JPH0810686A - 熱硬化性粉体塗膜形成方法 - Google Patents

熱硬化性粉体塗膜形成方法

Info

Publication number
JPH0810686A
JPH0810686A JP17766194A JP17766194A JPH0810686A JP H0810686 A JPH0810686 A JP H0810686A JP 17766194 A JP17766194 A JP 17766194A JP 17766194 A JP17766194 A JP 17766194A JP H0810686 A JPH0810686 A JP H0810686A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder coating
thermosetting powder
coating film
coating material
thermosetting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP17766194A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3368055B2 (ja
Inventor
Toshio Ogoshi
利雄 大越
Tadayoshi Tatsuno
忠義 龍野
Yuugen Kawamoto
酉元 川本
Toshio Ogasawara
利男 小笠原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kansai Paint Co Ltd
Original Assignee
Kansai Paint Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kansai Paint Co Ltd filed Critical Kansai Paint Co Ltd
Priority to JP17766194A priority Critical patent/JP3368055B2/ja
Publication of JPH0810686A publication Critical patent/JPH0810686A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3368055B2 publication Critical patent/JP3368055B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 被塗装面に、1段目として、熱硬化性粉体塗
料約0.8gを直径13mm、高さ約4mmの円柱状になる
ように30kg/mm2加圧成型したものを150℃−10分
間加熱フローさせた時の広がりの長さが平均直径13〜
25mmであり、かつ熱硬化性樹脂100重量部に対して
充填剤を1〜19.9重量部含有させてなる熱硬化性粉
体塗料を塗装し、次いで、2段目として、上記と同様の
方法で測定した加圧成型したものの広がりの長さが平均
直径20〜40mm、かつその広がり長さの差が1段目よ
りも直径2mm以上大きい熱硬化性粉体塗料を塗装し、続
いてこれらの塗装膜を同時に焼付け硬化させる熱硬化性
粉体塗膜形成方法。 【効果】 仕上り性及び防食性に優れた塗膜が得られ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は熱硬化性粉体塗膜形成方
法に関する。
【0002】
【従来の技術及びその課題】従来、エッジ部のある被塗
装面に通常の熱硬化性粉体塗料を塗装した場合には、粉
体塗料の静電反発によりエッジ部に付着し難いこと及び
加熱溶融物の表面張力によってエッジ部の塗装膜厚が薄
くなる。このためにエッジ部の防食性が劣るといった欠
点があった。
【0003】このエッジ部の防食性を改善するために熱
硬化性粉体塗料に顔料を多量に配合したり、ゲル化微粒
子を配合する等の種々の方法を試みたが平滑性とエッジ
部の塗膜形成とは両立せず、これらを満足するものが今
だに得られていないのが実情である。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記した問題
点を解消するために鋭意研究を重ねた結果、被塗装面に
熱硬化性粉体塗料を塗装し、次に該粉体塗料を加熱溶融
させずにこのものの上から更に別の熱硬化性粉体塗料を
塗装し、続いてこれらの熱硬化性粉体塗料を同時に加熱
し硬化させる塗装方法とし、かつ上記2種類の熱硬化性
粉体塗料を特定のフロー性に調製したものが平滑性及び
エッジ部に対する防食性に優れた硬化塗膜が形成できる
ことを見い出し、本発明を完成するに至った。
【0005】即ち、本発明は被塗装面に、1段目とし
て、熱硬化性粉体塗料約0.8gを直径13mm、高さ約
4mmの円柱状になるように30kg/mm2加圧成型したもの
を150℃−10分間加熱フローさせた時の広がりの長
さが平均直径13〜25mmであり、かつ熱硬化性樹脂1
00重量部に対して充填剤を1〜19.9重量部含有さ
せてなる熱硬化性粉体塗料(以下、このものを「粉体塗
料A」と略す。)を塗装し、次いで、2段目として、上
記と同様の方法で測定した加圧成型したものの広がりの
長さが平均直径20〜40mm、かつその広がり長さの差
が1段目よりも直径2mm以上大きい熱硬化性粉体塗料
(以下、このものを「粉体塗料B」と略す。)を塗装
し、続いてこれらの塗装膜を同時に焼付け硬化させるこ
とを特徴とする熱硬化性粉体塗膜形成方法に係る。
【0006】本発明方法で用いる粉体塗料Aは、粉体塗
料約0.8gを直径13mm、高さ約4mmの円柱状になる
ように30kg/mm2加圧成型したものを150℃−10分
間加熱フローさせた時の広がりの長さが平均直径13〜
25mmのものである。該加圧成型は例えば粉体塗料をK
Brデスクプレス(直径13mm)(日立製作所社製)に
