JP6814857B1 - 粉体塗料組成物、その製造方法及びそれを用いた塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、粉体塗料組成物は、溶液型塗料と比べて安価であること、塗装後の余過剰分の塗料組成物を回収でき再利用できること、多層の重ね塗りにより塗膜(硬化物)を厚くできること、塗装直後でも使用できること等の特徴を有する。
このような粉体塗料組成物は、電子部品、OA機器、家電製品、建材、自動車部品等に適用でき、例えば、保護装飾用塗膜を形成できる塗料組成物として、近年、需要が高くなっている。
特開平10−168346号公報(特許文献1)には、熱硬化性粉体塗料に、抗菌性金属成分と該抗菌性金属成分以外の金属酸化物で構成される平均粒子径が500nm以下の微粒子を含有するコロイド溶液よりなる抗菌剤を乾式混合法にて該粉体塗料粒子表面に付着させてなることを特徴とし、抗菌性を有する粉体塗料が開示されている。
しかし、特許文献1に記載の塗料組成物は、熱硬化性粉体塗料と、抗菌剤との混合が不十分となる傾向があり、抗菌剤の有する効果を十分に発揮できないことがあった。また、特許文献1に記載の抗菌剤を含む塗膜は、例えば、紫外線等に照射される環境下において、比較的短期間で塗膜外観の劣化が生じ得る問題を有している。
[1]塗膜形成粒子(A)と、
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とを含み、
脂肪酸金属塩は、平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下である、粉体塗料組成物。
[2]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、塗膜形成粒子(A)の塗装後から30秒後に測定した、前記塗膜形成粒子(A)の帯電量QA30(μC/g)と、
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の塗装後から30秒後に測定した、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の帯電量QB30(μC/g)が、
|QA30|<|QB30|の関係を有し、並びに
|QB30|−|QA30|は、0.01以上1.60以下である。
[3]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、塗膜形成粒子(A)が、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)及び基体樹脂反応成分(A2)を含む。
[4]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)が、硬化性官能基を有する樹脂(a1)を少なくとも1種含み、
硬化性官能基を有する樹脂(a1)は、硬化性官能基を有するポリエステル樹脂、硬化性官能基を有するエポキシ樹脂及び硬化性官能基を有するアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
基体樹脂反応成分(A2)は、イソシアネート硬化剤、アミン硬化剤、イミダゾリン硬化剤、酸硬化剤、エポキシ硬化剤及びアミノ樹脂硬化剤からなる群から選択される少なくとも1種を含む。
[5]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)が、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)及び基体樹脂反応成分(B2)を含み、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)は、硬化性官能基を有する樹脂(b1)を少なくとも1種含み、
硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、硬化性官能基を有するポリエステル樹脂、硬化性官能基を有するエポキシ樹脂及び硬化性官能基を有するアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
基体樹脂反応成分(B2)は、イソシアネート硬化剤、アミン硬化剤、イミダゾリン硬化剤、酸硬化剤、エポキシ硬化剤及びアミノ樹脂硬化剤からなる群から選択される少なくとも1種を含む。
[6]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)における、硬化性官能基を有する樹脂(a1)と、
硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)における、硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、同種類の樹脂を含む。
[7]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)における、硬化性官能基を有する樹脂(a1)と、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)における、硬化性官能基を有する樹脂(b1)が、硬化性官能基を有するポリエステル樹脂を含む。
[8]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)における、脂肪酸金属塩における金属が少なくとも銀又は銀の錯体を含む。
[9]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、脂肪酸金属塩が、脂肪酸修飾された金属塩であり、上記脂肪酸は、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸及びステアリン酸からなる群から選択される少なくとも1種を含む。
[10]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、粉体塗料組成物における、脂肪酸金属塩の含有量が、金属の含有量に換算して、10ppm以上100ppm以下である。
[11]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、粉体塗料組成物が、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とのドライブレンド物である。
[12]一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、粉体塗料組成物が抗菌性を有する粉体塗料組成物である。
[13]更に、本開示は、上記粉体塗料組成物の製造方法を提供する。一実施形態において、本開示の製造方法は、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とを、10℃以上40℃以下の温度でドライブレンドすることを含む。
[14]更に、本開示は、上記粉体塗料組成物を用いる塗膜の形成方法を提供する。一実施形態において、本開示の塗膜の形成方法は、上記粉体塗料組成物を被塗物に塗装し、120℃以上200℃以下の温度で加熱して硬化させる、塗膜形成工程を含む。
更に、特許文献1に示すような無機系の抗菌剤を含む塗料組成物は、例えば、金属粒子を含むことがある。しかし、十分な抗菌性を発揮するためには、金属粒子の配合量を多くする必要があり、これに伴い、例えば、塗膜形成樹脂成分が奏する塗膜外観及び塗膜物性を低下させるおそれがあった。また、銀粒子等の金属粒子は高価な金属であり、銀粒子を多く含む塗料組成物では、用途が限定される場合があった。このため、金属成分の有する特性が十分に発揮でき、かつ、塗膜形成樹脂成分が奏する塗膜外観及び塗膜物性を共に向上でき、その上、塗料組成物のコストを低減できることが望ましい。
本開示の粉体塗料組成物は、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とを含み、脂肪酸金属塩は平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下である。
