JP2000249633A - ディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法 - Google Patents
ディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法Info
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- JP2000249633A JP2000249633A JP11050990A JP5099099A JP2000249633A JP 2000249633 A JP2000249633 A JP 2000249633A JP 11050990 A JP11050990 A JP 11050990A JP 5099099 A JP5099099 A JP 5099099A JP 2000249633 A JP2000249633 A JP 2000249633A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ディーゼル粒子中の微量成分である多環芳香
族炭化水素の回収率を大幅に向上させることができる新
規な多環芳香族炭化水素の分析前処理方法の提供。 【解決手段】 ディーゼル粒子中から有機可溶性成分を
溶媒で抽出する抽出工程において使用する溶媒としてジ
クロロメタンを用いると共に、上記濃縮工程で抽出液の
湯浴温度を５５℃を越えないようにしながら濃縮し、こ
の濃縮工程で得られた濃縮物をアセトニトリル溶媒に溶
解させるに際して超音波振動を与えながら溶解させる。
これによって、ディーゼル粒子中の極微量成分である多
環芳香族炭化水素の回収率を大幅に向上させることがで
きる。
族炭化水素の回収率を大幅に向上させることができる新
規な多環芳香族炭化水素の分析前処理方法の提供。 【解決手段】 ディーゼル粒子中から有機可溶性成分を
溶媒で抽出する抽出工程において使用する溶媒としてジ
クロロメタンを用いると共に、上記濃縮工程で抽出液の
湯浴温度を５５℃を越えないようにしながら濃縮し、こ
の濃縮工程で得られた濃縮物をアセトニトリル溶媒に溶
解させるに際して超音波振動を与えながら溶解させる。
これによって、ディーゼル粒子中の極微量成分である多
環芳香族炭化水素の回収率を大幅に向上させることがで
きる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ディーゼルエンジ
ンから排出されるディーゼル粒子中に含まれている多環
芳香族炭化水素を分析する際に必要となる分析前処理方
法に関するものである。
ンから排出されるディーゼル粒子中に含まれている多環
芳香族炭化水素を分析する際に必要となる分析前処理方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、燃料や潤滑油の未燃成分である
ディーゼル粒子は、有機溶媒に溶解する有機可溶性成分
と、有機溶媒には溶解しない不溶性成分（硫酸塩，硝酸
塩，元素状炭素，金属等）が複雑に混合した集合体であ
り、その組成については、使用する燃料や潤滑油及びエ
ンジンの種類や燃焼条件等といった様々な影響を強く受
けることが知られている。
ディーゼル粒子は、有機溶媒に溶解する有機可溶性成分
と、有機溶媒には溶解しない不溶性成分（硫酸塩，硝酸
塩，元素状炭素，金属等）が複雑に混合した集合体であ
り、その組成については、使用する燃料や潤滑油及びエ
ンジンの種類や燃焼条件等といった様々な影響を強く受
けることが知られている。
【０００３】また、このディーゼル粒子に含まれる有機
可溶性成分中には、非常に微量であるが変異原性や発ガ
ン性を有する多環芳香族炭化水素が１０数種類含まれて
いることが知られており、環境問題改善のためには、Ｎ
ＯX 等の周知な有害物質に加えてこの多環芳香族炭化水
素の含有量や成分を正確に把握することが極めて重要な
課題となってきている。
可溶性成分中には、非常に微量であるが変異原性や発ガ
ン性を有する多環芳香族炭化水素が１０数種類含まれて
いることが知られており、環境問題改善のためには、Ｎ
ＯX 等の周知な有害物質に加えてこの多環芳香族炭化水
素の含有量や成分を正確に把握することが極めて重要な
