MXPA02009988A - Metodo para la produccion de pinturas de capas multiples que proporcionan color y/o efecto en carrocerias de vehiculos o partes de las mismas.. - Google Patents
Metodo para la produccion de pinturas de capas multiples que proporcionan color y/o efecto en carrocerias de vehiculos o partes de las mismas..Info
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Abstract
Un metodo para l a produccion de pinturas de capa multiples que proporcionan color y/o efecto en carrocerias de vehiculos o partes de las mismas (sustratos), que comprende los siguientes pasos: (I) aplicacion de pintura en polvo pigmentada sobre el sustrato, (II) curado parcial o completo de la capa de pintura el polvo restante, ( III ) revestimiento de la capa de pintura en polvo resultante, o la pintura en polvo con una laca de una sola capa, una capa de base y una laca clara o bien una laca clara despues de lo cual (IV) las capas resultantes son curadas, individualmente o bien conjuntamente con las demas capas (metodo de humedo en humedo). Dicha pintura en polvo comprende (A) por lo menos un grupo carboxilio que contiene poliester y (B) por lo menos un ester de glicidilo de un acido djcarboxilico cicloalifatico saturado o insaturado y/o por lo menos una diamida de acido N,N,N,N-tefrakis (beta-hidroxalquil) alquildicarboxilico, o bien (A) por lo menos un grupo hidroxilo que contiene poliester y (B) por l o menos una uretdiona de un diisocianato internamente protegida.
Description
MÉTODO PARA LA PRODUCCIÓN DE PINTURAS DE CAPAS MÚ LTIPLES QUE PROPORCIONAN COLOR Y/O EFECTO EN
CARROCERÍAS DÉ VEHÍCULOS O PARTES DE LAS M IS MAS
La presente invención se refiere a un proceso novedoso para producir acabados de color y/o efecto de capa múltiple sobre carrocerías de vehículos o partes de las mismas. El uso de materiales de revestimiento en polvo para producir imprimadores y capas de aparejo como parte de los acabados de color y/o efecto de capa múltiple para el acabado OEM de vehículos, especialmente el acabado OEM de automóviles de pasajeros, se conoce (cf; por ejemplo, Coatings Partner, la revista de BASF, Powder Coatings Special, 1 /2000, páginas 4' a 6). En esta aplicación, el material de revestimiento en polvo se aplica de manera normal a un revestimiento depositado en forma catódica y de electrodeposición curado de manera térmica, y secado en caliente por separado. De manera alternativa, el material de revestimiento en polvo se aplica a la capa de electrodeposición no curada o curada solo en forma parcial y se cura junto con estas (cf , las solicitudes de patente DE 196 06 796 A 1 o EP 0 646 420 A 1 ) . La disposición que comprende el revestimiento por electrodeposición y el revestimiento en polvo también se refiere de manera frecuente como el revestimiento de imprimación. Este revestimiento es sobrecubierto de manera subsecuente con una película de capa de base de color y/o efecto y una película de capa transparente, las cuales son secadas
en caliente juntas (técnica de húmedo sobre húmedo). De manera alternativa, la imprimación puede proporcionarse con una película de capa superior de color oscuro, la cual es secada en caliente por Separado para dar la capa superior de color oscuro. En esos acabados de color y/o efecto de capa múltiple modernos, los aparejos y las imprimaciones ya no se utilizan solamente para esos propósitos "convencionales"; en lugar de ello, y con el fin de tener ahorros en el material, se han hecho intentos para utilizar la capa de aparejo o de imprimación para co-establecer y/o variar la profundidad del color y/o el tono y/o los efectos ópticos de la capa de base o la capa superior de color oscuro, de manera que en muchos casos la capa de base o la capa superior de color oscuro ya no necesitan aplicarse completamente en forma oculta (cf. Rompp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 19d8, página 124: "H iding power"). Los materiales de revestimiento en polvo pigmentados correspohdientes se preparan de manera frecuente en la actualidad en base a resina, epoxi / poliéster. Esos materiales de revestimiento en polvo también son referidos en la técnica como polvos híbridos, ya que dos clases de aglutinante, en una mezcla se procesan aquí (cf. El folleto de BASF Coatings AG titulado "Pulverlacke, Pulverlacke fur industrjelle Anwendungen" [Powder coating materials, powder coatings for industrial applications], Enero de 2000) . Para ia utilidad antes indicada, frecuentemente carece de la estabilidad por exposición a la intemperie necesaria, manifestándose esta falta de
manera disructiva mediante la deslami?ac?ón y/o el sub-pulverizado de la capa de base o la capa superior de color oscuro. Sin embargo, esos problemas, pueden ocultar o evitar el uso de los acabados de color y/o efecto de capa múltiple correspondientes en el acabado OÉM particularmente demandante e innovador de los automóviles. En el segmento del revestimiento de los vehículos de servicio, y en especial en el revestimiento de camiones, de 50 al 70% de los acabados son de color blanco acromático. Para los marcos de las ventanas, por otra parte, es común utilizar el color negro acromático. Por razones de seguridad y presentación , los camiones son lavados de manera común en intervalos cortos, incluso de manera diaria. Muchos de los fabricantes de camiones intentan por lo tanto obtener una alta resistencia al agrietamiento con una capa transparente, de manera que los acabados no se agrietan por los cepillos en las instalaciones de lavado. Para el acabado de los vehículos de servicio, por lo tanto, una alternativa efectiva en cuanto al costo para los acabados de color y/o efecto de capa múltiple acostumbrados y conocidos es un sistema de revestimiento que comprende una capa en polvo de color y/o efecto, por ejemplo, una capa en polvo blanca y/o negra, y una capa transparente. Los problemas antes mencionados y asociados con la inadecuada estabilidad de exposición a la intemperie de los revestim ientos en polvo híbridos se manifiestan aquí en un grado incrementado. Ese sistema de revestimiento puede ser utilizado por lo tanto, incluso como un sistema de modelo para determinar la
adecuación de los materiales de revestimiento en polvo para la producción del acabado de capa múltiple antes descrito que comprende una capa de base o una capa superior. La estabilidad por exposición de la intemperie requerida podría establecerse utilizando materiales de revestimiento en polvo en base a poliacrilatos, ya que estos proporcionan revestimientos con alta resistencia de exposición a la intemperie. Los sistemas de revestimiento de este tipo se conocen, por ejemplo, a parti r de la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica US 4,268,542 A 1 . El ejemplo 3 de la patente describe la producción de un acabado de capa múltiple mediante la aplicación de un material de revestimiento el polvo negro al aluminio, aplicación de una capa transparente de pasta en polvo a la película de revestimiento en polvo resultante y el secado en caliente asociado de los dos revestimientos. El acabado de capa múltiple resultante exhibe buena Igualación. Aunque la patente propone materiales de revestimiento en polvo adicionales para el uso en este proceso, no se dicen algo acerca de la estabilidad por exposición a la intemperie de los acabados ele capa múltiple resultantes. En vez de ello, la patente está dirigida de manera esencial a u n proceso en el cual para los propósitos de igualación mejorada del acabado de capa múltiple en cuestión se aplican películas de revestimiento en polvo pigmentadas y películas de pasta en polvo pigmentadas una sobre otra y se secan en caliente juntas.
En principio, los materiales de revestimiento en polvo transparente en base a poliacrilato no pueden prepararse junto con los materiales de revestimiento en polvo estándar en base a poliéster acostumbrados en una y la misma planta, ya que esto daría como resultado inmediatamente la contaminación de la producción. Una cierta mejora en la estabilidad de la exposición a la intemperie de los revestimientos en base a materiales de revestimiento en polvo estándar se puede lograr a través del uso de isocianurato de trilicidilo (TG IC) como agente de entrelazamiento. Sin embargo, este compuesto es muy tóxico, y por esa razón su uso se evita en la medida de lo posible. Es un objeto de la presente invención encontrar un nuevo proceso para producir acabados de color y/o efecto de capa múltiple sobre carrocerías de vehículos o partes de las mismas, en los cuales los materiales de revestimiento pulverulentos se aplican a las carrocerías de vehículo y/o partes de carrocería de vehículo y los revestimientos en polvo resultantes son curados, cuyo proceso ya no tiene las desventajas de la técnica anterior sino que puede ejecutarse utilizando materiales de revestim iento en polvo cuya preparación no ocasiona ninguna contaminación de la producción , dicho proceso que proporciona acabados de color y/o efecto de capa múltiple que exhiben una buena adhesión entre capas y un alto nivel de adhesión de sustrato y también de manera particular una alta estabilidad a la exposición a la intemperie incluso sin el uso de TGIC.