本開示の粉体塗料組成物から得られる塗膜は、脂肪酸金属塩を塗膜表面に均一に分散させることができる。また、本開示の粉体塗料組成物から得られる塗膜は、抗菌性に優れた塗膜を形成でき、更に、優れた塗膜外観を有する。
更に、本開示の粉体塗料組成物は、脂肪酸金属塩の量を、従来の塗料組成物と比べて、低減でき、その上、抗菌性等に優れた塗膜を形成できる。
以下、各成分について説明する。
本開示の粉体塗料組成物に含まれる塗膜形成粒子(A)は、粉体形状の樹脂を含む粒子であって、塗膜を形成する粒子である。
一実施形態において、帯電量QA30(μC/g)は、−1.70μC/g以上−0.70μC/g以下であり、例えば、−1.65μC/g以上−0.70μC/g以下である。
例えば、脂肪酸金属塩が、抗菌性、抗カビ性を有する形態においては、製品の塗装面に細菌、カビ等の菌が繁殖し、塗膜にシミ、斑点等が発生することを抑制又は低減できる。このため、塗膜外観を損ねること、塗膜が菌によって侵され製品の寿命の短くなることを抑制又は低減できる。
ここで、本開示に係る塗膜形成粒子(A)は、塗装直後(すなわち0秒後)から少なくとも30秒後の間において、任意の時間経過の後における帯電量を測定できる。例えば、本開示の塗膜形成粒子(A)は、塗装後から30秒後における帯電量を複数回(例えば5回)測定した場合においても、測定毎の数値のバラツキが少ない傾向がある。そこで、塗装後から30秒後の帯電量QA30(μC/g)を測定した。
具体的には、塗膜形成粒子(A)を静電塗装し、塗装後から30秒後における帯電量QA30(μC/g)の測定を、電荷量測定装置EA02(ユーテック社製)を用いて行うことができる。例えば、帯電量の測定時における温度は23℃、湿度50%である。
例えば、実施例1で調製した塗膜形成粒子(A)を、静電塗装法(印加電圧−80kV)を用いて、乾燥膜厚60μmとなるように、溶融亜鉛めっき鋼板(幅75mm、長さ150mm、厚さ0.8mm)に塗装する。次に、塗装後30秒経過した後、前記鋼板上の200mm2の範囲から塗料を装置に吸入し、そのときの帯電量と吸入した塗料の質量から、帯電量QA30を算出できる。
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の塗装後から30秒後に測定した、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の帯電量QB30(μC/g)が、
|QA30|<|QB30|の関係を有する。
なお、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の帯電量QB30(μC/g)の詳細は、後述のとおりである。
なお、本開示において、特に言及の無い場合、記号||は絶対値を意味する。
このため、例えば、脂肪酸金属塩が、抗菌性、抗カビ性を有する態様においては、抗菌性、抗カビ性を十分に奏することができる。その上、製品の塗装面に細菌、カビ等の菌が繁殖し、塗膜にシミ、斑点等が発生することを抑制又は低減できる。また、塗膜外観を損ねること、塗膜が菌によって侵され製品の寿命の短くなることを抑制又は低減できる。
加えて、本開示の粉体塗料組成物は、塗膜表面(最表層)に分散する脂肪酸金属塩の確率を高くできるので、優れた抗菌性を有しながら、更に、脂肪酸金属塩の量を、従来の塗料組成物と比べて低減できる。
例えば、本開示の粉体塗料組成物における、脂肪酸金属塩の含有量は、金属の含有量に換算して、10ppm以上100ppm以下である。
また、|QB30|から|QA30|を差し引いた値が上記範囲内であることにより、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の帯電量QB30の絶対値が、塗膜形成粒子(A)の帯電量QA30の絶対値よりも大きくなることにより奏される効果を、より効率的に導くことができる。
このような粒子径を有することにより、本開示の塗料組成物は、被塗物に対して、より良好に塗着でき、塗膜外観を良好にできる。例えば、平滑性と塗着効率のバランスに優れた塗膜を得ることができる。更に、塗膜形成粒子(A)及び脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を良好に混合でき、脂肪酸金属塩が塗膜表面に均一に存在する塗膜を形成でき、例えば、抗菌、抗カビ性に優れた塗膜を得ることができる。
このような粒子径を有することにより、本開示の塗料組成物は、被塗物に対して、より良好に塗着でき、塗膜外観を良好にできる。例えば、平滑性と塗着効率のバランスに優れた塗膜を得ることができる。更に、塗膜形成粒子(A)及び脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を良好に混合でき、脂肪酸金属塩が塗膜表面に均一に存在する塗膜を形成でき、例えば、抗菌、抗カビ性に優れた塗膜を得ることができる。
このような粒子径を有することにより、本開示の塗料組成物は、被塗物に対して、より良好に塗着でき、塗膜外観を良好にできる。例えば、平滑性と塗着効率のバランスに優れた塗膜を得ることができる。更に、塗膜形成粒子(A)及び脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を良好に混合でき、脂肪酸金属塩が塗膜表面に均一に存在する塗膜を形成でき、例えば、抗菌、抗カビ性に優れた塗膜を得ることができる。
硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)は、硬化性官能基を有する樹脂(a1)を少なくとも1種含むことができる。
一実施形態において、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)は、硬化性官能基を有する樹脂(a1)を少なくとも1種含み、硬化性官能基を有する樹脂(a1)は、硬化性官能基を有するポリエステル樹脂、硬化性官能基を有するエポキシ樹脂及び硬化性官能基を有するアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む。
酸成分は、それぞれ単独で、又は2種以上を併用して用いることができる。
上記の他に、単量体として、アクリロニトリル、酢酸ビニル、メチル(メタ)クリレート、エチル(メタ)クリレート、n−、iso−、及びtert−ブチル(メタ)クリレート、シクロヘキシル(メタ)クリレート、2−エチルヘキシル(メタ)クリレート、ラウリル(メタ)クリレート等の(メタ)クリル酸エステル類;スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等の芳香族ビニル単量体、p−クロロスチレン等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書中において、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸又はメタクリル酸を示す。
DIC社製のファインディックM−8000シリーズ及びM−8200シリーズ(水酸基含有ポリエステル樹脂)、DIC社製のファインディックM−8800シリーズ及びM−8900シリーズ(カルボキシル基含有ポリエステル樹脂)、日本ユピカ社製のユピカコートGV−100シリーズ、GV−500シリーズ、GV−700シリーズ及びGV−200シリーズ(水酸基含有ポリエステル樹脂)等;
硬化性官能基を有するアクリル樹脂として、DIC社製のファインディックAシリーズ等;
硬化性官能基を有するエポキシ樹脂として、DIC社製のEPICRONシリーズ(ビスフェノールA型及びビスフェノールF型)等;
が挙げられる。
一実施形態において、塗膜形成粒子(A)は、基体樹脂反応成分(A2)を含む。基体樹脂反応成分(A2)は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)の硬化性官能基と反応し、塗膜を形成する成分である。
