JP2005053223A - 脂肪族ポリエステルフィルム及び包装材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも2層からなる2軸延伸された脂肪族ポリエステルフィルムであり、一方の層(A層)は、非晶性ポリ乳酸系樹脂及び結晶性ポリ乳酸系樹脂を含有し、A層中及びB層中の各樹脂の混合割合は、所定の関係を有する蒸着用脂肪族ポリエステルフィルムを用いる。
【選択図】なし
Description
の結晶性については言及されていない。すなわち、ポリ乳酸系のフィルムの結晶性が高いと、無機蒸着膜との密着性が低下し、無機蒸着膜を密着させ難くなる。また、このポリ乳酸系のフィルムの表面にアンカー剤を塗布したとしても、そのアンカー剤が一般のアンカー剤であっても、ポリエステル系樹脂からなるアンカー剤であっても、結晶性の高いポリ乳酸系フィルムとアンカー剤との密着性は十分でない。このため、このアンカー剤の表面に無機蒸着膜を設けたとしても、この無機蒸着膜は、満足できる程度にフィルムに密着されないこととなる。
この発明にかかる脂肪族ポリエステルフィルムは、少なくとも2層からなる2軸延伸されたフィルムである。この発明にかかる脂肪族ポリエステルフィルムは、蒸着用として好ましく使用できる。
(a)3官能基以上のカルボン酸、アルコール又はヒドロキシカルボン酸単位、
(b)非脂肪族ジカルボン酸単位及び/又は非脂肪族ジオール単位、
を含んでもよく、また少量の鎖延長剤残基を含んでもよい。
なお、耐衝撃性の改良効果、耐寒性の点から、他樹脂成分は、ガラス転移点(Tg)が0℃以下、より好ましくは−30℃以下であることが好ましい。
さらに、非晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%:結晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%=50:50〜90:10が好ましく、60:40〜85:15がより好ましい。これにより、A層は、易接着層となる。
さらに、非晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%:結晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%=30:70〜0:100が好ましく、15:85〜0:100がより好ましい。これにより、B層は、衝撃強度が増し、耐熱性を有する。
1≦a≦15 (1)
0.5≦b≦2.5a (2)
0.1≦c≦5 (3)
c≦a (4)
秤式測定法、コールターカウンター測定法、光散乱法等を用いて測定することができる。
この製造法としては、一般の積層フィルムの製造方法を採用することができるが、共押出法が特に好ましい。以下、この共押出法による積層化の例について説明する。
東ソー(株)製HLC−8120GPCゲルパーミエーションクロマトグラフ装置を用い、以下の測定条件で、標準ポリスチレンで検量線を作製し、重量平均分子量を求めた。
・使用カラム:島津製作所製Shim−Packシリーズ
GPC−801C
GPC−804C
GPC−806C
GPC−8025C
GPC−800CP
・溶媒:クロロホルム
・サンプル溶液濃度:O.2wt/vol%
・サンプル溶液注入量:200μl
・溶媒流速:1.0ml/分
・ポンプ、カラム、検出器温度:40℃
・スタンダード;ポリスチレン
JIS K 7105にしたがって測定した。測定角度は60°とした。
[フィルムのヘーズの測定方法]
JIS K 7105にしたがって測定した。
[酸素ガス透過率]
JIS K 7126B法にしたがって測定した。
東洋精機製ハイドロショット衝撃試験機(型式HTM−1)を用い、温度23℃下で、直径1/2インチの撃芯を3m/secの速度でフィルムに衝突させ、破壊に要したエネルギーを算出した。
30kgf・mm以下では、包装材として十分な強度でなく、好ましくは30kgf・mm以上、より好ましくは、50kgf・mm以上、更に好ましくは60kgf・mm以上の耐衝撃性が必要である。
