JP2005007360A - 排ガス浄化用フィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ディーゼルエンジンの排ガス中の粒子状物質を捕集し、燃焼除去する導電性炭化ケイ素多孔質焼結体からなるウォールフロー型のハニカムフィルタであり、前記炭化ケイ素多孔質焼結体を構成する炭化ケイ素粒子表面に金属成分と無機酸化物からなる層をコーティングしたことを特徴とする排ガス浄化用フィルタ。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、エンジンの排ガス中に含まれる有害成分を浄化するために使用する導電性セラミックス焼結体の多孔体からなる排ガス浄化用フィルタに関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、ディーゼルエンジンから排出される微粒子物質(PM:particulate matter)(以下、「PM」とする)が環境衛生上大きな問題となっている。PMは主に固体状の炭素微粒子(SOOT)と液体状の炭化水素微粒子(SOF:soluble organic fraction)からなっている。
【0003】
PMの浄化方法の代表的なものとして、多孔体であるハニカムフィルタ(以下、「フィルタ」という)を2個使用して、一方のフィルタでPMを捕集しながら、圧力損失が上昇した他方のフィルタをバーナーや電気ヒーター等で600℃以上に加熱しPMを燃焼させることによってフィルタを再生し、繰り返し使用する交互再生方式と呼ばれる方法、また、フィルタに堆積したPMをエアーで吹き飛ばしてフィルタから放出した後、バーナーや電気ヒーター等で600℃以上に加熱しPMを燃焼させる逆洗方式と呼ばれる方法等が検討されてきた。
【0004】
しかしながら、これらの方法では、PMの燃焼によりフィルタの温度が急激に上昇してフィルタが割れたり、溶損したりする問題や、装置が大がかりになり車に容易に装着出来ない等の問題があった。
【0005】
そのため、Pt系触媒等により低温で定常的にPMを燃焼させる技術が開発されている。例えば、排ガス中のNOをNO2に酸化し、このNO2がPMを酸化燃焼させる技術(特許文献1および2参照)や、白金族金属とアルカリ土類金属酸化物の混合物を触媒とする技術(特許文献3参照)等が提案されている。
【0006】
【特許文献1】
特許第3012249号公報
【特許文献2】
特開平10−159552号公報
【特許文献3】
特公平7−106290号公報
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のPt系触媒では、何れも排ガス温度が高温でなければPM、特にSOOT成分が燃焼し難く、ディーゼルエンジン車が低速走行やアイドリング時の排ガス温度ではPMがフィルタ内に堆積し、この間にフィルタの圧力損失の上昇が避けられなかった。
本発明の目的は、ディーゼルエンジンの排ガス中の微粒子物質を低温で燃焼させることができかつ圧力損失上昇を抑える排ガス浄化用フィルタを提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、前記従来技術の抱える問題点ついてその解決を図るべく、鋭意検討を重ねたところ、金属成分を含んだ無機酸化物を担持した導電性炭化ケイ素多孔体を排ガス浄化用フィルタとして使用するときに、前記従来技術の課題を解消できるとの知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【0009】
即ち、本発明は、ディーゼルエンジンの排ガス中の粒子状物質を捕集し、燃焼除去する導電性炭化ケイ素多孔質焼結体からなるウォールフロー型のハニカムフィルタであり、前記炭化ケイ素多孔質焼結体を構成する炭化ケイ素粒子表面に金属成分と無機酸化物からなる層をコーティングしたことを特徴とする排ガス浄化用フィルタである。
【0010】
前記導電性炭化ケイ素多孔質焼結体の体積抵抗率は10Ω・cm以下、平均気孔径は5〜100μm、気孔率は30〜80%であってもよい。
【0011】
