JP2005190874A - リチウム二次電池及びその初期活性化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオンを吸蔵・放出し得る正極活物質を構成成分とする正極及びリチウムイオンを吸蔵・放出し得る正極活物質を構成成分とする負極活物質を構成成分とする負極と、非水電解質と、セパレーターとを備えた上限電圧4.3V以上4.6V以下で使用するリチウム二次電池において、前記正極活物質が、α−NaFeO2型層状構造を有するリチウム−遷移金属化合物であり、かつ、前記非水電解質中にビニレンカーボネートが存在することを特徴とする。また、前記リチウム二次電池の初期活性化方法において、初回充電時に定電圧充電を4.3V以上4.6V以下、10時間以上500時間以下の範囲で行うことを特徴とする。
Description
リチウム二次電池の主流としては、2Ah以下の小型民生用であり、大型のものは安全性の問題から一部用途に用いられているにすぎなかった。しかし、正・負極、内部構造等各種の研究・開発が進み、最近では大型電池においても十分な安全性が得られるようになりつつある。大型リチウム電池は従来据え置き型鉛電池が用いられていた分野で、将来的に大きな市場を形成するものと見られている。
なお、本明細書中においてなされる作用機構には推定が含まれており、その正否が本発明を何ら制限するものではない。
(1)リチウムイオンを吸蔵・放出し得る正極活物質を構成成分とする正極及びリチウムイオンを吸蔵・放出し得る正極活物質を構成成分とする負極活物質を構成成分とする負極と、非水電解質と、セパレーターとを備えた上限電圧4.3V以上4.6V以下で使用するリチウム二次電池において、前記正極活物質が、α−NaFeO2型層状構造を有するリチウム−遷移金属化合物であり、かつ、前記非水電解質中にビニレンカーボネートが存在することを特徴とするリチウム二次電池。
(2)前記α−NaFeO2型層状構造を有するリチウム−遷移金属化合物が、一般式LixNiaMnbCocOzで表され、x、a、b、c、zが以下に示す関係式を満たす組成であることを特徴とする前記(1)に記載のリチウム二次電池。
0<x≦1.4
0≦a<1.0
0≦b<0.6
0≦c<1
a+b+c=1
1.7≦z≦2.3
(3)前記負極活物質は、炭素材料であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載のリチウム二次電池。
(4)前記負極は、その放電容量が電池使用電圧時の正極容量の1.05倍以上1.50倍未満であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか一に記載のリチウム二次電池。
(5)初回充電時に定電圧充電を4.3V以上4.6V以下、10時間以上500時間以下の範囲で行ったものであることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか一に記載のリチウム二次電池。
(6)リチウムイオンを吸蔵・放出し得る正極活物質を構成成分とする正極及びリチウムイオンを吸蔵・放出し得る負極活物質を構成成分とする負極と、非水電解質と、セパレーターとを備えた上限電圧4.3V以上4.6V以下で使用するリチウム二次電池の初期活性化方法において、前記正極活物質が、α−NaFeO2型層状構造を有するリチウム−遷移金属化合物であり、かつ、初回充電時に定電圧充電を4.3V以上4.6V以下、10時間以上500時間以下の範囲で行うことを特徴とするリチウム二次電池の初期活性化方法。
(7)前記初回充電時に定電圧充電を100時間以上で行うことを特徴とする前記(6)に記載のリチウム二次電池の初期活性化方法。
(8)前記非水電解質中にビニレンカーボネートが存在することを特徴とする前記(6)又は(7)に記載のリチウム二次電池の初期活性化方法。
(9)前記非水電解質中にビニレンカーボネートが存在しないことを特徴とする前記(7)に記載のリチウム二次電池の初期活性化方法。
0<x≦1.4
0≦a<1.0
0≦b<0.6
0≦c<1
a+b+c=1
1.7≦z≦2.3
また、MnがNiより多い(a/b>1)場合や、Niを含まない組成(a=0)では、Li2MnO3のようなα―NaFeO2型ではない不純相が形成され、層状のα―NaFeO2型結晶構造と共存する。この不純相は4V領域での電極反応に供しないものであるため、この不純相を多く含むと活物質としての容量は減少し、充放電サイクル時にはこの不純相の存在による構造の不安定化により劣化速度が速くなる。従って、a/b≦1、a>0とすることが好ましい。
