製造例３と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例５
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをオレイン酸モノ・ジグリセライド（常温で液体、花王株式会社製「エキセル３００」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをオレイン酸モノ・ジグリセライド（常温で液体、花王株式会社製「エキセル３００」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例６
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート（常温で液体、花王株式会社製「レオドールＴＷ−Ｌ１２０」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート（常温で液体、花王株式会社製「レオドールＴＷ−Ｌ１２０」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例７
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリエチレングリコールモノラウレート（常温で液体、花王株式会社製「エマノーン１１１２」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリエチレングリコールモノラウレート（常温で液体、花王株式会社製「エマノーン１１１２」）へ代えた以外は製造例１と同様に撹拌し透明な溶液を得た。
製造例８
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）２．５ｇとステアリン酸モノグリセライド（常温で固体、花王株式会社製「エキセルＴ−９５」）２５．０ｇをオスターブレンダーにて十分混合し、粉末状の混合物を得た。
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）２．５ｇとステアリン酸モノグリセライド（常温で固体、花王株式会社製「エキセルＴ−９５」）２５．０ｇをオスターブレンダーにて十分混合し、粉末状の混合物を得た。
実施例１
ランダムポリプロピレン（モンテルエスディーケイサンライズ社製「ＰＭ６２０Ａ」ＭＦＲ＝７．０ｇ／１０ｍｉｎ）１００重量部に対し、製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートの純分換算で０．１重量部を配合してターブラーシェーカーミキサーにて混合した。
次に２１０℃にて二軸押出し機で溶融混練し、ストランドを水冷後切断しペレットを得た。
得られたペレットを成形温度２１０℃、金型温度４０℃にて射出成形し、厚み２ｍｍの試験片を作成し、該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
ランダムポリプロピレン（モンテルエスディーケイサンライズ社製「ＰＭ６２０Ａ」ＭＦＲ＝７．０ｇ／１０ｍｉｎ）１００重量部に対し、製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートの純分換算で０．１重量部を配合してターブラーシェーカーミキサーにて混合した。
次に２１０℃にて二軸押出し機で溶融混練し、ストランドを水冷後切断しペレットを得た。
得られたペレットを成形温度２１０℃、金型温度４０℃にて射出成形し、厚み２ｍｍの試験片を作成し、該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
実施例２〜７
実施例１における製造例１の混合物を製造例２〜７の混合物へ代えた以外は実施例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
実施例１における製造例１の混合物を製造例２〜７の混合物へ代えた以外は実施例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例１
実施例１の製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）０．１重量部とポリオキシエチレンオレイルエーテル１重量部を別々に添加する様に代えた以外は実施例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
実施例１の製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）０．１重量部とポリオキシエチレンオレイルエーテル１重量部を別々に添加する様に代えた以外は実施例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例２
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレンラウリルエーテルへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレンラウリルエーテルへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例３
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレン高級アルコールエーテルへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレン高級アルコールエーテルへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例４
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをオレイン酸モノ・ジグリセライドへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをオレイン酸モノ・ジグリセライドへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例５
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例６
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリエチレングリコールモノラウレートへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリエチレングリコールモノラウレートへ代えた以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例７
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルを添加しない以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルを添加しない以外は比較例１と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
比較例８
実施例１における製造例１を添加しない以外は実施例１と同様に試験片を得た。該試験片の結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
実施例１における製造例１を添加しない以外は実施例１と同様に試験片を得た。該試験片の結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表１に示す。
表１の結果から以下のことが明らかである。
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）を界面活性剤に溶解した液体組成物を樹脂へ添加した場合は樹脂中での造核剤の分散性が極めてよく未分散凝集物が全くない。一方、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートのみやナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートと界面活性剤をそれぞれ樹脂へ添加した場合は樹脂中での分散性が悪く未分散凝集物が残る。予めナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを含む液体組成物を用いることで高度に分散性が達成されることが明らかである。
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）を界面活性剤に溶解した液体組成物を樹脂へ添加した場合は樹脂中での造核剤の分散性が極めてよく未分散凝集物が全くない。一方、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートのみやナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートと界面活性剤をそれぞれ樹脂へ添加した場合は樹脂中での分散性が悪く未分散凝集物が残る。予めナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを含む液体組成物を用いることで高度に分散性が達成されることが明らかである。