En consecuencia se ha encontrado el proceso novedoso de producción de acabado de color y/o efecto de capa múltiple sobre carrocerías d^ veh ícu lo o partes de las mismas (sustratos), en las cuales 5 (I) se aplica un material de revestimiento en polvo pigmentado a los sustratos, (I I) la pel ícula de revestimiento en polvo resultante es curada en forma parcial o completa, (I I I) la película de revestimiento en polvo o revestimiento en 10 polvo es sobre cubierto con una capa superior de color oscuro, con una capa de base y una capa transparente o, con una capa transparente después de lo cual (IV) las pel ículas resultantes son curadas en cada caso de manera individual o junto con otras películas (técnica húmedo-en- 15 húmedo), en donde el material de revestimiento en polvo (A) comprende por lo menos un poliéster que contiene carboxilo co o aglutinante y (B) comprende por lo menos un éster de glicidilo de un ácido 20 dicarboxílico aromático o de uno saturado o insaturado cicloalifático
^ y/o por lo menos una N , N , N', N '-tetrakis (beta-hidroxialquil) alcan- dicarboxamida como agente de entrelazamiento, o (A) comprende por fo menos un poliéster que contiene hidroxilo como aglutinante y
(B) comprende por lo menos una uretdiona internamente bloqueada de diisocianato como agente de entrelazamiento. El proceso novedoso para producir los acabados de color y/o efecto de capa múltiple sobre carrocerías de vehículo o partes de las mismas está referida a continuación como "proceso de la invención". La materia en cuestión adicional de la invención surgi rá a parti r, de la descripción . El proceso de la invención se utiliza para producir acabados de color y/o efecto de capa múltiple sobre carrocerías de vehículo y partes de las mismas. Para los propósitos de la presente invención, las carrocerías de veh ículos están comprendidas para ser las carrocerías de automóviles o carrocerías de servicio tales como camiones 0 autobuses. Las partes de carrocerías de veh ículos están comprendidas en particular como accesorios tales como puertas, capotas, deflectores de viento, deflectores aerodinámicos, aletas o soportes hechos de metal o plástico. Estos están referidos en forma colectiva a continuación como sustratos. Los sustratos pueden consistir de metales como se utilizan comúnmente en la producción automotriz, tales como hierro, acero, acero galvanizado o aluminio. En el caso del acero, puede proporcionarse con imprimadores, los cuales son producidos de manera convencional a partir de pinturas de electrodeposición (EDP) . Las adecuadas para este propósito son las pinturas de electrodeposición anódica (AED) y catódica (CED) aunque especialmente CED (cf; por ejemplo Solicitud
de Patente Alemana DE 196 06 706 A 1 ) . En este caso el sustrato puede también ser sometido a un tratamiento de superficie: por ejemplo, galvanizado o fosfatado. En el proceso de la invención , el revestimiento EDP puede ser curado completamente antes de que se apliquen los otros revestimientos. De manera alternativa, puede ser secado solamente, después de lo cual por lo menos una capa del acabado de capa múltiple producida de acuerdo con la invención se seca en caliente junto con la capa EDP (cf. Las sol icitudes de patente DE 196 06 706 A 1 o EP 0 646 420 A 1 ). De manera preferible, el revestimiento EDP tiene un espesor de capa desde 5.0 a 35, en particular desde 10 hasta 25 µm . En el caso del alum inio, no existe necesidad de aplicar un imprimador EDP, En vez de ello, la superficie del aluminio puede ser oxidada anódicamente para formar un revestimiento de alúmina estable a la corrosión , un proceso conocido también como por aquellos en la técnica como eloxación. En proceso de la invención puede utilizarse también para plásticos imprimados o no i mpri mados de revestimiento que son dimensionalmente estables a las temperaturas de secado en caliente empleadas, tales como por ejemplo, éteres de polifenileno, SMC, BMC, poliéter suifona o poliéter cetona. Los plásticos por supuesto pueden ser también mezclas de pol ímero, plásticos modificados o plásticos reforzados con fibra. En el caso de las superficies de sustrato no funcionalizadas y/o apolares, esos plásticos pueden ser
Sometidos a tratamiento previo en una forma conocida antes del revestimiento, tal como con un plasma o mediante encendido o pueden proporcionarse con un imprimador acuoso. En la primera etapa del proceso de la invención, un material de revestimiento en polvo de color y/o efecto se aplica a los sustratos antes descritos. Esto se hace utilizando los procesos y aparatos convencionales, como se describe, por ejemplo, en Coatings Partner, La revista de BASF, Powder Coatings Special, 1 /2000, o en el folleto de compañía BASF Coatings AG "Pulverlacke, Pulverlacke fur industrielle Anwendungen" [Powder coating materials, powder coatings for industrial applicattons], Enero de 2000. Es esencial en este contexto que el material de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención comprenda ya sea por lo menos un poliéster que contiene carboxilo o por lo menos un poliéster que contiene hidroxilo como aglutinante (A) . Los ejemplos de poliesteres que contienen carboxilo adecuados (A) para uso de acuerdo con la invención se describen en la Solicitud de Patente Alemana DE 196 06 706 A 1 , columna 6, línea 29 a columna 7, línea 14 en detalle. Además de los poliesteres comerciales listados ahí, puede hacerse mención también de U ralac® P846, P3475, P3480 o P3485 de Alftalat® AN 783 de la compañía Solutia. El material de revestimiento en polvo en base a poliesteres que contiene carboxilo (A), para uso de acuerdo con la invención , comprende por lo menos un éster de glicidilo de un ácido
dicarboxílico cicloalifático aromático o saturado o no saturado y/o por lo menos una N,N,N',N'-tetrakis (beta-hidroxialquil) alcan-dicarboxamida como agente de entrelazamiento (B). El material de revestimiento en polvo preferiblemente contiene por lo menos un éster de glicidilo de un ácido dicarboxílico cicloajifático saturado o no saturado o aromático o por lo menos una N,N,N\N'-tetrakis (beta-hidroxialquil) alcandicarboxamida. Los ejemplos de ácidos dicarboxílicos aromáticos adecuados ßon el ácido ftálico, ácido tereftálico, o ácido isoftálico, el especial el ácido tereftálico y/o el ácido isoftálico. Los ejemplos de ácidos dicarboxílicos cicloalifáticos insaturados son el ácido tetrahidroftálico, ácido tetrahidrotereftálico, o ácido tetrahidroisoftálico. Los ejemplos de ácidos dicarboxílicos cicloalífaticos saturados adecuados son ácido hexahidrftálico, ácido hexahídrotereftálico o ácido hexahidroisoftálico. De estos, los ácidos dicarboxílicos aromáticos son particularmente ventajosos y por lo tanto utilizados con mayor preferencia. Los ejemplos de grupos beta-hidroxialquilo adecuados son 2-hidroxietilo, 2-hidroxipropilo o 2-hidro?i-n-butilo, de los cuales el 2-hidroxietilo es particularmente ventajoso y por lo tanto se utiliza con preferencia de acuerdo con la invención. Los ejemplos de alcandicarboxamidas adecuadas son las diamidas de ácidos alcandicarboxílicos de 5 a 16 átomos de carbono
tales como el ácido succinico, el ácido adípico, el ácido sebásico o el ácido subérico, en especial el ácido adípico. De acuerdo con la invención, por lo tanto, los esteres de diglicidilo de ácido tereftálico y/o ácido ísoftálico, o N , N , N\ N '-tetrakis (beta-hidroxí-etil) adipamida, se utilizan con particular preferencia como el agente de entrelazamiento (B) . Los ejemplos de poliesteres que contiene hidroxilo adecuados (A) para uso de acuerdo con la invención son poliesteres preparados a partir de los compuestos de partida descritos en detalle en la Solicitud de Patente Alemana DE 196 06 706 A 1 , columna 6, línea 29 a columna 7, línea 14 aunque seleccionando las proporciones de los polioles a ácido carboxílico y/o derivados de ácido policarboxílico de manera que los poliesteres que contiene hidroxilo resultantes (A) tiene un número de acidez de menos de 10, preferiblemente menor de 5 y, en particular, menor de 3 mg KOH/g . Su número de hidroxilo está preferiblemente de 20 a 250, de manera más preferible de 25 a 200, con preferencia particular de 30 a 180, con preferencia muy particular de 35 a 170 y, en particular de 40 a 160 mg KOH/g. Los póliesteres que contienen hidroxilo son productos comerciales y se venden, por ejemplo bajo el nombre comercial Uralac®, por ejemplo, Uralac® 1480, de la compañía DSM . Los diísocianatos adecuados para preparar las uretdionas bloqueadas internamente que constituyen los agentes de entrelazamiento (B) para los poliesteres que contiene hidroxilo (A) son diisocianatos alifáticos, cicloalifáticos o alifático-cicloalifático.