入れ錠剤成型機(島津製作所社製)を用いておこなうこ
とができる。また、加圧成型したものは大きさ長さ15
cm×幅10cm×厚さ0.08cmのブライト鋼板(JIS
G−3141、SPCC、SB)の脱脂板の上に乗せ
たのち加熱される。
【0007】上記粉体塗料Aの広がりは平均直径13〜
25mmの範囲にあることが重要な要件である。その広が
りの長さが平均直径25mmを上回るとエッジ部を十分に
被覆することが難しく、そのために塗膜の防食性が劣る
ものとなる。
【0008】粉体塗料Aとしては、例えばエポキシ樹脂
系粉体塗料、ポリエステル樹脂系粉体塗料、アクリル樹
脂系粉体塗料及びこれらの混合物又はハイブリッド系の
ものが使用できる。
【0009】上記エポキシ樹脂系粉体塗料としては、例
えばビスフェノール−エピクロルヒドリン型、ノボラッ
ク型、脂環式などのエポキシ樹脂を基体樹脂とし、かつ
芳香族アミン、酸無水物、ジシアンジアミド又はその誘
導体、ジヒドラジド、フェノール樹脂などを硬化剤とし
て含有するものが好ましい。
【0010】ポリエステル樹脂系粉体塗料としては、例
えばテレフタル酸、イソフタル酸及びトリメリット酸な
どの飽和多塩基酸とエチレングリコール、グリセリン、
ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパンなど
の多価アルコールを原料とする水酸基及び/又はカルボ
キシル基含有オイルフリーポリエステルを基体樹脂と
し、かつブロックポリイソシアネート、アミノ樹脂、ト
リグリシジルイソシアヌレートなどを硬化剤として含有
するものが好ましい。
【0011】アクリル樹脂系粉体塗料としては、例えば
ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートを共重合体成分
として含有する水酸基含有アクリル樹脂を基体樹脂及び
ブロックポリイソシアネート、アミノ樹脂を硬化剤とす
るものやグリシジル(メタ)アクリレートを共重合体成
分として含有するグリシジル基含有アクリル樹脂を基体
樹脂及びドデカン2酸などの多塩基酸を硬化剤とするも
のなどが好ましい。
【0012】また、粉体塗料Aには充填剤を粉体塗料の
硬化性樹脂(硬化剤成分も含む)100重量部に対して
1〜19.9重量部含有することが好ましい。充填剤の
含有量が1重量部を下回るとエッジ部に対する防食性が
十分でなく、一方、19.9重量部を上回ると仕上り性
が低下するので好ましくない。
【0013】上記充填剤としては、シリカ、アルミナ、
チタニア、ジルコニアなどの微粉末であり、該粉末の平
均粒子径が5〜50 mμ(0.005〜0.05μm
)、好ましくは5〜23 mμ(0.005〜0.02
3μm )の範囲のものを90重量%以上含有するもので
ある。これらの粉末の平均粒径が5 mμより小さくなる
と粘度およびチクソトロピック性が高すぎて、塗料の製
造作業性が著しく低下し、一方、50 mμより大きくな
るとチクソトロピック性が低下しエッジ部の被覆性が不
十分となるので、いずれも好ましくない。
【0014】粉体塗料Aの広がりの長さは、例えば基体
樹脂の分子量、Tg(ガラス転移温度)や充填剤配合割
合によって調製することができる。
【0015】本発明方法で用いる粉体塗料Bは、前記と
同様の方法で測定した加圧成型したものの加熱後の広が
りの長さが平均直径20〜40mm、好ましくは24〜4
0mmの範囲である。その広がりの長さが平均直径20mm
を下回るとユズ膚などによる仕上り外観が劣り、一方、
平均直径40mmを上回るとタレなどによる塗膜欠陥を生
じるといった欠点がある。また、粉体塗料Bは加圧成型
したものの加熱後の広がり長さの差が平均直径2mm以上
大きいものが使用される。この差が平均直径2mmを下回
るとユズ膚などによる仕上り外観が劣る。
【0016】粉体塗料Bとしては、前記と同様のエポキ
シ樹脂系粉体塗料、ポリエステル樹脂系粉体塗料、アク
リル樹脂系粉体塗料及びこれらの混合物又はハイブリッ
ド系のものが使用できる。
【0017】粉体塗料Bの広がりの長さは、例えば基体
樹脂の分子量、Tgによって調製することができる。ま
た、粉体塗料A及びBの平均粒子径は、約10〜150
μm のものが好ましい。
【0018】本発明方法において、粉体塗料A及びBと
してそれぞれアクリル樹脂系粉体塗料を用いることが仕
上り性の面から好ましい。上記粉体塗料A及びBには着
色顔料、ハジキ防止剤、紫外線吸収剤などの塗料用添加
剤を必要に応じて配合することができる。
【0019】本発明方法は、被塗装面に粉体塗料Aを静
電塗装し、次いで粉体塗料Bを静電塗装したのち、焼付
け硬化させることによって実施できる。
【0020】被塗装面としては、静電粉体塗装できるも
のであれば特に限定されず、例えばアルミニウム、鉄、
亜鉛などの金属やこのものに電着塗膜、中塗り塗膜及び
着色ベース塗膜(ソリッドカラー、メタリックカラーな
ど)などの下地塗膜を施したものが使用できる。また、
エッジ部を有する被塗装面としては例えば自動車用アル
ミニウムホイールなどがある。このものは例えばメタリ
ックベース(水性又は溶剤形)塗料を下塗りとして、ま
た粉体塗料A及びBを上塗りクリヤとして仕上げること
もできる。粉体塗料A及びBの塗装膜厚は焼付け硬化後
の膜厚で30〜150μm が好ましい。また、焼付けは
硬化剤の種類によって異なるが、通常、140℃〜26
0℃で10秒〜60分間で十分と思われる。
【0021】
【実施例】以下、実施例を掲げて本発明を詳しく説明す
る。 粉体塗料E、P、Aの製造例 表1に記載の成分をヘンシェルミキサー(三井三池社
製)で混合し、ブスコニーダーPR46(スイス:ブス
社製)混練機で吐出量30〜70kg/H、温度80〜12
0℃、スクリュー回転数100rpm の条件で混練する。
混練物を3〜6mm厚の平板状に取り出し速やかに冷却す
る。その後2〜3mm大に粗粉砕後アトマイザー(富士産