基体樹脂反応成分(A2)としては、例えば、イソシアネート硬化剤、アミン硬化剤、イミダゾリン硬化剤、酸硬化剤、エポキシ硬化剤、アミノ樹脂硬化剤等が挙げられる。基体樹脂反応成分(A2)は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)の種類に応じて適宜選択することができる。
本開示の塗料組成物は、粉体塗料組成物であることから、基体樹脂反応成分(A2)の融点は50〜250℃の範囲内であるのが好ましい。基体樹脂反応成分(A2)の融点が上記範囲内であることによって、得られる粉体塗料組成物の貯蔵安定性が良好となり、かつ、形成される塗膜の平滑性が良好となる。
例えば、硬化性官能基を有する樹脂(a1)として、水酸基及びカルボキシル基のうち少なくとも1種を有するポリエステル樹脂、及び、基体樹脂反応成分(A2)として、イソシアネート硬化剤;
硬化性官能基を有する樹脂(a1)として、カルボキシル基を有するポリエステル樹脂、及び、基体樹脂反応成分(A2)として、アミン硬化剤(ヒドロキシアルキルアミド硬化剤)及びアミノ樹脂硬化剤のうち少なくとも1種;
硬化性官能基を有する樹脂(a1)として、エポキシ基を有するエポキシ樹脂及びエポキシ基を有するアクリル樹脂のうち少なくとも1種、及び、基体樹脂反応成分(A2)として、酸硬化剤、イソシアネート硬化剤及びアミン硬化剤のうち少なくとも1種;
硬化性官能基を有する樹脂(a1)として、カルボキシル基を有するアクリル樹脂及びカルボキシル基を有するポリエステル樹脂、及び、基体樹脂反応成分(A2)として、エポキシ硬化剤(エポキシ硬化剤としての、エポキシ基を有するアクリル樹脂);
等の組合せが挙げられる。
この実施形態において、基体樹脂反応成分(A2)は、例えば、イソシアネート硬化剤を含む。イソシアネート硬化剤は、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等のイソシアネート化合物のヌレート化合物を、ε−カプロラクタム、メチルエチルケトンオキシム等のブロック剤でブロック化して得られるブロックイソシアネート化合物からなる群から選択される少なくとも1種であってよい。このようなイソシアネート硬化剤として、市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、エボニックインダストリー社製のVESTAGON B−1530(イソホロンジイソシアネートをε−カプロラクタムでブロックしたタイプ)等が挙げられる。イソシアネート硬化剤の他の例として、分子内にウレトジオン結合を有する自己ブロックタイプのイソシアネート化合物を用いることもできる。このようなイソシアネート硬化剤として、エボニックインダストリー社製のVESTAGON BF−1540(イソホロンジイソシアネートの自己ブロックタイプ)等を用いることもできる。
また、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)が、硬化性官能基を有する樹脂(a1)を含む形態において、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)が有する硬化性官能基の当量は、硬化性官能基を有する樹脂(a1)が有する硬化性官能基の当量の合計で示される。
本開示における粉体塗料組成物は、更に、粒状物(A3)を含んでもよい。粉体塗料組成物に粒状物が含まれる場合、粒状物(A3)は塗膜形成粒子(A)に含まれるのが好ましい。粒状物(A3)が含まれることによって、得られる粉体塗料組成物の搬送性及び耐ブロッキング性が向上する。
本開示の粉体塗料組成物は、上記成分に加えて、本開示の粉体塗料組成物が有する効果を損なわない範囲で、その他の成分を含んでよい。例えば、顔料を含んでもよい。粉体塗料組成物が顔料を含む場合、顔料は塗膜形成粒子(A)に含まれるのが好ましい。顔料として、例えば、着色顔料及び体質顔料が挙げられる。粉体塗料組成物に着色顔料が含まれることによって、得られる塗膜に隠ぺい性及び良好な塗膜外観をもたらすことができる。
無機系の着色顔料としては特に限定されず、例えば、黄色酸化鉄、ベンガラ、カーボンブラック、二酸化チタン及びクロムチタンイエロー等を挙げることができる。体質顔料としては特に限定されず、例えば、カオリン、タルク、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、マイカ及びクレー等を挙げることができる。
イミダゾール類化合物としては、特に限定されないが、例えば、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−メチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−イソプロピルイミダゾール等のアルキルイミダゾール類、1−(2−カルバミルエチル)イミダゾール等のカルバミルアルキル置換イミダゾール類、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール等のシアノアルキル置換イミダゾール類、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール等の芳香族置換イミダゾール類、1−ビニル−2−メチルイミダゾール等のアルケニル置換イミダゾール類、1−アリル−2−エチル−4−メチルイミダゾール等のアリル置換イミダゾール類及びポリイミダゾール等を挙げることができるが、好ましくは、アルキルイミダゾール類、芳香族置換イミダゾール類が挙げられる。
イミダゾリン類化合物としては、特に限定されないが、例えば、2−フェニルイミダゾール、2−メチルイミダゾリン、2−ウンデシルイミダゾリン、2−ヘプタデシルイミダゾリン等が挙げられる。
金属塩複合体としては、前記イミダゾール類化合物又は前記イミダゾリン類化合物を金属塩によって複合させたものを例示することができる。かかる金属塩としては、特に限定されないが、例えば、銅、ニッケル、コバルト、カルシウム、亜鉛、ジルコニウム、銀、クロム、マンガン、錫、鉄、チタン、アンチモン、アルミニウム等の金属と、クロライド、ブロマイド、フルオライド、サルフェート、ニトレート、アセテート、マレート、ステアレート、ベンゾエート、メタクリレート等の塩類とからなるもの等が挙げられる。
3級ホスフィン類化合物としては、特に限定されないが、例えば、トリフェニルホスフィン、トリトリルホスフィン等が挙げられる。
前記4級ホスホニウム塩類化合物としては、特に限定されないが、例えば、ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド、ブチルトリフェニルホスホニウムブロマイド、エチルトリフェニルホスホニウムアイオダイド、エチルトリフェニルホスホニウムブロマイド等が挙げられる。
4級アンモニウム塩類化合物としては、特に限定されないが、例えば、テトラエチルアンモニウムクロライド、テトラエチルアンモニウムブロマイド、ベンジルトリメチルアンモニウムブロマイド等が挙げられる。
錫化合物としては、特に限定されないが、例えば、ナフテン酸錫、カプリル酸錫、オレイン酸錫等の錫カルボン酸塩;ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオレエート、ジフェニル錫ジアセテート等の錫エステル化合物等が挙げられる。
これらの中でも、比較的低い軟化点を有する、ポリエチレン樹脂又は変性ポリエチレン樹脂、エチレンアクリル酸樹脂等が好ましい。このような熱可塑性樹脂が含まれる場合の含有量は、塗膜形成粒子(A)100質量部に対して8質量部以下であってよく、例えば、5質量部以下である。
本開示の粉体塗料組成物は、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を含み、脂肪酸金属塩は、平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下である。特定の平均粒子径(D50)を有する脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を含むことにより、本開示の粉体塗料組成物から形成される塗膜において、塗膜表面に脂肪酸金属塩が均一に分散できる。更に、脂肪酸金属塩が塗膜中に不均一に存在することを抑制でき、本開示の粉体塗料組成物は、脂肪酸金属塩における金属の量を、従来の塗料組成物と比べて、低減できる。例えば、粉体塗料組成物における、前記脂肪酸金属塩の含有量は、金属の含有量に換算して、10ppm以上100ppm以下である。
