JP2005255586A5 - - Google Patents
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(式中、R1〜R6は前記定義のとおりである。)
で示されるラクトン骨格含有アルコール[以下、これをラクトン骨格含有アルコール(I)と称する]と(メタ)アクリル酸またはその反応性誘導体を炭化水素系溶媒および/またはエーテル系溶媒の存在下に反応させ、得られる反応混合物をアンモニア水またはアミン類含有水溶液で洗浄し、次いでイオン交換水または蒸留水で洗浄した後、上記の溶媒を炭素数6以上のエステル系溶媒またはケトン系溶媒で置換し、生成物であるラクトン骨格含有(メタ)アクリル酸エステル(II)を該エステル系溶媒またはケトン系溶媒を用いて晶析することを特徴とするラクトン骨格含有(メタ)アクリル酸エステル(II)の製造方法である。
で示されるラクトン骨格含有アルコール[以下、これをラクトン骨格含有アルコール(I)と称する]と(メタ)アクリル酸またはその反応性誘導体を炭化水素系溶媒および/またはエーテル系溶媒の存在下に反応させ、得られる反応混合物をアンモニア水またはアミン類含有水溶液で洗浄し、次いでイオン交換水または蒸留水で洗浄した後、上記の溶媒を炭素数6以上のエステル系溶媒またはケトン系溶媒で置換し、生成物であるラクトン骨格含有(メタ)アクリル酸エステル(II)を該エステル系溶媒またはケトン系溶媒を用いて晶析することを特徴とするラクトン骨格含有(メタ)アクリル酸エステル(II)の製造方法である。
本発明では、このようにして得られる反応混合物(反応生成物)を、アンモニア水またはアミン類を含有する水溶液(アンモニア水またはアミン類含有水溶液)で洗浄し、次いでイオン交換水または蒸留水で洗浄した後、反応溶媒を炭素数6以上のエステル系溶媒またはケトン系溶媒で置換し、生成物であるラクトン骨格含有(メタ)アクリル酸エステル(II)を該エステル系溶媒またはケトン系溶媒を用いて晶析する。
アンモニア水またはアミン類含有水溶液による洗浄処理により、反応混合物中に含まれる未反応原料[ラクトン骨格含有アルコール(I)、(メタ)アクリル酸またはその反応性誘導体]や触媒、(メタ)アクリル酸由来のオリゴマー、その他の水溶性不純物および鉄、ニッケル、銅などの重金属が効率よく除去される。また、イオン交換水または蒸留水による洗浄処理により、反応器や使用薬剤に極僅かに含まれたナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属やマグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属の不純物を効率よく除去することができる。これらの洗浄操作により、煩雑な吸着などの処理による金属除去の操作を必要とせず、簡便にレジスト用樹脂のモノマーに求められる高純度品を得ることができる。
アミン類含有水溶液中のアミン類としては、(メタ)アクリル酸またはその反応性誘導体や触媒、(メタ)アクリル酸由来のオリゴマーなどと反応して水溶性の化合物を与えるアミン類であればよく、例えばメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジンなどを使用することができる。また、本発明では、アミン類含有水溶液以外に、アンモニア水を使用することができる。これらの内、操作性を考慮すれば、アンモニア水、トリエチルアミン含有水溶液を使用するのが好ましい。アンモニア水またはアミン類含有水溶液中のアンモニアまたはアミン類の濃度は、1〜25重量%の範囲であるのが好ましく、1〜10重量%の範囲であるのがより好ましい。
Claims (1)
- 一般式(I)
で示されるラクトン骨格含有アルコールと(メタ)アクリル酸またはその反応性誘導体を炭化水素系溶媒および/またはエーテル系溶媒の存在下に反応させ、得られる反応混合物をアンモニア水またはアミン類含有水溶液で洗浄し、次いでイオン交換水または蒸留水で洗浄した後、上記の溶媒を炭素数6以上のエステル系溶媒またはケトン系溶媒で置換し、生成物である一般式(II)
で示されるラクトン骨格含有(メタ)アクリル酸エステルを該エステル系溶媒またはケトン系溶媒を用いて晶析することを特徴とする上記ラクトン骨格含有(メタ)アクリル酸エステルの製造方法。
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