課題となってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、この多環芳
香族炭化水素の成分分析は、高速液体クロマトグラフィ
等の多成分分析装置を使用して行うこととなるが、その
分析の前提としてディーゼル粒子中からこの多環芳香族
炭化水素を効率的に分離・抽出した後、分析感度向上の
ための濃縮、溶解等といった一連の前処理工程が必要と
なってくる。例えば、文献等で従来から採用されている
分析前処理方法としては、ソックスレ抽出→グデルナ・
ダニッシュ濃縮→溶媒置換という工程が知られている。
香族炭化水素の成分分析は、高速液体クロマトグラフィ
等の多成分分析装置を使用して行うこととなるが、その
分析の前提としてディーゼル粒子中からこの多環芳香族
炭化水素を効率的に分離・抽出した後、分析感度向上の
ための濃縮、溶解等といった一連の前処理工程が必要と
なってくる。例えば、文献等で従来から採用されている
分析前処理方法としては、ソックスレ抽出→グデルナ・
ダニッシュ濃縮→溶媒置換という工程が知られている。
【０００５】しかしながら、このような従来の分析前処
理工程においては、試料を容器から容器への移し替える
際の残留や溶媒に対する不完全溶解等の要因によって回
収されるべく多環芳香族炭化水素が少しづつ減少してし
まい、その結果、元来ディーゼル粒子中に含まれている
多環芳香族炭化水素を１００％回収することが不可能で
あり、多環芳香族炭化水素の含有量や成分を正確に把握
することが困難であった。
理工程においては、試料を容器から容器への移し替える
際の残留や溶媒に対する不完全溶解等の要因によって回
収されるべく多環芳香族炭化水素が少しづつ減少してし
まい、その結果、元来ディーゼル粒子中に含まれている
多環芳香族炭化水素を１００％回収することが不可能で
あり、多環芳香族炭化水素の含有量や成分を正確に把握
することが困難であった。
【０００６】そのため、予め、あるいはこの分析前処理
工程と並行させて、現在市販されているディーゼル粒子
標準物質（ＮＩＳＴ製ＳＲＭ−１６５０）を用いて分析
前処理工程を含んだ全体工程での標準物質の平均回収率
を求めた後、回収率１００％として補正係数の算出を行
っているが、このように市販されている標準物質を用い
た実験においても回収率が５０％以下と低い上に、実験
毎にこの数値が変わってしまい、実験再現性が低いとい
った問題がある。
工程と並行させて、現在市販されているディーゼル粒子
標準物質（ＮＩＳＴ製ＳＲＭ−１６５０）を用いて分析
前処理工程を含んだ全体工程での標準物質の平均回収率
を求めた後、回収率１００％として補正係数の算出を行
っているが、このように市販されている標準物質を用い
た実験においても回収率が５０％以下と低い上に、実験
毎にこの数値が変わってしまい、実験再現性が低いとい
った問題がある。
【０００７】そこで、本発明はこのような課題を有効に
解決するために案出されたものであり、その主な目的
は、分析前処理工程における多環芳香族炭化水素の回収
率を大幅に向上させることができる新規なディーゼル粒
子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法を提供する
ものである。
解決するために案出されたものであり、その主な目的
は、分析前処理工程における多環芳香族炭化水素の回収
率を大幅に向上させることができる新規なディーゼル粒
子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法を提供する
ものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前述した従来のディーゼ
ル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法におい
て、多環芳香族炭化水素の回収率を低下させる大きな要
因として本発明者らが鋭意その原因を追究した結果、濃
縮工程において多環芳香族炭化水素の一部が溶媒と共に
揮発してしまうこと、及び溶解工程において乾固した濃
縮物が溶媒に完全に溶解しないことに大きな原因がある
ことが判明した。
ル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法におい
て、多環芳香族炭化水素の回収率を低下させる大きな要