このため、塗膜は、脂肪酸金属塩が有する機能を十分に発揮できる。例えば、脂肪酸金属塩が抗菌性、抗カビ性を有する形態においては、塗膜が抗菌性、抗カビ性を良好に発揮できる。更に、抗菌性、抗カビ性を有する脂肪酸金属塩が、塗膜表面に均一に分散できるので、塗膜中に含まれる抗菌剤が少ない部分では十分な抗菌性が得られないといった状態を防ぐことができる。
また、本開示の塗料組成物から形成された塗膜は、特定の平均粒子径(D50)を有する脂肪酸金属塩を含むことで、平滑性に優れ、良好な塗膜外観、例えば、良好な色彩、光沢、透明性を有する塗膜を形成できる。
例えば、本開示に係る脂肪酸金属塩における金属が、銀、銅、亜鉛及びこれらの錯体から成る群から選択される少なくとも1種の金属又は錯体を含むことで、抗菌性、抗カビ性、消臭性等の特性を有する塗膜を形成できる。更に、塗膜にシミ、斑点等が発生し、塗膜美観を損ねること、塗膜が菌によって侵されることを抑制でき、更に、被塗物の腐食等を低減でき、製品の寿命が短くなるという問題を防止又は抑制できる。また、有機系の抗菌剤が有し得る、耐熱性の低下、持続性の悪さといった問題を改善できる。
一実施形態において、脂肪酸金属塩における金属は、銀及び銀錯体から選択される少なくとも1種である。これらの脂肪酸金属塩における金属を含むことで、耐熱性を有し持続性に優れ、抗菌性、抗カビ性を有する塗膜を形成できる。
脂肪酸金属塩の脂肪酸修飾に用いることができる脂肪酸として、炭素数が3から30の脂肪酸で、飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸のいずれであってもよい。例えば、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、ベヘン酸等を挙げることができる。
一実施形態において、脂肪酸金属塩の脂肪酸修飾に用いることができる脂肪酸は、炭素数が12以上18以下の脂肪酸である。
例えば、炭素数が12以上18以下の脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸及びステアリン酸からなる群から選択される少なくとも1種を含む。
また、含まれる脂肪酸が複数であってもよい。一実施形態において、脂肪酸金属塩は、ステアリン酸で修飾された超微粒子である。
脂肪酸金属塩が脂肪酸修飾された金属塩であることにより、本開示の粉体塗料組成物における塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)との相溶性をより向上でき、例えば、平滑性に優れ、塗膜外観に優れた塗膜を形成できる。更に、本開示に係る脂肪酸金属塩を塗膜表面により均一に分散させることができる。
なお、脂肪酸修飾された金属微粒子(金属塩)は、公知の方法を用いて調製することができる。
このため、例えば、銀粒子等の抗菌性、抗カビ性を有する金属粒子を単独で、塗料組成物に含ませた従来の組成物と比べ、本開示の粉体塗料組成物は、脂肪酸金属塩、例えば、銀、銅、亜鉛及びその錯体の使用量を低減できる。脂肪酸金属塩の量を低減できることにより、より良好な塗膜外観を得ることができ、意匠性に優れた塗膜を形成できる。更に、例えば、銀の使用量を低減できると、塗膜形成に要するコストを低減でき、より多くの用途において、本開示の塗料組成物を使用できる。
本開示において、粉体塗料組成物における、脂肪酸金属塩の量がこのような範囲内であることにより、例えば、抗菌、抗カビ性に優れた塗膜を得ることができる。更に、安定した抗菌性を長期間に及び保持できる。特定の理論に限定して解釈すべきではないが、本開示の粉体塗料組成物は、塗膜表面に、脂肪酸金属塩を均一に分散できるので、脂肪酸金属塩の有する特性を、効率的に塗膜が発現できるものと推測される。
例えば、金属として高価な銀を用いた場合、従来の塗料組成物と比べて、本開示の塗料組成物における銀の量を低減でき、塗料組成物のコスト低減にも寄与できる。
一実施形態において、本開示の樹脂粒子(B)は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)及び基体樹脂反応成分(B2)を含む。例えば、基体樹脂成分(B1)と基体樹脂反応成分(B2)と、本開示に係る脂肪酸金属塩とを含む組成物は、プラズモン吸収を有する。一実施形態において、上記組成物は、400nm以上500nm以下の範囲でプラズモン吸収を有し、例えば、400nm以上480nm以下の範囲でプラズモン吸収を有する。
プラズモン吸収に起因する波長域の測定は、例えば、分光光度計(UV−3100PC、島津製作所社製)等を用いて測定できる。
例えば、本開示において、波長420nm付近にプラズモン吸収が観測されると、脂肪酸金属塩が、平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下の超微粒子として、本開示における脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)中に分散された状態で存在していると判断できる。このようなプラズモン吸収を有する脂肪酸金属塩における金属として、銀又は銀の錯体が挙げられる。
更に、本開示の組成物中においても、脂肪酸金属塩が、平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下の超微粒子として、均一に分散された状態で存在していると判断できる。
このような判断は、分光光度計により測定された吸光度について、平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下の脂肪酸金属塩を含まないブランク試料における、波長420nm付近の吸光度と比べて、平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下の脂肪酸金属塩、特に、銀又は銀の錯体を含む試料における、波長420nm付近の吸光度がより高くなる、という傾向に基づく。
また、プラズモン吸収を用いた測定に関する詳細は、特許第5693974号の記載を参照できる。
脂肪酸金属塩の平均粒子径(D50)は、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)等の電子顕微鏡を用い、脂肪酸金属塩の平均粒子径(D50)を測定できる。
また、一実施形態において、脂肪酸金属塩は、後述のように脂肪酸修飾された金属塩であってよい。この形態において、脂肪酸修飾された金属塩(脂肪酸金属塩)は、平均粒子径(D50)が上記範囲内となる。
例えば、脂肪酸金属塩が、抗菌性、抗カビ性を有する形態においては、製品の塗装面に細菌、カビ等の菌が繁殖し、塗膜にシミ、斑点等が発生することを抑制又は低減できる。このため、塗膜外観を損ねること、塗膜が菌によって侵され製品の寿命が短くなることを抑制又は低減できる。
ここで、本開示に係る脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)は、塗装直後(すなわち0秒後)から少なくとも30秒後の間において、任意の時間経過の後における帯電量を測定できる。例えば、本開示の脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)は、塗装後から30秒後における帯電量を複数回(例えば5回)測定した場合においても、測定毎の数値のバラツキが少ない傾向があるので、塗装後から30秒後の帯電量QB30(μC/g)を測定した。
