JP2005220327A

JP2005220327A - 熱硬化型粉体塗料、塗装鉄系資材及び塗装鉄系資材の製造方法

Info

Publication number: JP2005220327A
Application number: JP2004032685A
Authority: JP
Inventors: Kuniyuki Fukuda; 訓之福田; Tetsuo Kodama; 哲郎児玉; Hiroshi Igarashi; 博五十嵐
Original assignee: Dai Nippon Toryo KK
Current assignee: Dai Nippon Toryo KK
Priority date: 2004-02-09
Filing date: 2004-02-09
Publication date: 2005-08-18
Anticipated expiration: 2024-02-09
Also published as: JP4197164B2

Abstract

【課題】エッジ部、特に機械的に切断されてバリのあるエッジ部を有する鉄系資材を塗装する際のエッジ部のカバー性が優れている熱硬化型粉体塗料、該熱硬化型粉体塗料で塗装されていてエッジ部、特に機械的に切断されてバリのあるエッジ部からの錆の発生、腐食が抑制されている塗装鉄系資材及び該塗装鉄系資材の製造方法を提供すること。
【解決手段】粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間の最低粘度が１５０Ｐａ・ｓ以上、５００Ｐａ・ｓ未満となる特性を有しており、且つ粉体塗料の個々の微粒子の体積平均粒径が２０〜１５０μｍである熱硬化型粉体塗料、該熱硬化型粉体塗料で塗装されている塗装鉄系資材及び塗装鉄系資材の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は熱硬化型粉体塗料、該熱硬化型粉体塗料で塗装されている塗装鉄系資材及び該塗装鉄系資材の製造方法に関し、具体的には、エッジ部、特に機械的に切断されてバリのあるエッジ部を有する鉄系資材を塗装する際のエッジ部のカバー性が優れている熱硬化型粉体塗料、該熱硬化型粉体塗料で塗装されていてエッジ部、特に機械的に切断されてバリのあるエッジ部からの錆の発生、腐食が抑制されている塗装鉄系資材及び該塗装鉄系資材の製造方法に関する。

粉体塗装においては、粉の状態の粉体塗料を被塗物に塗布し、加熱してその粉体塗料を溶融させ、硬化させることにより塗膜の形成を行う。粉体塗装する被塗物の材質は通常は金属であり、鉄系資材として鋳鉄の他に冷間圧延鋼板や熱間圧延鋼板等を使用しており、加工したそのような金属被塗物に粉体塗装を行っている。冷間圧延鋼板や熱間圧延鋼板の場合には、切断加工は機械的な切断機で実施しているのでエッジ部分でのバリの発生は避けられない。このバリを有する被塗物に粉体塗装を実施すると、このバリの部分では焼付時に表面張力により塗膜が引っ張られ、完全硬化した段階では塗膜は非常に薄く、このバリの部分はバリの状態のままで剥き出しに近い状態になる。当然、そのように塗装された被塗物はバリ部分からの錆の発生や腐食進行により商品価値も低下する。このことを防ぐために、機械的に切断した後にバリを取り除き、その後粉体塗料を塗布することにより、粉体塗料塗布後の焼付による表面張力の発生を極力抑制し、エッジ部分を出来る限り塗膜でカバーするようにしてきた。しかし、この場合には、機械加工で一工程が増えることになり、加工コストがかさむ等の問題があった。