De estos, se da preferencia a aquellos cuyos dos grupos isocianatos difieren en reactividad. De estos, se da particular preferencia a su yez a aquellos cuyo grupo isocianato está unido a un radical alquilo y el otro grupo isocianato está unido a un radical cicloalquilo. Los ejemplos de diisocianatos adecuados son diisocianato de isoforona, (5-isocianato-1-isocianato-metil-1 , 3, 3-trir?etilciclohexano), 5-isocianato-1-(2-isocianato-1-il)-1 , 3, 3-trimetilciclohexano, 5-iso-cianato-1-(3-isocianato-1-il)- , 3, 3-trime ilciclohexano, 5-isocianato-(4-isocianatobut-1-iI)-1 , 3, 3-trimetilciclohexano, 1-isocianato-2-(3-isocianatoprop-1-il) ciciohexano, 1 -i socianato-2-(3-isoci a natoeth- 1-il) -ciciohexano, 1-isocianato-2-(4-isocianatobut-1-il)-ciclohexanoI 1 ,2-diisocianatociclobutano, 1 ,3-diisocianatociclobutano, 1,2-diisocianatociclopentano, 1 ,3-diisocianatociclo pentano, 1 ,2-diisoc?anatociclohexano, 1,3-diisocianato ciciohexano, 1,4-diisocianatocicl o hexano, dicicloexilmetano, 2,4'-diisocianato, tri meti I end ii socia nato, tetra meti I end i isocianato, pen tam etilendiisocianato, hexametilendiisocianato, etilendiisocianato, tri me ti I hexand i isocianato, efta meti len diisocianato o diisocianato derivados a partir de ácidos grasos diméricos, como se venden bajo la designación comercial DDI 1410 por la compañía Henkel y se describen en las Patentes WO 97/49745 y WO 97/49747, en especial 2-heptil-3, 4-bis (9-isocianotononil)-1-pentiIciclohexano, o 1,2-1,4- o 1, 3-bis (isocianocianatometil) ciclohaxano, 1,2-, 1,4- o 1,3-bis (2-isocianatoeth-1-il) ciciohexano, 1, 3-bis (3-isocianatobut-1-il)
cíqlohexano, 1 ,2-, 1 ,4- o 1 ,3-bis (4-isocianatobut-1 -il) ciciohexano, o bis(4-ísocianatociclohexil) metano líquido con un contenido trans/trans de hasta 30% en peso, de preferencia 25% en peso y en particular 20% en peso, como se describe en las Patentes DE-A-44 14 032 , GB-A- 1220717, DE-A- 16 18 795 o DÉ-A-17 93 785, de preferencia isoforon diisocianato, 5-isocianato- 1 -(2-isocianatoeth-1 -i I) -1 , 3, 3-tri met i I ciciohexano, 5-isocianato-1 -(3-isocianatoprop- 1 -i l)- , 3, 3-tri meti I ciciohexano, 5-isocianato-(4-i socia nato but- 1 -il) - 1 , 3, 3-trimetil ciciohexano, 1 -¡socianato-2-(3-isocianatoprop-1 -il) ciciohexano, 1 -isocianato-2-(3-isocianatoet- 1 -il) ciciohexano, 1 -isocianato-2-(4-isocianatobut-1 -il) ciciohexano, en especial isoforón diisocianato. La preparación de las uretdionas bloqueadas internamente a partir de los diisocianatos no presentan características especiales para su método, aunque en vez de ello tiene lugar, por ejemplo, como se describe en la Solicitud de Patente Europea EP 0 045 998 A 1. Cuales quiera grupos isocianatos libres presentes aún en las uretdionas bloqueadas internamente pueden bloquearse utilizando los agentes de bloqueo apropiados. De manera alternativa, esos agentes de bloqueo pueden estar ya presentes cuando se preparan las uretdionas bloqueadas internamente. Los ejemplos de agentes de bloqueo apropiados son los agentes de blpqueos conocidos a partir de la Patente de los estados Unidos de Norteamérica US-A-4, 444,954:
i) fenoles tales como fenol , cresol, xilenol, nitrofenol, clorofenol, etilfenol, t-butilfenol, ácido hidroxibenzóico, esteres de esos ácidos, o 2 , 5-di-ter-butil-4-hidroxitolueno; ii) lactamas, tales como e-caprolactama, d-valerolactama, ?-butirolactama o ß-propiolactama; üí) compuestos metílénicos activos, tales como dietil malonato, dimetil malonato, etil acetoacetato, metil acetoacetato o acetil acetona; iv) alcoholes tales como metanol, etanol, n-propanoí, isopropanol, n-butanol, isobutanol, t-butanol, alcohol n-amílico, alcohol t-am ílico, alcohol laurílico, éter etilenglicol monometíl ico, éter efilenglicol monoetílico, éter etilenglicol monopropílico, éter etilenglicol monobutílico, éter dietilenglicol monometílico, éter dietilenglicol monoetílico, éter propilenglicol monometílico, metoximetanol, ácido glicolico, esteres glicólicos, ácido láctico, esteres lácticos, metilolurea, metilolmelamina, alcohol de diacetona, etilen-clorohídrina, etilen bromoidrina, 1 , 3-dicloro-2-propanol , 1 ,4-ciclohexildimetanol o acetocianohidrín o dioles tales como etilenglicol, dietilenglicol, propilenglicol, butilenglicol, solos o en una mezcla con por lo menos uno de los alcoholes; v) mercaptanos tales como butil mercaptano, exil mercaptano, t-butil mercaptano, t-dodecil mercaptano, 2-mercaptobenzotiazol, tiofenol, metiltiofenol o etiltiofenol;
v¡) amidas acidas tales como acetoanilida, acetoanidicidinamida, acrilamida, metacrilamida, acetamida, estereamida o benzamida; vií) imidas tales como succinimida, ftalalimida o maleimida; viii) amidas tales como difenilamina, fenilnaptilamina, xilidina,
N-fenilxilidina, carbazol, anilina, naftilamina, butilamina, dibutilamina o butilfenilamina; ix) imidazoles tales como imidazol o 2-etilimidazol; x) ureas tales como urea, tiourea, etilenurea, etilentiourea 0 ,3-difenilurea; xi) carbamatos tales como fenil N-fenifcarbamato o 2-oxazolidona; xii) iminas tales como etilenimina; xi?i) oximas o ketoximas tales como oxima de acetona, formatdoxima, acetaldoxina, acetoxima, metiletilcetoxima, diisobiitiletoxima, diacetil monóxima, benzofenol oxima, o clorohexanol oximas; xiv) sales de ácidos sulfurosos tales como bisulfito de sodio o bisulfito de potasio; xv) esteres hidrxamicos tales como bencil metacrilohidroxamato
(BMH) o alil metacrilohidroxamato; o xví) pirazoles sustituidos, en especial dimetilpirazol, imidazoles o triazoles; y también
xvii) mezclas de estos agentes de bloqueo, tales como dimetilpirazol y triazoles, esteres malónicos y esteres acetoacéticos o dimetilpirazol y succinimida. De estos, los dioles o las mezclas de ajcoholes y dioles (iv) logran ventajas particulares y se uti lizan por lo tanto con particular preferencia de acuerdo con la invención . Los ejemplos de uretdionas bloqueadas internamente especialmente adecuadas de los diisocianatos se conocen a partir del artículo de A. Wenning , J .-V. Weiß y W. Grenda, "Poliisocianatos today and tomorrow", European Coatings Journal (ECJ) , No. 4 1998, páginas 244 a 249. Son productos de la práctica comercial, los cuales son vendidos por ejemplo bajo el nombre comercial Vestagon®, por ejemplo, Vestagon® BF 1540, BF 1300 o BF 1310, poi1 la compañía Huís. La cantidad de los aglutinantes (A) en los materiales de revestimiento en polvo de acuerdo para el uso en la invención pueden variar en forma muy amplia. Se prefiere de 20 a 95 de manera más preferible de 25 a 85, con particular preferencia de 30 a 75, con una preferencia aún mayor de 35 a 65 y muy en particular de 40 a 60% en peso, en base a cada uno de los materiales de revestimiento en polvo. En los materiales de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención los agentes de entrelazamiento (B) están presentes de preferencia en una cantidad desde 0.5 hasta 20, de manera más preferible de 1.0 a 18, con particular preferencia de 2.0
