JP2005139178A - 1,5−ジニトロナフタレンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1,5−ジニトロナフタレンの製造にあたり、ナフタレンを硝酸で硫酸の不在下に30〜80℃の温度でニトロ化し、その際、硝酸は72〜87質量%の濃度を有し、そして、ニトロ化されたナフタレンを5〜20℃の温度で濾過し、そして得られた固体沈殿物を水で洗浄し、そして1,5−ジニトロナフタレンを洗浄された沈殿物からアセトンによる洗浄によって単離する。
【選択図】なし
Description
ナフタレンを硝酸で硫酸の不在下に30〜80℃の温度でニトロ化し、その際、硝酸は72〜87質量%の濃度を有し、そして
ニトロ化されたナフタレンを5〜20℃の温度で濾過し、そして得られた固体沈殿物を水で洗浄し、そして
1,5−ジニトロナフタレンを洗浄された沈殿物からアセトンによる洗浄によって単離する方法に関する。
硝酸をパドル型ミキサ、温度計、円錐形漏斗を備えた250mlの3つ口丸底フラスコ中に装入した。秤量された微粉末のナフタレンの一部を室温で撹拌しながら添加した。反応混合物を第一のナフタレン部でもって50℃にまで自己加熱させた。更にナフタレン導入速度を、反応器中の温度が30〜40℃に保持されるように保持し;そのために該フラスコを冷水によって冷却した。ナフタレンの導入が完了した後に(15〜25分)、反応混合物を45〜65℃で2時間撹拌した。該反応混合物を15℃に冷却し、そして沈殿物をガラスフィルタ中で濾過した。該沈殿物を冷却された硝酸(65%)でその都度7mlで4回洗浄した。慎重な圧搾後に、その沈殿物を水により洗浄水の中性反応にまで洗浄した。洗浄された沈殿物を開放下に乾燥させ、そして秤量した。ニトロ化の結晶性生成物の組成をHP−6840中でGLC(気−液クロマトグラフィー)によって分析した。
例1〜9で得られるそれぞれのジニトロナフタレンの粗製混合物をミキサを備えた500mlのフラスコ中で200mlのアセトンと一緒に装入した。懸濁液を50〜55℃で15分間加熱した。次いで該懸濁液を撹拌しながら15℃に冷却し、そして真空フィルタ中で濾過した。沈殿物を次いでそのフィルタ中で20mlのアセトンにより3回洗浄し、次いで水で3回洗浄し、そして開放下に室温で乾燥させた。
Claims (2)
- 1,5−ジニトロナフタレンの製造方法において、
ナフタレンを硝酸で硫酸の不在下に約30〜約80℃の温度でニトロ化し、その際、硝酸は約72〜約87質量%の濃度を有し、そして
ニトロ化されたナフタレンを約5〜約20℃の温度で濾過し、そして得られた固体沈殿物を水で洗浄し、そして
1,5−ジニトロナフタレンを洗浄された沈殿物からアセトンによる洗浄によって単離することを特徴とする方法。 - 1,5−ジアミノナフタレン及びナフタレンジイソシアネート−1,5の1つを製造する方法において、請求項1記載の方法によって製造される1,5−ジニトロナフタレンを含むことを特徴とする方法。
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