フィルムをP/V方向にそれぞれ、15mm幅、150mm長に調整し、100mm長さの標線を記したサンプルを熱風循環式オーブンにて120℃5分間熱処理し、フィルムの収縮率を下記式にて算出した。
収縮率(%)={1−(熱処理後の標線間長さ)/(熱処理前の標線間長さ)}×100
ロール ツー ロール タイプの真空蒸着装置にフィルムロールを装着し、10−4TORRの真空度に減圧した後、速度100m/minにてアルミニウムを蒸着、巻き取り後、常圧にて巻き戻し、下記の基準で傷つき性を判定した。
◎:特に良好
○:良好
△:やや良好で、製品として使用できる
×:製品として使用できない
コールターカウンター測定法(コールター社製コールターカウンターII)により粒度分布を測定し、算出した。
[最大粒径]
篩にかけて最大粒径を測定した。
[フィルム厚み]
(株)テクロック製ダイヤルゲージSM−1201で十点測定を行い、その平均値で厚みとした。単位はμmである。
(1)2液硬化型ウレタン系接着剤;下記の割合で調合する。
・主剤 :三井武田ケミカル製 タケラック A−515 … 50g、
・硬化剤:三井武田ケミカル製 タケネート A−50 … 5g、
・溶剤 : 酢酸エチル … 40g、
・混合比:主剤:硬化剤:溶剤=10:1:8、
・塗布方法:メイヤーバー:#4にて、適量を塗布面に滴下し、ハンドコートする。
・塗布面:AC済み未蒸着フィルムは、AC塗布面、蒸着済みフィルムは試料のアルミ蒸着面。
・乾燥条件;80℃×30秒(強制熱風循環換気方式オーブン)。
・ラミ構成:脂肪族ポリエステルフィルム/アルミ蒸着面/ウレタン系接着剤/#25PET(フィルムとフィルムの貼り合わせ)。
・ラミ加熱ロール条件:ラミ温度 85℃。
・ラミ後エージング条件: 35℃×2日(48H)。
・試料調整:
i:試料反蒸着面に両面粘着テープを貼る
ii:15mm幅(TD)×150mm(MD)にカット
iii:試料両面テープとプラスチック板を貼り合わせる(プラスチック板・30mm幅×150長さ×2厚×ポリカーボネート板)
・測定:プラスチック板と#25PETを180°剥離強度測定
・引っ張り速度:100mm/分
◎:ラミ強度 300gr/15mm幅以上
○:ラミ強度 100gr/15mm幅以上
△:ラミ強度 50〜100gr/15mm幅未満
×:ラミ強度 50gr/15mm幅未満
ガス透過率、全厚、剥離強度、ヘーズの各測定値、及び走行傷つき性、ラミ強度の評価の全部を考慮し、下記の基準で評価した。
◎:特に優れている
○:優れている
△:実用範囲である
×:使えない
ピューラックジャパン社製のL−ラクチド(商品名:PURASORB L)100kgに、オクチル酸スズを15ppm添加したものを、攪拌機と加熱装置を備えた500Lバッチ式重合槽に入れた。窒素置換を行い、185℃、攪拌速度100rpmで、60分間重合を行った。得られた溶融物を、真空ベントを3段備えた三菱重工業(株)製の40mmφ同方向2軸押出機に供給し、ベント圧4torrで脱揮しながら、200℃でストランド状に押出してペレット化した。
ピューラックジャパン社製L−ラクチド(商品名:PURASORB L)94Kgと同社製DL−ラクチド(商品名:PURASORB DL)6Kgに、オクチル酸スズ15ppm添加し、攪拌機と加熱装置を備えた500Lバッチ式重合槽に入れた。窒素置換を行い、185℃、攪拌速度100rpmで、60分重合を行った。得られた溶融物を、真空ベントを3段備えた三菱重工業(株)40mmφ同方向2軸押出機に供し、ベント圧4torrで脱揮しながら、200℃でストランド状に押し出し、ペレット化した。
ピューラックジャパン社製L−ラクチド(商品名:PURASORB L)85Kgと同社製DL−ラクチド(商品名:PURASORB DL)15Kgに、オクチル酸スズ15ppm添加し、攪拌機と加熱装置を備えた500Lバッチ式重合槽に入れた。窒素置換を行い、185℃、攪拌速度100rpmで、60分重合を行った。得られた溶融物を、真空ベントを3段備えた三菱重工業(株)40mmφ同方向2軸押出機に供し、ベント圧4torrで脱揮しながら、200℃でストランド状に押し出し、ペレット化した。
得られた乳酸系樹脂の重量平均分子量は20万、L体含有量は92.6%であった。120℃4時間アニール後のペレットのDSCによる結晶融点は、131℃であった。