具体的には、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を静電塗装し、塗装後から30秒後における帯電量QB30(μC/g)の測定を、電荷量測定装置EA02(ユーテック社製)を用いて行うことができる。例えば、帯電量の測定時における温度は23℃、湿度50%である。例えば、実施例1で調製した脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を、静電塗装法(印加電圧−80kV)を用いて、乾燥膜厚60μmとなるように、溶融亜鉛めっき鋼板(幅75mm、長さ150mm、厚さ0.8mm)に塗装する。次に、塗装後30秒経過した後、前記鋼板上の200mm2の範囲から塗料を装置に吸入し、そのときの帯電量と吸入した塗料の質量から、帯電量QB30を算出できる。
|QA30|<|QB30|の関係を有する。
このため、例えば、脂肪酸金属塩が、抗菌性、抗カビ性を有する態様においては、抗菌性、抗カビ性を十分に奏することができる。その上、製品の塗装面に細菌、カビ等の菌が繁殖し、塗膜にシミ、斑点等が発生することを抑制又は低減できる。また、塗膜外観を損ねること、塗膜が菌によって侵され製品の寿命が短くなることを抑制又は低減できる。
加えて、本開示の粉体塗料組成物は、塗膜表面(最表層)に分散する脂肪酸金属塩の確率を高くできるので、優れた抗菌性を有しながら、更に、脂肪酸金属塩の量を、従来の塗料組成物と比べて低減できる。例えば、粉体塗料組成物における、脂肪酸金属塩の含有量は、金属の含有量に換算して、10ppm以上100ppm以下である。
一実施形態において、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)及び基体樹脂反応成分(B2)を含む。硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)は、硬化性官能基を有する樹脂(b1)を少なくとも1種含んでよい。
一実施形態において、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)は、硬化性官能基を有する樹脂(b1)を少なくとも1種含み、硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、硬化性官能基を有するポリエステル樹脂、硬化性官能基を有するエポキシ樹脂及び硬化性官能基を有するアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である。一実施形態において、硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、硬化性官能基を有するポリオレフィン樹脂を含んでよい。
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)は、このような硬化性官能基を有する樹脂(b1)を含むことにより、塗膜形成粒子(A)とより均一に混合できる。その結果、金属微粒子が塗膜表面に均一に存在する塗膜を形成でき、例えば、抗菌、抗カビ性に優れた塗膜を得ることができる。
酸成分は、それぞれ単独で、又は2種以上を併用して用いることができる。
DIC社製のファインディックM−8000シリーズ及びM−8200シリーズ(水酸基含有ポリエステル樹脂)、DIC社製のファインディックM−8800シリーズ及びM−8900シリーズ(カルボキシル基含有ポリエステル樹脂)、日本ユピカ社製のユピカコートGV−100シリーズ、GV−500シリーズ、GV−700シリーズ及びGV−200シリーズ(水酸基含有ポリエステル樹脂)等;
硬化性官能基を有するアクリル樹脂として、DIC社製のファインディックAシリーズ等;
硬化性官能基を有するエポキシ樹脂として、DIC社製のEPICRONシリーズ(ビスフェノールA型及びビスフェノールF型)等;
が挙げられる。
樹脂成分(B)における、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)が含む硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、同種類の樹脂を含む。
硬化性官能基を有する樹脂(a1)と、硬化性官能基を有する樹脂(b1)とが同種類の樹脂を含むことにより、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)との相溶性を良好にでき、粉体塗料組成物において、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を均一に混合できる。また、得られる塗膜の外観を良好にできる。
また、硬化性官能基を有する樹脂(a1)と、硬化性官能基を有する樹脂(b1)が同種類の樹脂を含む実施形態において、例えば、樹脂成分(A)に含まれる基体樹脂反応成分(A2)の量と、樹脂粒子(B)に含まれる基体樹脂反応成分(B2)の量は、同一であってよく、異なってもよい。
この結果、脂肪酸金属塩が塗膜中に不均一に存在すること、塗膜中に含まれる脂肪酸金属塩が少なくなることを防止は低減できる。したがって、例えば、脂肪酸金属塩が、抗菌性、抗カビ性を有する形態において、本開示の粉体塗料組成物から形成された塗膜は、脂肪酸金属塩が有する抗菌性等を良好に奏することができる。また、塗膜において、脂肪酸金属塩が偏在することを防止又は抑制でき、脂肪酸金属塩が有する抗菌性等を良好に奏することができる。
硬化性官能基を有する樹脂(a1)及び硬化性官能基を有する樹脂(b1)の詳細は、上述のとおりである。
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)における、硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、共に、硬化性官能基を有するポリエステル樹脂を含む。
樹脂(a1)と樹脂(b1)が共に硬化性官能基を有するポリエステル樹脂を含むことにより、本開示の塗料組成物は、被塗物に対して、より良好に塗着できる。また、薄膜を形成でき、例えば、屋外で用いる用途において、優れた耐候性、機械物性、耐薬品性等を示すことができる。更に、脂肪酸金属塩が有する特性、例えば、抗菌性をより効果的に奏することができる。また、色相、光沢等、意匠性に優れた塗膜を形成できる。
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)における、硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、共に、硬化性官能基を有するアクリル樹脂を含んで良く、共にエポキシ樹脂を含んでよい。これらの樹脂を、含むことで、本開示の塗料組成物は、被塗物に対して、より良好に塗着できる。また、優れた耐候性、機械物性、耐薬品性等を示すことができる。更に、脂肪酸金属塩が有する特性、例えば、抗菌性をより効果的に奏することができる。また、色相、光沢等、意匠性に優れた塗膜を形成できる。
一実施形態において、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)は、基体樹脂反応成分(B2)を含む。基体樹脂反応成分(B2)は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)の硬化性官能基と反応し、塗膜を形成する成分である。
基体樹脂反応成分(B2)として、上述の塗膜形成粒子(A)について記載したものを選択でき、例えば、イソシアネート硬化剤、アミン硬化剤、イミダゾリン硬化剤、酸硬化剤、エポキシ硬化剤、アミノ樹脂硬化剤等が挙げられる。基体樹脂反応成分(B2)は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)の種類に応じて適宜選択することができる。
本開示の塗料組成物は、粉体塗料組成物であることから、基体樹脂反応成分(B2)の融点は50〜250℃の範囲内であるのが好ましい。基体樹脂反応成分(B2)の融点が上記範囲内であることによって、得られる粉体塗料組成物の貯蔵安定性が良好となり、かつ、形成される塗膜の平滑性が良好となる。
例えば、硬化性官能基を有する樹脂(b1)として、水酸基及びカルボキシル基のうち少なくとも1種を有するポリエステル樹脂、及び、基体樹脂反応成分(B2)として、イソシアネート硬化剤;