Q 17, con una preferencia muy particular de 3.0 a 16, y de la manera más particular de 5.0 15% en peso, en base en cada caso al material de revestimiento en polvo. Además, los materiales de revestimiento en polvo para uso de acuerdo en la invención pueden comprender cantidades menores de los agentes de entrelazamiento convencionales de menor masa molecular que contiene grupos epoxido, tal como se describe por ejemplo en la Solicitud de Patente DE 196 06 706 A 1 , columna 7, líneas 15 a 25. El término "cantidades menores" representa que las propiedades de curado y el perfil de las propiedades de los reveßtimientos en polvo resultantes continúan siendo determinadas de manera esencial por los agentes de entrelazamiento (B) para uso de acuerdo con la invención. El material de revestimiento el polvo para uso de acuerdo con la invención comprende además por lo menos un pigmento de color y/o efecto (C) . Los pigmentos (C) pueden comprender compuestos orgánicos o inorgánicos. El la base de este gran número de pigmentos adecuados (C), por lo tanto, el material de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención asegura un alcance universal de aplicación y hace posible lograr un gran número de tonalidades de color y efectos ópticos. Como pigmentos de efecto (C) es posible utilizar pigmentos de escama metálica tales como bronces, al aluminio comerciales, bronces al aluminio cromados de acuerdo con DE-A-36 36 183,
bronces de acero inoxidable comerciales, y pigmentos de efecto no metálicos, tales como los pigmentos de interferencia y nacarados, por ejemplo. Para detalles adicionales, se hace referencia a Rompp Lexikon Lacke und Druckfarber, Georg Thieme Verlag , 1998, páginas 176 "Effect pigments" y páginas 380 y 381 "Metal oxide mica pigments" para "Metal pigments". Los ejemplos de pigmentos de color inorgánicos adecuados (C) son dióxido de titanio, óxidos de hierro y hierro de carbono. Los ejemplos de pigmentos de color orgánicos adecuados son pigmentos de thioindigo, azul de indanthrene, azul de I rgalith, rojo de Cromophtal, anaranjado de Irgazine, amarillo Sicotrans, amarillo Sicotan, amarillo Hostaperm , amarillo Paliotan y verde Heliogen. Para detalles adicionales, se hace referencia a Rompp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag , 1998, páginas 180 y 181 , "Iron blue pigments" para "Black iron oxide", páginas 451 a 453 "Pigments" para "Pigment volume concentration", página 563 ""Thioindigo pigments" y página 567 "Titanium dioxide pigments". La frac?ión de los pigmentos (C) en los materiales de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención pueden variar muy ampliamente y están guiados por los requerimientos del caso especifico, en particular por el efecto óptico que se va a establecer y/o la energía de obstrucción de los pigmentos particulares (C) uti lizados.
El material de revestimiento en polvo utilizado de acuerdo con la invención puede comprender además llenadores orgánicos e inorgánicos (D). Los ejemplos de llenadores orgánicos e inorgánicos (D) son yeso, sulfato de calcio, sulfato de bario, silicatos tales como talco o caolina, sílices, óxidos tales como hidróxido de aluminio o hidróxido de magnesio, o llenadores orgánicos taies como partículas de poliamida. Para detalles adicionales, se hace referencia a Rompp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 1998, páginas 250 ff; "Fillers". Ejemplos adicionales de llenadores adecuados (D) se conocen a partir de la Solicitud de Patente Alemana DE 196 06 7Ó6 A 1, columna 8, líneas 30 a 6.4. Se utilizan preferiblemente en las cantidades especificadas en la presente. La cantidad de pigmentos (C) y, si están presentes, de llenadores (D) es preferiblemente desde 0.1 hasta 70, de manera más preferible desde 0.5 hasta 65, con particular preferencia desde 1.0 hasta 60, con preferencia muy particular de 2.0 hasta 55, y muy én particular de 2.5 a 50% en peso, en base en cada caso al material de revestimiento en polvo. Además, el material de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención puede comprender de manera adicional por lo menos un aditivo (E). Los ejemplos de aditivos adecuados (É) son otros aglutinantes oligoméricos y poliméricos diferentes de los poliesteres (A), absorbedores de luz ultravioleta, estabilizadores de luz, eliminadores de radical libre, desvolatilizadores, aditivos de
deslizamiento, promotores de adhesión, agentes de igualación, auxiliares de flujo, inhibidores de corrosión , ceras, y agentes de aplastamiento. Los ejemplos adicionales de estos y otros aditivos (E) se describen en detalle en el libro de texto "Lackadditive" de Johan Bieleman, Wiley-VCH , Weinheim , New York, 1998. La preparación de los materiales de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención tienen características especiales para su método sino que tiene lugar con la ayuda de los métodos y aparatos convencionales, descritos, por ejemplo, en el boletín de información de producto de BASF Lacke + Farben AG, "Pulverlacke" [Powder coatings], 1990 o en el folleto BASF Coatings. AG "Pulverlacke, Pulverlacke fur industrielle Anwendungen" [Powder coating materials, powder coatings for industrial application], Enero de 2000. La distribución de tamaño de partícula de los materiales de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención pueden variar de manera comparativa en forma muy amplia y está guiada por el uso pretendido particular. De preferencia, la distribución de tamaño de partícula es comparativamente estrecha, con una fracción muy pequeña de partículas ásperas (tamaños de partícu las Superiores a 95 µm) y de partículas ultra finas (tamaños de partícula menores de 5.0 µm). La preferencia particular se brinda para el uso de los materiales de revestimiento en polvo que tiene la distribución de tamaño de partícula descrita en (a Solicitud de Patente Europea EP 0 666 779 A 1.
