JP2005254209A - ループ吸着システム及び吸着処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 有機ハロゲン化合物が微量混入した油中の有機ハロゲン化合物を、連続的に吸着除去することができるループ吸着システム及び吸着処理方法を提供する。
【解決手段】 容器内に充填又は保存された被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着除去するループ吸着システムであって、前記被処理油を容器から抜出しする抜出し手段と、前記被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽と、該吸着槽を流通した被処理油を前記容器に循環させる循環手段と、を少なくとも備えたことを特徴とするループ吸着システム。
【選択図】 図1
【解決手段】 容器内に充填又は保存された被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着除去するループ吸着システムであって、前記被処理油を容器から抜出しする抜出し手段と、前記被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽と、該吸着槽を流通した被処理油を前記容器に循環させる循環手段と、を少なくとも備えたことを特徴とするループ吸着システム。
【選択図】 図1
Description
本発明は、容器内に充填又は保存された有機ハロゲン化合物含有油を無害化する吸着システム及び吸着処理方法に関する。
各種有機ハロゲン化合物のなかでも、ポリ塩化ビフェニール(以下PCBと略称することがある。)は人体を含む生体に極めて有害であることから、1973年に特定化学物質に指定され、その製造、輸入、使用が禁止されている。しかし、その後適切な廃棄方法が決まらないまま数万トンのPCBが未処理の状態で放置されている。PCBは、高温(30〜750℃)分解では強毒性のダイオキシン類である塩素化ジベンゾ−p−ダイオキシン(PCDD)とジベンゾフラン(PCDF)が副生することから、技術的にPCBを安全に分解することが難しく、永年にわたりPCBの安全で効率的な各種分解法が検討されている。
例えば、特許文献1には、白金を担持した活性炭と芳香族塩素化合物(パラクロロフェノール)を含む混合系に、水素ガスを吹き込みながらマイクロ波を照射することにより、有害有機ハロゲン化合物を脱ハロゲン化する方法が提案されている。
また、特許文献2には、ハロゲン化芳香族化合物を少量含む炭化水素油(PCBを含む回収トランス油)を、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(DMI)を溶媒として、ナトリウムエトキシドやNaOH等のアルカリ物質の存在下で100℃以上300℃以下で加熱した後、炭化水素油を分離することにより、ハロゲン化芳香族化合物を除去する方法が提案されている。
特開2001−19646号公報
特開平6−25691号公報
しかしながら、特許文献1記載の方法では、水素ガスを芳香族塩素系化合物を含む反応系に外部から供給する必要があり、実用的な手法としては好ましくない。また、特許文献2に記載されている方法は高温(100〜300℃)での反応であるため、副反応生成物が生成する可能性が高い。
また、従来はバッチ式の処理のため、大量に処理するためには設備が非常に大きくなるとともに、吸着剤をそのまま油中に投入するため、吸着平衡に達した吸着剤を油中から取り除くのに大きな手間がかかっていた。また、固定床式の吸着剤を使用するとPCBとの接触機会が減り、吸着が満足に進まないなどの問題があった。さらに、油中のクラスターの影響を除去するため超音波を照射すると効果的ではあるが、バッチ式では吸着剤が破壊されてしまうなどの問題があった。
また、PCB処理設備の建設やPCBの輸送にはアセスメントが必要であることより、変圧器貯蔵所などの現場でPCBの無害化処理が可能で、しかも、PCBを安全に大量処理することができ、かつ安価に無害化処理できる方法の開発が望まれていた。
本発明は、前記従来の課題に鑑みてなされたものであり、有機ハロゲン化合物が微量混入した油中の有機ハロゲン化合物を連続的に吸着除去することができる、有機ハロゲン化合物の吸着システム及び吸着処理方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意検討した結果、有機ハロゲン化合物が微量混入した油を、有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽に強制的に循環させることにより、油中の有機ハロゲン化合物を連続的に吸着除去できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本願の第1の発明は、容器内に充填又は保存された被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着除去するループ吸着システムであって、前記被処理油を容器から抜出しする抜出し手段と、前記被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽と、該吸着槽を流通した被処理油を前記容器に循環させる循環手段と、を少なくとも備えたことを特徴とするループ吸着システムを提供する。
