JP2005061636A

JP2005061636A - ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法、半導体製造装置のクリーニングルームのクリーニング方法、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを用いる表面処理方法、半導体製造装置、及び表面処理装置

Info

Publication number: JP2005061636A
Application number: JP2004263688A
Authority: JP
Inventors: Tetsuro Tojo; 哲朗東城; Jiro Hiraiwa; 次郎平岩; Osamu Yoshimoto; 修吉本
Original assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Current assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Priority date: 2004-09-10
Filing date: 2004-09-10
Publication date: 2005-03-10

Abstract

【課題】安価で且つ安全にフッ素ガス等を供給先へ供給可能なガス供給方法、及び、半導体製造装置を提供すること。
【解決手段】ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留タンクに貯留する工程と、貯留タンク内の前記ガスを加圧する工程とを含むハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法である。半導体製造装置は、フッ素ガス等を貯留する貯留タンク２と、貯留タンク２内のフッ素ガス等を加圧する加圧器３と、この加圧器３からのフッ素ガスが圧入される圧入貯留タンク４とを備えているため、フッ素ガス等を貯留したガス供給装置１から供給先にフッ素ガス等を供給することで、ガスボンベ等のガス供給源を交換する必要がなく、その作業の手間及び費用を省くことができるため、安価で且つ安全にフッ素ガス等を供給先へ供給することができるガス供給装置１を備える。
【選択図】なし

Description

本発明は、フッ素ガス等のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法、半導体製造装置のクリーニングルームのクリーニング方法及び、フッ素ガス等のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを用いる表面処理方法、半導体製造装置、及び表面処理装置に関する。

半導体製造分野においては、現状では、フッ素ガスを基にして三フッ化塩素ガス（ＣｌＦ₃ガス）、三フッ化窒素ガス（ＮＦ₃ガス）等を合成し、これを半導体製造装置のクリーニングガスやドライエッチング用ガスとして用いている。しかし近年、オゾンホールの破壊や地球温暖化等の原因となっている、ＣｌＦ₃ガスやＮＦ₃ガス等のガスは規制が行われ、数年後には全廃されることが決まっている。これらのガスの代替ガスとして、反応性、毒性及び腐食性の強いガスであるが、オゾンへの影響がなく、地球温暖化係数がゼロであるフッ素ガスが着目されている。このフッ素ガスは、単体あるいは他のガスで希釈して用いることもできる。

また、フッ化ネオンガス（以下、ＮｅＦガスという）、フッ化アルゴンガス（以下、ＡｒＦガスという）、フッ化クリプトンガス（以下、ＫｒＦガスという）等は半導体集積回路のパターニングの際に用いられるエキシマレーザ発振用ガスであり、その原料には希ガスとフッ素ガスの混合ガスが多用されている。

従来より、半導体等の製造現場において前述のフッ素を含む種々のガスを使用する場合には、それらのガスを加圧充填されたガスボンベから必要量のガスを取出して使用していることが多い。その他、容器に充填したフルオロニッケル化合物や、アルカリ金属フッ化物等を加熱してフッ素ガスを発生させるフッ素ガス発生装置も提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。

しかし、加圧された高純度のフッ素ガスは、化学的に非常に活性でしかも危険なため、法的規制が多く搬送も困難を極める。しかも、前述のフッ素ガスを含めたハロゲンガスあるいはハロゲン含有ガスは、腐食性、反応性及び毒性が非常に強い。これらのガスを、ボンベ輸送よりも安全且つ容易に搬送できる装置やガスの供給方法はまだ提案されていない。

特開２００３−８１６１４号公報特表２０００−５０６２２０号公報

一般的なガスボンベには、比較的圧力の高い（例えば、１〜１５ＭＰａ程度）フッ素ガス等が充填されている。ところが、フッ素ガスは非常に強い反応性、毒性及び腐食性を有するため、ボンベの輸送や取替え時にガスが外部へ漏れないように、ボンベの取り扱いを慎重に行う必要がある。また、ボンベ自体もボンベ内に充填されているガスの反応性による腐食のために寿命が短い。さらに、複数のボンベを格納するキャビネットも価格が高く、運転コストの面で非常に不利である。さらには、ガスボンベの保管場所の確保や、専用安全設備の準備、純度維持等の管理も必要となり、設備コスト及び人件費等の面でも不利である。

一方、前記特許文献１に記載のフッ素ガス発生装置においては、フッ素ガスを放出した後のフルオロニッケル化合物に再びフッ素ガスを吸蔵させてフッ素ガスを再充填する工程が必要になるが、この再充填工程は手間がかかるためその費用が高く、運転コストの面で不利である。また、このフッ素ガス発生装置では、生成ガスの流量制御が困難であり後段のガス供給方法が制限される。

本発明の目的は、フッ素ガス等のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを安価で且つ安全に供給先へ供給可能な供給方法及び半導体製造装置を提供することである。

本発明のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法は、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留タンクに貯留する工程と、貯留タンク内の前記ガスを加圧する工程とを含むものである。なお、加圧する工程には、ベローズ式やダイヤフラム式の加圧器等が使用できる。この構成によると、まず、ガス発生装置等から貯留タンクへハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを導入して貯留タンクに貯留し、次に、貯留タンクのガスを加圧器で加圧して、加圧されたガスを別のタンクへ圧入貯留したり、供給先へ直接供給することができる。ここで、貯留タンクを複数用意しておき、１つの貯留タンクに貯留したガスを使用し終わると、新しい貯留タンクに順次切り替えて使用することで、途切れることなく連続的に供給先へ前記ガスを供給することが可能となる。

