JP2005206799A - 漂白活性化剤組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 非水系溶媒中に分散した漂白活性化剤と界面活性剤との混合物より溶媒及び/又は水を除去する漂白活性化剤組成物の製造方法、及びこの製造方法により得られる漂白活性化剤組成物、並びにその漂白活性化剤組成物を更に造粒して得られる漂白活性化剤造粒物。
【選択図】 なし
Description
本発明に用いられる漂白活性化剤は、漂白剤の漂白力を上げることができるものであれば特に制限されないが、例えば、テトラアセチルエチレンジアミン、グルコースペンタアセテート、テトラアセチルグリコールウリル、アルカノイル若しくはアルケノイル(これらの基の炭素数は8〜14)オキシベンゼンカルボン酸又はその塩、アルカノイル又はアルケノイル(これらの基の炭素数は8〜14)オキシベンゼンスルホン酸塩等が挙げられ、溶解性の観点から、アルカノイル若しくはアルケノイル(これらの基の炭素数は8〜14、漂白効果の点から好ましくは10〜14)オキシベンゼンカルボン酸又はその塩及びアルカノイル又はアルケノイル(これらの基の炭素数は8〜14、漂白効果の点から好ましくは10〜14)オキシベンゼンスルホン酸塩から選ばれる1種以上が好ましい。特に、デカノイルオキシベンゼンカルボン酸又はそのナトリウム塩、ドデカノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム塩が好ましい。
本発明に用いられる界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤、及びカチオン界面活性剤が挙げられ、非イオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤を併用することが好ましい。
[式中、R1は炭素数8〜20の直鎖アルキル基、M1は陽イオン、pはM1の価数を示す。]
一般式(I)において、溶解性の観点から、R1は、炭素数10〜18のアルキル基が好ましい。M1は、Na、K等のアルカリ金属、Ca、Mg等のアルカリ土類金属、又はアルカノール置換もしくは無置換のアンモニウム基が好ましく、更にアルカリ金属、特にNaが好ましい。pはM1の価数であり、1又は2が好ましく、1が更に好ましい。
[式中、R2は炭素数8〜20の直鎖アルキル基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基で、n個のAOは同一でも異なっていても良い。nはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す、0.05〜5の数、M2は陽イオン、qはM2の価数を示し、1又は2が好ましく、1が更に好ましい。]
一般式(II)において、溶解性の観点から、R2は、炭素数10〜18のアルキル基が好ましい。AOは、炭素数2〜3、特に2のオキシアルキレン基が好ましい。nは0.1〜3、特に0.2〜2の数が好ましい。M2は、Na、K等のアルカリ金属、Ca、Mg等のアルカリ土類金属、又はアルカノール置換もしくは無置換のアンモニウム基が好ましく、更にアルカリ金属、特にNaが好ましい。pは1又は2が好ましく、1が更に好ましい。
〔式中、R3は炭素数10〜18、好ましくは10〜14のアルキル基又はアルケニル基であり、r、sはそれぞれ独立に0〜20、好ましくは1〜10、より好ましくは2〜10の数である(但し、r+sは1以上)。POはプロピレンオキシ基、EOはエチレンオキシ基であり、POとEOはブロック状又はランダムに付加していてもよい。〕
〔式中、R3、EO、POは上記と同一の意味であり、tは0〜10、好ましくは1〜7、uは1〜10、好ましくは1〜5、vは0〜10、好ましくは1〜7である。但し、tとvは同時に0ではない。〕
一般式(III−1)で表される非イオン界面活性剤としては、具体的には、花王(株)製、エマルゲンKS−108(C12アルコールEO5モルPO2モルEO3モル付加物)、エマルゲンLS−106(C12アルコールEO2.5モルPO1.5モルEO3モル付加物)等が挙げられる。
本発明で用いる非水系溶媒とは、実質的に漂白活性化剤が溶解しない溶媒であればよく、その種類は特に限定されない。例えば、炭化水素類、ケトン類、アルコール類、エーテル類が好適に用いられる。この内、具体的には漂白活性化剤の分散及び溶媒除去の観点からトルエン、キシレン、ベンゼン、ヘキサン、オクタン、アセトン、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ジエチルエーテル等が好ましい。
本発明の製造法は、非水系溶媒中に分散した漂白活性化剤と界面活性剤を混合して混合物を得る工程(以下工程1という)、工程1で得られる混合物より溶媒及び/又は水を除去して漂白活性化剤組成物を得る工程(以下工程2という)からなる。
i) 攪拌転動造粒法
攪拌転動造粒法は槽内に装入された漂白活性化剤組成物に液状あるいは固体のバインダーを添加し、場合により過熱または冷却しながら、場合により攪拌羽根を回転させて造粒を行なう方法である。本法によれば添加するバインダー種及び量又は造粒時間を適宜調節することにより、得られる造粒物の溶解性を制御することが可能であり、バッチ式、連続式いずれでも造粒を行なうことができる。