硬化性官能基を有する樹脂(b1)として、カルボキシル基を有するポリエステル樹脂、及び、基体樹脂反応成分(B2)として、アミン硬化剤(ヒドロキシアルキルアミド硬化剤)及びアミノ樹脂硬化剤のうち少なくとも1種;
硬化性官能基を有する樹脂(b1)として、エポキシ基を有するエポキシ樹脂及びエポキシ基を有するアクリル樹脂のうち少なくとも1種、及び、基体樹脂反応成分(B2)として、酸硬化剤、イソシアネート硬化剤及びアミン硬化剤のうち少なくとも1種;
硬化性官能基を有する樹脂(b1)として、カルボキシル基を有するアクリル樹脂及びカルボキシル基を有するポリエステル樹脂、及び、基体樹脂反応成分(B2)として、エポキシ硬化剤(エポキシ硬化剤としての、エポキシ基を有するアクリル樹脂);
等の組合せが挙げられる。
また、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)が、硬化性官能基を有する樹脂(b1)を含む形態において、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)が有する硬化性官能基の当量は、硬化性官能基を有する樹脂(b1)が有する硬化性官能基の当量の合計で示される。
一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、抗菌性を有する粉体塗料組成物である。本開示の抗菌性を有する塗料組成物は、抗菌性、抗カビ性を保持できる塗膜を形成できる。その上、平滑性、光沢等に優れた、意匠性の高い塗膜外観を得ることができる。
一実施形態において、本開示の粉体塗料組成物は、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とをドライブレンドして得られたドライブレンド物であり、更に、抗菌性を有する粉体塗料組成物である。
塗膜形成粒子(A)は、例えば、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)及び基体樹脂反応成分(A2)を混合することによって調製できる(塗膜形成粒子調製工程)。この混合において、必要に応じて他の成分(例えば、上記粒状物(A3)、各種顔料、その他の樹脂及び添加剤等)も併せて混合できる。具体的な混合方法は、例えば、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)、基体樹脂反応成分(A2)、必要に応じて用いられる粒状物(A3)、顔料、その他の樹脂及び添加剤等を、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、Vブレンダー、コニカルスクリューミキサー、ボールミル、バンバリーミキサー等の混合機により均一に混合する。次いで、得られた混合物を、エクストルーダー、熱ロール等の混練機により更に、混合(溶融混練)する。塗膜形成粒子(A)に関する溶融混練において、溶融混練を行う温度は、80℃以上150℃以下で行うことができる。なお、溶融混練を行う温度は、塗膜形成粒子(A)が含み得る硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)及び基体樹脂反応成分(A2)の樹脂種に応じて、適宜変更できる。
次いで、得られた混練物を、必要に応じてハンマーミル等の衝撃型粉砕機、ジェットミル等の気流粉砕機等によって粉砕(粉砕処理)し、そして必要に応じて分級することによって、塗膜形成粒子(A)を調製できる。
例えば、塗膜形成粒子(A)と同様の方法により、脂肪酸金属塩、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)及び基体樹脂反応成分(B2)を混合し、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を調製してもよい。
また、塗膜形成粒子(A)と同様の方法により、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)及び基体樹脂反応成分(B2)から、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の前駆体を製造し、得られた樹脂粒子(B)の前駆体と、脂肪酸金属塩とを混合し、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を製造してもよい。
必要に応じて、塗膜形成粒子(A)、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)、硬化剤、着色剤、各種添加剤等の原料を、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー等を使用して予備的に混合してもよい。
以下、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とをドライブレンドすることを含む、粉体塗料組成物の製造方法について説明する。
また、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)が有する帯電量(QB30、QB120)等を、ドライブレンド前後において上記所定の範囲に保持できると考えられる。ドライブレンドにより得られた本開示の粉体塗料組成物を塗装することで、より効果的に塗膜表面に脂肪酸金属塩を分散させることができる。
その結果、脂肪酸金属塩が有する特性を効率的に発揮でき、例えば、抗菌性、抗カビ性を保持できる塗膜を形成できる。その上、平滑性、光沢等に優れた、意匠性の高い塗膜外観を得ることができる。
更に、一実施形態において、本開示のドライブレンド物は、粉体塗料組成物における脂肪酸金属塩の含有量が、金属の含有量に換算して10ppm以上100ppm以下である形態であっても、優れた抗菌性、抗カビ性を有する塗膜を形成でき、更に、これらの効果を長期に亘り保持できる塗膜を形成できる。
一実施形態において、ドライブレンドによる粉体塗料調製工程は、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とを、10℃以上40℃以下の温度でドライブレンドすることを含む。一実施形態において、ドライブレンドする温度は、10℃以上35℃以下であり、20℃以上35℃以下である。また、ドライブレンドは、乾燥状態でブレンドできる。
ドライブレンドをこのような温度範囲で行うことにより、塗膜形成粒子(A)が有する帯電量(QA30、QA120)等を、ドライブレンド前後において上記所定の範囲に保持できる。
また、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)が有する帯電量(QB30、QB120)等の特性を、ドライブレンド前後において上記所定の範囲に保持できる。これにより、本開示の粉体塗料組成物を塗装することで、より効果的に塗膜表面に脂肪酸金属塩を存在させることができ、更に、より均一に分散させることができると推測される。その結果、例えば、抗菌性、抗カビ性を保持できる塗膜を形成できる。更に、塗膜外観が優れる。
必要に応じて、塗膜形成粒子(A)及び脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)を混合した後に、ハンマーミル等の衝撃型粉砕機、ジェットミル等の気流粉砕機、超遠心粉砕機等の粉砕機を行いて粉砕してもよく、分級を行ってもよい。
本開示の粉体塗料組成物は、粉体塗料組成物を被塗物に塗装し、加熱等により焼付けを行い、塗膜を形成できる(塗膜形成工程)。
静電粉体塗装法は、例えば、被塗物である金属素材を接地した後、コロナ帯電型塗装ガン、摩擦帯電型塗装ガン、例えば、メサック社製の静電電界クラウド流動浸漬塗装装置等の粉体塗装装置を用いて粉体塗料組成物をスプレーする。
コロナ帯電型塗装ガンを使用する場合、コロナ放電処理により粉体塗料組成物に加える荷電圧は、−50〜−100kVであってよく、例えば、−55〜−90kVである。荷電圧がこのよう値であることにより、塗着効率に優れ、更に良好な塗膜外観を得ることができる。