また、エッジカバー率の改善された種々の粉体塗料も提案されている。例えば、軟化点が６０℃〜１５０℃の常温で固体状のエポキシ樹脂を必須の成分とし、該エポキシ樹脂成分１００重量部中に（メタ）アクリル酸エステル系重合体微粒子成分の２〜３０重量部が均一に分散されている粉体塗料用エポキシ樹脂組成物（特許文献１参照。）、高密度ポリエチレン１０〜５０重量％、直鎖状低密度ポリエチレン２０〜８０重量％、不飽和カルボン酸類変性ポリエチレン２〜２０重量％及びエラストマー化合物３〜２０重量％からなる粉体塗料用樹脂組成物（特許文献２参照。）、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び粒径２０μｍ以下の成分が充填剤中の８０重量％以上である充填剤を必須成分として含有するエポキシ樹脂系粉体塗料（特許文献３参照。）、水添ダイマー酸単位を含有する共重合ポリアミド樹脂で構成されている粉体塗料用共重合ポリアミド樹脂（特許文献４参照。）、エポキシ樹脂、硬化剤および無機充填材を必須成分とするエポキシ樹脂粉体塗料において、正帯電性の無機粒子と負帯電性の無機粒子とを配合したエポキシ樹脂粉体塗料（特許文献５参照。）が提案されている。しかし、バリ取りを不要にし得る粉体塗料は提案されていない。

特開平６−３２９９５５号公報特開平９−１４３４００号公報特開平９−２７９０６０号公報特開平１０−１２０９４２号公報特開２００２−３４８５２８号公報

本発明は、上記のような問題点を解決すべくなされたものであり、エッジ部、特に機械的に切断されてバリのあるエッジ部を有する鉄系資材を塗装する際のエッジ部のカバー性が優れている熱硬化型粉体塗料、該熱硬化型粉体塗料で塗装されていてエッジ部、特に機械的に切断されてバリのあるエッジ部からの錆の発生、腐食が抑制されている塗装鉄系資材及び該塗装鉄系資材の製造方法を提供することを目的としている。

本発明者等は上記の目的を達成するために鋭意研究を行った結果、粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間の最低粘度が特定の範囲内にある特性を有しており、且つ粉体塗料の個々の微粒子の体積平均粒径が特定の範囲内にある熱硬化型粉体塗料により上記の目的が達成されることを見いだし、本発明を完成した。

即ち、本発明の熱硬化型粉体塗料は、粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間の最低粘度が１５０Ｐａ・ｓ以上、５００Ｐａ・ｓ未満となる特性を有しており、且つ粉体塗料の個々の微粒子の体積平均粒径が２０〜１５０μｍであることを特徴とする。

また、本発明の塗装鉄系資材は、上記の熱硬化型粉体塗料で塗装されていることを特徴とする。

更に、本発明の塗装鉄系資材の製造方法は、鉄系資材を機械的に切断加工した後、バリ取りを実施することなしで必要な前処理を実施し、その後上記の熱硬化型粉体塗料で塗装することを特徴とする。

本発明の熱硬化型粉体塗料はエッジ部、特に機械的に切断されてバリのあるエッジ部を有する鉄系資材を塗装する際のエッジ部のカバー性が優れており、本発明の製造方法で製造される該熱硬化型粉体塗料で塗装された本発明の塗装鉄系資材はエッジ部、特に機械的に切断されてバリのあるエッジ部からの錆の発生、腐食が抑制されている。

以下に、本発明について詳細に説明する。
本発明の熱硬化型粉体塗料においては、粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間の最低粘度が１５０Ｐａ・ｓ以上、５００Ｐａ・ｓ未満となる特性を有していることが必須の要件であり、この最低粘度が１８０Ｐａ・ｓ以上、４００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。この最低粘度が１５０Ｐａ・ｓ未満である場合には、そのような粉体塗料を用いてバリを有する被塗物に粉体塗装を実施すると、このバリの部分では焼付時に表面張力により塗膜が引っ張られ、完全硬化した段階では塗膜は非常に薄く、このバリの部分はバリの状態のままで剥き出しに近い状態になる傾向がある。当然、そのような塗装被塗物はバリ部分からの錆の発生や腐食進行により商品価値も低下する傾向がある。逆にこの最低粘度が５００Ｐａ・ｓ以上である場合には、焼付溶融時に塗料の十分なフロー性が得られず、塗膜外観が著しく低下する傾向があるので好ましくない。

本発明の熱硬化型粉体塗料においては、粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間で粘度が３００Ｐａ・ｓ以下である時間が３００秒以下である特性を有することが好ましく、粘度が２００Ｐａ・ｓ以下である時間が１５０秒以下である特性を有することが一層好ましい。このような粉体塗料を用いてバリを有する被塗物に粉体塗装を実施しても、焼付時にこのバリの部分で表面張力により塗膜が引っ張られて完全硬化した段階で塗膜が薄くなるようなことはない。

粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間の最低粘度が１５０Ｐａ・ｓ以上、５００Ｐａ・ｓ未満となる特性を有している熱硬化型粉体塗料、好ましくは粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間で粘度が３００Ｐａ・ｓ以下である時間が３００秒以下である特性を有する熱硬化型粉体塗料、より好ましく、粘度が２００Ｐａ・ｓ以下である時間が１５０秒以下である特性を有する熱硬化型粉体塗料は、粉体塗料の調製に用いる樹脂の種類、用いる２種以上の樹脂の組み合わせ、用いる樹脂と硬化剤との組み合わせを適切に選択することにより得ることができる。

なお、上記の溶融粘度は、温度プログラム調節計を装着したコーンプレート式粘度測定装置（例えばシマデン社の温度プログラム調節計のＦＰ２１を装着したＭｅｔｔｌｅｒ−Ｔｏｌｅｄｏ社（現ＷａｔｅｒｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ／ＴＡＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社）のコーンプレート式粘度測定装置のレオメータＲＭ２６０（数値計算ソフトウエアＳＷＲ−３７））により測定した数値である。

また、本発明の熱硬化型粉体塗料においては、粉体塗料の個々の微粒子の体積平均粒径が２０〜１５０μｍであることが必須の要件であり、この体積平均粒径が２５〜１２０μｍであることが好ましい。この体積平均粒径が２０μｍ未満である場合には、そのような粉体塗料の粒子の単位質量当たりの合計表面積が大きくなり、静電塗装において粉体塗料の単位体積当たりの帯電量が増加するので、静電塗装において比較的薄膜でも遊電離現象が発生する。一旦、エッジ部分に遊電離現象が発生するとその部分から電気の遊離現象により粉体が落下する。従って、エッジ部分に塗膜を形成することが出来ないこととなり、目的とするエッジカバーを十分に果たすことが出来ない。また、体積平均粒径が１５０μｍを超える場合には、そのような粉体塗料を用いて塗装すると塗膜表面の凹凸が大きくなり、塗膜外観の低下が著しい。その結果、エッジ部にも凹部が発生し、塗膜が部分的に薄くなり、錆の発生や腐食の進行を招くので好ましくない。

なお、本発明における体積平均粒径は、湿式粒度分布測定機を用いて通常の粉体塗料を測定する条件（例えばＢＥＣＫＭＡＮＣＯＵＬＴＥＲ社のコールターカウンターマルチサイザー３でアパチャーチューブ２８０μｍを使用）で体積平均粒子径を測定した数値である。

本発明の熱硬化型粉体塗料は、通常の熱硬化型粉体塗料に使用されている諸成分、例えば、樹脂、硬化剤、顔料、添加剤等を特に制限なく含有することが出来る。
本発明の熱硬化型粉体塗料に使用することができる樹脂として、例えば、エポキシ系樹脂、エポキシ−ポリエステル硬化系樹脂、ポリエステル−ウレタン硬化系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル−ウレタン硬化系樹脂、アクリル−メラミン硬化系樹脂、ポリエステル−メラミン硬化系樹脂、アルキド樹脂、シリコン樹脂、アミド樹脂、ＡＢＳ樹脂、ノボラック樹脂、フェノキシ樹脂、ケトン樹脂、ポリエステル樹脂、ロジン等の改質樹脂等を挙げることができ、これらの樹脂を単独で用いることも、２種以上を併用することもできる。