本願の第2の発明は、第1の発明において、さらに、前記吸着剤に吸着された有機ハロゲン化合物を脱離させる脱離溶媒を供給する脱離溶媒供給手段と、前記脱離した有機ハロゲン化合物を含む脱離液を回収する脱離液回収タンクと、を備えたことを特徴とするループ吸着システムを提供する。
本願の第3の発明は、第1又は第2の発明において、さらに、吸着槽入口近傍に超音波発生装置を備えたことを特徴とするループ吸着システムを提供する。
本願の第4の発明は、第1〜第3の発明において、上記容器が柱上変圧器、大型変圧器又はOFケーブル絶縁油タンクであることを特徴とするループ吸着システムを提供する。
本願の第5の発明は、第1〜第4の発明において、上記吸着剤が活性炭、ミクロポーラスシリケート、ゼオライト又はイオン交換樹脂であることを特徴とするループ吸着システムを提供する。
本願の第6の発明は、容器内に充填又は保存された被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着除去する吸着処理方法であって、前記被処理油を容器から抜出し、有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽に流通させた後、該吸着槽を流通した被処理油を前記容器に循環させることを特徴とする吸着処理方法を提供する。
本願の第7の発明は、第6の発明において、被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽を少なくとも2系統用い、一方の吸着槽において被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着剤で吸着処理している間に、他方の吸着槽において、吸着剤に吸着された有機ハロゲン化合物を脱離溶媒で脱離して再生することを特徴とする吸着処理方法を提供する。
以上説明した通り、本発明のループ吸着システムおよび吸着処理方法によれば、PCB等の有機ハロゲン化合物が混入した絶縁油等の油に含まれる有機ハロゲン化合物を、連続的にかつ迅速に除去することが可能となる。また、常温、常圧でも簡易に吸着除去することができるので、変圧器貯蔵所などの現場でそのまま吸着処理を実施することができ、実用的な規模で大量のPCBを無毒化することが可能となる。
また、第2及び第7の発明によれば、吸着剤を再生することにより、吸着平衡に達し吸着が進まなくなった場合でも循環装置を分解することなく、連続的に吸着処理を継続することができ、周辺環境への影響を少なくすることができる。
また、第3の発明によれば、被処理油中で有機ハロゲン化合物と絶縁油等の溶媒分子とがクラスターを形成する可能性があるが、超音波発生装置等のクラスター破壊装置を具備することにより、クラスターを破壊し有機ハロゲン化合物をむき出しにして吸着反応促進させることができる。
また、第4の発明によれば、変圧器貯蔵所などの現場でそのまま吸着処理を実施することができるので、大型のPCB処理設備の建設やPCBの輸送のためのアセスメントが不要で、変圧器貯蔵所などの現場でPCBを無害化処理することができる。
また、第5の発明によれば、被処理油中のPCBを効率よく吸着処理することができる。
以下、本発明に係るループ吸着システム及び吸着処理方法について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明の吸着除去対象である有機ハロゲン化合物としては、例えば、ポリ塩化ビフェニール類(PCB)やダイオキシン類等を挙げることができ、また、PCBが微量混入した汚染油としては、例えば、電気絶縁油や、熱媒体用の油、潤滑油、あるいは、固体中に含まれる有機ハロゲン化合物を抽出した鉱油等を挙げることができる。
なかでも、本発明のループ吸着システムは、一般に脱ハロゲン化が困難なPCB類の処理に好適であるが、特に、柱上変圧器、大型トランス、OFケーブル絶縁油タンクなどの絶縁油中に含まれるPCBの処理に好適である。被処理油としては、PCBが1ppm〜10,000ppm含まれる上記の汚染油等を挙げることができる。また、PCB類の市販品としては、例えば、鐘淵化学(株)のKC−200(主成分:2塩化ビフェニール)、KC−300(主成分:3塩化ビフェニール)、KC−400(主成分:4塩化ビフェニール)、KC−500(主成分:5塩化ビフェニール)、KC−600(主成分:6塩化ビフェニール)や、三菱モンサイト(株)のアロクロール1254(54% Chlorine)等を挙げることができる。
本発明のループ吸着システムの一実施形態は、図1に概略図を示したように、有機ハロゲン化合物が混入した被処理油の入った容器1、抜出しポンプ2、吸着槽(吸着剤充填カラム)3、吸着槽3を流通した被処理油を容器1に循環させる循環手段4を主たる構成要素として構成される。容器1には、抜出しポンプ2で被処理油を吸着槽3に供給する循環ライン6が具備されている。さらに、容器1には、被処理油内に形成されたクラスターを破壊可能な超音波発生装置7が具備されていても良い。
図2は、本発明のループ吸着システムの他の一実施形態を示す概略図である。図2において容器及びその周辺装置、容器から被処理油を抜出す抜出し手段、吸着槽を流通した被処理油を容器へ循環させる循環手段は、図1と同様である。
図2は容器として柱上変圧器を使用した例を示している。図2に示す吸着処理システムは、吸着槽(活性炭カラム)を2系統備えている。柱上変圧器から被処理油を抜出す循環ポンプ11a、抜出された被処理油を吸着槽21a,21bに供給する循環ライン31、吸着槽21a,21bを流通させた被処理油を柱上変圧器に循環させる循環ライン32を備えている。吸着槽21a,21bには吸着剤として活性炭が充填されている。吸着槽21a,22bには、吸着処理時あるいは有機ハロゲン化合物脱着時などに適宜使用可能なヒーター17a,17bが備えられている。
