CN115014921A - 一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置 - Google Patents

一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN115014921A
CN115014921A CN202210788845.6A CN202210788845A CN115014921A CN 115014921 A CN115014921 A CN 115014921A CN 202210788845 A CN202210788845 A CN 202210788845A CN 115014921 A CN115014921 A CN 115014921A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
solution
detected
mixing
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210788845.6A
Other languages
English (en)
Inventor
王晓伟
汪素芳
何连生
董淮晋
孟甜
冯学良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chinese Research Academy of Environmental Sciences
Original Assignee
Chinese Research Academy of Environmental Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chinese Research Academy of Environmental Sciences filed Critical Chinese Research Academy of Environmental Sciences
Priority to CN202210788845.6A priority Critical patent/CN115014921A/zh
Publication of CN115014921A publication Critical patent/CN115014921A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2866—Grinding or homogeneising
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置，方法包括：在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，得到提取液；在第二离心管中，对提取液进行净化处理；利用0.22μm滤膜对净化处理得到的净化溶液进行过滤，取1mL加入内标，得到待测溶液；配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量。可以降低有机溶剂使用量。

Description

一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置
技术领域
本发明涉及有机污染处理技术领域，具体而言，涉及一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置。
背景技术
建设用地用途广泛，一般分为居住用地、工业用地、公共设施用地、商服用地、物流仓储用地、交通设施用地、市政公用设施用地、道路广场用地、绿地、特殊用地等。其中，工业用地土壤中的有机污染物含量相对较高，如焦化工业用地中，有机污染物多环芳烃浓度含量高，而对于油墨、包装厂地，有机污染物邻苯二甲酸酯类含量较高。
土壤中的半挥发性有机化合物(SVOCs，Semi-Volatile Organic Compounds)的污染持续时间久，包括但不限于多环芳烃(polycyclic aromatichydrocarbons，PAHs)、邻苯二甲酸酯(phthalate esters，PAEs)等物质。以PAHs为例，PAHs是普遍存在的环境持久性污染物，具有致癌性，占自然界致癌物质总量的1/3以上，难降解，严重威胁着生态环境和动植物的健康。因而，对土壤中的多环芳烃类、邻苯二甲酸酯类、硝基芳香类、酚类等目标有机污染物进行检测，从而获取土壤中目标有机污染物的含量，能够为治理土壤提供技术支持。但由于土壤基质成分复杂，在目标有机污染物检测过程中，因基质效应的影响，易造成目标有机污染物的回收率低，从而导致目标有机污染物难检出，或检出的目标有机污染物的含量误差较大、检测精度低。
目前，土壤中多环芳烃等半挥发性有机物的前处理方法一般采用索式提取、加压溶剂萃取、超声萃取等，净化方法主要是采用固相萃取、凝胶净化色谱等手段。但这些方法，由于有机溶剂使用量大，易对环境造成二次污染。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供土壤中有机物污染物的前处理方法及装置，以降低有机溶剂使用量。
第一方面，本发明实施例提供了土壤中有机物污染物的前处理方法，包括：
在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，得到提取液；
在第二离心管中，对提取液进行净化处理；
利用0.22μm滤膜对净化处理得到的净化溶液进行过滤，取1mL加入内标，得到待测溶液；
配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量。
较佳地，所述在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，包括：
称取5g包含粉末状土壤和沉积物的待测样品，放入40mL的第一离心管中，加入5mL纯水，利用机械涡流进行第一次混匀；
在第一次混匀后的试样中加入10mL的丙酮和正己烷(V/V＝1:1)的提取溶剂，再利用机械涡流进行二次混匀2min；
在第二次混匀后的试样中加入提取试剂，利用机械涡流进行第三次混匀2min。