La aplicación de los materiales de revestim iento en polvo también tiene lugar de acuerdo con los métodos convencionales, como se describe en los dos folletos empresariales antes mencionados, por ejemplo. Después de la aplicación , las películas de revestimiento en polvo son fundidas y curadas de manera térmica para proporcionar los revestimientos en polvo. El curado de las películas de revestimiento en polvo, también, no tienen características especiales para su método sino que en vez de ello tiene lugar de acuerdo con los métodos térmicos convencionales tales como calentamiento en un horno de circulación de aire o irradiación con lámparas infrarrojas o con lámparas que emiten una irradiación cercana a infrarroja (N I R) , a temperaturas desde 120 hasta 220, de preferencia desde 130 hasta 220, de manera más preferible desde 150 hasta 200 y, de manera más particular, desde 160 hasta 190°C. Esos métodos y aparatos pueden por supuesto ser utilizados para el curado térmico de las otras capas las cuales conforman los acabados de capa múltiple. Cuando el material de revestim iento en polvo en el proceso de la invención se ha aplicado a una capa no curada o de electrodeposición parcialmente curada solamente (EDC) , en esta etapa del proceso de la invención esta capa es curada junto con la película de revestimiento en polvo (cf, solicitudes de patente DE 196 06 706 A 1 o EP 0 646 420 A 1 ). En otra variante del proceso de la invención, la película de revestimiento en polvo, aplicada si es apropiado a un EDC, no
curado o curado solo parcialmente o a un EDC totalmente curado, se fusiona y no se cura en lo absoluto, o es solamente parcialmente curado, o no es sometido a ningún tratamiento posterior adicional, sino que en vez de ello es revestido primero con por lo menos un revestimiento, después del cual es cu rado junto con el EDC (si está presente) y con la o las capas adicionales. Esto también es conocido por aquellos con experiencia en la técnica como la técnica "seco sobre húmedo". En una primera variante preferida de acuerdo con el proceso de la invención, una capa superior de color oscuro convencional se aplica a la película de revestimiento en polvo o el revestimiento en polvo. La capa superior de color oscuro resultante puede ser curada, sola o junto con la película de revestimiento en polvo y con el EDC si está presente. En una segunda variante preferida del proceso de la invención, upa capa de base, en especial una capa de base acuosa y una capa transparente se aplican a la película de revestimiento en polvo o el revestimiento en polvo. Posteriormente, la película de capa de base resultante y la película de capa transparente resultante pueden ser curadas de manera individual en sucesión. De manera alternativa, la película de capa de base y la película de revestimiento en polvo pueden curarse juntas, después de lo cual la pel ícula de capa transparente es curada sobre sí misma. Además, la película de revestimiento en polvo, la película de capa de base y la película de capa transparente pueden curarse juntas. De manera preferible, la
película de capa de base y la película de capa transparente son curadas juntas (técnica húmedo en húmedo "clásica"). Con esta variante del proceso de la invención , es posible utilizar materiales de revestimiento en polvo de color esencialmente puros y materiales de capa de base de efecto esencialmente puros. Esta separación espacial de las funciones de color y el efecto hace posible el producir nuevos tipos de efectos ópticos atractivos de una manera simple y elegante. La amplitud de la aplicación del proceso de la invención se incrementa aún más en este caso graduando la separación espacial de las funciones a un grado mayor o menor; por ejemplo, con el revestimiento en polvo que tiene un efecto para impartir efecto más pronunciado y/o la capa de base que tiene un efecto para impartir color más pronunciado. En una tercera variante preferida del proceso de la invención, se aplica una capa transparente al revestimiento en polvo o a la película de revestimiento en polvo, después de lo cual la película de capa transparente resultante es curada ya sea junto con la película de revestimiento en polvo o sobre sí misma. La película de capa transparente o la capa transparente puede ser sobrecubierta con un sellador de alta resistencia al agrietamiento, el cual puede ser curado también junto con la película de capa transparente o sobre sí m ismo. En el proceso de la invención, el curado de la película de capa superior de color oscuro o la película de capa de base, de la película de capa transparente y/o el sellador, aunque en particular de la
película de capa transparente, puede complementarse mediante radiación actinica, lo que de alguna manera es referido pon aquellos con experiencia en la técnica como curado doble. En el caso de la película de capa transparente y/o el sellador, el curado también puede tener lugar con la radiación actinica por sí sola. Eh ese caso, las capas subyacentes preferiblemente ya están curadas en forma completa. Para los propósitos de la presente invención , la radiación actinica es radiación electromagnética, tal como cercana a infrarrojo (N IR) , luz visible, radiación ultravioleta, o rayos X, especialmente radiación ultravioleta o radiación corpuscular, tal como es as electrónico. El aparato y procesos adecuados para el curado con radiación actinica se describen en las Patentes listadas a continuación con relación a las capas transparentes curables con radiación actinica. Los ejemplos de capas superiores de color oscuro adecuadas y capas de base, especialmente capas de base acuosas, las cuales pueden ser procesadas en el proceso de la invención se conocen a partir de las patentes EP 0 089 497 A 1 , EP 0 256 540 A 1 , EP 0 260 447 A 1 , EP 0 297 576 A 1 , WO 96/12747, EP 0 523 610 A 1 , EP 0 228 003 A 1 , EP 0 397 806 A 1 , EP 0 574 417 A 1 , EP 0 531 510 A 1 , EP 0 581 21 1 A 1 , EP 0 708 788 A 1 , EP 0 593 454 A 1 , DE-A-43 28 092 A 1 , EP 0 299 148 A 1 , EP 0 394 737 A 1 , EP 0 590 484 A 1 , EP 0 234 362 A 1 , EP 0 234 361 A 1 , EP 0 543 817 A 1 , WO 9514721 , EP 0 521 928 A 1 , EP 0 522 420 A 1 , EP 0 522 419 A 1 , EP 0 649 865 A 1 , EP 0 536 712 A 1 , EP 0 596 460 A 1 , EP 0 596 461 A 1 , EP
O 584 818 A 1 , EP O 669 356 A 1 , EP O 634 431 A 1 , EP O 67d 536 A 1 , EP O 354 261 A 1 , EP 0 424 705 A 1 , WO 97/49745, WO 97/49747, EP O 401 565 A 1 , O EP O 817 684, COLUM NA 5, LÍN EAS 31 a 45. En el proceso de la invención es posible en principio utilizar todas las capas transparentes de un componente (1 K) , dos componentes (2 K) , o de componente múltiple (3K, 4K), capas transparentes en polvo, capas transparentes de pasta en polvo o capas transparentes curables por luz ultravioleta. Las capas transparentes de un componente (1 K) , dos componentes (2K) o componente múltiple (3K, 4K) , térmicamente curables sop conocidos a partir de las solicitudes de patente Europeas DE 42 04 518 A 1 , EP 0 594 068 A 1 , 0 594 071 A 1 , 0 594 142 A 1 , 0 604 992 A 1 , o 0 596 460 A 1 , a partir de las solicitudes de patente internacional WO §4/1021 1 , WO 94/10212, WO 94/10213, WO 94/22969 o WO 92/22615, o a partir de las Patentes de los estados Unidos de Norteamérica US 5,474,81 1 A 1 , 5, 356,669 A 1 , o 5,605,965 A 1 . Las capas transparentes de un componente (1 K) son conocidas para comprender aglutinantes que contienen hidroxilo y agentes de entrelazamiento tales como poliisoianatos bloqueados, tris (alcoxicarbonilamino) traisinas y/o resinas de amino. En una variante adicional comprenden como polímeros aglutinantes que tiene carbamato pendiente y/o grupos alofanato, y resinas de carbamato y/o amino modificadas con alofanato como agentes de entrelazamiento (cf. Patentes de los estados Unidos de Norteamérica