硬化剤として、例えば、熱硬化性樹脂に通常使用されている硬化剤を特に制限なく使用することができる。このような硬化剤として、例えば、アミド化合物、酸無水物、二塩基酸、グリシジル化合物、アミノプラスト樹脂、ブロックイソシアネート、ウレトジオンイソシアネート、ヒドロキシアルキルアミド等を挙げることができる。代表的な硬化剤として、ジシアンジアミド、酸ヒドラジド、トリグリシジルイソシアヌレート、イソホロンジイソシアネートブロック体等を挙げることができる。例えば、二塩基酸として、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、セバシン酸、１,１０−デカンジカルボン酸、１,１２−ドデカンジカルボン酸、１,２０−エイコサンジカルボン酸、ヘキサヒドロフタル酸、マレイン酸、フタル酸、シクロヘキセン１,２−ジカルボン酸等を挙げることができる。

顔料として、例えば、二酸化チタン、ベンガラ、酸化鉄、亜鉛末、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、キナクリドン系顔料、アゾ系顔料、イソインドリノン系顔料、各種焼成顔料等の着色顔料、シリカ、タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、ガラスフレーク等の体質顔料、アルミニウム顔料、アルミニウムペースト等のアルミ粉、白色〜銀色に濁った色を示すホワイトマイカまたはシルバーマイカと称される光輝顔料等を挙げることができる。
その他の添加剤として、例えば、タレ防止剤、表面調整剤、紫外線吸収剤、光安定剤、抗酸化剤等を挙げることができ、必要に応じて任意に配合することができる。

本発明の塗装鉄系資材の製造方法においては、鋳鉄、冷間圧延鋼板、熱間圧延鋼板等の鉄系資材をシャーリング切断機等を用いて機械的に切断加工する。その後、バリ取りを実施することなしで脱脂、化成処理等の必要な前処理を実施し、次いで静電塗装等によって本発明の熱硬化型粉体塗料を塗布し、熱風炉、赤外炉、誘導加熱炉等中で１２０〜２５０℃の物温度になるように加熱し、硬化させることによって塗膜を形成して塗装鉄系資材を製造する。

以下に、実施例及び比較例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。なお、以下の実施
例及び比較例において「部」は質量を基準としている。

＜実施例１＞
酸価７１ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ３４０」（ダイセル・ユーシービー社製）３０部、エポキシ樹脂当量７５０ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００３Ｆ」（ジャパンエポキシレジン社製）３０部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」（モンサント社製）１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部、酸化チタン５部及び合成微粉シリカ「ＲＹ２００（平均一次粒子径１２ｎｍ）」（日本アエロジル社製）１部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜実施例２＞
酸価７１ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ３４０」３０部、エポキシ樹脂当量７５０ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００３Ｆ」３０部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、触媒としてのマスターバッチ樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ１６４」（ダイセル・ユーシービー社製）２部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部、酸化チタン５部及び合成微粉シリカ「ＲＹ２００（平均一次粒子径１２ｎｍ）」１部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜実施例３＞
酸価７１ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ３４０」３０部、エポキシ樹脂当量７５０ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００３Ｆ」３０部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、触媒としてのマスターバッチ樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ１６４」４部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部、酸化チタン５部及び合成微粉シリカ「ＲＹ２００（平均一次粒子径１２ｎｍ）」１部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜実施例４＞
酸価７１ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ３４０」３０部、エポキシ樹脂当量７５０ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００３Ｆ」３０部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、触媒としてのマスターバッチ樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ１６４」４部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム５０部及び酸化チタン５部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜実施例５＞
酸価３３ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ７６３６」（ダイセル・ユーシービー社製）５７部、硬化剤としてのヒドロキシアルキルアミド「ＸＬ−５５２」（エムス昭和電工社製）３部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部、酸化チタン５部及び合成微粉シリカ「ＲＹ２００（平均一次粒子径１２ｎｍ）」１部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜実施例６＞
エポキシ樹脂当量９２５ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００４」（ジャパンエポキシレジン社製）５５部、硬化剤としての「アジピン酸ジヒドラジド」（日本ヒドラジン工業社製）５部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、触媒としての２−ウンデシルイミダゾール「キュアゾールＣ１１Ｚ」（四国化成工業社製）０.３部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部、酸化チタン５部及び合成微粉シリカ「ＲＹ２００（平均一次粒子径１２ｎｍ）」１部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜実施例７＞
エポキシ樹脂当量９２５ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００４」３５部、エポキシ樹脂当量２０００ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００７」（ジャパンエポキシレジン社製）２０部、硬化剤としての「アジピン酸ジヒドラジド」（日本ヒドラジン工業社製）５部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、触媒としての２−ウンデシルイミダゾール「キュアゾールＣ１１Ｚ」０.３部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部及び酸化チタン５部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜比較例１＞
酸価７１ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ３４０」３０部、エポキシ樹脂当量７５０ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００３Ｆ」３０部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、触媒としてのマスターバッチ樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ１６４」４部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部、酸化チタン５部及び合成微粉シリカ「ＲＹ２００（平均一次粒子径１２ｎｍ）」１部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、３００メッシュで分級して体積平均粒径１８μｍの粉体塗料を調製した。