因として本発明者らが鋭意その原因を追究した結果、濃
縮工程において多環芳香族炭化水素の一部が溶媒と共に
揮発してしまうこと、及び溶解工程において乾固した濃
縮物が溶媒に完全に溶解しないことに大きな原因がある
ことが判明した。
【０００９】そこで、本発明はこの課題を解決するため
に案出されたものであり、その第一の発明は、ディーゼ
ル粒子中から有機可溶性成分を溶媒で抽出する抽出工程
と、この抽出工程で得られた抽出液を湯浴して濃縮させ
る濃縮工程と、この濃縮工程で得られた濃縮物をアセト
ニトリル溶媒に溶解させる溶解工程とからなるディーゼ
ル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法におい
て、上記抽出工程で使用する溶媒としてジクロロメタン
を用いると共に、上記濃縮工程で抽出液の湯浴温度を５
５℃を越えないようにして濃縮するようにしたものであ
る。これによって、濃縮工程における多環芳香族炭化水
素の揮発損失が抑制され、濃縮工程でのその回収率を向
上することができる。
に案出されたものであり、その第一の発明は、ディーゼ
ル粒子中から有機可溶性成分を溶媒で抽出する抽出工程
と、この抽出工程で得られた抽出液を湯浴して濃縮させ
る濃縮工程と、この濃縮工程で得られた濃縮物をアセト
ニトリル溶媒に溶解させる溶解工程とからなるディーゼ
ル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法におい
て、上記抽出工程で使用する溶媒としてジクロロメタン
を用いると共に、上記濃縮工程で抽出液の湯浴温度を５
５℃を越えないようにして濃縮するようにしたものであ
る。これによって、濃縮工程における多環芳香族炭化水
素の揮発損失が抑制され、濃縮工程でのその回収率を向
上することができる。
【００１０】また、第二の発明は、上記溶解工程で濃縮
物をアセトニトリル溶媒に溶解させるに際して超音波振
動を与えながら溶解させるようにしたものであり、これ
によって、アセトニトリル溶媒への濃縮物の溶解性が向
上し、溶解段階でのその回収率を向上することができ
る。
物をアセトニトリル溶媒に溶解させるに際して超音波振
動を与えながら溶解させるようにしたものであり、これ
によって、アセトニトリル溶媒への濃縮物の溶解性が向
上し、溶解段階でのその回収率を向上することができ
る。
【００１１】さらに、第三の発明は、上記第一の発明と
第二の発明を組み合わせたものであり、上記抽出工程で
使用する溶媒としてジクロロメタンを用いると共に上記
濃縮工程での抽出液の湯浴温度を５５℃を越えないよう
にして濃縮し、かつ上記溶解工程で濃縮物をアセトルニ
トリル溶媒に溶解させるに際して超音波振動を与えなが
ら溶解させるようにしたものである。これによって、さ
らに多環芳香族炭化水素の回収率を向上することができ
る。。
第二の発明を組み合わせたものであり、上記抽出工程で
使用する溶媒としてジクロロメタンを用いると共に上記
濃縮工程での抽出液の湯浴温度を５５℃を越えないよう
にして濃縮し、かつ上記溶解工程で濃縮物をアセトルニ
トリル溶媒に溶解させるに際して超音波振動を与えなが
ら溶解させるようにしたものである。これによって、さ
らに多環芳香族炭化水素の回収率を向上することができ
る。。
【００１２】また、第四の発明は、上記抽出工程とし
て、ソックスレ抽出法又は超音波抽出法を用いると共
に、上記濃縮工程としてクデルナ・ダニッシュ法又はロ
ータリーエバポレータ法のいずれかを用いた物であり、
これらの方法を使用することにより、上記発明方法をよ
り具体的かつ確実に実施することができる。
て、ソックスレ抽出法又は超音波抽出法を用いると共
に、上記濃縮工程としてクデルナ・ダニッシュ法又はロ
ータリーエバポレータ法のいずれかを用いた物であり、
これらの方法を使用することにより、上記発明方法をよ
り具体的かつ確実に実施することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】次に、本発明を実施する好適一形
態を添付図面を参照しながら説明する。
態を添付図面を参照しながら説明する。
【００１４】本発明に係るディーゼル粒子中の多環芳香
族炭化水素の分析前処理方法は、ディーゼル粒子中か
ら有機可溶性成分を溶媒で抽出する抽出工程と、この