US 5,474, 81 1 A 1 , 5, 356,669 A 1 , o 5,605, 956 A 1 ; Solicitudes de Patente Internacional WO 94/1021 1 , WO 94/10212 o WO 94/10213, o Solicitudes de Patente Europea EP 0 594 068 A 1 , 0 594 071 A 1 , o 0 594 142 A 1 ) . Las capas transparentes de dos componentes (2K) o de componente múltiple (3K, 4K) son conocidas para comprender, como componentes esenciales, aglutinantes que contienen hidroxilo y poliisocianato como agentes de entrelazamiento, esos componentes que son almacenados por separado hasta que se utilizan. Las capas transparentes en polvo térmicamente curables son conocidas, por ejemplo, a partir de la Solicitud de Patente Alemana DE 42 22 194 A 1 o a partir del boletín de información de producto de BASF Lacke + Farben AG, "Pulverlacke" [Powder coatings], 1990 o en el folleto BASF Coatings AG "Pulverlacke, Pulverlacke fur industrielle Anwendungen" [Powder coating materials, powder coatings for industrial application] , Enero de 2000, ^as capas transparentes en polvo son conocidas para comprender, como componentes esenciales, aglutinantes que contienen grupos epoxido y ácidos policarboxílicos como agentes de entrelazamiento. Las capas transparentes de pasta en polvo térmicamente curables son conocidas, por ejemplo, a partir de la Patente de los Estados unidos de Norteamérica US 4,268,542 A 1 , y a partir de la Solicitudes de Patente Alemana DE 195 40 977 A 1 , DE 195 18 392 A 1 , DE 196 17 086 A 1 , D -A- 196 13 547, DE 196 52 813 A 1 o DE-A-
198 14 471 A 1 o descritos en la Solicitud de Patente Alemana DE 198 14 471.7, no publicada en la fecha de prioridad de la presente especificación. Las capas transparentes de pasta en polvo son conocidas para comprender capas transparentes en polvo dispersadas en un medio acuoso. Las capas transparentes curables por luz ultravioleta y las capas transparentes en polvo se describen, por ejemplo, en las Solicitudes de Patente Europea EP 0 928 800 A 1, 0 636 669 A 1, 0 41Q 242 A 1, 0783534 A 1, Ú 650978 A 1, 0650979 A 1, 0650985 A 1, 054? 884 A 1, 0 568967 A 1, 00545Q5 A 1 O 0002 866 A 1, solicitµdes de Patente Alemana DE 197 09 467 A 1, 42 03 278 A 1, 33 16 593 A 1, 38 36 370 A 1, 24 36 186 A 1 o 20 03 579 B 1, Solicitudes de Patente Internacional WO 97/14254, o las Patentes de los estados Unidos de Norteamérica US 5,824,373 A 1, 4,675,234 A 1, 4,634,602 A 1, 4,424,252 A 1, 4,208,313 A 1, 4,163,810 A 1, 4,129,488 A 1, 4,064 161 A 1 o 3,974 303 A 1. Se conocen también las capas transparentes que pueden ser entrelazadas térmicamente y con radiación actinica (cf. Solicitud de Patente Europea EP 0 844 286 A 1). Los ejemplos de materiales de revestimiento adecuados que producen selladores de alta resistencia al agrietamiento que se van a utilizar para el proceso de la invención se describen en las Patentes Alemanas DE 43 03 570 A 1, DE 34 07 087 A 1, DE 40 11 045 A 1, DE 4025215 A 1, DE 3828 098 A 1, DE 4020 316 A 1 o DE 41 22
743 A 1 . también son adecuados los materiales de cerámica modificados orgánicamente que son vendidos bajo la marca comercial Ó RMOCER®. Esto demuestra que el proceso de la invención puede llevarse a cabo con una gran diversidad de diferentes materiales de revestimiento, lo cual es una ventaja particular. En general, los materiales de revestimiento son aplicados en un espesor de película húmeda de manera que cubran a las capas que tienen el espesor necesario y toman ventajas de sus funciones. En el caso del revestimiento en polvo este espesor es de preferencia de 30 a 300, de manera más preferible de 35 a 250, con particular preferencia de 40 a 200, con preferencia muy particular de 45 a 150, y de la manera más particular de 50 a 120 µm; en el caso de la capa de base es preferible de 5 a 50, de manera más preferible de 5 a 40, con particular preferencia de 50 a 30, y de la manera más particular de 10 a 25 µm; y en el caso de la capa transparente es preferiblemente desde 10 hasta 100, de manera más preferible de 15 a 80, con particular preferencia de 20 a 75 y de la manera más particular de 25 a 70 µm . Los selladores de alta resistencia al agrietamiento tienen generalmente menores espesores de capa de por ejemplo, menos de 5.0 µm . El proceso de la invención produce acabados de capa múltiple que son superiores a los acabados de capa múltiple producidos de una manera que no es de conformidad con la invención como en relación a la uniformidad de superficie, la protección a la corrosión,
la adhesión al sustrato, la adhesión entre capas, la resistencia óontra la gravilla, la estabil idad por exposición a la intemperie y la resistencia qu ímica. De manera sorprendente, obtienen o exceden el nivel de los acabados de capa transparente en polvo en su resistencia ante la exposición a la intemperie en base a poliacrilato. Este también es el caso para el acabado de capa múltiple que comprende el revestimiento en polvo de color y/o efecto y la capa transparente, lo cual es económica y técnicamente ventajoso para la pintura de vehículos de servicio. Si n embargo, como se mencionó antes, una falta de estabilidad por exposición a la intemperie se manifiesta en particular de manera rápida y marcada con este sistema de revestimiento, este acabado de capa múltiple puede utilizarse como un modelo o sistema de prueba para determinar la estabilidad por exposición a la intemperie de los acabados de capa múltiple que comprende revestimiento en polvo de color y/o efecto, capa de base de color y/o efecto, y capa transparente. Si el revestimiento en polvo ya tiene la estabilidad de exposición a la intemperie requerida en el sistema de prueba, ciertamente lo tendrá en un sjstema en el cual esté protegido del ambiente externo mediante películas de revestimiento adicional . Los acabados de capa múltiple de la invención poseen por lo tanto una calidad particularmente elevada y una vida de servicio prolongada incluso bajo condiciones climáticas extremas, haciéndolos especialmente atractivos, desde el punto de vista económico y técnico para el usuario.
Ejemplos y experimentos comparativos.
Ejemplo de Preparación 1. La preparación, aplicación y curado de los materiales de revestimiento en polvo.
Los materiales de revestimiento en polvo utilizados para llevar a cabo los ejemplos 1 a 4 y los Experimentos Comparativos C1 y C2 se prepararon mediante el siguiente procedimiento general. Los componentes del material de revestimiento en polvo listados en el cuadro 1 fueron pesados de acuerdo con las formulaciones respectivas. El tamaño del lote fue de 5.0 kgms. Los componentes respectivos fueron homogeneizados en un mezclador de fluido Henschel a 2,800 rpm durante dos minutos. Después del mezclado previo utilizando un embudo, las mezclas resultantes fueron suministradas a un extrusor (BUSS PR 46) . El extrusor se operó en cada caso con una temperatura de barril de 1 10°C, y la velocidad de rotación, se seleccionó de manera que la temperatura de barril permaneció en 60°C. El extruido emergente se enfrió a 20°C con un rodillo enfriador y se trituró a pequeños fragmentos utilizando un triturador. Los pequeños fragmentos fueron precortados y molidos en un molino de dientes. El polvo resultante fue tamizado sobre aproximadamente 125 µm con un tamiz de tambor. La aplicación se llevó a cabo en cada caso con la ayuda de una pistola de laboratorio manual con carga de corona, del tipo Watner ESB, en un espesor de
película de 60 hasta 90 µm sobre paneles de acero revestidos con un CED secado en caliente y depositado catódicamente convencional. Las películas de revestimiento en polvo resultantes fueron secadas en caliente a Í60-180°C durante 10-25 minutos. El cuadro 1 proporciona una revisión general de las formulaciones de los materiales de revestimiento en polvo.
Cuadro 1: Composición material de los materiales de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención (ejemplos 1 a 4) y de los materiales de revestimiento en polvo que no son para uso de acuerdo con la invención (experimentos comparativos C1 y C2).
Composición (partes en peso): Ejemplos Nos: 1,2 3,4 Experimentos C1, C2. Comparativos Nos: Aglutinantes: Uralac® P3480a) 55.4 líralac® P3485a) - 54.87 Alfalat® AN 783b) - 40 Epikote® 3003 - FCA-10C) - 7 Araldit® GT 6063e) - 12 Aaente de Entrelazamiento: Araldit® PT910d) 3.6 4.13 Piamentos: Negro de carbón, 0.1 0.1 0.1 negro especial 4 Titanium rutile 11.3 11.3 11.3 2310f) Blanc Fixp® 26.64 26-64 26.64 PLV.N9) Bayferrox® 130 0.99 0.99 0.99 BI\?/Ph> Irga(ith-Blau® PDS 0.07 0.07 0.07 6'> Aditivos: 0.2 0.2 0.2 Aeros¡l®1) Benzoin 0.6 0.6 0.6 ticowax® 21k) 0.1 0.1 0.1 Tinuvin® 144" - 0.5 BYK® 360 Pm) 1
a) potiésteres que contienen carboxilo de DSM; b) poliéster que contiene carboxilo de Hoechst AG; c) resina epoxí de Deutsche Shell; d) mezcla de éster diglicidílico de ácido tereftálico e isoftálico de Ciba; e) resina epoxi de Ciba; f) pigmento de dióxido de titanio de Kronos International; g) pigmento de sulfato de bario de Sachtleben; h) pigmento de óxido de hierro de Bayer AG; i) pigmento de azul orgánico de Ciba; j) sílice pirogánica de Clariant; k) lubricante de Clariant; I) estabilizador de luz de Ciba Specialty Chemicals; rti) agente de igualación de Byk CEIME.