较佳地，所述提取试剂包括：5g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸。
较佳地，所述在第二离心管中，对提取液进行净化处理，包括：
将净化试剂置于40mL的第二离心管中，其中，净化试剂包括2g无水硫酸钠、1.0gC18、0.5g Cu粉；
在第二离心管中加入5mL提取液，机械涡流混匀2min，得到净化溶液；
将净化溶液在转速4000r/min的条件下离心5min。
较佳地，所述配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量，包括：
配制质量浓度为10、20、50、100、200、500、1000μg/ml的64种SVOCs标准溶液，在最优的气相色谱-质谱联用仪条件下，对标准溶液进行测定，构建以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标的方程坐标系，在方程坐标中，基于测定结果绘制线性回归方程。再使用GC-MS检测待测样品，根据绘制的线性回归方程计算待测样品浓度。
较佳地，所述第一离心管采用氟化聚乙丙烯材质，混匀时，第一离心管的转速为4000r/min。
较佳地，所述在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解之前，所述方法还包括：
对待测样品进行研磨后，过筛，以去除待测样品中的杂质。
第二方面，本发明实施例还提供了一种土壤中有机物污染物的前处理装置，包括：
提取液处理模块，用于在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，得到提取液；
净化模块，用于在第二离心管中，对提取液进行净化处理；
定容模块，用于利用0.22μm滤膜对净化处理得到的净化溶液进行过滤，取1mL加入内标，得到待测溶液；
测定模块，用于配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量。
较佳地，所述提取液处理模块包括：
第一混匀单元，用于称取5g包含粉末状土壤和沉积物的待测样品，放入40mL的第一离心管中，加入5mL纯水，利用机械涡流进行第一次混匀；
第二混匀单元，用于在第一次混匀后的试样中加入10mL的丙酮和正己烷(V/V＝1:1)的提取溶剂，再利用机械涡流进行二次混匀2min；
第三混匀单元，用于在第二次混匀后的试样中加入提取试剂，利用机械涡流进行第三次混匀2min。
较佳地，所述提取试剂包括：5g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸。
本发明实施例提供的土壤中有机物污染物的前处理方法及装置，通过在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，得到提取液；在第二离心管中，对提取液进行净化处理；利用0.22μm滤膜对净化处理得到的净化溶液进行过滤，取1mL加入内标，得到待测溶液；配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量。这样，采用提取试剂包以及机械涡流震荡，使待测样品均质化后进行提取，可以使待测样品与提取溶剂的接触面增大，利用净化试剂包，可以有效去除土壤中的杂质，减少目标物基质干扰，基于定量转移，对定容的待测溶液进行测定，使得目标物无损耗，从而使得提取溶剂用量少，绿色环保，目标物损失小，检测效率高。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本发明实施例所提供的土壤中有机物污染物的前处理方法流程示意图；
图2示出了本发明实施例所提供的土壤中有机物污染物的前处理装置结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种计算机设备300的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，通过减少提取过程中的有机溶剂使用量，简化提取液的浓缩和转移步骤，对提取步骤执行定量操作，以保证样品中目标有机污染物的回收率和重现性，提出土壤中多环芳烃等有机物污染物的快速前处理方法，并将该技术应用于建设用地土壤的有机污染物检测。
现有技术中，由于土壤中半挥发性有机物提取过程中，有机溶剂用量大、步骤较多，耗时长，其前处理方法不能满足绿色环保理念，也不能满足大批量土壤样品中半挥发性有机物检测的需求。本发明实施例中，提出QuECHERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)前处理方法，大幅度减少有机溶剂用量，绿色环保；同时简化检测步骤，易于操作，有效提高检测效率；且定量准确，成本低，准确度和精密度都较高，可以快速、高效的对土壤中SVOCs进行定量检测。
本发明实施例提供了一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置，下面通过实施例进行描述。
图1示出了本发明实施例所提供的土壤中有机物污染物的前处理方法流程示意图。如图1所示，该方法包括：
步骤101、在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，得到提取液；
本发明实施例中，作为一可选实施例，在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，包括：
A11，称取5g包含粉末状土壤和沉积物的待测样品，放入40mL的第一离心管中，加入5mL纯水，利用机械涡流进行第一次混匀；
A12，在第一次混匀后的试样中加入10mL的丙酮和正己烷(V/V＝1:1)的提取溶剂，再利用机械涡流进行二次混匀2min；
A13，在第二次混匀后的试样中加入提取试剂，利用机械涡流进行第三次混匀2min。
本发明实施例中，通过在每次进行待测样品处理时，即在对待测样品进行溶解以及提取的过程中，在每一次的处理流程中，利用机械涡流进行混匀，可以使待测样品能够分散均匀，例如，第一次混匀处理，能够使得的待测样品中的SVOCs充分溶于水中，第二次混匀处理，能够使得SVOCs充分溶于丙酮和正己烷，第三次混匀处理，能够提升SVOCs与提取试剂的接触面，可以使SVOCs与提取溶剂的接触面增大，有利于SVOCs从待测样品中转移至提取溶剂中，相对于现有的在各处理流程中，进行一次混匀的情形，从而可以利用少量提取溶剂即可提取出待测样品中的SVOCs从而提高土壤和沉积物中SVOCs的提取效率。