抽出工程で得られた抽出液を湯浴して濃縮させる濃縮工
程と、この濃縮工程で得られた濃縮物をアセトニトリ
ル溶媒に溶解させる溶解工程といった３つの工程からな
っており、特に、濃縮工程と溶解工程に改良を施す
ことで多環芳香族炭化水素の回収率の向上を図るように
したものである。
族炭化水素の分析前処理方法は、ディーゼル粒子中か
ら有機可溶性成分を溶媒で抽出する抽出工程と、この
抽出工程で得られた抽出液を湯浴して濃縮させる濃縮工
程と、この濃縮工程で得られた濃縮物をアセトニトリ
ル溶媒に溶解させる溶解工程といった３つの工程からな
っており、特に、濃縮工程と溶解工程に改良を施す
ことで多環芳香族炭化水素の回収率の向上を図るように
したものである。
【００１５】抽出工程 先ず、予めディーゼル排ガス中のディーゼル粒子を捕集
したフィルタを、適量のジクロロメタン（沸点：４０
℃）を溶媒とするソックスレ抽出器に入れ、このジクロ
ロメタンをソックスレ抽出器内で数時間（８時間以上）
蒸留循環させてディーゼル粒子中の有機可溶性成分を溶
媒中に十分に抽出・分離する。尚、この抽出工程におい
ては、このようなソックスレ抽出法の他に、超音波によ
って有機可溶性成分を分離して採取するいわゆる超音波
抽出法を用いても良い。そして、この超音波抽出法を用
いた場合、ソックスレ抽出法に比べて抽出液が回収し難
い、作業時に異物が入りやすい等の欠点があるが、抽出
時間が短く操作が簡単であるといった長所を有する。ま
た、使用する溶媒としては、ジクロロメタンの他にベン
ゼン・エタノール，酢酸エチル，トルエン等を用いるこ
とができる。
したフィルタを、適量のジクロロメタン（沸点：４０
℃）を溶媒とするソックスレ抽出器に入れ、このジクロ
ロメタンをソックスレ抽出器内で数時間（８時間以上）
蒸留循環させてディーゼル粒子中の有機可溶性成分を溶
媒中に十分に抽出・分離する。尚、この抽出工程におい
ては、このようなソックスレ抽出法の他に、超音波によ
って有機可溶性成分を分離して採取するいわゆる超音波
抽出法を用いても良い。そして、この超音波抽出法を用
いた場合、ソックスレ抽出法に比べて抽出液が回収し難
い、作業時に異物が入りやすい等の欠点があるが、抽出
時間が短く操作が簡単であるといった長所を有する。ま
た、使用する溶媒としては、ジクロロメタンの他にベン
ゼン・エタノール，酢酸エチル，トルエン等を用いるこ
とができる。
【００１６】濃縮工程 次に、この抽出液を図２に示すようなクデルナ・ダニッ
シュ濃縮器（ＪＩＳ−Ｋ−００９３）に移し替え、適量
の窒素を吹き込みながら、湯浴して数ｍｌ程度になるま
でゆっくりと濃縮して乾固する。この時、湯浴温度は常
に５５℃を越えないように温度センサによって制御しな
がら行うことが重量である。すなわち、この湯浴温度を
従来のように６０℃にして濃縮を行うと、多環芳香族炭
化水素が溶媒と共に揮発喪失してしまう上に、次工程の
溶解工程で乾固後の有機可溶性成分がアセトニトリルに
溶解し難くなり、その回収率が減少してしまうからであ
る。これによって、多環芳香族炭化水素が溶媒と共に揮
発喪失してしまうことがなくなり、濃縮工程における回
収率の低下を防止することができる。尚、この濃縮工程
においては、このようなクデルナ・ダニッシュ濃縮法の
他に、抽出液を減圧下で容器を回転させながら溶媒の沸
点付近の温度で湯浴し溶媒を蒸発させて濃縮する、いわ
ゆるロータリエバポレータ法を採用しても良い。そし
て、このロータリエバポレータ法を採用した場合、作業
時に異物が混入しやすい、濃縮成分の取り扱いが多少困
難となる等といった欠点があるが、濃縮時間が短い、大
量濃縮が可能となるといった長所を有する。また、この
湯浴温度は、抽出溶媒としてジクロロメタンを用いた場
合にのみ適用する。その理由は、ジクロロメタン以外の
溶媒は、その沸点がそれぞれ異なり、各溶媒によって蒸
発に適した温度が変わるためである。
シュ濃縮器（ＪＩＳ−Ｋ−００９３）に移し替え、適量
の窒素を吹き込みながら、湯浴して数ｍｌ程度になるま
でゆっくりと濃縮して乾固する。この時、湯浴温度は常
に５５℃を越えないように温度センサによって制御しな
がら行うことが重量である。すなわち、この湯浴温度を
従来のように６０℃にして濃縮を行うと、多環芳香族炭
化水素が溶媒と共に揮発喪失してしまう上に、次工程の