Ejemplo de preparación 2. La producción de acabados de capa múltiple de tipo estructural de revestimiento/capa transparente en polvo.
Los acabados de capa transparente/revestimiento en polvo de capa múltiple descritos en los ejemplos 2 a 4 y en el ejemplo comparativo C2, descritos a continuación, se prepararon de acuerdo con el siguiente procedimiento general. Los revestimientos en polvo preparados de acuerdo con el ejemplo de preparación 1 fueron sobre cubiertos utilizando una
pistola de tipo de gravedad convencional con una capa transparente de dos componentes de alto contenido de sólidos de BASF Coatings AG . Después del curado, el espesor del revestimiento fue de 35 a 45 µm . Para ayudar a la compatibilidad, se utilizó la misma capa transparente en cada caso para los ejemplos y los experimentos comp rativos en cuestión.
Ejemplo de Preparación 3. La producción de acabado de capa m últiple del tipo estructural revestimiento en polvo/capa de base/capa transparente.
Los acabados de revestimiento en polvo/capa de base/capa transparente de capa múltiple descritos en los ejemplos 1 a 3 y en el experimento comparativo C 1 , descritos a continuación, se prepararon de acuerdo con el siguiente procedimiento general. Los revestimientos en polvo preparados de acuerdo con el ejemplo de preparación 1 fueron revestidos util izando una pistola de tipo de gravedad convencional con una capa de base azul-negro comercial (Deep Amethyst FW06-701 C de BASF Coatings AG) . Para ayudar a la compatibilidad , se utilizó la misma capa de base en cada caso para los ejemplos y los experimentos comparativos en cuestión.
Después de la aplicación , la película de capa de base fue vaporizada de manera instantánea y secada a 50°C durante 10 minytos. Posteriormente se sobre cubrió de la manera descrita en el ejemplo de preparación 2 con la capa transparente utilizada en el
mismo. De manera subsecuente, la película de capa de base y la película de capa transparente se curaron juntas a 145°C durante 30 minutos. Esto proporcionó capas de base que tienen un espesor desde 12 hasta 15 µm y capas transparentes que tienen un espesor desde 35 hasta 45 µm.
Ejemplos 1 a 4 y experimentos comparativos C1 y C2. Estabilidad de exposición a la intemperie de los acabados de capa múltiple producidos de acuerdo con la invención (Ejemplos 1 a 4) y de los acabados de capa múltiple producidos de manera convencional (Experimentos Comparativos C1 y C2).
La estabilidad de exposición a la intemperie de los paneles de prueba producidos de acuerdo con los ejemplos de preparación 2 y 3 se determinaron de acuerdo con la prueba de exposición a la intemperie acelerada CAM utilizando un aparato Xenotest® de la
Compañía Atlas Material Testing Technology B.V; Holanda. El tiempo de exposición a la intemperie fue de 2000 horas en cada caso. En una primera serie, la resistencia adhesiva de los acabados de capa múltiple directamente después de la exposición a la intemperie se probó mediante la prueba cruzada y se evaluó como sigue: clasificación 0 = no deslaminación; 1 = ligera deslaminación aunque satisfactoria todavía; 2 = deslaminación parcial, no satisfactoria; 3-4 = deslaminación extensiva, no satisfactoria; 5 =
deslaminación completa. Los resultados están dados en el cuadro 2 bajo la serie 1 . En una segunda serie, la resistencia adhesiva de los acabados de capa múltiple después de la exposición a la intemperie, una exposición de 72 horas para un clima de humedad constante (SKK) y u?a exposición en horas en la lluvia se determinó mediante la prueba cruzada y se clasificó como se describió antes. Los resultados están dados en el cuadro 2 bajo la serie 2. En una tercera serie, se probó la segunda serie nuevamente después de una regeneración de 24 horas. Las resultados se dan igualmente en el cuadro 2, bajo la serie 3. La comparación de los resultados muestra que la estabilidad de exposición a la intemperie del acabado de revestimiento en polvo de capa múltiple/capa de base/capa transparente del experimento comparativo C 1 corresponde todavía de manera aproximada a aquel de los acabados de capa múltiple de los ejemplos 1 y 3. Sin embargo, la estabilidad de exposición a la intemperie del acabado de revestimiento en polvo de capa múltiple/capa transparente del ejemplo comparativo C2 definitivamente es inferior a aquel de los acabados de capa múltiple de los ejemplos 2 y 4. En otras palabras, la prueba en el sistema de revestim iento en polvo/capa transparente, e| cual es más resistente para los revestimientos en polvo, diferencia de manera no ambigua los revestimientos en polvo de acuerdo con su estabilidad de exposición a la intemperie.
Cuadro 2: Estabilidad de exposición a la intemperie de los acabados de capa múltiple produc /idos de acuerdo con la invención (Ejemplos 1 a 4) y no de conformidad con la invención (Experimentos Comparativos C1 y C2).
Ejemplos y Resultados de Serie 2 Serie 3
Experimentos Prueba: Comparativos Serie 1 Nos. 1 0 0 0 2 1 1 1 3 0 0 0 4 o 5 5 C1 o 0 0 C2 5
fcjemplo de Preparación 4. La preparación, aplicación y curado de los materiales de revestimiento en polvo.
Los materiales de revestimiento en polvo utilizados para llevar a cabo los ejemplos 5 a 12 y los experimentos comparativos C3 a C5 se prepararon mediante el procedimiento general especificado en el ejemplo de preparación 1, aplicado y curado. El cuadro 3 proporciona una revisión general de la composición material de los materiales de revestimiento en polvo.
Cuadro 3: La composición material de los materiales de revestimiento en polvo para uso de acuerdo con la invención (Ejemplos 5 a 12} y de los materiales de revestimiento en polvo no para uso de acuerdo con la invención (Experimentos Comparativos C3 a C5). Composición (partes en peso) Ejemplos Nos. 10 11 12 Experimento C3 C4 C5 Comparativo Nos. Aglutinantes: Uralac® 1480a 52.8 52.8 50.9 Uralac® P5000 6) 54.6
Alfaíat® AN 783c) 38.5 Araldit® GT 20.2 14.7 6Ú63d) Uralac® 2450b) 44
Uralac® P 3475b) 54.6 Uralae® P846 ) 55.7 63.5 55.7 55.6 Agentes de Entrelazamiento: Vestagon® BF 5.9 1540e) Vestagon® BF 5.9 5.7 1300e) Araldit® PT 910f) 4.1 Primid® XL 552a) 2.9 Araldit® PT 810h) - - - - - - - - - - 4.1
Pigmentos: T?tanium rutile 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
2320° Blanc Fixe® 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
PLV.Np Aditivos: Benzóin 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6. 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
BYK® 360 pk) 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
Tinuvín® 1441' 0.7 - - 0.7 - - - 0.7 - - - Tinuvin® 902m) 1.4 - - 1.4 - - - 1.4 - - - Worlee Add® 0.5 902
a) poliéster que contiene hidroxilo de DSM; b) poliéster que contiene carboxilo de DSM; c) poliéster que contiene carboxilo de Hoechst; d) resina epoxi de Ciba;
e) grupos uretdiona que contienen poliisocianatos en base a isoforona bloqueados, de Huís; f) mezcla de éster diglícid ílico de ácido tereftálico e isoftálico de Ciba; g) tetrakis (beta-hidroxietil) adipamida de DSM; h) TGiC de Ciba; i) pigmento de dióxido de titanio de Kronos I nternational ; j) pigmento de sulfato de bario de Sachtleben; k) agente de igualación de Byk CEIME ; I) estabilizador de luz de Ciba Speciality Chemicals; m) agente de nivelación de Worlee.