前記金属成分は金、銀、銅、鉄、亜鉛、マンガン、セリウムおよび白金族元素からなる群の中から選ばれた1種または2種以上であってもよい。前記無機酸化物はγ−Al2O3であってもよい。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明に使用されるフィルタは、発泡体や目封じタイプのハニカム等が挙げられるが、ディーゼルエンジンの排ガス中のPMを捕集し、通電加熱で燃焼させるために、導電性の炭化ケイ素多孔質焼結体からなるものであり、しかもセル入り口とセル出口を交互に目封じしたウォールフロー型のハニカムフィルタ(以下、単にフィルタという。)が選択される。
ウォールフロータイプのフィルタでは、排ガスは流入面の開口している孔から流入するが、出口側が閉塞されているために、壁を通過し、隣接孔の流出面開口部から排出され、排ガス中のPMは主に壁を通過する際に捕捉される。
【0013】
本発明の導電性炭化ケイ素多孔質焼結体としては、平均気孔径が5〜100μm、好ましくは15〜50μm、気孔率が30〜80%、好ましくは50〜70%のものが使用できる。この範囲の導電性炭化ケイ素多孔質焼結体を用いることで、フィルタの圧力損失上昇をさらに効果的に抑え、PMの捕集効率をさらに上昇させることができる。また、通電による自己発熱を効率的に行うためには前記多孔質焼結体の体積抵抗率は、10Ω・cm以下であることが好ましい。平均気孔径、気孔率そして体積抵抗率がいずれも前記好適の範囲内にある導電性炭化ケイ素多孔質焼結体を排ガス浄化用フィルタとして用いたときに、さらに安定した排ガス浄化性能を達成でき、本発明の目的をさらに容易に達成できる。平均気孔径は水銀圧入法によって測定した値である。
【0014】
前記特定範囲の平均気孔径、気孔率および体積抵抗率を有する導電性炭化ケイ素多孔質焼結体は、炭化ケイ素粉末原料或いは焼成中の反応により炭化ケイ素となるケイ素およびケイ素含有化合物原料を、所定の形状に成形した後、窒素雰囲気中で焼成することにより得ることができる。成形方法は特に限定されるものではなく通常の多孔体の成形方法で行えば良い。また、炭化ケイ素粉末原料は、アルカリ金属、アルカリ土類金属やその他の元素を不純物として含有する場合があるが、本発明の効果を妨げない範囲であれば特に問題はない。前記導電性炭化ケイ素多孔質焼結体の製造方法としては、具体的には例えば原料として(a)SiC単独、(b)SiC+Si+Cまたは(c)SiC+Si3N4+Cを用い、造孔材として(1)有機系材料(メチルセルロース等)および/または(2)炭素を用い、前記原料と前記造孔材とを混練り機等で混練りして得た物を成形用ダイスを用いて押出成形し、成形して得られた物を非酸化性雰囲気で焼結する方法が挙げられる。焼結後は脱炭処理を行うことが好ましい。
【0015】
本発明のフィルタは、導電性炭化ケイ素多孔質焼結体に、金属成分を含む無機酸化物を担持しているので、通電加熱することにより、前記金属成分の触媒活性を維持でき、ディーゼルエンジンから排出される微粒子物質であるPMの燃焼が低い排ガス温度において可能となり、結果的に、ディーゼルエンジン車が低速走行やアイドリング時の排ガス温度でも、フィルタ内に堆積したPMの一部が除去され、従ってフィルタの圧力損失の上昇が大幅に抑制される特徴を有している。
【0016】
本発明に於いて、金属成分としては排ガス中のPMを酸化除去できる触媒活性を有するものであればどのようなものであっても構わないが、金、銀、銅、鉄、亜鉛、マンガンおよび白金、イリジウム、オスミウム、パラジウム、ロジウム、ルテニウム等の白金族元素からなる群の中から選ばれた1種または2種以上であることが好ましい。また、金属成分は、金属の単体や合金または酸化物などの存在形態が挙げられるが、特に限定されるものではない。
【0017】
本発明に用いる無機酸化物としては、金属成分の触媒を担持し得るものであればどのようなものであっても構わないが、アルミニウム、ジルコニウム、チタニウム、コバルト、アルカリ金属およびアルカリ土類金属からなる群から選ばれた1種以上の元素の酸化物が好ましく、特に比表面積10m2/g以上、平均粒子径10μm以下の高比表面積で微粉の無機酸化物、例えば、アルミニウム酸化物(γ−Al2O3)が好ましい。
【0018】
【実施例】
以下、実施例、比較例に基づき、本発明を更に詳細に説明する。
【0019】
実施例1〜4および比較例1〜2