溶解工程で乾固後の有機可溶性成分がアセトニトリルに
溶解し難くなり、その回収率が減少してしまうからであ
る。これによって、多環芳香族炭化水素が溶媒と共に揮
発喪失してしまうことがなくなり、濃縮工程における回
収率の低下を防止することができる。尚、この濃縮工程
においては、このようなクデルナ・ダニッシュ濃縮法の
他に、抽出液を減圧下で容器を回転させながら溶媒の沸
点付近の温度で湯浴し溶媒を蒸発させて濃縮する、いわ
ゆるロータリエバポレータ法を採用しても良い。そし
て、このロータリエバポレータ法を採用した場合、作業
時に異物が混入しやすい、濃縮成分の取り扱いが多少困
難となる等といった欠点があるが、濃縮時間が短い、大
量濃縮が可能となるといった長所を有する。また、この
湯浴温度は、抽出溶媒としてジクロロメタンを用いた場
合にのみ適用する。その理由は、ジクロロメタン以外の
溶媒は、その沸点がそれぞれ異なり、各溶媒によって蒸
発に適した温度が変わるためである。
【００１７】溶解工程 次に、この濃縮工程で得られた乾固後の濃縮物（有機可
溶性成分）を一定量の高速液体クロマトグラフィ用のア
セトニトリル溶媒で溶解した後、図１に示すようにクデ
ルナ・ダニッシュ濃縮器の遠沈管の真ん中より下の部分
を超音波を発生する水浴容器に浸漬させながら、２〜３
分間程度、超音波（２万Ｈｚ以上）振動を与える。これ
によって単にアセトニトリル溶媒を混ぜ合わせただけで
は溶解しきれなかった乾固後の濃縮物が超音波振動によ
り細かく振動されるため、短時間で略完全にアセトニト
リル溶媒に溶解することになる。
溶性成分）を一定量の高速液体クロマトグラフィ用のア
セトニトリル溶媒で溶解した後、図１に示すようにクデ
ルナ・ダニッシュ濃縮器の遠沈管の真ん中より下の部分
を超音波を発生する水浴容器に浸漬させながら、２〜３
分間程度、超音波（２万Ｈｚ以上）振動を与える。これ
によって単にアセトニトリル溶媒を混ぜ合わせただけで
は溶解しきれなかった乾固後の濃縮物が超音波振動によ
り細かく振動されるため、短時間で略完全にアセトニト
リル溶媒に溶解することになる。
【００１８】すなわち、このような本発明方法によれ
ば、上述したように、濃縮工程において、多環芳香族炭
化水素が溶媒と共に揮発喪失してしまうことがなくな
り、しかも、溶解工程において超音波により、アセトニ
トリル溶媒中に完全に溶解して不完全溶解がなくなるた
め、濃縮工程及び溶解工程における多環芳香族炭化水素
の回収率を大きく向上させることができる。
ば、上述したように、濃縮工程において、多環芳香族炭
化水素が溶媒と共に揮発喪失してしまうことがなくな
り、しかも、溶解工程において超音波により、アセトニ
トリル溶媒中に完全に溶解して不完全溶解がなくなるた
め、濃縮工程及び溶解工程における多環芳香族炭化水素
の回収率を大きく向上させることができる。
【００１９】この結果、高速液体クロマトグラフィ等の
多成分分析装置における成分分析精度が大幅に向上し、
ディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素の成分及び含有
量を正確に把握することができる。
多成分分析装置における成分分析精度が大幅に向上し、
ディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素の成分及び含有
量を正確に把握することができる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明方法の具体的実施例を説明す
る。
る。
【００２１】（実施例）先ず、図１に示すように、ディ
ーゼル排ガス中のディーゼル粒子をφ７０ｍｍのテフロ
ンコーティングフィルタ上に捕集した後、これを温度２
５℃、湿度５０％ＲＨの恒温室に少なくとも２時間以上
入れてからそのディーゼル粒子の重量を秤量し、１ｍｇ
のディーゼル粒子を収集した。次に、このフィルタを適
当な大きさに丸めてニッケルワイヤでほどけないように
縛り、これをソックスレ抽出器内に入れた後、ジクロロ
メタン３０ｍｌを溶媒として用いて８時間蒸留循環させ
てディーゼル粒子中の有機可溶性成分を溶媒中に抽出・
分離した。次に、この抽出液を図２に示すようなクデル
ナ・ダニッシュ濃縮器１に入れ、窒素ガス５００ｍｌ／
ｍｉｎ気流下で濃縮速度を抑え、湯浴槽２内の湯浴温度
