JP2005274475A - 多環芳香族炭化水素分析のための分析前処理方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 多環芳香族炭化水素を含む試料を溶媒に溶解させた試験液160と、前記溶媒とは異なり試験液の移動相となる極性違いの複数の溶離液110、120、130と、シリカゲルカラム170とを用い、カラムに試験液と極性の1番低い溶離液を用いて試験液を供給後、極性の低い順に極性溶媒を流し、ニトロ多環芳香族水素及びそれ以外の多環芳香族炭化水素を分取する。
【選択図】 図1
Description
第1の抽出工程は、有機溶媒によりディーゼル粒子からSOFの抽出を行う工程であり、ソックスレー抽出法と呼ばれる方法または超音波抽出法を用いるのが一般的である。どちらも利点・欠点があり、大学や国立の研究所などでは簡便な超音波抽出法がよく知られている。本発明では、回収率が高いソックスレー抽出法を選択する。
第4の濃縮・乾固・転溶工程は、分析感度を向上させるための濃縮、および有機溶媒を蒸発させるための乾固、および分析装置に供給する溶離液に溶解を行う工程であり、濃縮・乾固は第2の工程と同様な装置を用いる。
固相抽出法は、固相抽出カートリッジを用いて目的成分を取り出す方法であるが、目的成分を取り出すために複数本の固相抽出カートリッジを使用するため、その度に固相抽出カートリッジや受け皿の取り替え作業が必要となり、また流速により目的成分の抽出が大きく影響され、再現性の問題もある。
分析対象である大気中あるいはディーゼル粒子中のニトロ多環芳香族炭化水素の試料は、以下に説明する処理工程により準備される。
次にステップS2で、大気粒子あるいはディーゼル粒子を捕集装置を用いてこのフィルタ上に捕集し、温度25度、湿度50%RHの恒温室に少なくとも2時間以上入れてから粒子重量を秤量する。
ステップS4で、有機溶媒であるジクロロメタンを用いたソックスレー抽出を8時間以上行い、SOFを分離する。
高速液体クロマトグラフ100は、あらかじめ注入2時間前に立ち上げ、n−ヘキサン110、ジクロロメタン120、アセトニトリル130の各溶媒ラインを脱気装置112、122、132を用いて脱気し、ラインに空気が入らない状態にしておく。n−ヘキサンを1時間以上流し、装置を安定させておく。各溶離液は、グラジエント混合器140で所定の比率で混合される。
次に流量4ml/minのままで、グラジエント混合器でジクロロメタン120を徐々に混入していく。ニトロ多環芳香族炭化水素に比べ、それ以外の多環芳香族炭化水素は疎水性が高いため、シリカゲルカラムへの保持が弱く溶出され始める。したがってフラクションコレクター180でニトロ多環芳香族炭化水素以外の多環芳香族炭化水素の分取をすることが出来る。
ジクロロメタン5%になった時点で、ニトロ多環芳香族炭化水素が溶出され始めるので、フラクションコレクター180をニトロ多環芳香族炭化水素を分取するよう設定し、更にジクロロメタンの濃度を100%まで徐々に上げていく。ジクロロメタンの濃度が100%になった時点でフラクションコレクター180の分取を停止し、廃液層190に流れるよう切り換える。
次に更に極性の高いアセトニトリルを流し、カラムを再利用できるよう、ジクロロメタンよりも極性の高い夾雑物質を排除しておくことが望ましい。
110 n−ヘキサン
120 ジクロロメタン
130 アセトニトリル
140 グラジエント混合器
150 ポンプ
160 インジェクター
170 シリカゲルカラム
180 フラクションコレクター
300 コントローラー
Claims (4)
- 多環芳香族炭化水素を含む試料を溶媒に溶解させた試験液と、前記溶媒とは異なり試験液の移動相となる極性違いの複数の溶離液と、順相クロマトグラフィー用充填材が充填されたカラムとを用い、カラムに極性の1番低い溶離液を用いて試験液を供給後、極性溶媒の極性を上げながら、多環芳香族炭化水素を分離することを特徴とする多環芳香族炭化水素の分取方法。
- 試料を溶解させる溶媒がアルコールであり、複数の溶離液の一つがジクロロメタンを含み、ジクロロメタンより低い極性の溶離液がn−ヘキサンあるいは四塩化炭素あるいはトルエンのいずれかを含むことを特徴とする請求項1のニトロ多環芳香族炭化水素の分取方法。
- カラムがシリカゲルカラムであることを特徴とする請求項1および2のニトロ多環芳香族炭化水素の分取方法。
- 順相クロマトグラフィー用充填材が充填されたカラムと、試験液の移動相となる極性違いの溶離液をカラムに供給する溶媒供給装置と、溶媒供給装置の溶媒種類や濃度に応じて溶液を分離する分取装置とを備えたことを特徴とする多環芳香族炭化水素の分取装置。
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