以下の手順で触媒を担持したフィルタを作製し、エンジンベンチ試験装置でディーゼルエンジンを使用し、排ガス温度を変えて排ガス浄化試験を行い、結果を表1に示した。
【0020】
(1)金属成分を含んだ無機酸化物
比表面積100m2/g、平均粒子径2μmのγ−Al2O310質量部に、Ptに換算して0.5質量部の塩化白金を含む水溶液10質量部を加え、十分に混合した後、蒸発乾固して、600℃で3時間焼成してPt担持触媒(触媒1)を得た。
【0021】
(2)導電性炭化ケイ素多孔質焼結体
平均粒子径10μmの炭化ケイ素100質量部、平均粒子径20μmの窒化ケイ素70質量部、平均粒子径30μmの黒鉛15質量部、でんぷん15質量部の合計200質量部に対し、メチルセルロース30質量部、水60質量部を混合した後、スクリュー式混練り機で混練りして押出成形用原料を得た。この原料をハニカム成形用ダイス(外径150mm、セル密度169個/平方インチ(26個/cm2)、壁厚0.34mm)を用いて押出成形した。乾燥後140mmの長さに切断し脱脂を行い、窒素雰囲気中2200℃で焼結した。焼結後、大気中1000℃で脱炭処理を行った。さらに、このようにして得られたフィルタの前後の端面および両端の円周部(幅5mm)にAg電極を形成し、これに円形の金属板の取り出し電極を設け、エンジンベンチ試験時には当該電極より電圧を印可しフィルタに通電できるようにした。
【0022】
(3)導電性炭化ケイ素多孔質焼結体への触媒担持
Pt担持触媒(触媒1)10質量%と酢酸性アルミナゾル2質量%および蒸留水88質量%と湿式粉砕してスラリーを調製し、平均気孔径15μm、気孔率58%、比抵抗(体積抵抗率)0.4Ω・cm、外形寸法が直径150mm×長さ140mm、セル密度169個/平方インチ(26個/cm2)の炭化ケイ素フィルタを前記スラリーに浸漬して、触媒成分を付着させ、空気流にてセル内の余剰スラリーを取り除いて乾燥した。その後、600℃で3時間焼成し、フィルタの単位体積当たりのコート量が40g/lの排ガス浄化用フィルタを得た。
【0023】
(4)排ガス浄化試験
前記操作で得た、触媒を担持したフィルタを、エンジンベンチ試験装置で1500ccのディーゼルエンジンを使用し、排ガスのフィルタ入り口温度を変えると共に、フィルタに電圧を印可してフィルタ温度が350℃になるように通電加熱した。捕集開始から90分後にフィルタの圧力損失の変化を測定し、圧損上昇を調べた。尚、比較の例としては、(3)の処理をしていないものについて、当該実験を行った。結果を表1に示したが、導電性炭化ケイ素多孔質焼結体に触媒を担持した本発明品は、排ガス温度が低くてもPMを燃焼させる効果を示していることが明らかである。
【0024】
【表1】
【0025】
実施例5〜17
比表面積100m2/g、平均粒子径2μmのγ−Al2O3に金属成分を担持しているいろいろな触媒を作製し、得られた触媒を、実施例1と同様に炭化ケイ素多孔質焼結体にそれぞれ担持して、排ガス温度200℃、フィルタ温度350℃の条件とした以外は前述の排ガス浄化試験と同様に試験を行い、圧損変化を調べた。各実施例で使用した触媒の作製方法を次に示すと共に、排ガス浄化試験の結果を表2に示す。
【0026】
(a)触媒2の作製方法(実施例5)
γ−Al2O310質量部に、Auに換算して0.5質量部の塩化金酸を含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してAu担持触媒を得た。
(b)触媒3の作製方法(実施例6)
γ−Al2O310質量部に、Agに換算して0.5質量部の硝酸銀を含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してAg担持触媒を得た。
(c)触媒4の作製方法(実施例7)
γ−Al2O310質量部に、Cuに換算して0.5質量部の硝酸銅を含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してCu担持触媒を得た。
【0027】
(d)触媒5の作製方法(実施例8)
γ−Al2O310質量部に、Feに換算して0.5質量部の硝酸第二鉄を含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してFe担持触媒を得た。