＜比較例２＞
酸価７１ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ３４０」３０部、エポキシ樹脂当量７５０ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００３Ｆ」３０部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、触媒としてのマスターバッチ樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ１６４」４部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部、酸化チタン５部及び合成微粉シリカ「ＲＹ２００（平均一次粒子径１２ｎｍ）」１部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、４０メッシュで分級して体積平均粒径１７５μｍの粉体塗料を調製した。

＜比較例３＞
酸価７１ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ３４０」３０部、エポキシ樹脂当量７５０ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００３Ｆ」３０部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部及び酸化チタン５部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜比較例４＞
酸価３３ｍｇＫＯＨ／ｇの熱硬化性ポリエステル樹脂「ＣＲＹＬＣＯＡＴ７６３６」５７部、硬化剤としてのヒドロキシアルキルアミド「ＸＬ−５５２」３部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部及び酸化チタン５部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

＜比較例５＞
エポキシ樹脂当量９２５ｇ／ｅｑのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂「エピコート１００４」５５部、硬化剤としての「アジピン酸ジヒドラジド」（日本ヒドラジン工業社製）５部、添加剤としてのシリカ吸着アクリル酸オリゴマー「モダフローパウダー２０００」１部、脱泡剤としてのベンゾイン０.３部、触媒としての２−ウンデシルイミダゾール「キュアゾールＣ１１Ｚ」０.３部、顔料としてのカーボンブラック１部、炭酸カルシウム３５部及び酸化チタン５部をヘンシェルミキサーで攪拌、混合した後、エクストルーダーで混練し、粉砕し、１８０メッシュで分級して体積平均粒径３５μｍの粉体塗料を調製した。

上記の実施例及び比較例で調製した各々の粉体塗料の配合組成及び体積平均粒径をまとめると第１表及び第２表に示す通りになる。また、上記の実施例及び比較例で調製した各々の粉体塗料について、１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた時の最低粘度、１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた時に粘度が３００Ｐａ・ｓ以下である時間、及び１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた時に粘度が２００Ｐａ・ｓ以下である時間を下記のようにして測定した。それらの結果は第１表及び第２表に示す通りであった。

＜１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた時の最低粘度＞
温度プログラム調節計を装着したコーンプレート式粘度測定装置（シマデン社の温度プログラム調節計のＦＰ２１を装着したＭｅｔｔｌｅｒ−Ｔｏｌｅｄｏ社のコーンプレート式粘度測定装置のレオメータＲＭ２６０（数値計算ソフトウエアＳＷＲ−３７））を使用し、装置の温度を１１０℃とした状態で粉体塗料を載せ、６０秒間は１１０℃の一定温度に維持して粉体塗料の温度を１１０℃にし、その後１０℃／分の割合で昇温させ、２２０℃まで測定した粘度データのうち、１分後以降の粘度データの中から最低の粘度を最低粘度数値とした。なお、今回の本装置による測定条件は測定頻度：２５回／分、使用したコーン形式：ＭＳ−ＣＰ８、Ｓｈｅａｒｒａｔｅ：２０（Ｓ^-1）であった。