Ejemplo de Preparación 5. La producción de acabados de capa múltiple del tipo estructural de revestimiento en polvo/capa transparente.
El ejemplo de preparación 3 se repitió excepto que los materiales de revestimiento en polvo utilizados fueron aquellos del cuadro 3 en lugar de aquellos del cuadro 1 y que se utilizó una capa transparente de dos componentes convencional comercial de BASF Coatings AG diferente.
Ejemplos 5 a 12 y Ejemplos Comparativos C3 a C5. Estabilidad de exposición a la intemperie de los acabados de capa múltiple producidos de acuerdo con la invención (Ejemplos 5 a 12) y de los acabados de capa múltiple producidos de manera convencional (Experimentos Comparativos C1 1 a C 13).
La estabilidad de exposición a la intemperie de los paneles de prueba del ejemplo de preparación 5 se determinó inmediatamente (serie A) y después de una exposición adicional de 240 horas SSK (serie B) después de dos años de exposición a la intemperie en exteriores en Jacksonville, Florida, en base a la resistencia de adhesivo en la prueba cruzada de acuerdo con DI N ISO 2409: 1994-10. Los resultados pueden encontrarse en el cuadro 4. Ahí se muestran los acabados de capa múltiple de los ejemplos 5 a 12 producidos de acuerdo con la invención que tienen una estabilidad de exposición a la intemperie como aquella del acabado de capa múltiple del ejemplo comparativo C5 (formulación que contiene TGiC) y por lo tanto ofrece una alternativa para este. Además, los acabados de capa múltiple de los ejemplos 6 a 12 exhiben un nivel extremadamente alto de adhesión entre el revestimiento en polvo y la capa transparente, de manera que la deslaminación ocurre solamente en el l ímite del revestimiento en polvo / EDP. Los valores cruzados correspondientes se refieren por lo tanto a esta deslaminación en dicho límite.
En contraste, de manera virtualmente completa, o completa, la deslam?nación entre el revestimiento en polvo y la capa transparente ocurrió de forma tan temprana como durante la exposición a la intemperie en el caso del Experimento Comparativo C3 y durante la prueba cruzada en el caso del Experimento Comparativo C4.
Cuadro 4: Estabilidad de exposición a la intem perie de los acabados de capa mú ltiple producidos de acuerdo con la Invención (Ejemplos 5 a 12) y de acabados de capa múlti ple producidos fuera de conformidad con la invención (Experimentos Comparativos C3 a C5).
Prueba Cruzada (clasificación gtQ-gt5) : Ejemplo Nos : 5 6 7 8 9 10 1 1 12 Experimentos C3 C4 C5
Comparativos: A gt gt gt gt1 gt2 gt2 gt2 gt X) Y) gtO 0 1 1 B gt5 gt5 gt5 gt4 gt2 X) Y) gO gt gt gt 0 4 5
X) La capa transparente exfoliada tan pronto como durante la exposición a la intemperie; Y) La capa transparente deslaminada durante la prueba cruzada.
Claims (3)
1. Un proceso para producir acabados de color y/o efecto de capa múltiple sobre carrocerías de vehículos o partes de las mismas (sustratos), en el cual (I) un material de revestimiento en polvo pigmentado se aplica a los sustratos, (II) la película de revestimiento en polvo resultante es curada en forma parcial o completa, (lll) la película de revestimiento en polvo o el revestimiento en polvo es sobre cubierto con una capa superior de color oscuro, con una capa de base y una capa transparente, o con una capa transparente, después de lo cual (IV) las películas resultantes son curadas en cada caso de manera individual o junto con las otras películas (técnica húmedo en húmedo), en donde el material de revestimiento en polvo (A) comprende por lo menos un poliéster que contiene carboxilo como aglutinante y (B) comprende por lo menos un éster de glicidilo de un ácido dicarboxílíco cicloalifático saturado o insaturado y/o por lo menos una N,N,N',N'-tetrakis(beta-hidroxialquil)alcan-dicarboxamida como agente de entrelazamiento, o (A) comprende por lo menos un poliéster que contiene hidroxilo como aglutinante; y
(B) comprende por lo menos una uretdiona bloqueada internamente de un diisocianato como agente de entrelazamiento; 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , en donde el ácido dicarboxílico aromático es ácido tereftálico o ácido isoftálico . 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , en donde la N , N, N', N '-tetrakis (beta-hidroxialquil)-alcandicarboxamida utilizada es N , N , N', N'-tetrakis (beta-hidroxietil)-alcandicarboxamida. 4. El proceso de conformidad coh la reivindicación 3, en donde la N, N, N', N'-tetrakis (beta-hidroxietil)-alcandicarboxamida utilizada es N, N , N' , N'-tetrakis (beta-hidroxietil)-adipamida. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , en donde los dos grupos isocianato del diisocianato difieren en reactividad. 6. El proceso de conformidad con la reivindicación 5, en donde un grupo isocianato está unido a un radical alquilo y el otro grupo ?socianato está unido a un radical cicloalquilo. 7. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, en donde el diisocianato es isoforón disocianato. 8. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 , en donde antes de la etapa de proceso (l l l) la película de revestimiento en polvo pigmentada (I I) 1 . es fundida o curada, para dar el revestimiento en polvo; 2. se funde u no se cura en lo absoluto, o solamente se cura de manera parcial , o
3. no se somete a tratamiento posterior adicional. 9. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, en donde la película de revestimiento el polvo (II) se funde y es curada junto con un revestimiento de electrodeposición (EDC) presente en el sustrato y, si es apropiado con por lo menos una capa adicional. 10. El proceso de conformidad con la reivindicación 8 o 9, en donde en la etapa de proceso (IV) 1. la capa superior de color oscuro es curada sola o junto con la película de revestimiento en polvo, 2. la película de capa de base y la película de capa trans aparente se curan de manera individual en sucesión, la película de capa de base es curada junta con la capa transparente, la película de capa de base es curada junto con la película de revestimiento en polvo y de manera subsecuente la película de capa transparente es curada sobre sí misma, o la película de capa de base es curada junto con la película de revestimiento en polvo y la película de capa transparente y 3. la película de capa transparente es curada sobre sí misma o junto con la película de revestimiento en polvo. 11. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en donde la película de capa transparente o la capa transparente también es sobre cubierta con un sellador de alta resistencia al agrietamiento, después de lo cual el sellador es curado junto con la película de capa transparente y, si es apropiado, con por lo menos una capa subyacente adicional, o sobre sí misma. RESU M EN DE LA INVENCIÓN Un método para la producción de pinturas de capa múltiples que proporcionan color y/o efecto en carrocerías de vehículos o partes de las mismas (sustratos), que comprende los siguientes pasos: (I) aplicación de pintura en polvo pigmentada sobre ol sustrato, (I I) curado parcial o completo de la capa de pintura el polvo restante, (l l l) revestimiento de la capa de pintura en polvo resultante, o la pintura en polvo con una laca de una sola capa, una capa de base y una laca clara o bien una laca clara después de lo cual (IV) las capas resultantes son curadas, individualmente o bien conjuntamente con las demás capas (método de húmedo en húmedo). Dicha pintura en polvo comprende (A) por lo menos un grupo carboxifo que contiene poliéster y (B) por lo menos un éster de glicidilo de un ácido dicarboxílico cicloalifático saturado o insaturado y/o por lo menos una diamida de ácido N , N, N , N-tetrakis (beta-hidroxialquil) alquildicarboxílico, o bien (A) por lo menos un grupo hidroxilo que contiene poliéster y (B) por lo menos una uretdiona de un diisocianato internamente protegida. PA/a/ 2002 \ <\<
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