ピューラックジャパン社製L−ラクチド(商品名:PURASORB L)80Kgと同社製DL−ラクチド(商品名:PURASORB DL)20Kgに、オクチル酸スズ15ppm添加し、攪拌機と加熱装置を備えた500Lバッチ式重合槽に入れた。窒素置換を行い、185℃、攪拌速度100rpmで、60分重合を行った。得られた溶融物を、真空ベントを3段備えた三菱重工業(株)製40mmφ同方向2軸押出機に供し、ベント圧4torrで脱揮しながら、200℃でストランド状に押し出し、ペレット化した。
得られた乳酸系樹脂の重量平均分子量は20万、L体含有量は89.7%であった。DSCによる結晶融点は存在せず、非晶であることを確認した。
無機系粒子として、平均粒径1.4μmの粒状二酸化ケイ素(シリカ)(富士シリシア化学(株)製、商品名:サイリシア310P)1重量部をそれぞれ乾燥して十分に水分を除去した後、表2、3のA層を構成するポリ乳酸系樹脂100質量部とともにΦ40mm同方向二軸押出機に投入して、約200℃に設定して溶融混合し、ストランドにして押出し、冷却しながらペレット状にカットした。このペレットをマスターバッチとし、再度乾燥して、同じく乾燥した表2、3に示すA層を構成するポリ乳酸系樹脂に対し10質量%を混合し、これを表面層とした。この表面層と表2、3に示す中間層(B層)を表2、3に示す厚みの比で、2種3層構成の共押出積層用押出装置の最外層のΦ40mm同方向二軸押出機に投入し設定温度210℃でシート状に共押出しをし、回転する冷却ドラムで急冷固化させ、実質的に非晶質のシートを得た。
得られたフィルムのガスバリア性(酸素ガス透過率)、ラミ強度、ヘーズ、走行傷つき性を上記の方法で測定及び評価した。その結果を表2及び3に示す。
実施例1で製造した脂肪族ポリエステルフィルムにアルミニウム又はアルミニウム−シリカ−マンガン合金を電子線蒸着法にて製膜した。純アルミ(99.9mol%)の真空度1×10-4hPaでの蒸着膜(膜厚60nm)の平均グレーンサイズは、100nmであった。AlSiMn合金(98.1mol%/1.1mol%/0.8mol%)の同条件の膜のグレーンサイズは30nmであった。前者の酸素ガス透過率は5cc/m2・24hr・atmであり、後者は3cc/m2・24hr・atmと良好であった。また、前者の光沢度は766%で、非常に良好な金属光沢を示した。また、後者の光沢度は722%で良好な金属光沢を示した。
ラミ強度は400gr/15mm幅であった。なお、実施例1で製造した脂肪族ポリエステルフィルムの蒸着前の表面の光沢度は、120%であった。
実施例1で製造した脂肪族ポリエステルフィルムに、AC剤を塗布後、アルミ含有率が91mol%、マグネシウム4.5mol%、タンタル3.5mol%のアルミ合金とした以外は、実施例9と同様として蒸着膜を形成した。得られたフィルムの酸素ガス透過率は4cc/m2・24hr・atm、光沢度は550%、ラミ強度は390gr/15mm幅で、包装用製品として使用できるレベルであった。
実施例1で製造した脂肪族ポリエステルフィルムに、AC剤を塗布後、X=1.5の酸化シリコン(SiOx)を、電子ビーム蒸着法で厚み40nmの薄膜を形成した。得られたフィルムの酸素ガス透過率は3cc/m2・24hr・atm、ラミ強度は370gr/15mm幅で、包装用製品として使用できるレベルであった。
実施例1で得られた厚さ25μmの蒸着処理をしたフィルムを長手方向に100mm、幅方向に15mmのサイズに切り出したフィルム試験片を、20メッシュのSUS網製ホルダーに挟み込み、完熟腐葉土20Kg、ドッグフード(日本ペットフード(株)製ビタワン)10Kgとともに、家庭用コンポスター(静岡製機(株)製エコロンポEC−25D)に入れ、毎日500ccの水を加えながら、5週間放置し、5週間後の回収率(ホルダー中に残存していた率)を測定した。回収率は30%以下で明らかに分解が進行しており、良好な生分解性を示した。
Claims (8)
- 少なくとも2層からなる2軸延伸された脂肪族ポリエステルフィルムであり、