第２の発明のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法は、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留タンクに貯留する工程と、この貯留タンク内の前記ガスを加圧する工程と、この貯留タンク内のガスを加圧して圧入貯留タンクに圧入貯留する工程とを含むものである。

この構成によると、まず、ガス発生装置等から貯留タンクへガスを導入して貯留タンクに貯留し、次に、貯留タンク内のガスを加圧器で加圧して、圧入貯留タンクに圧入貯留し、そこから直接加圧された圧入貯留タンク内のガスを供給先へ供給することができる。また、貯留タンクを複数用意しておき、１つの貯留タンクに貯留したガスを使用し終わると、新しい貯留タンクに順次切り替えて使用することで、途切れることなく連続的に供給先へ前記ガスを供給することが可能となる。

第３の発明のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法は、前記貯溜タンク及び／又は前記圧入貯溜タンクが、取り外し可能に構成されたものである。

第４の発明のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法は、前記圧入貯留タンク内のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスと混合させる物質を圧入貯留タンクに導入する工程と、圧入貯留タンク内でハロゲンガス又はハロゲン含有ガスと前記物質を混合する工程と、前記混合によって新たに生成されたハロゲン含有ガスを供給する工程とを含むものである。

圧入貯留タンクには、貯留タンクに貯留されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスが加圧されて圧入される。そして、この圧入貯留タンクに、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスと混合させる物質が導入されて、圧入貯留タンク内で、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスとその物質が混合して、新たなハロゲン含有ガスが生成される。そして、その生成された新たなハロゲン含有ガスが、圧入貯留タンクから供給先へ供給される。ハロゲンガスと混合させる物質としては、窒素ガス、アルゴンガス等の気体、液体、固体物質が例示できるが、本発明はこれらの物質に限定されるものではない。また、ここで、貯留タンクを複数用意しておき、１つの貯留タンクに貯留したガスを使用し終わると、新しい貯留タンクに順次切り替えて使用することで、途切れることなく連続的に供給先へ前記ガスを供給することが可能となる。

第５の発明のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法は、前記ハロゲンガスがフッ素ガス、塩素ガス、ＮＦ₃ガス、ＮｅＦガス、ＡｒＦガス、ＫｒＦガスから選ばれるものである。従って、反応性及び腐食性の強いフッ素ガス等を貯留タンクに貯留する工程と、貯留タンク内のフッ素ガス等を加圧する工程と、この貯留タンク内のフッ素ガス等を加圧して圧入貯留タンクに圧入貯留する工程を含む。そして、まず、ガス発生装置等から貯留タンクへフッ素ガス等を導入して貯留タンクに貯留し、次に、貯留タンク内のフッ素ガス等を加圧器で加圧して、圧入貯留タンクに圧入貯留し、そこから直接加圧されたフッ素ガス等を供給先へ供給することができる。

また、この圧入貯留タンクに、フッ素ガス等と混合させる物質を導入すれば、圧入貯留タンク内で、フッ素ガス等をその物質が混合したりして、新たなフッ化物ガス等を生成することができ、この新たなフッ化物ガス等を圧入貯留タンクから供給先へ供給できる。また、貯留タンクは安全且つ簡易にフッ素ガス等を貯留して移送できるので、貯留タンクを複数用意しておき、１つの貯留タンクに貯留したフッ素ガス等を使用し終わると、新しい貯留タンクに順次切り替えて使用することで、途切れることなく連続的に供給先へフッ素ガス等を供給することが可能となる。

第６の発明は、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器と、前記加圧器の下流側に取り外し可能に設けられ、加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留可能な圧入貯留タンクと、を備えるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置から供給されるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを用いて、半導体製造装置内に設けられた成膜室（クリーニングルーム）をクリーニングするクリーニング方法である。
第７の発明は、第６の発明において、前記貯溜タンクが取り外し可能に構成されたものである。

第８の発明は、第６又は第７の発明において、前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置が、前記貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、夫々遮断可能な複数のバルブと、前記加圧器の発熱状態又はガスリークに伴う温度上昇を監視するための温度センサとをさらに備えるものである。

第９の発明は、第６〜８の発明において、前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスが、フッ素ガス、塩素ガス、ＮＦ₃ガスから選ばれるものである。

第１０の発明は、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器と、前記加圧器の下流側に取り外し可能に設けられ、加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留可能な圧入貯留タンクとを備えるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置から供給されるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを用いて、目的物に撥水性及び／又は親水性を付与する表面処理方法である。
第１１の発明は、第１０の発明において、前記貯溜タンクが取り外し可能に構成されたものである。

第１２の発明は、第１０又は第１１の発明において、前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置が、前記貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、夫々遮断可能な複数のバルブと、前記加圧器の発熱状態又はガスリークに伴う温度上昇を監視するための温度センサとをさらに備えるものである。

第１３の発明は、第１０〜１２の発明において、前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスが、フッ素ガス、塩素ガス、ＮＦ₃ガスから選ばれるものである。

第１４の発明は、成膜室を有する半導体製造装置であって、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器と、前記加圧器の下流側に取り外し可能に設けられ、加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留可能な圧入貯留タンクとを備えるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置から、前記クリーニングルームにハロゲンガス又はハロゲン含有ガスが供給される半導体製造装置である。
第１５の発明は、第１４の発明において、前記貯溜タンクが取り外し可能に構成されたものである。