(e)触媒6の作製方法(実施例9)
γ−Al2O310質量部に、Znに換算して0.5質量部の酢酸亜鉛を含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してZn担持触媒を得た。
(f)触媒7の作製方法(実施例10)
γ−Al2O310質量部に、Mnに換算して0.5質量部の酢酸マンガンを含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してMn担持触媒を得た。
【0028】
(g)触媒8の作製方法(実施例11)
γ−Al2O310質量部に、Ptに換算して0.5質量部の塩化白金酸を含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してPt担持触媒を得た。
(h)触媒9の作製方法(実施例12)
γ−Al2O310質量部に、Pdに換算して0.5質量部の硝酸パラジウムを含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してPd担持触媒を得た。
(i)触媒10の作製方法(実施例13)
γ−Al2O310質量部に、Rhに換算して0.5質量部の硝酸ロジウムを含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してRh担持触媒を得た。
【0029】
(j)触媒11の作製方法(実施例14)
γ−Al2O310質量部に、Agに換算して0.5質量部の硝酸銀を含む水溶液10質量部と、Rhに換算して0.5質量部の硝酸ロジウムを含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してAgおよびRh担持触媒を得た。
(k)触媒12の作製方法(実施例15)
γ−Al2O310質量部に、Agに換算して0.5質量部の硝酸銀を含む水溶液10質量部と、Ruに換算して0.5質量部の硝酸ルテニウムを含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してAgおよびRu担持触媒を得た。
(l)触媒13の作製方法(実施例16)
γ−Al2O310質量部に、Agに換算して0.5質量部の硝酸銀を含む水溶液10質量部と、Pdに換算して0.5質量部の硝酸パラジウムを含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してAgおよびPd担持触媒を得た。
【0030】
(m)触媒14の作製方法(実施例17)
γ−Al2O310質量部に、Cuに換算して0.5質量部の硝酸銅を含む水溶液10質量部と、Agに換算して0.05質量部の硝酸銀を含む水溶液10質量部を加え、十分混合した後蒸発乾固し、600℃で3時間焼成してCuおよびAg担持触媒を得た。
【0031】
【表2】
【0032】
【発明の効果】
本発明の排ガス浄化用フィルタは、従来のものと比べてディーゼルエンジンの排ガス中のPMを低温で燃焼するので、ディーゼルエンジン車が低速走行やアイドリング時の排ガス温度でもPMがフィルタ内に堆積しにくく、またPMの堆積に原因するフィルタの圧力損失の上昇を避けることができ、産業上非常に有用である。
Claims (4)
- ディーゼルエンジンの排ガス中の粒子状物質を捕集し、燃焼除去する導電性炭化ケイ素多孔質焼結体からなるウォールフロー型のハニカムフィルタであり、前記炭化ケイ素多孔質焼結体を構成する炭化ケイ素粒子表面に金属成分と無機酸化物からなる層をコーティングしたことを特徴とする排ガス浄化用フィルタ。
- 炭化ケイ素多孔質焼結体の体積抵抗率が10Ω・cm以下、平均気孔径が5〜100μm、気孔率が30〜80%であることを特徴とする請求項1記載の排ガス浄化用フィルタ。
- 金属成分が金、銀、銅、鉄、亜鉛、マンガン、セリウムおよび白金族元素からなる群の中から選ばれた1種または2種以上であることを特徴とする請求項1または2記載の排ガス浄化用フィルタ。
- 無機酸化物がγ−Al2O3であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の排ガス浄化用フィルタ。
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