業(株)製)を用いて微粉砕する。そして150メッシ
ュ標準ふるいを用いてふるい分ける。粗粒を除去して粉
体塗料E、P、Aを得る。
【0022】表1中の各成分は次の通りである。 基体樹脂 エポキシ樹脂:エポン1004(油化シェルエポキシ社
製、ビスフェノールA−エピクロルヒドリン型エポキシ
樹脂、平均分子量約1400) ポリエステル樹脂:ファインデックM8010(大日本
インキ社製、水酸基含有ポリエステル樹脂) アクリル樹脂:アロマテックPD6300(三井東圧社
製、グリシジル基含有アクリル樹脂) 硬化剤 エポキシ用硬化剤:エピキュア108FF(油化シェル
エポキシ社製、アミン系) ポリエステル用硬化剤:IPD1−B1530(ダイセ
ルヒュルス社製、ε−カプロラクタムでブロック化され
たイソホロンジイソシアネート) アクリル用硬化剤:ドデカン2酸 充填剤:アエロジル#380(日本アエロジル(株)
製、商品名、微粉末シリカ、平均粒子径7 mμ) 添加剤 添加剤a:アクロナール4F(BASF社製) 添加剤b:ペインタッドM(ダウコーニング社製)
【0023】表1中の広がり長さは、粉体塗料約0.8
gを直径13mm高さ約4mmの円柱状になるように30kg
/mm2加圧成型したものを150℃−10分間加熱させた
時の平均直径を測定した数値である。
【0024】
【表1】
【0025】実施例及び比較例 表2に記載の第1段目塗装用粉体塗料をパネルAに硬化
膜厚が30〜40μmになるように静電塗装し、次いで
表2に記載の第2段目塗装用粉体塗料を硬化膜厚が30
〜40μm になるように静電塗装したのち熱風乾燥機で
170℃−30分間加熱して塗膜を形成した。形成した
塗膜の仕上り性を評価した。
【0026】次にパネルBを用いて上記と同様の方法で
塗膜を形成した。形成した塗膜のエッジ防食性について
評価した。 パネルA:冷間圧延鋼板SPCC(幅100mm×長さ3
00mm×厚さ0.8mm)をトルエンで脱脂したもの。こ
のパネルを仕上り性用に用いた。 パネルB:ドリル(φ10mm刃)を用いて前記パネルA
の中央部に5mm間隔で5ケ所穴をあけて、裏面にエッジ
(バリ、突起)部のある穴を作成し、この裏面を被塗装
面として用いた。 結果を表2に示す。
【0027】
【表2】
【0028】表2中の塗膜性能は下記基準に従って評価
した。 仕上り性 パネルAに塗装した塗膜を目視で観察し、平滑性を調べ
た。 ◎ 平滑性に優れる。 ○ わずかに凹凸がある。 △ かなり凹凸がある × 凹凸がはげしい。 エッジ部防食性 パネルBに塗装した塗膜を塩水噴霧試験(JIS Z−
2371)で72Hおこなった。穴周辺のエッジ部(バ
リ、突起部)のサビの発生を調べた。 ◎ サビ発生なし。 ○ わずかにサビ発生。 △ かなりサビ発生。 × サビ発生著しい。
【0029】
【発明の効果】本発明方法は上記した方法であることか
ら下記した効果を発揮する。 (1)エッジ部に対する塗膜の防食性が良い。 (2)タレ、ユズ膚などの塗装欠陥がなく仕上り外観が
良い。 (3)従来、2種類の粉体塗料を塗り重ね同時に焼付け
硬化させる方法においては、塗料の表面張力を下層の塗
膜を形成する塗料よりも上層の塗膜を形成する塗料を小
さくすることによって仕上り外観を改善することが行な
われている。しかしながら、該方法ではエッジ部に対す
る防食性が十分でないこと及び2種類の塗料の表面張力
を調製するだけでは仕上り外観が十分でないために、通
常、有機溶剤系又は水性塗料などの溶液型塗料の上に粉
体塗料が塗装されるように、塗料系の異なったものの組
合わせが行なわれており、工程が煩わしいことなどの欠
点がある。本発明の方法は、例えば同一系態である粉体
塗料を用いしかも一方に充填剤を含有させるだけで防食
性及び仕上り性に優れた塗膜が形成できるといった特徴
がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小笠原 利男 神奈川県平塚市東八幡4丁目17番1号 関 西ペイント株式会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被塗装面に、1段目として、熱硬化性粉
    体塗料約0.8gを直径13mm、高さ約4mmの円柱状に
    なるように30kg/mm2加圧成型したものを150℃−1
    0分間加熱フローさせた時の広がりの長さが平均直径1
    3〜25mmであり、かつ熱硬化性樹脂100重量部に対
    して充填剤を1〜19.9重量部含有させてなる熱硬化
    性粉体塗料を塗装し、次いで、2段目として、上記と同
    様の方法で測定した加圧成型したものの広がりの長さが
    平均直径20〜40mm、かつその広がり長さの差が1段
    目よりも直径2mm以上大きい熱硬化性粉体塗料を塗装
    し、続いてこれらの塗装膜を同時に焼付け硬化させるこ
    とを特徴とする熱硬化性粉体塗膜形成方法。
JP17766194A 1994-07-04 1994-07-04 熱硬化性粉体塗膜形成方法 Expired - Lifetime JP3368055B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP17766194A JP3368055B2 (ja) 1994-07-04 1994-07-04 熱硬化性粉体塗膜形成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP17766194A JP3368055B2 (ja) 1994-07-04 1994-07-04 熱硬化性粉体塗膜形成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0810686A true JPH0810686A (ja) 1996-01-16
JP3368055B2 JP3368055B2 (ja) 2003-01-20