第１６の発明は、第１４又は第１５の発明において、前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置が、前記貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、夫々遮断可能な複数のバルブと、前記加圧器の発熱状態又はガスリークに伴う温度上昇を監視するための温度センサとをさらに備えるものである。

第１７の発明は、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器と、前記加圧器の下流側に取り外し可能に設けられ、加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留可能な圧入貯留タンクとを備えるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置から供給されるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを用いて目的物の表面処理を行う表面処理装置である。
第１８の発明は、第１７の発明において、前記貯溜タンクが取り外し可能に構成された表面処理装置である。

第１９の発明は、第１７又は第１８の発明において、前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置が、前記貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、夫々遮断可能な複数のバルブと、前記加圧器の発熱状態又はガスリークに伴う温度上昇を監視するための温度センサとをさらに備える表面処理装置である。

第１の発明によれば、ガス発生装置等から貯留タンクへガスを導入して貯留タンクに貯留した後に、必要に応じて、貯留タンクからガスを加圧器等で加圧して、このガスを別のタンクへ圧入貯留したり、供給先へ直接供給したりすることができるので、必要な時にフッ素ガス等を加圧供給することができる。また、貯留タンクは安全な圧力容器でガスを貯留することから、フッ素ガス等の反応性、毒性及び腐食性の強いガスが外部に漏れるのを極力防止でき、安全に使用することができる。

第２の発明によれば、まず、ガス発生装置等から貯留タンクへガスを導入して貯留タンクに貯留した後、貯留タンクからガスを圧入貯留タンクへガスを圧入し、加圧された圧入貯留タンク内のガスを供給先へ供給する。従って、前記第１の発明の効果に加え、加圧器で生じるガスの圧力脈動を抑制できる。また、本発明に係る装置から、供給される側（例えば、半導体製造装置側）の圧力変動を抑制することができる。換言すると、供給先のガスの需要量が変動した場合でも圧入貯留タンクによりその変動を吸収できるという効果が得られる。

第３の発明によれば、貯留タンクと圧入貯留タンクの少なくとも一方を必要に応じて取り外すことができるので、貯留タンクを取り外して交換することで原料ガスの補充が可能となる。圧入貯留タンクは、供給先の条件に応じて容量を選択して取り外して交換することで、用途に応じた最適の容量のタンクを使用することができる。

第４の発明によれば、圧入貯留タンク内のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスと混合させる物質を供給して、圧入貯留タンク内で混合させることにより、圧入貯留タンク内で生成された新たなハロゲン含有ガスを圧入貯留タンクから供給先へ供給することができる。
第５の発明によれば、反応性、毒性及び腐食性の強いフッ素ガス、塩素ガス、ＮＦ₃ガスなどを安全に貯留タンクに貯留して目的の場所に移送し、必要に応じて、加圧器によりフッ素ガス塩素ガス、ＮＦ₃ガスなどを加圧して供給先へ供給することができる。

第６の発明によれば、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器とを有するので、必要な時にフッ素ガス等を半導体製造装置内に設けられたクリーニングルームに加圧供給し、クリーニングすることができる。また、加圧器で生じるガスの圧力脈動を抑制できる。また、本発明に係る装置から、供給される側（例えば、半導体製造装置側）の圧力変動を抑制することができる。換言すると、供給先のガスの需要量が変動した場合でも圧入貯留タンクによりその変動を吸収できるという効果が得られる。
第７の発明によれば、貯留タンクを必要に応じて取り外すことができるので、貯留タンクを取り外して交換することで原料ガスの補充が可能となる。

第８の発明によれば、個別に取り外す際にも内部状態を正常な状態に保持したまま作業を実施できる。また、加圧器に温度センサが設けられているので、加圧器の運転中に、加圧器内での発熱やフッ素ガスの漏洩等による過熱を監視して、故障要因が発生するのを未然に防止できる。

第９の発明によれば、反応性、毒性及び腐食性の強いフッ素ガス等を安全に貯留タンクに貯留して目的の場所に移送し、必要に応じて、加圧器によりフッ素ガス等を加圧して供給先へ供給することができる。

第１０の発明によれば、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器とを有するので、必要な時にフッ素ガス等を加圧供給し、目的物の表面に撥水性及び／又は親水性を付与することができる。また、加圧器で生じるガスの圧力脈動を抑制できる。また、本発明に係る装置から、供給される側（例えば、半導体製造装置側）の圧力変動を抑制することができる。換言すると、供給先のガスの需要量が変動した場合でも圧入貯留タンクによりその変動を吸収できるという効果が得られる。
第１１の発明によれば、貯留タンクを必要に応じて取り外すことができるので、貯留タンクを取り外して交換することで原料ガスの補充が可能となる。

第１２の発明によれば、個別に取り外す際にも内部状態を正常な状態に保持したまま作業を実施できる。また、加圧器に温度センサが設けられているので、加圧器の運転中に、加圧器内での発熱やフッ素ガスの漏洩等による過熱を監視して、故障要因が発生するのを未然に防止できる。

第１３の発明によれば、反応性、毒性及び腐食性の強いフッ素ガス等を安全に貯留タンクに貯留して目的の場所に移送し、必要に応じて、加圧器によりフッ素ガスを加圧して供給先へ供給することができる。