が常に５５℃を越えないようにその湯温を温度センサー
３で分析し温度コントローラ４でマントルヒータ５を制
御しながら、この抽出液が約０．５ｍｌ程度になるまで
加熱を継続し、その後加熱を停止して乾固するまで窒素
ガスのみで約１．５時間程度ゆっくり濃縮させた。その
後、この濃縮物を別の容器に移し替え、約０．５ｍｌの
高速液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）用のアセトルニ
トリル溶媒（ＣＨ3 ＣＮ）を加えた後、アルミホイルを
蓋代わりに用いて超音波を発生する水浴容器に浸漬させ
ながら２〜３分程度超音波による振動を与えて濃縮物を
完全に溶解した。
ーゼル排ガス中のディーゼル粒子をφ７０ｍｍのテフロ
ンコーティングフィルタ上に捕集した後、これを温度２
５℃、湿度５０％ＲＨの恒温室に少なくとも２時間以上
入れてからそのディーゼル粒子の重量を秤量し、１ｍｇ
のディーゼル粒子を収集した。次に、このフィルタを適
当な大きさに丸めてニッケルワイヤでほどけないように
縛り、これをソックスレ抽出器内に入れた後、ジクロロ
メタン３０ｍｌを溶媒として用いて８時間蒸留循環させ
てディーゼル粒子中の有機可溶性成分を溶媒中に抽出・
分離した。次に、この抽出液を図２に示すようなクデル
ナ・ダニッシュ濃縮器１に入れ、窒素ガス５００ｍｌ／
ｍｉｎ気流下で濃縮速度を抑え、湯浴槽２内の湯浴温度
が常に５５℃を越えないようにその湯温を温度センサー
３で分析し温度コントローラ４でマントルヒータ５を制
御しながら、この抽出液が約０．５ｍｌ程度になるまで
加熱を継続し、その後加熱を停止して乾固するまで窒素
ガスのみで約１．５時間程度ゆっくり濃縮させた。その
後、この濃縮物を別の容器に移し替え、約０．５ｍｌの
高速液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）用のアセトルニ
トリル溶媒（ＣＨ3 ＣＮ）を加えた後、アルミホイルを
蓋代わりに用いて超音波を発生する水浴容器に浸漬させ
ながら２〜３分程度超音波による振動を与えて濃縮物を
完全に溶解した。
【００２２】そして、このようにして得られた試料を１
ｍｌバイアルへの容器に入れ替えてからＨＰＬＣ／蛍光
検出器によって成分分析し、多環芳香族炭化水素のうち
ベンズ（ａ）ピレンの（Ｂ（ａ）Ｐ）の濃度（ｎｇ/ ｍ
ｇＰＭ）及び回収率を、そのピーク面積からある濃度の
標準物質との面積比較によって計算し、その結果を表１
に示す。
ｍｌバイアルへの容器に入れ替えてからＨＰＬＣ／蛍光
検出器によって成分分析し、多環芳香族炭化水素のうち
ベンズ（ａ）ピレンの（Ｂ（ａ）Ｐ）の濃度（ｎｇ/ ｍ
ｇＰＭ）及び回収率を、そのピーク面積からある濃度の
標準物質との面積比較によって計算し、その結果を表１
に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】（比較例）上記実施例と同様にディーゼル
排ガス中から捕集されたディーゼル粒子を用いて従来法
により、すなわち、濃縮工程における湯浴温度を６０
℃、溶解工程における超音波溶解処理を行わない他は、
実施例と同様な方法によってベンズ（ａ）ピレンの（Ｂ
（ａ）Ｐ）の回収量（ｎｇ/ ｇＰＭ）及び回収率（％）
を計算し、その結果を表２に示す。
排ガス中から捕集されたディーゼル粒子を用いて従来法
により、すなわち、濃縮工程における湯浴温度を６０
℃、溶解工程における超音波溶解処理を行わない他は、
実施例と同様な方法によってベンズ（ａ）ピレンの（Ｂ
（ａ）Ｐ）の回収量（ｎｇ/ ｇＰＭ）及び回収率（％）
を計算し、その結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】この結果、表２に示すように従来法による
Ｂ（ａ）Ｐの平均回収量は６１８ｎｇ/ ｍｇＰＭであ
り、平均回収率は４４．２％といずれも低い数値であっ
た。しかも、各試料間における標準偏差は最大で１８．
３％（試験Ｎｏ３とＮｏ５）もあり、試験間によるばら
つきが大きいものであった。
Ｂ（ａ）Ｐの平均回収量は６１８ｎｇ/ ｍｇＰＭであ
り、平均回収率は４４．２％といずれも低い数値であっ
た。しかも、各試料間における標準偏差は最大で１８．
３％（試験Ｎｏ３とＮｏ５）もあり、試験間によるばら
つきが大きいものであった。