また、バインダーの添加は、一括で行なっても良いが、所望の造粒物とする為、あるいはバインダー物性により、添加時間を調節したり間欠的に添加することもできる。これら水溶性バインダーの内、造粒制御の容易さ及び造粒物の保存安定性の観点から、分子量が 400〜20,000、好ましくは 600〜10,000の範囲のポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールが好ましい。バインダーを液状で添加する場合は、スプレー方式で添加することが好ましい。添加するバインダー量は特に制限されないが、生産性等の観点から漂白活性化剤組成物に対して5〜40重量%、特に10〜20重量%が好ましい。
造粒後、適宜、乾燥、コーティング、分級を行なうことができる。
流動層造粒法は、装置下部より導入した流体により漂白活性化剤組成物を流動状態に保ち、この流動層に液状バインダーを添加して凝集造粒する方法である。バインダーの添加は、一括で行なっても良いが、所望の造粒物とする為、あるいはバインダー物性により、添加時間を調節したり間欠的に添加することもできる。
均一な造粒物を得るためにはバインダーをスプレー方式で添加することが好ましい。添加するバインダー量は特に制限されないが、生産性等の観点から、漂白活性化剤組成物に対して5〜40重量%、特に10〜20重量%が好ましい。好ましい流動層造粒装置としては、フローコーター(フロイント産業株式会社製)、スパイラフロー(同社製)、アグロマスタ(ホソカワミクロン社製)、グローマックス(不二パウダル社製)等が挙げられる。造粒後、適宜、コーティング、分級を行なうことができる。
押出し造粒法は、漂白活性化剤組成物に上述したバインダーを加え捏和して可塑性を与えた後、押出し機構部により多数の孔を有するダイ、スクリーン面に押し付けて孔より押出して成形するものであり、粒度均一な平均粒径0.3〜30mmの造粒物が得られる。
バインダーに熱可塑性物質を使用する場合は加温してこれらが熱可塑性を呈する条件下で押出し造粒する。バインダーは予めナウタミキサーなどにより前混合しておくことが好ましい。また、上述した流動層造粒法によって得られた造粒物を更に押出し造粒することもできる。添加するバインダー量は特に制限されないが、生産性等の観点から、漂白活性化剤組成物に対して5〜40重量%、特に10〜20重量%が好ましい。また、バインダーは造粒制御の容易さ及び造粒物の保存安定性の観点から、分子量が 400〜20,000、好ましくは 600〜10,000の範囲のポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールが好ましい。
好ましい押出し造粒装置としては、ペレッターダブル(不二パウダル(株)製)、ツインドームグラン(同社製)等が挙げられる。造粒後、適宜、後処理として粉砕、製粒(丸め)、 分級を行ない更に粒度を調整することもできる。
タブレッティング(打錠)/ブリケッティング/コンパクティングはいずれも圧縮造粒法であり、粉塵性が低く、粒の大きさが揃った漂白活性化剤組成物の造粒物を調製する場合に好適である。タブレッティングは、漂白活性化剤組成物を型の中に充填した後、杵により加圧する造粒方法である。また、回転する2本のロール間で漂白活性化剤組成物を圧縮、成形するロールプレス法の内、ロール表面に型が彫ってあるものをブリケッティング、型が彫っていないものをコンパクティングという。これら圧縮造粒法では、0.2〜5ton/cm2の高い圧縮力を漂白活性化剤組成物にかけることにより、バインダーを添加することなく造粒することができる為、非常に有効成分の高い造粒物を得ることが可能である。
また、バインダーを添加する場合でも極少量で良く、漂白活性化剤組成物に対して2〜10重量%程度で良い。平均粒径が0.5〜1.0mm程度の造粒物とする為にはタブレッティングが、2〜3mm程度とする為にはブリケッティングが適しているが、コンパクティングで成形したフレークを、解砕する事により、圧密された1〜2mm以下の造粒物とする事も出来る。ブリケッティング装置のロール表面の型形状としては、ピロー型、レンズ型、アーモンド型、プリズム型、波型等があり、適宜選択し使用できる。
本発明の漂白活性化剤組成物は、上記のような方法で得られる、漂白活性化剤及び界面活性剤を含有するものである。本発明の組成物中の漂白活性化剤の含有量は、50〜95重量%が好ましく、70〜90重量%が更に好ましい。また、界面活性剤の含有量は、1〜30重量%が好ましく、5〜15重量%が更に好ましい。
、38等)、又はウルトラマリンブルー(例えばC.I.Pigment Bule 29等)が好ましく、配
合量は漂白活性化剤組成物中に0.01〜1重量%、特に0.05〜0.5重量%が好ましい。
式(A)