第１４の発明によれば、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器とを有するので、必要な時にフッ素ガス等をクリーニングルームに加圧供給し、クリーニングすることができる半導体製造装置を提供できる。また、貯留タンクは安全な圧力容器でガスを貯留することから、フッ素ガス等の反応性、毒性及び腐食性の強いガスが外部に漏れるのを極力防止でき、安全に使用することができるという効果をも奏する。

また、この半導体製造装置は、加圧器の下流側に設けられ加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留できる圧入貯留タンクを有する。従って、供給先のガスの需要量が変動した場合でも圧入貯留タンクによりその変動を吸収できるという効果も得られる。

また、圧入貯留タンクが取り外し可能に構成されているので、メンテナンスの際、あるいは、貯留容量を変更する際などに、必要に応じて取り外すことができる。

第１５の発明によれば、貯留タンクが取り外し可能に構成されているので、メンテナンスの際、あるいは、貯留容量を変更する際などに、貯留タンクを必要に応じて取り外すことができる。

第１６の発明によれば、貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、それぞれ遮断可能な複数のバルブを閉止して、貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンク間で、フッ素を含むガスを密封状態に保持することが可能となり、貯留タンクにガスを貯留した状態で安全に供給装置をユニットごと搬送して所定の場所に設置することができる。また、個別に取り外す際にも内部状態を正常な状態に保持したまま作業を実施できる。また、加圧器に温度センサが設けられているので、加圧器の運転中に、加圧器内での発熱やフッ素ガスの漏洩等による過熱を監視して、故障要因が発生するのを未然に防止できる。

第１７の発明によれば、ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器とを有するので、必要な時にフッ素ガス等を加圧供給し、目的物の表面に撥水性及び／又は親水性を付与することができる表面処理装置を提供できる。また、貯留タンクは安全な圧力容器でガスを貯留することから、フッ素ガス等の反応性、毒性及び腐食性の強いガスが外部に漏れるのを極力防止でき、安全に使用することができるという効果をも奏する。

また、この表面処理装置は、加圧器の下流側に設けられ加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留できる圧入貯留タンクを有する。従って、供給先のガスの需要量が変動した場合でも圧入貯留タンクによりその変動を吸収できるという効果も得られる。

また、圧入貯留タンクが取り外し可能に構成されているので、圧入貯留タンクを、メンテナンスの際、あるいは、貯留容量を変更する際などに、必要に応じて取り外すことができる。

第１８の発明によれば、貯留タンクが取り外し可能に構成されているので、メンテナンスの際、あるいは、貯留容量を変更する際などに、貯留タンクを必要に応じて取り外すことができる。

第１９の発明によれば、貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、それぞれ遮断可能な複数のバルブを閉止して、貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンク間で、フッ素を含むガスを密封状態に保持することが可能となり、貯留タンクにガスを貯留した状態で安全に供給装置をユニットごと搬送して所定の場所に設置することができる。また、個別に取り外す際にも内部状態を正常な状態に保持したまま作業を実施できる。また、加圧器に温度センサが設けられているので、加圧器の運転中に、加圧器内での発熱やフッ素ガスの漏洩等による過熱を監視して、故障要因が発生するのを未然に防止できる。

本発明の実施の形態について説明する。本実施形態は、フッ素ガスを利用する半導体製造装置に本発明に係るフッ素ガス供給方法を適用した一例であり、図１を参照しながら説明する。

図１に示すように、本発明に係るフッ素ガス供給装置１は、フッ素ガスを常圧で貯留する貯留タンク２と、この貯留タンク２の下流側に設けられ貯留タンク２内のガスを吸引して加圧する加圧器３と、この加圧器３の下流側に設けられ加圧器３からのガスが圧入される圧入貯留タンク４と、フッ素ガス供給装置１の運転状態を監視するとともに加圧器３の運転／停止を指令する制御装置５等を備えている。

このフッ素ガス供給装置１は、図示しないフッ素ガス発生装置から発生したフッ素ガスを貯留タンク２にほぼ大気圧前後の圧力で貯留した後、フッ素ガスを使用する場所まで移動させてから、貯留タンク２に付属するバルブＶ３，Ｖ５、Ｖ６を開いてフッ素ガスを加圧器３へ供給する。フッ素ガスは加圧器３で加圧されて圧入貯留タンク４へ圧入され、圧入貯留タンク４からバルブＶ８を経て図示しない半導体製造装置へ供給するように構成されている。

貯留タンク２は、移送時のガス漏れ等を考慮して、ガス出入口の配管を除いて専用の箱に収納し、さらに、ガス漏れが発生した際にガスを除害する為の中和剤２ｃ等をメッシュに含んでいる。この中和剤としては、中和対象がフッ素ガスやフッ化水素等であれば、アルミナ、ソーダライム、フッ化ナトリウム等が例示できる。中和剤の梱包量は、貯留タンク２に貯留するガスを十分に処理できる量、さらに好ましくは、計算上あるいは経験値の必要量の倍程度を収納しておくことが好ましい。例えば、４０Ｌのフッ素ガスをソーダライムで処理する場合、１００％反応させる場合には経験的に５００ｇの中和剤が必要であるが、万が一、漏洩したフッ素ガスを処理できないことがないように、余裕をもって１ｋｇ程度の中和剤を収納する。

貯留タンク２、加圧器３及び圧入貯留タンク４は、夫々架台フレーム１０に取り外し可能に据え付けられており、フッ素ガス供給装置１は、これら貯留タンク２、加圧器３及び圧入貯留タンク４を一体的に組み付けたユニット構造に構成されている。