＜１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた時に粘度が３００Ｐａ・ｓ以下である時間及び２００Ｐａ・ｓ以下である時間＞
温度プログラム調節計を装着したコーンプレート式粘度測定装置（シマデン社の温度プログラム調節計のＦＰ２１を装着したＭｅｔｔｌｅｒ−Ｔｏｌｅｄｏ社のコーンプレート式粘度測定装置のレオメータＲＭ２６０（数値計算ソフトウエアＳＷＲ−３７））を使用し、装置の温度を１１０℃とした状態で粉体塗料を載せ、６０秒間は１１０℃の一定温度に維持して粉体塗料の温度を１１０℃にし、その後１０℃／分の割合で昇温させ、２２０℃まで測定した粘度データのうち、１分後以降の粘度データの中から粘度が３００Ｐａ・ｓ以下の時間及び２００Ｐａ・ｓ以下の時間を今回の時間とした。なお、今回の本装置による測定条件は測定頻度：２５回／分、使用したコーン形式：ＭＳ−ＣＰ８、Ｓｈｅａｒｒａｔｅ：２０（Ｓ^-1）であった。

長さ１５０ｍｍ、幅７０ｍｍ、板厚０.８ｍｍのＳＰＣＣ−Ｂ（日本テストパネル社製）を、シャーリング切断機を用いて幅方向に切断し、キシレンで脱脂したが化成処理等は行わずに、静電粉体塗装機（旭サナック社製ＰＧ−１型）を用いて−６０ｋＶの電圧で上記の実施例及び比較例で調製した各々の粉体塗料を塗装膜厚６０μｍになるように両面塗装した。その後、電気炉中で１８０℃で２０分間加熱硬化させて試験板を調製した。得られた各々の塗装試験板について塗膜の状態を観察し、下記の各種試験を実施して第１表及び第２表に示す結果を得た。

＜塗膜の状態＞
上記の各々の塗装試験板の塗膜の状態を目視で下記の基準で評価した。
○：良好
×：不良

＜耐おもり落下性＞
上記の各々の塗装試験板の塗膜のおもり落下に対する抵抗性をＪＩＳＫ５６００−５−３（デュポン式）に準拠し、おもりの質量５００ｇ、落下高さ５０ｃｍでの塗膜の割れ・はがれの有無で評価した。
○：塗膜の割れ・はがれが無い
×：塗膜の割れ・はがれが有る

＜エッジカバー率＞
上記の各々の塗装試験板を切断し、切断面を研磨加工してエッジ部分が塗膜によりカバーされている状況が顕微鏡で確認できるようにし、エッジ部の塗膜の膜厚を顕微鏡で測定した。また、通常部の塗膜の膜厚はエッジ部分から１０ｍｍ離れた部分を膜厚計にて測定した。エッジカバー率は次式に従って求めた。
エッジカバー率（％）＝（エッジ部膜の塗膜の厚／通常部の塗膜の膜厚）×１００

＜エッジの発錆試験＞
上記の各々の塗装試験板を耐中性塩水噴霧試験機中に９６時間投入し、エッジ部からの錆の発生点数とセロハンテープによる剥離試験を行い、エッジ部からの剥離幅（平均値）を求めた。

Claims

粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間の最低粘度が１５０Ｐａ・ｓ以上、５００Ｐａ・ｓ未満となる特性を有しており、且つ粉体塗料の個々の微粒子の体積平均粒径が２０〜１５０μｍであることを特徴とする熱硬化型粉体塗料。
粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間で粘度が３００Ｐａ・ｓ以下である時間が３００秒以下である特性を有する請求項１記載の熱硬化型粉体塗料。
粉体塗料の温度を１１０℃から１０℃／分の割合で昇温させた場合に半溶融状態になっている間で粘度が２００Ｐａ・ｓ以下である時間が１５０秒以下である特性を有する請求項２記載の熱硬化型粉体塗料。
請求項１、２又は３に記載の熱硬化型粉体塗料で塗装されていることを特徴とする塗装鉄系資材。
鉄系資材を機械的に切断加工した後、バリ取りを実施することなしで必要な前処理を実施し、その後請求項１、２又は３に記載の熱硬化型粉体塗料で塗装することを特徴とする塗装鉄系資材の製造方法。