本发明实施例中，作为一可选实施例，第一离心管采用氟化聚乙丙烯材质，三次混匀时，第一离心管的转速均为4000r/min，三次进行离心混匀，控制离心时间共5min。经过第三次混匀离心处理后，可得到离心分层的溶液，上清液即为提取液。
本发明实施例中，作为一可选实施例，提取试剂包括但不限于：5g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸，其中，无水硫酸镁用做干燥剂，用于吸水，柠檬酸钠和柠檬酸做为分散剂，能够使待测样品混合均匀，利用基质分散萃取机理，加速提取溶剂对待测样品中SVOCs的萃取，提升对待测样品中的SVOCs的萃取效率。
本发明实施例中，提取溶剂丙酮和正己烷为有机溶剂，提取溶剂的用量为10mL。
本发明实施例中，通过在待测样品中加入纯水、丙酮和正己烷、提取试剂，每一流程再通过机械涡流进行充分混匀，这样，通过混匀，能够使得待测样品中的SVOCs的尺寸变小，在溶液中分散的更均匀，溶解得更充分，从而实现均质化，因而，在常温常压下，使用10mL的有机溶剂(丙酮和正己烷)，即可实现充分提取5g含有土壤和沉积物的待测样品中的SVOCs的目的。
本发明实施例中，由于通过加入纯净水、混匀，实现了待测样品的均质化，因而，无需在高温高压条件下，将目标物(SVOCs)提取出来，从而有效降低了进行高温加压萃取导致的目标物损失。
本发明实施例中，作为一可选实施例，在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解之前，该方法还包括：
对待测样品进行研磨后，过筛，以去除待测样品中的杂质。
步骤102，在第二离心管中，对提取液进行净化处理；
本发明实施例中，作为一可选实施例，在第二离心管中，对提取液进行净化处理，包括：
B11，将净化试剂置于40mL的第二离心管中，其中，净化试剂包括2g无水硫酸钠、1.0g C18、0.5g Cu粉；
B12，在第二离心管中加入5mL提取液，机械涡流混匀2min，得到净化溶液；
B13，将净化溶液在转速4000r/min的条件下离心5min。
本发明实施例中，净化试剂可直接将萃取液净化，其中，无水硫酸钠用于去除提取液中的水分，C18对非极性化合物有较强吸附作用，用于去除非极性杂质，Cu粉与S反应生成硫化铜，用于去除硫杂质。
步骤103，利用0.22μm滤膜对净化处理得到的净化溶液进行过滤，取1mL加入内标，得到待测溶液；
本发明实施例中，将净化后的净化溶液，通过0.22μm滤膜进行过滤，取1mL过滤后的溶液，加入内标，得到待测溶液。
步骤104，配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量。
本发明实施例中，预先配制64种SVOCs标准溶液，使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS，Gas Chromatography-Mass Spectrometer)检测待测样品。例如，配制质量浓度为10、20、50、100、200、500、1000μg/ml的64种SVOCs标准溶液，在最优的气相色谱-质谱联用仪条件下，对标准溶液进行测定，构建以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标的方程坐标系，在方程坐标中，基于测定结果绘制线性回归方程。再使用GC-MS检测待测样品(待测溶液)，根据绘制的线性回归方程计算待测样品浓度。
本发明实施例中，采用固定组分配比的提取试剂包(5g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸)、机械涡流震荡使待测样品均质化后进行提取，可以使待测样品与提取溶剂的接触面增大，有利于SVOCs从样品中转移至提取溶剂中，降低提取溶剂的用量，提取溶剂采用丙酮/正己烷(v/v＝1：1)，提取液离心分离后，定量移取上清液进行净化，将净化试剂包(2g无水硫酸钠、1.0g C18、0.5g Cu粉)和上清液放入于离心管中，可以有效去除土壤中的杂质，减少目标物基质干扰，机械涡流震荡，可提取5g土壤和沉积物样品中的64种SVOC，所需的提取溶剂用量少，绿色环保，目标物损失小，检测效率高，所用提取溶剂总体积仅为采用高温高压进行检测的1/6；进一步地，本发明实施例可以有效缩短提取时间，分钟级别内即可完成目标物提取，而同等条件下，采用高温高压进行检测需要30min以上；而且，本发明实施例无需浓缩处理，可直接进行净化操作，相对于现有净化后的溶液需要进行浓缩处理，每个待测样品可节省浓缩时间15min以上；此外，本发明实施例的方法，在进行净化处理时，利用净化试剂(2g无水硫酸钠、1.0g C18、0.5g Cu粉)进行净化，相对于填充硅胶柱净化，每个待测样品能够节约硅胶20g，节约净化柱准备时间15min，且无需使用净化溶剂，例如，环己烷/乙酸乙酯(1/1v/v)等有机物，绿色环保，且大大节省分离净化成本；同时，本发明实施例中，通过加入5ml上清提取液，再取1mL过滤后的溶液，加入内标，为定量转移，能够使得目标物无损耗。
表2快速溶剂萃取方法与本发明实施例方法的前处理对比
Figure BDA0003732872060000101
Figure BDA0003732872060000111
图2示出了本发明实施例所提供的土壤中有机物污染物的前处理装置结构示意图。如图2所示，该装置包括：
提取液处理模块201，用于在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，得到提取液；
本发明实施例中，作为一可选实施例，第一离心管采用氟化聚乙丙烯材质，混匀时，第一离心管的转速为4000r/min。
本发明实施例中，作为一可选实施例，提取液处理模块201包括：
第一混匀单元(图中未示出)，用于称取5g包含粉末状土壤和沉积物的待测样品，放入40mL的第一离心管中，加入5mL纯水，利用机械涡流进行第一次混匀；