貯留タンク２は、１つあたり約２０Ｌの容量を有する耐食性の高い金属製、例えば、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）製のタンクである。そして、この貯留タンク２は、導入管１１を介して図示しないフッ素ガス発生装置と接続され、内部には−５０ｋＰａＧ〜３００ｋＰａＧの圧力範囲のフッ素ガスが貯留される。
図１のように、貯留タンク２として２つの貯留タンク２ａ，２ｂを設けた場合、まず、バルブＶ３を開いて右貯留タンク２ｂだけを使用し、このタンク２ｂ内の残存ガス量が不足した時に、バルブＶ３を閉じてからバルブＶ５を開き左貯留タンク２ａ内のガスを供給する。こうすることで、個々のタンク２ａ，２ｂに内包しているガスを使用可能な圧力下限まで無駄なく取り出すことが出来る。また、ガス使用条件に合わせて個々のタンク２ａ，２ｂ内の圧力を調整しておけば、必要以上のガスを取り扱う必要も無くなり、より安全である。上記内容は本発明の実施例であり、ガス供給装置として貯留タンク２の数量は２つに限定される物ではない。
導入管１１には、導入管１１を遮断可能なバルブＶ１が設けられている。また導入管１１には、貯留タンク２の内部圧力を監視する圧力計Ｐ１が取り付けられている。この圧力計Ｐ１の取付位置は、貯留タンク２と加圧器３とを結ぶ配管１４上であってもよい。

加圧器３は、耐食性や疲労強度を考慮した材料（例えば、ステンレス鋼、モネル、ニッケル等の合金）で構成されたベローズを有するベローズ式ポンプであり、加圧器３は、貯留タンク２の後方に配設されている。加圧器３の気密シール部分には、耐食性に優れたフッ化カルシウムを含有したＰＴＦＥ（ポリ四フッ化エチレン）樹脂製ガスケットが装着されている。ここで、ガスケット中のフッ化カルシウムの含有量は、５〜５０ｗｔ％であることが好ましく、さらに、２０〜３５ｗｔ％であることが好ましい。また、加圧器３には、発熱状態あるいはガスリークに伴う温度上昇を監視する為の温度計Ｔ１が設けられている。

この加圧器３は、吸引管１４を介して貯留タンク２と接続されている。吸引管１４には、貯留タンク２と加圧器３とを遮断するバルブＶ２が設けられている。さらに、加圧器３は、吐出管１９を介してフッ素ガスを下流側へ圧送する。吐出管１９には、圧入貯留タンク４を経由しないガス出口とこの出口を制御するバルブＶ９が設けられている。そして、このバルブＶ９を開くことにより（このとき、後述のバルブＶ４，Ｖ８は閉）、加圧器３から圧送されるフッ素ガスを、バルブＶ９を経由してフッ素ガスの供給先である図示しない半導体製造装置に直接供給することができる。
さらに、加圧器３は、吐出管１５に設けられた縁切り用バルブＶ４を介して圧入貯留タンク４と接続されている。この圧入貯留タンク４は、一例として、約１０Ｌの容量を有する耐食性の高い金属製、例えば、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）製のタンクである。この圧入貯留タンク４には、バルブＶ４を開くことで（このとき、バルブＶ９は閉）、加圧器３で加圧されたフッ素ガス（例えば、最大１５０ｋＰａ）が圧入される。尚、吐出管１５上に、加圧器３の後段或いは圧入貯留タンク４内の圧力監視用に圧力計Ｐ２が取り付けられている。
また、加圧器３から、加圧器３と接続する吸引管１４と吐出管１５上の前後のバルブＶ２及びＶ４までの配管にベローズ配管を設置することで、加圧器から発生する振動をベローズ配管で吸収することが出来る。また、ベローズ配管設置及び／あるいは加圧器３の底部への除震ゴム設置等により、加圧器３の動作中の振動による配管継ぎ手や装置上のネジ固定部の緩みも防止できる。

圧入貯留タンク４は、送出管１７を介して、フッ素ガスの供給先である図示しない半導体製造装置と接続され、半導体製造装置へのフッ素ガスの供給量はバルブＶ８により制御される。
また、本装置内にパージ用の窒素ガスを送り込む為の窒素は導入管１１に接続して、導入する窒素ガスの量はバルブＶ１により制御することができる。さらに、導入管１１と送出管１７は、連結管１８により接続されており、この連結管１８に設けられたニードルバルブＶ７の開度を調整することにより、加圧器３から圧送されるフッ素ガスの貯留タンク２へのガス戻り量を制御して、加圧器３の上限圧力を設定することができる。

ここで、前述のバルブＶ６を全開にした状態で、圧入貯留タンク４へ余分に圧入されたフッ素ガスを貯留タンク２に戻すことで、加圧器３や圧入貯留タンク４の内部圧力を下げて安全な状態に戻すことも可能である。
尚、以上説明したバルブＶ１〜Ｖ９は、耐食性と製品装置の価格を考慮して、メタルベローズバルブ或いはダイアフラムバルブが使用例として挙げられる。すべて主としてステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）製である。
また、管類１１〜１９は、耐食性と製品装置の価格を考慮して、一例として、すべて主としてステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ）製である。