Family

ID=16034898

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP17766194A Expired - Lifetime JP3368055B2 (ja) 1994-07-04 1994-07-04 熱硬化性粉体塗膜形成方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3368055B2 (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11323202A (ja) * 1998-05-15 1999-11-26 Nippon Kayaku Co Ltd エポキシ樹脂系粉体塗料組成物
JP2001115088A (ja) * 1999-10-22 2001-04-24 Sanyo Electric Co Ltd ポリエステル粉体塗料
WO2004056497A1 (ja) * 2002-12-20 2004-07-08 Kansai Paint Co., Ltd. アルミニウム基材の塗膜形成方法
JP2005220327A (ja) * 2004-02-09 2005-08-18 Dainippon Toryo Co Ltd 熱硬化型粉体塗料、塗装鉄系資材及び塗装鉄系資材の製造方法
JP2010242067A (ja) * 2009-04-03 2010-10-28 Rohm & Haas Co 耐腐蝕および耐チップ性粉体コーティング
US10011736B2 (en) 2009-07-29 2018-07-03 Akzo Nobel Coatings International B.V. Powder coating compositions capable of having a substantially non-zinc containing primer
JP2018103179A (ja) * 2012-03-21 2018-07-05 ヴァルスパー・ソーシング・インコーポレーテッド 二重コーティング単一硬化粉体コーティング
US10940505B2 (en) 2012-03-21 2021-03-09 The Sherwin-Williams Company Two-coat single cure powder coating