第二混匀单元，用于在第一次混匀后的试样中加入10mL的丙酮和正己烷(V/V＝1:1)的提取溶剂，再利用机械涡流进行二次混匀2min；
第三混匀单元，用于在第二次混匀后的试样中加入提取试剂，利用机械涡流进行第三次混匀2min。
本发明实施例中，作为一可选实施例，提取试剂包括：5g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸。
净化模块202，用于在第二离心管中，对提取液进行净化处理；
本发明实施例中，作为一可选实施例，净化模块202包括：
净化试剂配置单元(图中未示出)，用于将净化试剂置于40mL的第二离心管中，其中，净化试剂包括2g无水硫酸钠、1.0g C18、0.5g Cu粉；
净化单元，用于在第二离心管中加入5mL提取液，机械涡流混匀2min，得到净化溶液；
离心单元，用于将净化溶液在转速4000r/min的条件下离心5min。
定容模块203，用于利用0.22μm滤膜对净化处理得到的净化溶液进行过滤，取1mL加入内标，得到待测溶液；
测定模块204，用于配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量。
本发明实施例中，作为一可选实施例，测定模块204包括：
标准溶液配制单元(图中未示出)，用于配制质量浓度为10、20、50、100、200、500、1000μg/ml的64种SVOCs标准溶液；
第一测定单元，用于在最优的气相色谱-质谱联用仪条件下，对标准溶液进行测定；
方程构建单元，用于构建以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标的方程坐标系，在方程坐标中，基于测定结果绘制线性回归方程；
第二测定单元，用于使用GC-MS检测待测样品，根据绘制的线性回归方程计算待测样品浓度。
本发明实施例中，作为一可选实施例，该装置还包括：
研磨模块(图中未示出)，用于对待测样品进行研磨后，过筛，以去除待测样品中的杂质。
如图3所示，本申请一实施例提供了一种计算机设备300，用于执行图1中的土壤中有机物污染物的前处理方法，该设备包括存储器301、处理器302及存储在该存储器301上并可在该处理器302上运行的计算机程序，其中，上述处理器302执行上述计算机程序时实现上述土壤中有机物污染物的前处理方法的步骤。
具体地，上述存储器301和处理器302能够为通用的存储器和处理器，这里不做具体限定，当处理器302运行存储器301存储的计算机程序时，能够执行上述土壤中有机物污染物的前处理方法。
对应于图1中的土壤中有机物污染物的前处理方法，本发明实施例还提供了一种计算机可读存储介质，该计算机可读存储介质上存储有计算机程序，该计算机程序被处理器运行时执行上述土壤中有机物污染物的前处理方法的步骤。
具体地，该存储介质能够为通用的存储介质，如移动磁盘、硬盘等，该存储介质上的计算机程序被运行时，能够执行上述土壤中有机物污染物的前处理方法。
在本申请所提供的实施例中，应该理解到，所揭露系统和方法，可以通过其它的方式实现。以上所描述的系统实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，又例如，多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些通信接口，系统或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
另外，在本申请提供的实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。
所述功能如果以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本申请的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行本申请各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括：U盘、移动硬盘、只读存储器(Read-Only Memory，ROM)、随机存取存储器(Random Access Memory，RAM)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释，此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本申请的具体实施方式，用以说明本申请的技术方案，而非对其限制，本申请的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种土壤中有机物污染物的前处理方法，其特征在于，包括：
在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，得到提取液；
在第二离心管中，对提取液进行净化处理；
利用0.22μm滤膜对净化处理得到的净化溶液进行过滤，取1mL加入内标，得到待测溶液；
配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，包括：
称取5g包含粉末状土壤和沉积物的待测样品，放入40mL的第一离心管中，加入5mL纯水，利用机械涡流进行第一次混匀；
在第一次混匀后的试样中加入10mL的丙酮和正己烷(V/V＝1:1)的提取溶剂，再利用机械涡流进行二次混匀2min；
在第二次混匀后的试样中加入提取试剂，利用机械涡流进行第三次混匀2min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述提取试剂包括：5g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在第二离心管中，对提取液进行净化处理，包括：
将净化试剂置于40mL的第二离心管中，其中，净化试剂包括2g无水硫酸钠、1.0g C18、0.5g Cu粉；
在第二离心管中加入5mL提取液，机械涡流混匀2min，得到净化溶液；
将净化溶液在转速4000r/min的条件下离心5min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量，包括：