制御装置５は、運転／停止スイッチ２０からの信号に基づいて、加圧器３を駆動するモータ３ａの駆動回路に加圧器３の運転／停止の信号を送って加圧器３を運転／停止させる。さらに、制御装置５には、圧力計Ｐ１、Ｐ２、熱電対Ｔ１の信号も送られ、制御装置５は、貯留タンク２内圧力が所定値（例えば、−５０ｋＰａＧ）以下になっていないかを監視するとともに、圧入貯留タンク４内圧力が所定値（例えば、１６０ｋＰａ）を超えた場合には加圧器３を停止させる。さらに、加圧器３の温度が所定値（例えば、６０℃）を超えた場合にも、加圧器３の過熱防止のために加圧器３を停止させる。

次に、フッ素ガス供給装置１の作用について以下の実施例１、実施例２を説明する。
「実施例１：半導体製造装置への適用」
まず、バルブＶ１，Ｖ３、Ｖ５，Ｖ６を開放して、導入管１１から図示しないフッ素ガス発生装置で発生したフッ素ガスを、貯留タンク２内の圧力が１５０ｋＰａＧになるまで流入させて、貯留タンク２にフッ素ガスを貯留する。そして、バルブＶ１〜Ｖ９を閉止して、フッ素ガスを貯留タンク２、加圧器３及び圧入貯留タンク４の間の全てのバルブを閉止して、貯留タンク２でフッ素ガスを密封する。配管に残ったフッ素ガスはガス漏れ防止のために系外に排出し、配管内を真空にする。
この状態で、フッ素ガス供給装置１をフッ素ガス発生装置から切り離して、フッ素ガス供給装置１をユニットごと半導体製造装置の近くまで移動させ、送出管１７、連結管１９を半導体製造装置と接続するとともに、導入管１１を図示しない窒素供給装置と接続する。

そして、バルブＶ１、Ｖ７〜Ｖ９を閉止した状態で、バルブＶ２〜Ｖ６を開放すると、当初貯留タンク２内の圧力が圧入貯留タンク４内の圧力よりも大きい間は、貯留タンク２から圧入貯留タンク４へ自然にフッ素ガスが導入される。そして、バルブＶ８を開くことにより、圧入貯留タンク４に貯留されているフッ素ガスを半導体製造装置に供給することで、半導体製造装置内のクリーニングルームにクリーニングガスを供給することができる。

ある程度、圧入貯留タンク４内のフッ素ガスを使用すると、貯留タンク２と圧入貯留タンク４の内圧が低下して、これらのタンクの内圧だけで半導体製造装置にフッ素ガスを安定的に供給することが困難になってくる。また、半導体製造装置において、フッ素ガスの供給量を制御するためにマスフローやピエゾバルブ等の機器を使用している場合には、各々の機器の容量によっても異なるが、これらの機器へのガス供給圧力が１００ｋＰａＧ〜５０ｋＰａＧまで低下すると、正常にガス流量を制御することが困難となる。

この段階になったら、運転／停止スイッチ２０を操作して、加圧器３を作動させる。すると、貯留タンク２内のフッ素ガスが加圧器３により吸引されて圧入貯留タンク４へ圧入される。さらに、圧入貯留タンク４へ圧入されたフッ素ガスは、送出管１７を介して供給先の半導体製造装置へ必要な圧力を伴って供給される。このようにして、貯留タンク２内のフッ素ガスを加圧器のガス圧送能力に応じて無駄なく圧入貯留タンク４から供給することができる。具体的には、貯留タンク２の内圧を−８０ｋＰａＧ程度まで下げることができる。このとき、圧力計Ｐ１により貯留タンク２内の圧力を監視することで、貯留タンク２から加圧できるフッ素ガスの残量を監視することができる。

ここで、圧入貯留タンク４から送出されるフッ素ガスの量（供給先の半導体製造装置における需要量）よりも加圧器３の吐出量が多いと、圧入貯留タンク４の圧力がすぐに上昇してしまうため、バルブＶ７を調整して、圧入貯留タンク４からのフッ素ガスの一部を連結管１８を介して貯留タンク２へ戻すことができる。それでも、供給先における急激な需要量変動等により圧入貯留タンク４内の圧力が所定値を超えた場合には、圧力計Ｐ２の上限圧力検知信号に基づいて制御装置５から加圧器３に停止信号が送られ、加圧器３が安全に停止する。

「実施例２：フッ素処理装置への適用（フッ素ガスを用いた対象物の表面処理）」
まず、バルブＶ１，Ｖ３，Ｖ５，Ｖ６を開放して、導入管１１から図示しないフッ素ガス発生装置で発生したフッ素ガスを、貯留タンク２内の圧力が常圧になるまで流入させて、貯留タンク２にフッ素ガスを貯留する。そして、バルブＶ１〜Ｖ９を閉止して、フッ素ガスを貯留タンク２内で密封する。配管に残留しているフッ素は、ガス漏れ防止のために系外に排出し、配管は真空にする。
この状態で、フッ素ガス供給装置１をフッ素ガス発生装置から切り離して、フッ素ガス供給装置１をユニットごとフッ素処理装置の近くまで移動させ、送出管１７、連結管１９をフッ素処理装置と接続するとともに、導入管１１を図示しない窒素供給装置と接続する。