漂白活性化剤(A)183gとトルエン170gを2Lビーカーに仕込み、ラボ用攪拌機(6枚パドル翼φ5cm)450r/mで10分間攪拌分散し、その中に界面活性剤(B)37gを添加後、再度ラボ用攪拌機を用いて前記条件で10分間攪拌分散した。予め2Lヘンシェルミキサー(三井鉱山(株)製:ヘンシェルミキサーUM2E型)に漂白活性化剤(A)90gを仕込み、ジャケット温水70℃通水、回転数750r/mで攪拌しながら混合機内を真空度11kPaにした所に、前述した漂白活性化剤(A)と界面活性剤(B)の混合物を5.0g/分の速度で滴下しながら、トルエン及び水を除去しながら造粒した。得られた造粒物を分級し、粒径125〜1410μmの漂白活性化剤組成物を得た。
漂白活性化剤(A)162gとトルエン156gを2Lビーカーに仕込み、ラボ用攪拌機(6枚パドル翼φ5cm)450r/mで10分間攪拌分散し、その中に界面活性剤〔炭素数12〜16のアルコール(分布がC12/C14/C16=67%/28%/5%)の硫酸化物を水酸化ナトリウム水溶液で中和し、75%リン酸(緩衝剤)を添加した後、30.1%水酸化ナトリウム水溶液でpH=10に微調整した界面活性剤ペースト(有効成分は75%)、以下界面活性剤(C)と略記〕64gを添加後、再度ラボ用攪拌機を用いて前記条件で10分間攪拌分散した。予め2Lヘンシェルミキサー(三井鉱山(株)製:ヘンシェルミキサーUM2E型)に漂白活性化剤(A)90gを仕込み、ジャケット温水70℃通水、回転数750r/mで攪拌しながら混合機内を真空度20kPaにした所に、前述した漂白活性化剤(A)と界面活性剤(B)の混合物を10.0g/分の速度で滴下しながら、トルエン及び水を除去しながら乾燥物を得た。得られた乾燥物を分級し、粒径125〜1410μmの漂白活性化剤組成物を得た。
実施例3で得られた乾燥物249.0g、コハク酸(川崎化成工業(株)製コハク酸、以下コハク酸と略記)9.0g、非イオン界面活性剤(花王(株)製エマルゲンKS110S95、以下E-KS-110と略記)9.0g、ポリエチレングリコール(花王(株)製KPEG6000LA、以下PEG6000と略記)33.0gを混合機(深江パウテック(株)製ハイスピードミキサーLFS−GS−2J型)に仕込み(仕込量300g/Batch)、ジャケット温度を75℃、アジテータ350r/m、チョッパー1850r/mで攪拌して粉温が70℃になるまで混合後、抜出した。次に、得られた混合物を押出造粒機(不二パウダル(株)製ドームグランDG−L1型)により孔径0.7mmのスクリーンを通して押出して圧密化した。
得られた押出物を室温まで冷却後、整粒機((株)ダルトン製 パワーミルPS−02S型)で解砕した。得られた解砕物を篩い分けし、粒子径350〜1410μmの漂白活性化剤造粒物を得た。
粉末状の漂白活性化剤(A)273gと界面活性剤(B)の乾燥粉末27gを2Lヘンシェルミキサー(三井鉱山(株)製:ヘンシェルミキサーUM2E型)に仕込み、ジャケット温水70℃通水、回転数750r/mで攪拌しながら造粒した。得られた造粒物を分級し、粒径125〜1410μmの漂白活性化剤組成物を得た。
粉末状の漂白活性化剤(A)210.0g、界面活性剤(C)の乾燥粉末39g、コハク酸9.0g、E-KS-110 9.0g、PEG6000 33.0gを混合機(深江パウテック(株)製ハイスピードミキサーLFS−GS−2J型)に仕込み(仕込量300g/Batch)、ジャケット温度を75℃、アジテータ350r/m、チョッパー1850r/mで攪拌して粉温が70℃になるまで混合後、抜出した。次に、得られた混合物を押出造粒機(不二パウダル(株)製ドームグランDG−L1型)により孔径0.7mmのスクリーンを通して押出して圧密化した。
得られた押出物を室温まで冷却後、整粒機((株)ダルトン製 パワーミルPS−02S型)で解砕した。得られた解砕物を篩い分けし、粒子径350〜1410μmの漂白活性化剤造粒物を得た。
過炭酸ソーダ0.3g及び下記組成のアニオン系洗剤0.3gを75mLの水道水に溶解した液に漂白活性化剤組成物を、漂白活性化剤が過炭酸ソーダ中の過酸化水素に対して1/16当量となるように溶解し、20℃で2分及び10分反応後、0.3%のカタラーゼ溶液2.5mLを添加し、1分間攪拌した後、20%硫酸10mL、10%ヨウ化カリウム溶液を添加し、0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し、下記式により2分後及び10分後の過酸生成率を求める。
・アニオン系洗剤
直鎖アルキル(炭素数12〜13)ベンゼンスルホン酸ソーダ 25%
アルキル(炭素数14〜15)硫酸ソーダ 8%
炭酸ソーダ 20%
芒硝 合計100%となる量
Claims (4)
- 非水系溶媒中に分散した漂白活性化剤と界面活性剤との混合物より溶媒及び/又は水を除去する漂白活性化剤組成物の製造方法。
- 混合機内で流動状態にある粉体原料に、非水系溶媒中に分散した漂白活性化剤と界面活性剤との混合物を添加しつつ溶媒及び/又は水を除去する、請求項1記載の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法により得られる漂白活性化剤組成物。
- 請求項3記載の漂白活性化剤組成物を更に造粒して得られる漂白活性化剤造粒物。
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