一実施形態において、摩擦帯電型塗装ガンを使用する場合、粉体塗料組成物の内部発生電流値は、1.0〜8.0μAとなるよう摩擦帯電処理に設定できる。これにより、塗着効率をより良好にできる。
各塗装ガンの吐出量は、例えば、50〜400g/分、吐出圧は、4.9×104〜4.9×105Paである。更に、塗装ガン先端から被塗基材までの距離は、例えば、10〜50cmである。このような条件下で塗装を行うことで、粉体塗料組成物の粒子を塗着効率良く、被塗物に対し静電的に付着させることができ、所望の特性を発揮できる粉体塗膜層を形成できる。
[塗膜形成粒子(A)の調製]
硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)における硬化性官能基を有する樹脂として(a1−1)(ポリエステル樹脂1:ファインディックM8020、DIC社製、OH末端基を有する)60質量部、基体樹脂反応成分(A2)として(A2−1)(ε−カプロラクタムブロック化イソシアネート硬化剤:VESTAGON B−1530、エボニックインダストリー社製)10質量部、ベンゾインB(ワキ防止剤)0.8質量部、アクリルシリコン系表面調整剤(KF−54、信越化学工業社製)0.3質量部、ジブチル錫ジラウレート(KS−1260、堺化学工業社製)0.3質量部、二酸化チタン(TIPAQUE CR90、石原産業社製)4.6質量部、カーボンブラック(MA−100、三菱化学社製)0.7質量部、沈降性硫酸バリウム100(堺化学社製)21.2質量部を、スーパーミキサー(日本スピンドル社製)を用いて約3分間混合し、更に、コニーダー(ブス社製)を用いて約100℃で溶融混練した。得られた混練物1を冷却して粗粉砕し、更に、クリプトロン(川崎重工業社製)を用いて微粉砕した。
得られた粉砕物を、ターボクラシファイア(日清エンジニアリング社製)を用いて分級して、微小粒子及び粗大粒子を除去し、シリカ粒子(AEROSIL R972、日本アエロジル社製)0.3質量部を添加した後、上記スーパーミキサーで約1分間混合して、塗膜形成粒子(A)を得た。
[脂肪酸銀の調製]
ステアリン酸ナトリウム76.6質量部を、90℃のイオン交換水3,000質量部に溶解させた水溶液1を調製した。また、硝酸銀40.3質量部をイオン交換水600質量部に溶解させた水溶液2を調製した。
次に、水溶液1をディスパーで撹拌しながら、水溶液2を添加し、2種類の水溶液を混合した。その後、15分撹拌し、吸引ろ過により固液分離を行いながら、分離された固体相を、イオン交換水を用いて十分に洗浄を行った。更に、得られた固体層を熱風乾燥機(タバイエスペック社製)にて乾燥し、ステアリン酸銀を得た。
得られたステアリン酸銀について、分光光度計(UV―3100PC、島津製作所社製)を用い、吸光度測定した。図1に示すように、実施例1で用いたステアリン酸銀は、波長420nm付近にプラズモン吸収が観測された。
よって、平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下の脂肪酸金属塩が得られたものと判断した。
得られた粉砕物を、ターボクラシファイア(日清エンジニアリング社製)を用いて分級して、微小粒子及び粗大粒子を除去し、シリカ粒子(AEROSIL R972、日本アエロジル社製)0.3質量部を添加した後、上記スーパーミキサーで約1分間混合して、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の前駆物質である、樹脂粒子前駆体を得た。
粉体塗料組成物における銀の含有量が10ppmとなるよう、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とを混合した。塗膜形成粒子(A)と脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の混合は、ドライブレンドで行い、実施例1における粉体塗料組成物を調製した。ドライブレンドの条件は、以下のとおりである。
混合装置:ナウタミキサー(ホソカワミクロン社製)、温度:室温、混合時間:10分
粉体塗料組成物の各種測定結果と共に、成分の概要を表1に示す。
(塗膜形成粒子(A)の帯電量の測定)
塗膜形成粒子(A)を静電塗装し、塗装後から30秒後における帯電量QA30(μC/g)の測定を、電荷量測定装置EA02(ユーテック社製)を用いて行った。なお、帯電量の測定時における温度は23℃、湿度は50%であった。
具体的には、実施例1で調製した塗膜形成粒子(A)を、静電塗装法(印加電圧−80kV)を用いて、乾燥膜厚60μmとなるように、溶融亜鉛めっき鋼板(幅75mm、長さ150mm、厚さ0.8mm)に塗装した。次に、塗装後30秒経過した後、前記鋼板上の200mm2の範囲から塗料を装置に吸入し、そのときの帯電量と吸入した塗料の質量から、帯電量QA30を算出した。帯電量QA30は、−1.46(μC/g)であった。
得られた結果を、表1に示す。
得られた結果を、表1に示す。
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の帯電量を、前記塗膜形成粒子(A)の帯電量の測定と同様の方法で測定した。帯電量QB30は、−2.19(μC/g)であった。得られた結果を、表1に示す。
なお、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の塗装後から120秒経過した時点における帯電量QB120(μC/g)を測定した。帯電量QB120は、−2.10(μC/g)であった。
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の粒子径を、前記塗膜形成粒子(A)の粒子径の測定と同様の方法で測定した。D10Bは、9.76μm、D50Bは29.52μm、D90Bは、55.19μmであった。得られた結果を、表1に示す。
表1〜表3に記載の条件及び成分を用いたこと以外は、実施例1と同様に、塗膜形成粒子(A)、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)及び粉体塗料組成物を調製した。実施例で用いた成分の詳細は、以下のとおりである。
(基体樹脂成分(A1))
(a1−1):ファインディックM8020(DIC社製)、水酸基を有するポリエステル樹脂;水酸基価:30mgKOH/g、軟化点:110℃
(a1−2):M8023(DIC社製)、水酸基を有するポリエステル樹脂;水酸基価:40mgKOH/g、軟化点:106℃
(a1−3):GV−126(日本ユピカ社製)、カルボキシル基を有するポリエステル樹脂;酸価:33mgKOH/g、軟化点:120℃
(a1−4):A278(DIC社製)、エポキシ基を有するアクリル樹脂;エポキシ当量:480g/eq
(a1−5):NT−114(日鉄ケミカル&マテリアル社製)、エポキシ樹脂;エポキシ当量:440g/eq
(A2−1):VESTAGON B1530(エボニックインダストリー社製)、ブロックイソシアネート;NCO等量:280g/eq
(A2−2):Primid XL−552(エムス社製)、β−ヒドロキシアルキルアミド
(A2−3):GV−230 ポリエステル樹脂(日本ユピカ社製)、酸価:48mgKOH/g
(A2−4):ドデカンジカルボン酸(DDDA)
(A2−5):ジシアンジアミド
基体樹脂成分(B1)に関し、上記基体樹脂成分(A1)と同じ標記の成分は、基体樹脂成分(A1)の(a1−1)〜(a1−5)にそれぞれ対応する。
ここで、実施例11は、塗膜形成粒子(A)と、脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とを、コニーダー(ブス社製、110℃)を用い、1分間溶融混練した。
次いで、溶融混練で得られた溶融混練物1を、冷却ロール、冷却コンベヤーを用いて冷却し、固化させ、混合物を調製した。
更に、固化した混合物を、粉砕装置としてターボクラシファイア(日清エンジニアリング社製)を用いて物理的粉砕し、粒度分布を調整した。
その後、実施例1と同様の条件で、塗装を行い、塗膜を形成した。