本発明の吸着槽に充填する吸着剤としては、有機ハロゲン化合物を吸着しうるものであれば制限なく使用することができ、その種類は特に限定されない。例えば、上記した活性炭の他に、ミクロポーラスシリケート、ゼオライト、イオン交換樹脂等が挙げられる。活性炭としては、粒状活性炭、フェルト状活性炭、ハニカム状活性炭等が挙げられる。吸着剤の粒径に特に制限はないが、粒径0.2〜3.0mmのものが好ましい。
また、本発明のループ吸着システムは、吸着槽21a,21bの被処理油入口近傍に、図示していない超音波発生装置等のクラスター破壊装置を備えていても良い。有機ハロゲン化合物を溶解している溶媒が絶縁油等の油の場合、有機ハロゲン化合物と溶媒分子とがクラスターを形成する可能性があり、有機ハロゲン化合物の吸着を阻害する恐れがある。超音波発生装置等のクラスター破壊装置を備えることは、これらクラスターを破壊し、有機ハロゲン化合物をむき出しにして吸着反応をおこし易くする効果があると考えられる。
本発明のループ吸着システムでは、被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着した吸着剤から、吸着された有機ハロゲン化合物を脱離させる脱離溶媒を供給する脱離溶媒供給手段を備えることもできる。この場合、吸着槽を少なくとも2系統用い、一方の吸着槽において被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着剤で吸着処理している間に、他方の吸着槽において、吸着剤に吸着された有機ハロゲン化合物を脱離溶媒で脱離して再生する。これにより、有機ハロゲン化合物の吸着処理を連続して継続することができ、好ましい。
ここで、脱離溶媒供給手段は、溶媒貯蔵タンク23、吸着槽に溶媒を供給する循環ライン34、溶媒を回収する循環ライン35を具備するが、図2において、溶媒タンク23周辺の概略図を示すように、回収溶媒冷却用の熱交換機22を備えていても良い。また、吸着槽21a、21bの下方には、吸着処理から再生に切り替える際に発生するドレンを抜くためのドレン抜きライン33を備えている。
吸着した有機ハロゲン化合物を吸着剤から脱離させる場合、脱離溶媒としては、吸着剤から有機ハロゲン化合物を脱離しうるものであれば制限なく使用することができ、その種類は特に限定されない。例えば、アセトン、低級アルコール、トルエン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、四塩化炭素等の有機溶媒を例示することができる。
柱上変圧器から抜出された被処理油は、三方弁(バルブ)15を制御することにより、吸着槽21aあるいは吸着槽21bのいずれかに流通され、循環ライン32を通して柱上変圧器に循環されるようになっている。吸着槽21aを用いて被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着除去し、吸着平衡に達した後は、三方弁15を制御することにより、被処理油中の有機ハロゲン化合物の吸着除去を吸着槽21bにて行う。すなわち、一方の吸着槽において被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着剤で吸着処理している間に、他方の吸着槽において、吸着剤に吸着された有機ハロゲン化合物を脱離溶媒で脱離して再生する。吸着槽21bが吸着平衡に達した場合は、再度、再生された吸着槽21aを用いて被処理油の吸着処理を行う。このシステムによれば、有機ハロゲン化合物の吸着除去と吸着剤の再生を同時に行うことができる。再生は、溶媒タンク23から溶媒循環ライン34,35を通して吸着槽に溶媒を流通させることにより行い、脱離した有機ハロゲン化物を含む脱離液を溶媒タンク23に回収する。回収溶媒が汚れた場合には、脱離液を溶媒抜きバルブ18を介して脱離液回収タンク24に回収するとともに、新しい溶媒を新たに供給する。
上記のループ吸着システムの稼動前及び稼動中、微量のPCBが混入した油の入った容器は、必要に応じて、容器内の被処理油を攪拌、混合する。次に、被処理油を、図2に示す吸着剤が充填された吸着槽(活性炭充填カラム)に連続的に流通させて有機ハロゲン化合物を吸着剤により吸着除去する。本発明において、被処理油が吸着槽を流通する時の吸着処理温度は10℃〜80℃とする。流通時間は特に限定されないが、通常、12〜300時間行う。
本発明においては、容器内の油を混合することは、形成される可能性のあるクラスターを破壊する効果がある点で、好ましい。攪拌する場合は、振とうによる外部からの攪拌、攪拌子による内部からの攪拌、超音波によるミクロ的な攪拌など、いずれの方法を用いてもよい。振とうによる外部からの攪拌としては、例えば、柱上変圧器などの容器を、振動式攪拌機、振動台、振とう機等を用いて加振する方法(例えば、垂直および/または水平方向へ平行振動させる方法、回旋振動させる方法など)などが挙げられる。攪拌子による内部からの攪拌としては、例えば、攪拌羽根やマグネチックスターラー等の攪拌子を用いて被処理油を攪拌する方法などが挙げられる。攪拌する場合は、連続攪拌、間欠攪拌のいずれの方法を採用してもよい。
本発明のループ吸着システムによれば、被処理油中の有機ハロゲン化合物濃度が0.5ppm以下にまで低減されるので、吸着処理後の油を回収することにより、絶縁油として再利用することができる。また、所望の電気特性が得られない場合は、別途添加剤を補充するなどしても良い。