【００２７】これに対し、本発明方法の場合は、表１に
示すように（Ｂ（ａ）Ｐ）の回収率がいずれも５０％を
大きく越え、その平均回収率は比較例を１０％以上上回
る優れた結果が得られた。しかも、標準偏差もわずか
２．７３％であり、試験間におけるばらつきも極めて小
さいものであった。
示すように（Ｂ（ａ）Ｐ）の回収率がいずれも５０％を
大きく越え、その平均回収率は比較例を１０％以上上回
る優れた結果が得られた。しかも、標準偏差もわずか
２．７３％であり、試験間におけるばらつきも極めて小
さいものであった。
【００２８】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、ディーゼ
ル粒子中の極微量成分である多環芳香族炭化水素の回収
率を大幅に向上させることができるため、高速液体クロ
マトグラフィ等の多成分分析装置における成分分析精度
を大幅に向上することができる。
ル粒子中の極微量成分である多環芳香族炭化水素の回収
率を大幅に向上させることができるため、高速液体クロ
マトグラフィ等の多成分分析装置における成分分析精度
を大幅に向上することができる。
【００２９】また、前処理工程毎のばらつきも極めて小
さいため、信頼性の高い分析を行うことができる等とい
った優れた効果を発揮することができる。
さいため、信頼性の高い分析を行うことができる等とい
った優れた効果を発揮することができる。
【図１】本発明方法の実施の一形態を示す工程図であ
る。
る。
【図２】本発明方法で使用するクデルナ・ダニッシュ濃
縮器の構成及びその作用を示す全体図である。
縮器の構成及びその作用を示す全体図である。
１ クデルナ・ダニッシュ濃縮器 ２ 湯浴槽 ３ 温度センサー ４ 温度コントローラ ５ マントルヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 31/00 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｘ
Claims (4)
- 【請求項１】 ディーゼル粒子中から有機可溶性成分を
溶媒で抽出する抽出工程と、この抽出工程で得られた抽
出液を湯浴して濃縮させる濃縮工程と、この濃縮工程で
得られた濃縮物をアセトニトリル溶媒に溶解させる溶解
工程とからなるディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素
の分析前処理方法において、上記抽出工程で使用する溶
媒としてジクロロメタンを用いると共に、上記濃縮工程
で抽出液の湯浴温度を５５℃を越えないようにして濃縮
することを特徴とするディーゼル粒子中の多環芳香族炭
化水素の分析前処理方法。 - 【請求項２】 ディーゼル粒子中から有機可溶性成分を
溶媒で抽出する抽出工程と、この抽出工程で得られた抽
出液を湯浴して濃縮させる濃縮工程と、この濃縮工程で
得られた濃縮物をアセトニトリル溶媒に溶解させる溶解
工程とからなるディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素
の分析前処理方法において、上記溶解工程で濃縮物をア
セトニトリル溶媒に溶解させるに際して超音波振動を与
えながら溶解させるようにしたことを特徴とするディー
ゼル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法。 - 【請求項３】 ディーゼル粒子中から有機可溶性成分を
溶媒で抽出する抽出工程と、この抽出工程で得られた抽
出液を湯浴して濃縮させる濃縮工程と、この濃縮工程で
得られた濃縮物をアセトニトリル溶媒に溶解させる溶解
工程とからなるディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素
の分析前処理方法において、上記抽出工程で使用する溶
媒としてジクロロメタンを用いると共に上記濃縮工程で
の抽出液の湯浴温度を５５℃を越えないようにして濃縮
し、かつ上記溶解工程で濃縮物をアセトルニトリル溶媒
に溶解させるに際して超音波振動を与えながら溶解させ
るようにしたことを特徴とするディーゼル粒子中の多環
芳香族炭化水素の分析前処理方法。 - 【請求項４】 上記抽出工程としてソックスレ抽出法又
は超音波抽出法を用いると共に、上記濃縮工程としてク