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11323202A (ja) * 1998-05-15 1999-11-26 Nippon Kayaku Co Ltd エポキシ樹脂系粉体塗料組成物
JP2001115088A (ja) * 1999-10-22 2001-04-24 Sanyo Electric Co Ltd ポリエステル粉体塗料
WO2004056497A1 (ja) * 2002-12-20 2004-07-08 Kansai Paint Co., Ltd. アルミニウム基材の塗膜形成方法
CN100427221C (zh) * 2002-12-20 2008-10-22 关西涂料株式会社 铝基材的涂膜形成方法
US7550176B2 (en) 2002-12-20 2009-06-23 Kansai Paint Co., Ltd. Method of forming coating film on aluminum substrate
JP2005220327A (ja) * 2004-02-09 2005-08-18 Dainippon Toryo Co Ltd 熱硬化型粉体塗料、塗装鉄系資材及び塗装鉄系資材の製造方法
JP2010242067A (ja) * 2009-04-03 2010-10-28 Rohm & Haas Co 耐腐蝕および耐チップ性粉体コーティング
US10344178B2 (en) 2009-04-03 2019-07-09 Akzo Nobel Coatings International B.V. Powder corrosion and chip-resistant coating
US10011736B2 (en) 2009-07-29 2018-07-03 Akzo Nobel Coatings International B.V. Powder coating compositions capable of having a substantially non-zinc containing primer
US10550283B2 (en) 2009-07-29 2020-02-04 Akzo Nobel Coating International B.V. Powder coating compositions capable of having a substantially non-zinc containing primer
JP2018103179A (ja) * 2012-03-21 2018-07-05 ヴァルスパー・ソーシング・インコーポレーテッド 二重コーティング単一硬化粉体コーティング
US10940505B2 (en) 2012-03-21 2021-03-09 The Sherwin-Williams Company Two-coat single cure powder coating
US11098202B2 (en) 2012-03-21 2021-08-24 The Sherwin-Williams Company Two-coat single cure powder coating
US11904355B2 (en) 2012-03-21 2024-02-20 The Sherwin-Williams Company Two-coat single cure powder coating
US11925957B2 (en) 2012-03-21 2024-03-12 The Sherwin-Williams Company Two-coat single cure powder coating

Also Published As

Publication number Publication date
JP3368055B2 (ja) 2003-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100627504B1 (ko) 분체 도료 조성물
US6737467B1 (en) Low gloss powder coatings
JP3211469B2 (ja) 艶消粉体塗料組成物、塗装方法および塗膜
EP1050564B1 (en) Thermosetting epoxy powder coatings having improved degassing properties
JP3368055B2 (ja) 熱硬化性粉体塗膜形成方法
CN103415578A (zh) 粉末涂料组合物
US6491973B1 (en) Powder coating composition, process for the production and use thereof
JPH06256692A (ja) 粉体塗膜形成方法
JPH0873807A (ja) エポキシ基を含まない熱硬化性塗料
JPH06256714A (ja) 塗料組成物
WO2011110089A1 (en) Powder coating having anodized look
EP0561543B1 (en) Degassing agents for powder coating compositions based on polyester
WO2004083320A1 (ja) 艶消し粉体塗料組成物
EP1205504B1 (en) Thermosetting epoxy powder coatings having improved degassing properties
JPH06304519A (ja) 塗膜形成方法
JPH06506154A (ja) 糸状腐食を抑制するuv添加剤を含むアルミニウムホイールクリヤコート
JP2008081670A (ja) 粉体塗料組成物
JPH11256074A (ja) 耐チッピング性熱硬化型粉体塗料及びその塗膜形成方法
JP4162769B2 (ja) 塗膜形成方法及び塗膜
JP2865732B2 (ja) アルミホイールのメタリック仕上げ方法
CN113736348B (zh) 一种具有光滑龟纹纹理效果的gma体系粉末涂料
MXPA02009988A (es) Metodo para la produccion de pinturas de capas multiples que proporcionan color y/o efecto en carrocerias de vehiculos o partes de las mismas..
JPH0321376A (ja) 塗膜の仕上げ方法
JP2004027035A (ja) ディスクパッド用粉体塗料組成物及びそれによって塗装されたディスクパッド
JPS6123951B2 (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 5

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071108

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081108

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 7

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091108

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 8

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101108

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101108

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101108

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111108

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111108

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121108

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 10

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121108

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 11

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131108

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term