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。また、以下の実施例等において、特に言及する場合を除き、「質量%」は「%」と略記する。
7種4号絶縁油200mlに、PCBとしてKC−400(4塩化ビフェニール、鐘淵化学(株)製)1mgを添加し、PCB濃度5ppmの試験油を調製した。一方、吸着剤カラムにあらかじめ40mlの7種4号絶縁油で湿潤させたフェルト状の活性炭吸着剤を5.58g充填し、ダイアフラム式定量ポンプ(KNF Neuberger GmbH社製 STEPDOS FEM08)を用いて、試験油を流速80ml/分で通液した。
吸着剤であるフェルトを12時間ごとに交換し、その都度サンプリングし、サンプリングした溶液中のPCB濃度を、DB1(J&Wサイエンティフィック製)をキャピラリーカラムとする(株)島津製作所製のガスクロマトグラフィー質量分析計QP5050(以下、「GC−MS」)を用いて分析した。結果を表1及び図3に示す。
試験結果から、活性炭フェルト交換5回目(活性炭フェルト重量合計27g)で、PCB濃度が1.3ppmまで減少した。
1 容器
2 抜出しポンプ
3 吸着槽(吸着剤充填カラム)
4,6 循環ライン
7 超音波発生装置
11a,11b 循環ポンプ
13,14,15 バルブ
17a、17b ヒーター
18 溶媒抜きバルブ
21a,21b 吸着槽(活性炭充填カラム)
22 熱交換機
23 溶媒タンク
24 脱離液回収タンク
31,32,34,35 循環ライン
33 ドレン抜きライン
2 抜出しポンプ
3 吸着槽(吸着剤充填カラム)
4,6 循環ライン
7 超音波発生装置
11a,11b 循環ポンプ
13,14,15 バルブ
17a、17b ヒーター
18 溶媒抜きバルブ
21a,21b 吸着槽(活性炭充填カラム)
22 熱交換機
23 溶媒タンク
24 脱離液回収タンク
31,32,34,35 循環ライン
33 ドレン抜きライン
Claims (7)
- 容器内に充填又は保存された被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着除去するループ吸着システムであって、
前記被処理油を容器から抜出しする抜出し手段と、
前記被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽と、
該吸着槽を流通した被処理油を前記容器に循環させる循環手段と、
を少なくとも備えたことを特徴とするループ吸着システム。 - さらに、前記吸着剤に吸着された有機ハロゲン化合物を脱離させる脱離溶媒を供給する脱離溶媒供給手段と、
前記脱離した有機ハロゲン化合物を含む脱離液を回収する脱離液回収タンクと、
を備えたことを特徴とする請求項1に記載のループ吸着システム。 - さらに、吸着槽入口近傍に超音波発生装置を備えたことを特徴とする請求項1又は2に記載のループ吸着システム。
- 上記容器が柱上変圧器、大型変圧器又はOFケーブル絶縁油タンクであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のループ吸着システム。
- 上記吸着剤が活性炭、ミクロポーラスシリケート、ゼオライト又はイオン交換樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のループ吸着システム。
- 容器内に充填又は保存された被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着除去する吸着処理方法であって、
前記被処理油を容器から抜出し、有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽に流通させた後、該吸着槽を流通した被処理油を前記容器に循環させることを特徴とする吸着処理方法。 - 被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着する吸着剤を充填した吸着槽を少なくとも2系統用い、一方の吸着槽において被処理油中の有機ハロゲン化合物を吸着剤で吸着処理している間に、他方の吸着槽において、吸着剤に吸着された有機ハロゲン化合物を脱離溶媒で脱離して再生することを特徴とする請求項6に記載の吸着処理方法。
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---|---|---|---|
JP2004073285A JP2005254209A (ja) | 2004-03-15 | 2004-03-15 | ループ吸着システム及び吸着処理方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014081259A1 (ko) * | 2012-11-23 | 2014-05-30 | 서강대학교산학협력단 | 기공 내 요오드 또는 브롬이 포집된 요오드 또는 브롬 함유 제올라이트 복합체 및 이의 용도 |
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-
2004
- 2004-03-15 JP JP2004073285A patent/JP2005254209A/ja active Pending
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