デルナ・ダニッシュ濃縮法又はロータリーエバポレータ
濃縮法のいずれかを用いたことを特徴とする請求項１〜
３のいずれかに記載のディーゼル粒子中の多環芳香族炭
化水素の分析前処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11050990A JP2000249633A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | ディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11050990A JP2000249633A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | ディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000249633A true JP2000249633A (ja) | 2000-09-14 |
Family
ID=12874243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11050990A Pending JP2000249633A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | ディーゼル粒子中の多環芳香族炭化水素の分析前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000249633A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005093407A1 (ja) * | 2004-03-26 | 2005-10-06 | Isuzu Motors Limited | 多環芳香族炭化水素分析のための分析前処理方法及び装置 |
| JP2006126111A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | Horiba Ltd | 成分分析用液体試料の作成方法 |
| CN101900646A (zh) * | 2010-07-27 | 2010-12-01 | 北京师范大学 | 基于电纺纳米纤维膜的水中微量多环芳烃快速采样器 |
| CN106076296A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-11-09 | 江西中医药大学 | 基于聚多巴胺修饰的泡沫镍吸附剂及其制备方法和应用 |
-
1999
- 1999-02-26 JP JP11050990A patent/JP2000249633A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005093407A1 (ja) * | 2004-03-26 | 2005-10-06 | Isuzu Motors Limited | 多環芳香族炭化水素分析のための分析前処理方法及び装置 |
| US7628922B2 (en) | 2004-03-26 | 2009-12-08 | Isuzu Motors Limited | Preanalysis treatment method and apparatus for analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons |
| JP2006126111A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | Horiba Ltd | 成分分析用液体試料の作成方法 |
| CN101900646A (zh) * | 2010-07-27 | 2010-12-01 | 北京师范大学 | 基于电纺纳米纤维膜的水中微量多环芳烃快速采样器 |
| CN106076296A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-11-09 | 江西中医药大学 | 基于聚多巴胺修饰的泡沫镍吸附剂及其制备方法和应用 |
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