特に、Mn組成比率(bの値)を高い(ex.0.55〜0.60)ものとする場合には、xの値を1.3〜1.4とすることで、Li2MnO3のの生成を抑え構造を安定化させる効果を有効に発揮でき、また、本発明のような常時高電圧で使用する電池に用いる場合には、xの値を1.3〜1.4とすることによる構造安定化の効果を有効に享受できる。従って、組成中のLi比を1.0<x≦1.4とすることが好ましい。
上記の理由から、Mn、Niの比が1:1に近い組成(|a−b|<0.03)の活物質とすることで最も構造が安定し、充放電サイクル特性に優れた正極活物質となるので、最も好ましい。
格子面間隔(d002) 0.333〜0.350nm
a軸方向の結晶子の大きさLa 20nm 以上
c軸方向の結晶子の大きさLc 20nm 以上
真密度 2.00〜2.25g/cm3
また、グラファイトに、スズ酸化物、ケイ素酸化物等の金属酸化物、リン、ホウ素、アモルファスカーボン等を添加して改質を行うことも可能である。あらかじめ電気化学的に還元することによってリチウムが挿入されたグラファイト等も負極活物質として使用可能である。
粉体を所定の形状で得るためには粉砕機や分級機が用いられる。例えば乳鉢、ボールミル、サンドミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、ジェットミル、カウンタージェトミル、旋回気流型ジェットミルや篩等が用いられる。粉砕時には水、あるいはヘキサン等の有機溶剤を共存させた湿式粉砕を用いることもできる。分級方法としては、特に限定はなく、篩や風力分級機などが、乾式、湿式ともに必要に応じて用いられる。
集電体の形状については、フォイル状の他、フィルム状、シート状、ネット状、パンチ又はエキスパンドされた物、ラス体、多孔質体、発砲体、繊維群の形成体等が用いられる。厚さの限定は特にないが、1〜500μmのものが用いられる。これらの集電体の中で、正極としては耐酸化性に優れる高純度アルミニウム箔が、負極としては、耐還元性、電導性に優れる銅箔、ニッケル箔を使用することが好ましい。さらに、粗面表面粗さが0.2μmRa以上の箔であることが好ましく、これにより正極活物質又は負極材料と集電体との密着性は優れたものとなる。
負極容量が正極容量の1.05倍より小さい場合は、充電時に正極から放出されるLi量を負極が受けきれずに負極上でLiが析出し、短絡に至る可能性があるため危険である。逆に負極容量が1.5倍以上の場合は、利用されない負極が増えるために単純に重量エネルギー密度・体積エネルギー密度が低下する。さらに、保存時に負極の自己放電量が大きくなるため、電池の保存特性が悪くなってしまう。したがって、負極容量は正極容量の1.05倍〜1.50倍未満とし、1.05〜1.30倍が好ましく、1.10〜1.20倍がより好ましい。
前記親溶媒性ポリマーとしては、ポリフッ化ビニリデンの他、エチレンオキシド基やエステル基等を有するアクリレートモノマー、エポキシモノマー、イソシアナート基を有するモノマー等が架橋したポリマー等が挙げられる。該モノマーは、ラジカル開始剤を併用して加熱や紫外線(UV)を用いたり、電子線(EB)等の活性光線等を用いて架橋反応を行わせることが可能である。
10時間未満でも保存特性は改善されるが十分ではない。500時間を超えると、電池の内部抵抗が上昇する傾向があり、初期容量が低下する。
また、非水電解質中にビニレンカーボネートが存在しない場合でも、充電時間をより長く、例えば、100時間以上とすることにより放電特性が改善される。特に、200時間以上とすることが好ましい。
この効果の詳細な発現機構についてはよく分かっていない点も多いが次のように考えられる。充電時の電圧を上げ、時間を長くすると正極場では主に電解質の酸化反応を伴う副反応量が一時的に増大し、副反応生成物が多く生成すると予測される。そうすると、正極場で生成したその副反応生成物の一部は負極に移動し、負極表面上の被膜を変質させ、安定なものにすると思われる。その結果、その後の使用においては負極で不要な副反応が抑えられて保存特性の改善に繋がると考えられる。