フッ素ガスを用いた表面処理の場合、その処理の対象物を親水性にするか、撥水性にするかはフッ素処理条件によって異なるが、ここでは、一例として、親水性処理について述べる。親水性処理の場合、軽度のフッ素化で十分その効果を発揮するために、通常、予めフッ素処理装置内に対象物を収納して装置内を真空にした状態で、フッ素ガス又はフッ素ガスを他のガスで希釈した混合ガスを導入又は圧入する。フッ素ガスのみを導入する場合、必要なフッ素ガス量は、フッ素ガス処理装置の内容積の１％〜２０％である。処理装置は予め真空状態であるために、バルブＶ１を閉止した状態でバルブＶ２，Ｖ３，Ｖ６，Ｖ９を開放すると、右貯留タンク２ｂから処理装置へフッ素ガスが供給され、十分量のフッ素ガスを導入した時点でバルブＶ２，Ｖ３，Ｖ６，Ｖ９を閉止すればよい。
この動作は、右貯留タンク２ｂ内のガス圧力が、処理装置の内圧と均衡するまで繰り返し行うことが出来る。右貯留タンク２ｂ内のガス圧力以上に処理装置へガスを送りたい場合は、上記のバルブ開動作とともに加圧器３を運転することで、右貯留タンク２ｂの内圧が−８０ｋＰａＧ程度までガスを供給可能である。
そして、右貯蔵タンク２ｂがガス供給不能状態になったら、バルブＶ３の代わりにバルブＶ５を動作させることで、上記動作を再び実施できる。

処理装置に前記混合ガスを導入又は圧入する場合には、予め圧入貯留タンク４を真空引きしておいてから、バルブＶ１を閉止した状態でバルブＶ２〜Ｖ６を開き、貯留タンク２から圧入貯留タンク４にフッ素ガスを導入する。この混合ガスを使用してフッ素処理をする際のフッ素ガスの濃度も、通常１％〜２０％であり、これに応じた必要量のフッ素ガスを圧入貯留タンク４へ導入する。このとき、必要に応じて加圧器３を運転してフッ素ガスを圧入貯留タンク４へ圧送し、フッ素ガスの圧送が終了した段階で加圧器３を停止する。

次に、バルブＶ３，Ｖ６を閉じてからバルブＶ１を開いて希釈ガスを圧入貯留タンク４内に導入する。圧入貯留タンク４の容積がフッ素処理装置の内容積と比較して小さい場合には、ガスを加圧導入して混合ガスを調整する。フッ素ガスと希釈ガスが混合されて生成された混合ガスは、バルブＶ８を開閉することでフッ素処理装置へ供給することができる。
この時、予め設けられた複数の貯留タンク２ａ，２ｂへ導入するフッ素ガス圧力を、処理条件に合わせて個別に設定しておくと、処理に合わせて必要な最低限のガスだけを調製・移動・混合・使用することが出来、ガスの取扱量を最小限に出来て安全でありかつ無駄なガスの除害の必要もなく経済的である。

以上説明したフッ素ガス供給装置１によれば、次のような効果が得られる。
１）フッ素ガス供給装置１は、フッ素ガスを貯留する貯留タンク２と、この貯留タンク２内のガスを加圧する加圧器３と、この加圧器３からのフッ素ガスが圧入される圧入貯留タンク４とを備えているため、フッ素ガス供給装置１をユニット化して供給先の半導体製造装置の近くに設置して接続できる。従って、反応性、毒性及び腐食性の高いフッ素ガスが外部に漏れるのを極力防止できる。また、フッ素ガスは、貯留タンク２に−５０ｋＰａＧ〜３００ｋＰａＧの範囲内で貯留されるので、貯留タンク２からフッ素ガスが漏れにくい。

２）加圧器３において、耐食性に優れた５ｗｔ％〜５０ｗｔ％のフッ化カルシウム入りのＰＴＦＥガスケットを使用するので、腐食性の強いフッ素ガスが加圧器３から外部へ漏れ出すのを極力防止することができる。

３）バルブＶ１〜Ｖ９を閉止することにより、貯留タンク２、前記加圧器３及び前記圧入貯留タンク４とをそれぞれ遮断して、装置内にフッ素ガスを密封状態にすることが可能であり、このようにフッ素ガスを密封した状態でフッ素ガス供給装置１を安全且つ簡易に所定の位置へ搬送することもできる。

４）供給先の半導体製造装置におけるフッ素ガスの需要圧力が少ない場合には、バルブＶ７を調整して、圧入貯留タンク４からのフッ素ガスの一部を連結管１８を介して貯留タンク２へ戻すことができる。さらに、急激な需要変動等により圧入貯留タンク４内の圧力が所定値を超えた場合には、制御装置５から加圧器３に停止信号が送られて加圧器３が停止するため、圧入貯留タンク４の内圧が高くなりすぎるのを未然に防止できる。

次に、前記実施形態に種々の変更を加えた変更形態について説明する。
１］前記実施形態のガス供給装置で供給できるガスは、フッ素ガスに限られるものではなく、ＮＦ₃ガス、ＮｅＦガス、ＡｒＦガス、ＫｒＦガス等、フッ素を含む種々のガスに適用できる。さらには、塩素等の腐食性及び毒性の強いガスにも適用できる。尚、同じガス供給装置で別の種類のガスを使用する際には、バルブＶ５を開放して、一旦、真空引きあるいは窒素等の不活性ガスとの置換作業を繰り返し実施してガス供給装置内のガスを置換した後、別の種類のガスをガス供給装置内に導入すればよい。

また、貯留タンク２にはフッ素ガスを予め貯留しておき、このフッ素ガスを加圧器３により圧入貯留タンク４に圧入してから、バルブＶ１を開いてフッ素ガス以外のガスを圧入貯留タンクに導入して、フッ素ガスと他のガスとを混合させるようにすることもできる。例えば、フッ素ガスと窒素ガス等との混合の際に生成されたＮＦ₃ガス等の生成物を送出管１７から供給先へ供給するようにしてもよい。さらには、窒素ガスの代わりに、Ｎｅ、Ａｒ等の希ガスを圧入貯留タンク４に供給して、フッ素ガスと混合させるようにして構成してもよい。

