JP2005015761A - ポリエステル樹脂及びそれを用いた接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 分子鎖中に含まれるリン原子が0.5wt%以上であり、酸成分の内、芳香族ジカルボン酸を50モル%以上含み、HO(CnH2n)OH (n=5〜10の整数)で示されるグリコール成分を80モル%以上含むポリエステル樹脂に関する。
【選択図】 なし
Description
R3,R4:水素原子、炭化水素基またはヒドロキシ基置換炭化水素基
l、m:0〜4の整数
R6,R7:水素原子、炭化水素基またはヒドロキシ基置換炭化水素基
ガラス転移温度:示差走査熱量計を用い、測定試料10mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封し20℃/minの昇温速度で測定した。
試料中のリン濃度にあわせて試料を三角フラスコに量りとり、硫酸3ml、過塩素酸0.5mlおよび硝酸3.5mlを加え、電熱器で半日かけて徐々に加熱分解した。溶液が透明になったら、さらに加熱して硫酸白煙を生じさせ、室温まで放冷し、この分解液を50mlメスフラスコに移し、2%モリブデン酸アンモニウム溶液5mlおよび0.2%硫酸ヒドラジン溶液2mlを加え、純水にてメスアップし、内容物をよく混合した。沸騰水浴中に10分間フラスコをつけて加熱発色した後、室温まで水冷し、超音波にて脱気し、溶液を吸収セル10mmに採り、分光光度計(波長830nm)にて空試験液を対照にして吸光度を測定した。先に作成しておいた検量線からリン含有量を求め、試料中のP濃度を算出した。
以下、実施例により本発明を具体的に例示する。実施例中に単に部とあるのは重量部を示す。
撹拌器、温度計、流出用冷却機を装備した反応缶内に、テレフタル酸875部、イソフタル酸875部、セバシン酸137部、イタコン酸751部、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド1138部、1,5−ペンタンジオール3536部、n−トリブチルアミン3.2部を仕込み、4時間かけて230℃まで徐々に上昇し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を行った。反応終了後、200℃まで冷却し、テトラブチルチタネート6.8gを投入し、10分間の撹拌を行った。続いて1時間かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を270℃まで上昇し、更に1mmHg以下で60分後期重合を行いポリエステル樹脂1を得た。この様にして得られたポリエステル樹脂の特性値を表1に示した。
合成例1と同様にして、各原料を用い表1及び表2に示す組成のポリエステル樹脂を得た。比較合成例1〜5はHO(CnH2n)OH (n=5〜10の整数)で示されるグリコール成分が80モル%以下であるので本発明の範囲外である。
*2)IPA:イソフタル酸
*3)SA:セバシン酸
*4)式3:式3で示されるジカルボン酸
*5)TMA:無水トリメリット酸
*6)EG:エチレングリコール
*7)1,3−PD:1,3−プロパンジオール
*8)1,5−PD:1,5−ペンタンジオール
*9)1,6−HD:1,6−ヘキサンジオール
*10)1,9−ND:1,9−ノナンジオール
*11)DPDA:4,4’−ジフェニルジカルボン酸
*12)DDA:ドデカンジカルボン酸
*13)2MG:2−メチル−1,3−プロパンジオール
*14)DDO:ダイマージオール(ユニケマ社製プリポール2033)
*15)PTG:ポリテトラメチレングリコール(分子量1000)
(三菱化学(株)社製 PTMG−1000)
酸素指数:ポリエステル樹脂1を、JIS K7201酸素指数法に準じてポリエステル樹脂の限界酸素指数(L.O.I)で評価した。これは、試料が燃焼するために必要な最低酸素濃度である。この酸素指数が大きいほど難燃性が高いことを示す。
(判定)難燃性クラスV−0で合格したものを◎、合格に近いものを○、合格しなかったものを×で判定した。
(判定)◎:0〜3g/cm ○:3〜5g/cm
△:5〜15g/cm ×:15g/cm以上
(判定)○:屈曲回数1.5×106回で浮き剥がれを生じない
×:屈曲回数1.5×106回未満で浮き剥がれを生じる
(判定)◎:分子量低下率5%未満、○:分子量低下率5%以上10%未満、
×:分子量低下率10%以上
表1及び表2に記載したポリエステル接着剤サンプルの各評価を実施例1と同様に行った。
表3から分かる様に、本発明のポリエステル接着剤は、従来技術と比較して、難燃性、接着性、耐ブロッキング性、耐屈曲性に優れに優れた性能を有することがわかる。それに対して、表4に見られるように、比較例1〜5は、耐ブロッキング性、耐屈曲性、スズメッキ銅への接着性が劣っている。
Claims (4)
- 分子鎖中に含まれるリン原子が0.5wt%以上であり、酸成分の内、芳香族ジカルボン酸を50モル%以上含み、HO(CnH2n)OH (n=5〜10の整数)で示されるグリコール成分を80モル%以上含むポリエステル樹脂。
- HO(CnH2n)OHで示されるグリコール成分がペンタンジオールおよび/またはヘキサンジオールであることを特徴とする請求項1記載のポリエステル樹脂。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル樹脂を用いた接着剤。
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