この定電圧充電中に電池の温度を上げることで正極の酸化副反応量をさらに増加させることも可能であるが、50℃以上になると電解質の揮発等、正・負極場での反応に影響を及ぼすような現象が起こるようになるので好ましくない。また、電池温度を下げると正極での副反応量が減少するので好ましくない。よって、20〜30℃で初回定電圧充電を行うことが好ましい。
また、初回充電後に電流を流さず放置することでも本発明と同様な効果を得ることができるが、放置中に電圧が徐々に下がるため同程度の効果を得るのに長時間かかるので、本発明のように定電圧充電を行い続ける方が短時間で効果的である。
以下に、実施例並びに比較例を挙げて本発明を説明するが、本発明は以下の記載により限定されるものではない。
一方、原料溶液である遷移金属元素が溶解している水溶液を調整した。マンガン濃度が0.293mol/リットル、ニッケル濃度が0.293mol/リットル、コバルト濃度が1.172mol/リットル及びヒドラジン濃度が0.0101mol/リットルとなるように、硫酸マンガン・5水和物水溶液、硫酸ニッケル・6水和物水溶液、硫酸コバルト・7水和物水溶液及びヒドラジン1水和物水溶液を混合して得た。
該原料溶液を3.17ml/minの流量で前記反応槽に連続的に滴下した。これと同期して、12mol/リットルのアンモニア溶液を0.22ml/minの流量で滴下混合した。なお、滴下の開始以降、前記反応槽内溶液のpHが11.4±0.1と一定になるよう、32%水酸化ナトリウム水溶液を断続的に投入した。また、前記反応槽内の溶液温度が50℃と一定になるよう断続的にヒーターで制御した。また、前記反応槽内が還元雰囲気となるよう、アルゴンガスを液中に直接吹き込んだ。また、反応槽内の溶液量が3.5リットルと常に一定量となるよう、フローポンプを使ってスラリーを系外に排出した。
前記滴下の開始から60時間経過後、そこから5時間の間に、前記滴下を継続しながら、反応晶析物であるNi−Mn−Co複合酸化物のスラリーを採取した。採取したスラリーを水洗、ろ過し、80℃で一晩乾燥させ、Ni−Mn−Co共沈前駆体の乾燥粉末を得た。
上記のようにして合成したLi−Mn−Ni−Co複合酸化物Aを正極とし、導電剤であるアセチレンブラック及び結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVdF)を、重量比88:6:6の割合で混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて十分混練し、正極ペーストを得た。前記正極ペーストを厚さ20μmのアルミニウム箔集電体上の両面に塗布し、乾燥した後、プレス加工を行い、正極とした。
(初期化成条件A)
温度は全て25℃で行った。初回充電は定電流定電圧充電とし、電流0.1ItmA、電圧4.5V、定電圧充電時間を3時間とする充電を行った。なお、定電圧充電時間とは、定電流定電圧充電のうち定電圧モードに切り替わってからの充電時間をいう。初回充電の完了後0.5時間後に初回放電を開始した。初回放電は定電流放電とし、電流0.1ItmA、終止電圧3.0Vとした。初回放電の完了後0.5時間後に、引き続く10サイクルの充放電を行った。該充放電においては、充電は定電流定電圧充電とし、電流0.2ItmA、電圧4.5V、充電時間7.5時間とした。放電は定電流放電とし、電流0.2ItmA、終止電圧3.0Vとした。なお、該充放電において、充電から放電への切り替わり時及び放電から充電への切り替わり時にはそれぞれ0.5時間の休止時間を設けた。
初回充電の定電圧充電時間を10時間としたことを除いては、上記「初期化成条件A」と同一の条件とした。
初回充電の定電圧充電時間を100時間としたことを除いては、上記「初期化成条件A」と同一の条件とした。
(初期化成条件D)
初回充電の定電圧充電時間を200時間としたことを除いては、上記「初期化成条件A」と同一の条件とした。
初回充電の定電圧充電時間を500時間としたことを除いては、上記「初期化成条件A」と同一の条件とした。
多数個の本発明電池1〜3及び比較電池を用い、上記初期化成条件A〜Eを適用したそれぞれの電池について、電流0.2ItmA、電圧4.5V、充電時間7.5時間の定電流定電圧充電により充電末状態とした後、保存試験を行った。即ち、温度60℃の恒温槽中で14日間放置後、電池を取り出し、電池温度が25℃に戻ってから、電流0.2ItmA、終止電圧3.0Vの定電流放電を行い、「保存後放電容量」を測定した。次の算出式に従い「自己放電率(%)」を算出した。