また、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートのみを添加した樹脂の結晶化開始温度とナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを界面活性剤に溶解した液体組成物を添加した樹脂の結晶化開始温度にほとんど差はなく、従って、核剤性能に大きな差はないことが明らかである。
実施例８
ランダムポリプロピレン（ＭＦＲ＝７．０ｇ／１０ｍｉｎ）１００重量部に対し、製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートの純分換算で０．１重量部を配合してターブラーシェーカーミキサーにて混合した。
次いで、成形温度２１０℃、金型温度４０℃にて射出成形し、厚み２ｍｍの試験片を作成し、該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
ランダムポリプロピレン（ＭＦＲ＝７．０ｇ／１０ｍｉｎ）１００重量部に対し、製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートの純分換算で０．１重量部を配合してターブラーシェーカーミキサーにて混合した。
次いで、成形温度２１０℃、金型温度４０℃にて射出成形し、厚み２ｍｍの試験片を作成し、該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
実施例９〜１１
実施例８における製造例１の混合物を製造例３、５、６の混合物へ代えた以外は実施例８と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
実施例８における製造例１の混合物を製造例３、５、６の混合物へ代えた以外は実施例８と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
比較例９
実施例８における製造例１の混合物を製造例８の混合物へ代えた以外は実施例８と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
実施例８における製造例１の混合物を製造例８の混合物へ代えた以外は実施例８と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
比較例１０
実施例１の製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）０．１重量部とポリオキシエチレンオレイルエーテル１重量部を別々に添加する様に代えた以外は実施例８と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
実施例１の製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート（旭電化株式会社製「ＮＡ−１１」）０．１重量部とポリオキシエチレンオレイルエーテル１重量部を別々に添加する様に代えた以外は実施例８と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
比較例１１
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレン高級アルコールエーテルへ代えた以外は比較例１０と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
比較例１におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレン高級アルコールエーテルへ代えた以外は比較例１０と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表２に示す。
表２の結果から以下のことが明らかである。ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを液体の界面活性剤に溶解した液体組成物を樹脂へ添加した場合は樹脂中での造核剤の分散性が極めてよく未分散凝集物が全くない。一方、固体の界面活性剤と混合した組成物では、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートと界面活性剤をそれぞれ樹脂へ添加した場合と同様に樹脂中での分散性が悪く未分散凝集物が残る。予めナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを液体の界面活性剤に溶解した液体組成物を用いることで高度に分散性が達成されることが明らかである。
また、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを界面活性剤に溶解した液体組成物を添加した樹脂の結晶化開始温度とナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートと界面活性剤をそれぞれ添加した樹脂の結晶化開始温度にほとんど差はなく、従って核剤性能に大きな差はないことが明らかである。
表１、２から以下のことが明らかである。
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートと界面活性剤をそれぞれ樹脂へ添加した場合、押出し混練時に添加した場合より射出成形時に添加した場合の方が未分散凝集物が多い。このように、通常、射出成形機には溶融能のみで混練能は期待できないため高度な分散性は期待できない。従って、押出し混練を行うことで分散性を高める。しかしながら、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを界面活性剤に溶解した液体組成物を添加した場合、押出し混練時に添加した場合も射出成形時に添加した場合も未分散凝集物が全くない。即ち、混練能を期待できない射出成形機でも高度な分散が可能であることが明らかである。
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートと界面活性剤をそれぞれ樹脂へ添加した場合、押出し混練時に添加した場合より射出成形時に添加した場合の方が未分散凝集物が多い。このように、通常、射出成形機には溶融能のみで混練能は期待できないため高度な分散性は期待できない。従って、押出し混練を行うことで分散性を高める。しかしながら、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを界面活性剤に溶解した液体組成物を添加した場合、押出し混練時に添加した場合も射出成形時に添加した場合も未分散凝集物が全くない。即ち、混練能を期待できない射出成形機でも高度な分散が可能であることが明らかである。
実施例１２
ホモポリプロピレン（ＭＦＲ＝７．０ｇ／１０ｍｉｎ）１００重量部に対し、テトラキス［メチレン−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（株式会社エーピーアイコーポレーション社製「トミノックスＴＴ」）を０．１重量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト（株式会社エーピーアイコーポレーション社製「トミホス２０２」）を０．１重量部、ステアリン酸カルシウムを０．１重量部、製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートの純分換算で０．１重量部を配合してターブラーシェーカーミキサーにて混合した。
次に２１０℃にて二軸押出し機で溶融混練し、ストランドを水冷後切断しペレットを得た。
得られたペレットを成形温度２１０℃、金型温度４０℃にて射出成形し、厚み２ｍｍの試験片を作成し、該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
ホモポリプロピレン（ＭＦＲ＝７．０ｇ／１０ｍｉｎ）１００重量部に対し、テトラキス［メチレン−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（株式会社エーピーアイコーポレーション社製「トミノックスＴＴ」）を０．１重量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト（株式会社エーピーアイコーポレーション社製「トミホス２０２」）を０．１重量部、ステアリン酸カルシウムを０．１重量部、製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートの純分換算で０．１重量部を配合してターブラーシェーカーミキサーにて混合した。
次に２１０℃にて二軸押出し機で溶融混練し、ストランドを水冷後切断しペレットを得た。
得られたペレットを成形温度２１０℃、金型温度４０℃にて射出成形し、厚み２ｍｍの試験片を作成し、該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