２］複数個の貯留タンク２を設けて、複数の貯留タンク２のうち、どの貯留タンク２にガスを貯留するかを選択して、供給先におけるガスの需要量等の条件に応じてガスの貯留量を調整できるように構成してもよい。また、貯留タンク２を順次交換して、連続的にガスを供給することもできる。
３］加圧器３としては、前記実施形態のベローズ式の他、ダイヤフラム式のものを用いてもよい。

４］前記実施形態では、バルブＶ１〜Ｖ９の操作は手動で行うように構成されているが、これらバルブＶ１〜Ｖ９のうちの一部又は全部を自動弁とし、制御装置５からの信号によりバルブＶ１〜Ｖ９を開閉するように構成してもよい。さらには、圧力計Ｐ１，Ｐ２からの信号に基づいて、バルブを開閉し貯留タンク２、圧入貯留タンク４内の圧力を制御装置５により適正に制御することもできる。

本発明の実施形態に係るフッ素ガス供給装置の概略構成図である。

符号の説明

１フッ素ガス供給装置
２貯留タンク
３加圧器
４圧入貯留タンク
Ｔ１熱電対
Ｐ１，Ｐ２圧力計
Ｖ１〜Ｖ９バルブ

Claims

ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留タンクに貯留する工程と、貯留タンク内の前記ガスを加圧する工程とを含むハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法。
ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留タンクに貯留する工程と、この貯留タンク内の前記ガスを加圧する工程と、この貯留タンク内のガスを加圧して圧入貯留タンクに圧入貯留する工程とを含むハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法。
前記貯溜タンク及び／又は前記圧入貯溜タンクが、取り外し可能に構成された請求項２記載のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法。
前記圧入貯留タンク内のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスと混合させる物質を圧入貯留タンクに導入する工程と、圧入貯留タンク内でハロゲンガス又はハロゲン含有ガスと前記物質を混合させる工程と、前記混合によって新たに生成されたハロゲン含有ガスを供給する工程とを含む請求項２又は３に記載のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法。
前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスが、フッ素ガス、塩素ガス、ＮＦ₃ガス、ＮｅＦガス、ＡｒＦガス、ＫｒＦガスから選ばれるものである請求項１〜４のいずれかに記載のハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給方法。
ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、
この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器と、
前記加圧器の下流側に取り外し可能に設けられ、加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留可能な圧入貯留タンクと、
を備えるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置から供給されるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを用いて、半導体製造装置内に設けられた成膜室をクリーニングするクリーニング方法。
前記貯溜タンクが、取り外し可能に構成された請求項６記載のクリーニング方法。
前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置が、前記貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、夫々遮断可能な複数のバルブと、前記加圧器の発熱状態又はガスリークに伴う温度上昇を監視するための温度センサとをさらに備える請求項６又は７に記載のクリーニング方法。
前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスが、フッ素ガス、塩素ガス、ＮＦ₃ガスから選ばれるものである請求項６〜８のいずれかに記載のクリーニング方法。
ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、
この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器と、
前記加圧器の下流側に取り外し可能に設けられ、加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留可能な圧入貯留タンクとを備えるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置から供給されるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを用いて、目的物に撥水性及び／又は親水性を付与する表面処理方法。
前記貯溜タンクが、取り外し可能に構成された請求項１０記載の表面処理方法。
前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置が、前記貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、夫々遮断可能な複数のバルブと、前記加圧器の発熱状態又はガスリークに伴う温度上昇を監視するための温度センサとをさらに備える請求項１０又は１１に記載の表面処理方法。
前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスが、フッ素ガス、塩素ガス、ＮＦ₃ガスから選ばれるものである請求項１０〜１２のいずれかに記載の表面処理方法。
クリーニングルームを有する半導体製造装置であって、
ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、
この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器と、
前記加圧器の下流側に取り外し可能に設けられ、加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留可能な圧入貯留タンクとを備えるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置から、前記クリーニングルームにハロゲンガス又はハロゲン含有ガスが供給される半導体製造装置。
前記貯溜タンクが、取り外し可能に構成された請求項１５記載の半導体製造装置。
前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置が、前記貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、夫々遮断可能な複数のバルブと、前記加圧器の発熱状態又はガスリークに伴う温度上昇を監視するための温度センサとをさらに備える請求項１５又は１６に記載の半導体製造装置。
ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを貯留する貯留タンクと、
この貯留タンクの下流側に設けられ前記ガスを加圧する加圧器と、
前記加圧器の下流側に取り外し可能に設けられ、加圧器で加圧されたハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを圧入貯留可能な圧入貯留タンクとを備えるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置から供給されるハロゲンガス又はハロゲン含有ガスを用いて目的物の表面処理を行う表面処理装置。
前記貯溜タンクが、取り外し可能に構成された請求項１５記載の半導体製造装置。
前記ハロゲンガス又はハロゲン含有ガスの供給装置が、前記貯留タンク、加圧器及び圧入貯留タンクとを、夫々遮断可能な複数のバルブと、前記加圧器の発熱状態又はガスリークに伴う温度上昇を監視するための温度センサとをさらに備える請求項１７又は１８に記載の表面処理装置。