自己放電率=(初期容量−保存後放電容量)/初期容量×100 (%)
表1において、初回充電時の充電時間が3時間の場合と10時間以上の場合とを比較して分かるように、初回充電時の充電時間を長くすることで保存特性が改善された。要因については電圧を高くした場合と同様で、正極副反応が増えることにより負極の被膜が強固になったためと思われる。
しかし、充電時間を500時間というように長くした場合、低率放電による評価方法では、自己放電率、容量回復率に改善が見られるものの、内部抵抗が上昇するので、初期容量が低下してしまう。
表1において、ビニレンカーボネートを電解質に含む本発明電池1(実施例1の充電時間が200時間の場合)と含まない比較電池(実施例4の充電時間が200時間の場合)を比較すると、ビニレンカーボネートを含む方が保存特性が良い結果となっている。上述したように、正極での酸化副反応は主に電解質を消費しつつ起こる酸化反応によるものであり、電池性能に大きな影響を与える可能性がある。ビニレンカーボネートは酸化耐性が弱く、充電状態の正極場において他の電解質材料よりも優先的に酸化分解を受け、副反応物を発生する。詳細は不明な部分も多いが、この副反応生成物の一部に、負極被膜の形成に非常に有効に作用するものがあり、電池の保存特性を向上させていると思われる。
また、ビニレンカーボネートを電解質に含まない比較電池でも、初回充電時の充電時間が200時間の場合(実施例4)には、ビニレンカーボネートを電解質に含む本発明電池1(実施例1)における初回充電時の充電時間が10時間の場合よりも保存特性が良くなっているから、ビニレンカーボネートの有無にかかわらず、充電時間をより長くすれば保存特性向上の効果を奏することが分かる。
Claims (9)
- リチウムイオンを吸蔵・放出し得る正極活物質を構成成分とする正極及びリチウムイオンを吸蔵・放出し得る負極活物質を構成成分とする負極と、非水電解質と、セパレーターとを備えた上限電圧4.3V以上4.6V以下で使用するリチウム二次電池において、前記正極活物質が、α−NaFeO2型層状構造を有するリチウム−遷移金属化合物であり、かつ、前記非水電解質中にビニレンカーボネートが存在することを特徴とするリチウム二次電池。
- 前記α−NaFeO2型層状構造を有するリチウム−遷移金属化合物が、一般式LixNiaMnbCocOzで表され、x、a、b、c、zが以下に示す関係式を満たす組成であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池。
0<x≦1.4
0≦a<1.0
0≦b<0.6
0≦c<1
a+b+c=1
1.7≦z≦2.3 - 前記負極活物質は、炭素材料であることを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極は、その放電容量が電池使用電圧時の正極容量の1.05倍以上1.50倍未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 初回充電時に定電圧充電を4.3V以上4.6V以下、10時間以上500時間以下の範囲で行ったものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- リチウムイオンを吸蔵・放出し得る正極活物質を構成成分とする正極及びリチウムイオンを吸蔵・放出し得る負極活物質を構成成分とする負極と、非水電解質と、セパレーターとを備えた上限電圧4.3V以上4.6V以下で使用するリチウム二次電池の初期活性化方法において、前記正極活物質が、α−NaFeO2型層状構造を有するリチウム−遷移金属化合物であり、かつ、初回充電時に定電圧充電を4.3V以上4.6V以下、10時間以上500時間以下の範囲で行うことを特徴とするリチウム二次電池の初期活性化方法。
- 前記初回充電時に定電圧充電を100時間以上で行うことを特徴とする請求項6に記載のリチウム二次電池の初期活性化方法。
- 前記非水電解質中にビニレンカーボネートが存在することを特徴とする請求項6又は7に記載のリチウム二次電池の初期活性化方法。
- 前記非水電解質中にビニレンカーボネートが存在しないことを特徴とする請求項7に記載のリチウム二次電池の初期活性化方法。
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