実施例１３〜１４
実施例１２における製造例１の混合物を製造例３又は５の混合物へ代えた以外は実施例１２と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
実施例１２における製造例１の混合物を製造例３又は５の混合物へ代えた以外は実施例１２と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
比較例１２
実施例１２の製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート０．１重量部とポリオキシエチレンオレイルエーテル１重量部を別々に添加する様に代えた以外は実施例１２と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
実施例１２の製造例１の混合物をナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェート０．１重量部とポリオキシエチレンオレイルエーテル１重量部を別々に添加する様に代えた以外は実施例１２と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
比較例１３
比較例１２におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレン高級アルコールエーテルへ代えた以外は比較例１２と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
比較例１２におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルをポリオキシエチレン高級アルコールエーテルへ代えた以外は比較例１２と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
比較例１４
比較例１２におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルを加えない以外は比較例１２と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
比較例１２におけるポリオキシエチレンオレイルエーテルを加えない以外は比較例１２と同様に試験片を得た。該試験片の分散性（白点）について評価し、結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
比較例１５
実施例１２における製造例１を添加しない以外は実施例１２と同様に試験片を得た。該試験片の結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
実施例１２における製造例１を添加しない以外は実施例１２と同様に試験片を得た。該試験片の結晶化開始温度の測定を行った。得られた結果を表３に示す。
表３の結果から以下のことが明らかである。
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを界面活性剤に溶解した液体組成物を樹脂へ添加した場合はホモポリプロピレン中での造核剤の分散性が極めてよく未分散凝集物が全くない。一方、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートのみやナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートと界面活性剤をそれぞれ樹脂へ添加した場合は樹脂中での分散性が悪く未分散凝集物が残る。予めナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを含む液体組成物を用いることで高度に分散性が達成されることが明らかである。
ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを界面活性剤に溶解した液体組成物を樹脂へ添加した場合はホモポリプロピレン中での造核剤の分散性が極めてよく未分散凝集物が全くない。一方、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートのみやナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートと界面活性剤をそれぞれ樹脂へ添加した場合は樹脂中での分散性が悪く未分散凝集物が残る。予めナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを含む液体組成物を用いることで高度に分散性が達成されることが明らかである。
また、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートのみを添加した樹脂の結晶化開始温度とナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフェートを界面活性剤に溶解した液体組成物を添加した樹脂の結晶化開始温度にほとんど差はなく、従って、核剤性能に大きな差はないことが明らかである。
結晶性熱可塑性樹脂へ有機リン酸エステル金属塩を使用する際に、少なくとも一種の有機リン酸エステル金属塩と少なくとも一種の界面活性剤の液体組成物とすることで樹脂への混合、分散性が大幅に改善することができる。
Claims (9)
- 少なくとも一種の一般式（Ｉ）
- Ａがアルカリ金属であることを特徴とする請求項１に記載の液体組成物。
- 界面活性剤が常温で液体であることを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の液体組成物。
- 界面活性剤がノニオン系であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の液体組成物。
- 界面活性剤を組成物全体の５０〜９９．９％を配合してなることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の液体組成物。
- 結晶性熱可塑性樹脂１００重量部に請求項１から５のいずれかに記載の液体組成物を有機リン酸エステル金属塩換算にて０．００５〜５重量部を配合してなることを特徴とする結晶性熱可塑性樹脂組成物。
- 結晶性熱可塑性樹脂組成物がポリエチレン又はポリプロピレンであることを特徴とする請求項６に記載の結晶性熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項７に記載の結晶性熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得ることができることを特徴とする結晶性熱可塑性樹脂成形体。
- 結晶性熱可塑性樹脂組成物がポリエチレン又はポリプロピレンである請求項８に記載の結晶性熱可塑性樹脂成形体。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2004156907A JP2005307138A (ja) | 2004-04-23 | 2004-04-23 | 有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物、並びにこれを含有してなる結晶性熱可塑性樹脂組成物及びその成形体 |
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| JP2004156907A Pending JP2005307138A (ja) | 2004-04-23 | 2004-04-23 | 有機リン酸エステル金属塩を含む液体組成物、並びにこれを含有してなる結晶性熱可塑性樹脂組成物及びその成形体 |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP2005307138A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019082930A1 (ja) * | 2017-10-25 | 2019-05-02 | 株式会社Adeka | 結晶化遅延剤、これを含有する組成物、オレフィン系樹脂組成物、その成形品、およびオレフィン樹脂の結晶化の遅延方法 |
| JP2022518498A (ja) * | 2019-01-23 | 2022-03-15 | ミリケン・アンド・カンパニー | 熱可塑性組成物 |
-
2004
- 2004-04-23 JP JP2004156907A patent/JP2005307138A/ja active Pending
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| JP7413385B2 (ja) | 2019-01-23 | 2024-01-15 | ミリケン・アンド・カンパニー | 熱可塑性組成物 |
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