一方の層(A層)は、非晶性ポリ乳酸系樹脂及び結晶性ポリ乳酸系樹脂を含有し、A層中の各樹脂の混合割合は、(非晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)≧(結晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)の関係を有し、
他方の層(B層)は、非晶性ポリ乳酸系樹脂及び結晶性ポリ乳酸系樹脂を含有し、B層中の各樹脂の混合割合は、(非晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)<(結晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)の関係を有する脂肪族ポリエステルフィルム。 - 少なくとも2層からなる2軸延伸された脂肪族ポリエステルフィルムであり、
一方の層(A層)は、非晶性ポリ乳酸系樹脂及び結晶性ポリ乳酸系樹脂を含有し、A層中の各樹脂の混合割合は、(非晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)≧(結晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)の関係を有し、
他方の層(B層)は、非晶性ポリ乳酸系樹脂及び結晶性ポリ乳酸系樹脂を含有し、B層中の各樹脂の混合割合は、(非晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)<(結晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)の関係を有し、
上記非晶性ポリ乳酸系樹脂中のD−乳酸とL−乳酸の含有比は、重量比で、10/90≦(D−乳酸/L−乳酸)≦90/10であり、
上記結晶性ポリ乳酸系樹脂中のD−乳酸とL−乳酸の含有比は、重量比で、0.5/99.5≦(D−乳酸/L−乳酸)≦6/94、又は99.5/0.5≧(D−乳酸/L−乳酸)≧94/6である脂肪族ポリエステルフィルム。 - 無機蒸着膜の形成された脂肪族ポリエステルフィルムの基材として用いられる請求項1又は2に記載の脂肪族ポリエステルフィルム。
- 下記のA層及びB層を構成するそれぞれの樹脂を用いて共押出しを行い、表面にアンカーコートを施し、次いで、無機蒸着膜を形成させる、無機蒸着膜の形成された脂肪族ポリエステルフィルム。
A層:非晶性ポリ乳酸系樹脂及び結晶性ポリ乳酸系樹脂を含有し、A層中の各樹脂の混合割合は、(非晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)≧(結晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)の関係を有し、
B層:非晶性ポリ乳酸系樹脂及び結晶性ポリ乳酸系樹脂を含有し、B層中の各樹脂の混合割合は、(非晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)<(結晶性ポリ乳酸系樹脂の質量%)の関係を有する脂肪族ポリエステルフィルム。 - 上記共押出しを行った後、延伸を行い、次いで、上記アンカーコートを施す、請求項4に記載の無機蒸着膜の形成された脂肪族ポリエステルフィルム。
- 上記無機蒸着膜が、アルミニウム、アルミニウムを主体にした合金、酸化珪素、酸化アルミ、及び酸化アルミ・珪素の複合体から選ばれた少なくとも1種を主成分とする請求項4に記載の無機蒸着膜の形成された脂肪族ポリエステルフィルム。
- 上記無機蒸着膜は、アルミニウムを90〜99.8mol%含み、かつ、マグネシウム、シリコン、タンタル、チタン、硼素、カルシウム、バリウム、炭素、マンガンから選ばれる少なくとも1種を0.2〜10.0mol%含む請求項6に記載の無機蒸着膜の形成された脂肪族ポリエステルフィルム。
- 請求項4乃至7のいずれかの無機蒸着膜の形成された脂肪族ポリエステルフィルムを用いてなる包装材。
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JP4452574B2 (ja) | 2010-04-21 |
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