実施例2〜16についても、実施例1と同様に、粒子径、帯電量を測定した。結果を表1〜表3に示す。
比較例1は、本開示に係る脂肪酸金属塩を含まないこと以外は、実施例1と同様にして、粉体塗料組成物を調製した。なお、比較例1に示される帯電量等の値は、本開示に係る脂肪酸金属塩を含まない試料について測定した値である。
比較例2は、金属粒子として、硝酸銀(平均粒子径:100μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粉体塗料組成物を調製した。なお、硝酸銀の平均粒子径は、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置(マイクロトラックMT3300EX II、マイクロトラック・ベル社製)を用いて、測定した。
実施例及び比較例で得られた塗膜について、以下の評価を行った。
(塗膜外観の評価)
実施例及び比較例によって得られた塗膜の外観を目視観察し、下記基準に従って評価を行った。△以上を合格とした。
○:ブツ凹み等の外観異常がない
△:ブツ凹み等が少なく塗膜として成立する
×:ブツ凹み等が多く塗膜として成立しない
抗菌活性の評価は、JIS Z 2801:2000抗菌加工製品―抗菌性試験方法に準じた。菌種は大腸菌(escherichia coli)及び黄色ブドウ球菌(S.aureus)を用いた。実施例において、本開示に係る脂肪酸金属塩を含まない塗膜の培養後菌数から、本開示に係る脂肪酸金属塩を含む塗膜の培養後菌数を除した数の対数値を抗菌活性値とした。一方、比較例においては、本開示に係る脂肪酸金属塩を含まない塗膜の培養後菌数から、各比較例で得られた塗膜の培養後菌数を除した数の対数値を抗菌活性値とした。
抗菌活性値[R]は、数値が高いほど、抗菌性を有し、更に、より長期間の抗菌性の持続性を有する。
抗菌活性値2.0以上の場合を「○」と評価し、抗菌性に優れる。一方、抗菌活性値2.0未満の場合を×と判定した。結果を表1〜表3に示す。
比較例2は、金属粒子の平均粒子径(D50)が本発明の範囲外である。このため、塗膜外観は不十分であり、また、抗菌性が不十分な塗膜が形成された。
Claims (12)
- 塗膜形成粒子(A)と、
脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とを含み、
前記脂肪酸金属塩は、平均粒子径(D50)が1nm以上100nm以下であり、
前記粉体塗料組成物における、前記脂肪酸金属塩の含有量は、金属の含有量に換算して、10ppm以上100ppm以下であり、
前記塗膜形成粒子(A)の塗装後から30秒後に測定した、前記塗膜形成粒子(A)の帯電量Q A30 (μC/g)と、
前記脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の塗装後から30秒後に測定した、前記脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)の帯電量Q B30 (μC/g)が、
|Q A30 |<|Q B30 |の関係を有し、並びに
|Q B30 |−|Q A30 |は、0.01以上1.60以下であり、
前記塗膜形成粒子(A)は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)及び基体樹脂反応成分(A2)を含み、
前記硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)は、硬化性官能基を有する樹脂(a1)を少なくとも1種含み、
前記脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)は、硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)及び基体樹脂反応成分(B2)を含み、
前記硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)は、硬化性官能基を有する樹脂(b1)を少なくとも1種含み、
前記硬化性官能基を有する樹脂(a1)と、前記硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、同種類の樹脂を含む、粉体塗料組成物。 - 前記塗料形成粒子(A)の粒子径D50 A は、10.00μm以上50.00μm以下であり、
前記塗料形成粒子(A)の粒子径D90 A は、30.00μm以上70.00μm以下である、請求項1に記載の粉体塗料組成物。 - 前記樹脂粒子(B)の粒子径D50 B は、10.00μm以上50.00μm以下であり、
前記樹脂粒子(B)の粒子径D90 B は、30.00μm以上70.00μm以下である、請求項1または2に記載の粉体塗料組成物。 - 前記硬化性官能基を有する樹脂(a1)は、硬化性官能基を有するポリエステル樹脂、硬化性官能基を有するエポキシ樹脂及び硬化性官能基を有するアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記基体樹脂反応成分(A2)は、イソシアネート硬化剤、アミン硬化剤、イミダゾリン硬化剤、酸硬化剤、エポキシ硬化剤及びアミノ樹脂硬化剤からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項3に記載の粉体塗料組成物。 - 前記硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、硬化性官能基を有するポリエステル樹脂、硬化性官能基を有するエポキシ樹脂及び硬化性官能基を有するアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記基体樹脂反応成分(B2)は、イソシアネート硬化剤、アミン硬化剤、イミダゾリン硬化剤、酸硬化剤、エポキシ硬化剤及びアミノ樹脂硬化剤からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1から4のいずれか1項に記載の粉体塗料組成物。 - 前記硬化性官能基を有する基体樹脂成分(A1)における、前記硬化性官能基を有する樹脂(a1)と、
前記硬化性官能基を有する基体樹脂成分(B1)における、前記硬化性官能基を有する樹脂(b1)は、
硬化性官能基を有するポリエステル樹脂を含む、請求項1から5のいずれか1項に記載の粉体塗料組成物。 - 前記脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)における、前記脂肪酸金属塩における金属が、少なくとも銀又は銀の錯体を含む、請求項1から6のいずれか1項に記載の粉体塗料組成物。
- 脂肪酸金属塩は、脂肪酸修飾された金属塩であり、前記脂肪酸は、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸及びステアリン酸からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1から7のいずれか1項に記載の粉体塗料組成物。
- 前記粉体塗料組成物は、前記塗膜形成粒子(A)と、前記脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とのドライブレンド物である、請求項1から8のいずれか1項に記載の粉体塗料組成物。
- 前記粉体塗料組成物は、抗菌性を有する粉体塗料組成物である、請求項1から9のいずれか1項に記載の粉体塗料組成物。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載の粉体塗料組成物の製造方法であって、
前記塗膜形成粒子(A)と、前記脂肪酸金属塩を含む樹脂粒子(B)とを、10℃以上40℃以下の温度でドライブレンドすることを含む、粉体塗料組成物の製造方法。 - 請求項1から11のいずれか1項に記載の粉体塗料組成物を被塗物に塗装し、120℃以上200℃以下の温度で加熱して硬化させる、塗膜形成工程、
を含む、塗膜の形成方法。
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