配制质量浓度为10、20、50、100、200、500、1000μg/ml的64种SVOCs标准溶液，在最优的气相色谱-质谱联用仪条件下，对标准溶液进行测定，构建以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标的方程坐标系，在方程坐标中，基于测定结果绘制线性回归方程。再使用GC-MS检测待测样品，根据绘制的线性回归方程计算待测样品浓度。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，所述第一离心管采用氟化聚乙丙烯材质，混匀时，第一离心管的转速为4000r/min。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，所述在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解之前，所述方法还包括：
对待测样品进行研磨后，过筛，以去除待测样品中的杂质。
8.一种土壤中有机物污染物的前处理装置，其特征在于，包括：
提取液处理模块，用于在定容的第一离心管中，对待测样品进行溶解，在溶解的试样中依次加入提取溶剂以及提取试剂，并在进行溶解、加入提取溶剂以及加入提取试剂后，分别进行混匀，得到提取液；
净化模块，用于在第二离心管中，对提取液进行净化处理；
定容模块，用于利用0.22μm滤膜对净化处理得到的净化溶液进行过滤，取1mL加入内标，得到待测溶液；
测定模块，用于配制标准溶液，对标准溶液进行测定，获取标准曲线，基于待测溶液以及获取的标准曲线，获取待测样品的有机污染物含量。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述提取液处理模块包括：
第一混匀单元，用于称取5g包含粉末状土壤和沉积物的待测样品，放入40mL的第一离心管中，加入5mL纯水，利用机械涡流进行第一次混匀；
第二混匀单元，用于在第一次混匀后的试样中加入10mL的丙酮和正己烷(V/V＝1:1)的提取溶剂，再利用机械涡流进行二次混匀2min；
第三混匀单元，用于在第二次混匀后的试样中加入提取试剂，利用机械涡流进行第三次混匀2min。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述提取试剂包括：5g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸。
CN202210788845.6A 2022-07-06 2022-07-06 一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置 Pending CN115014921A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210788845.6A CN115014921A (zh) 2022-07-06 2022-07-06 一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210788845.6A CN115014921A (zh) 2022-07-06 2022-07-06 一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115014921A true CN115014921A (zh) 2022-09-06

Family

ID=83078652

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210788845.6A Pending CN115014921A (zh) 2022-07-06 2022-07-06 一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115014921A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115979772A (zh) * 2022-12-16 2023-04-18 珠海汇华环境有限公司 可土壤前处理的加压流体萃取装置及检测方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115979772A (zh) * 2022-12-16 2023-04-18 珠海汇华环境有限公司 可土壤前处理的加压流体萃取装置及检测方法
CN115979772B (zh) * 2022-12-16 2023-10-03 珠海汇华环境有限公司 可土壤前处理的加压流体萃取装置及检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rozaini et al. Rapid ultrasound assisted emulsification micro-solid phase extraction based on molecularly imprinted polymer for HPLC-DAD determination of bisphenol A in aqueous matrices
Liu et al. Development and comparison of two dispersive liquid–liquid microextraction techniques coupled to high performance liquid chromatography for the rapid analysis of bisphenol A in edible oils
Ribeiro et al. New trends in sample preparation techniques for environmental analysis
Batlle et al. Application of single-drop microextraction to the determination of dialkyl phthalate esters in food simulants
Wang et al. Determination of estrogens in water by HPLC–UV using cloud point extraction
Boyer et al. Analytical method for nonionic surfactants in laboratory biodegradation and environmental studies
Chen et al. Speciation of mercury in various samples from the micro-ecosystem of East Lake by hollow fiber-liquid–liquid–liquid microextraction-HPLC-ICP-MS
Wang et al. Determination of four aromatic amines in water samples using dispersive liquid–liquid microextraction combined with HPLC
CN115014921A (zh) 一种土壤中有机物污染物的前处理方法及装置
CN101629937A (zh) 一种土壤中五氯苯酚的定量检测方法
Zhao et al. Analysis of PAHs in water and fruit juice samples by DLLME combined with LC-fluorescence detection
Arghavani-Beydokhti et al. Centrifuge-free dispersive liquid–liquid microextraction based on the salting-out effect followed by high performance liquid chromatography for simple and sensitive determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water samples
JP2005037287A (ja) ディーゼル粒子中のニトロ多環芳香族炭化水素の分析装置と分析方法
Jakubus et al. Application of passive sampling devices based on multi-walled carbon nanotubes for the isolation of selected pharmaceuticals and phenolic compounds in water samples–possibilities and limitations
Lei et al. Sorption kinetics of parent and substituted PAHs for low-density polyethylene (LDPE): determining their partition coefficients between LDPE and water (KLDPE) for passive sampling
Lin et al. Effect of dissolved organic matter on pre-equilibrium passive sampling: A predictive QSAR modeling study
Senila Metal and metalloid monitoring in water by passive sampling–A review
CN102539577A (zh) 润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法
Koçoğlu et al. A novel liquid–liquid extraction for the determination of sertraline in tap water and waste water at trace levels by GC–MS
Zuo et al. Application of dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet Multi‐residue method for the simultaneous determination of polychlorinated biphenyls, organochlorine, and pyrethroid pesticides in aqueous sample
Ru et al. Removal of dieldrin from aqueous solution by a novel triolein-embedded composite adsorbent
Hu et al. Enrichment of steroid hormones in water with porous and hydrophobic polymer‐based SPE followed by HPLC–UV determination
Tsai et al. A novel method for determination of low molecular weight dicarboxylic acids in background atmospheric aerosol using ion chromatography
Shen et al. Occurrence and prevalence of per-and polyfluoroalkyl substances in the sediment pore water of mariculture sites: Novel findings of PFASs from the Bohai and Yellow Seas using a newly established analytical method
CN109324135B (zh) 用于同时检测复合乳化剂中3种乳化剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination