JP2016193401A - ハニカム構造体、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁1と、外周壁3とを有する柱状のハニカム構造部4と、ハニカム構造部4の側面5に配設された一対の電極部21,21とを備え、ハニカム構造部4が、炭化珪素及び珪素の少なくとも一種を含む材料から構成され、且つ、一対の前記電極部21,21の少なくとも一部が、TaSi2及び珪素を少なくとも含む複合材料から構成されている、ハニカム構造体100。
【選択図】図1
Description
本発明のハニカム構造体の一の実施形態は、図1〜図3に示すように、柱状のハニカム構造部4と、ハニカム構造部4の側面に配設された一対の電極部21,21とを備えた、ハニカム構造体100である。ハニカム構造部4は、多孔質の隔壁1と、最外周に位置する外周壁3とを有する。ハニカム構造部4には、流体の流路となる、ハニカム構造部4の一方の端面である第一端面11から他方の端面である第二端面12まで延びる複数のセル2が区画形成されている。本実施形態のハニカム構造体100においては、ハニカム構造部4が、炭化珪素及び珪素の少なくとも一種を含む材料から構成されている。また、本実施形態のハニカム構造体100においては、一対の電極部21,21の少なくとも一部が、TaSi2及び珪素を少なくとも含む複合材料から構成されている。以下、一対の電極部21,21の少なくとも一部を構成する「TaSi2及び珪素を少なくとも含む複合材料」を、「TaSi2含有複合材料」ということがある。
次に、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態について説明する。本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、一対の電極部を形成する電極部形成工程を備えたものである。電極部形成工程においては、まず、柱状のハニカム成形体、又はこのハニカム成形体を焼成して得たハニカム焼成体の側面の第一の領域及び第二の領域に、電極部形成原料をそれぞれ塗工する。次に、塗工した電極部形成原料を乾燥及び焼成して、一対の電極部を形成する。柱状のハニカム成形体は、流体の流路となる一方の端面である第一端面から他方の端面である第二端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁と、最外周に位置する外周壁とを有するものである。なお、柱状のハニカム成形体の作製方法については、後述する。
TaSi2粉末、珪素粉末、炭化珪素粉末、メチルセルロース、グリセリン、ポリアクリル酸系分散剤、及び水を、自転公転攪拌機で混合して、電極部形成原料を調製した。TaSi2粉末は、平均粒子径が7μmのものとした。珪素粉末は、平均粒子径が6μmのものとした。炭化珪素粉末は、平均粒子径が35μmのものとした。
電極部の熱膨張係数の測定においては、まず、各実施例及び比較例にて作製したハニカム構造体の電極部から、熱膨張係数を測定するための測定試料を切り出して作製した。測定試料の大きさは、縦0.2mm×横4mm×長さ50mmとした。作製した測定試料について、BrukerAXS社製の「TD5000S(商品名)」を用いて、熱膨張係数を測定した。測定された値を、電極部の熱膨張係数(×10−6(1/K))とした。
電極部の4点曲げ強度の測定においては、まず、各実施例及び比較例にて作製したハニカム構造体の電極部から、4点曲げ強度を測定するための測定試料を切り出して作製した。測定試料の大きさは、縦0.2mm×横4mm×長さ40mmとした。作製した測定試料の4点曲げ強度を測定した値を、電極部の4点曲げ強度(MPa)とした。4点曲げ強度は JIS R 1601に準拠した方法で行った。
電極部の電気抵抗率の測定においては、まず、各実施例及び比較例にて作製したハニカム構造体の電極部から、電気抵抗率を測定するための測定試料(試験片)を切り出して作製した。測定試料(試験片)の大きさは、縦0.2mm×横4mm×長さ40mmとした。作製した試験片について、両端部全面に銀ペーストを塗布し、配線して通電できるようにした。試験片に電圧印加電流測定装置をつなぎ印加した。10〜200V印加し、25℃の状態における電流値及び電圧値を測定し、得られた電流値及び電圧値、並びに試験片寸法から電気抵抗率を算出した。
「ハニカム構造体を収納する金属ケースと、当該金属ケース内に加熱ガスを供給することができるプロパンガスバーナーと、を備えたプロパンガスバーナー試験機」を用いてハニカム構造体の加熱冷却試験を実施した。上記加熱ガスは、ガスバーナー(プロパンガスバーナー)でプロパンガスを燃焼させることにより発生する燃焼ガスとした。そして、上記加熱冷却試験によって、ハニカム構造体にクラックが発生するか否かを確認することにより、耐熱衝撃性を評価した。具体的には、まず、プロパンガスバーナー試験機の金属ケースに、得られたハニカム構造体を収納(キャニング)した。そして、金属ケース内に、プロパンガスバーナーにより加熱されたガス(燃焼ガス)を供給し、ハニカム構造体内を通過するようにした。金属ケースに流入する加熱ガスの温度条件(入口ガス温度条件)を以下のようにした。まず、5分で指定温度まで昇温し、指定温度で10分間保持し、その後、5分で100℃まで冷却し、100℃で10分間保持した。このような昇温、冷却、保持の一連の操作を「昇温、冷却操作」と称する。その後、ハニカム構造体のクラックを確認した。そして、指定温度を825℃から25℃ずつ上昇させながら上記「昇温、冷却操作」を繰り返した。以下の評価基準に基づき、電極部の耐熱衝撃性の評価を行った。なお、評価AAが最も耐熱衝撃性が良好であり、評価A、評価B、評価Cの順番で耐熱衝撃性が低下する。
評価AA:指定温度1000℃でクラックの発生無きもの。
評価A:指定温度950℃〜975℃でクラックの発生無きもの。
評価B:指定温度900℃〜925℃でクラックの発生無きもの。
評価C:指定温度875℃以下でクラックが発生したもの。
以下の評価基準に基づき、電極部の通電性能の評価を行った。ハニカム構造体は、電極部が低抵抗なほど、ハニカム構造部の発熱範囲が広がり、ハニカム構造部が均一な温度になりやすい。通電性能の評価においては、評価AAが最も通電性能に優れ、評価A、評価B、評価Cの順番で通電性能が低下する。
評価AA:電極部の電気抵抗率が0.1Ωcm以下で、且つ、ハニカム構造部の電気抵抗率に対して10%以下のもの。
評価A:評価AAに該当せず、電極部の電気抵抗率が0.1Ωcm超、2.0Ωcm以下で、且つ、ハニカム構造部の電気抵抗率に対して10%以下のもの。
評価B:評価AA、評価Aに該当せず、電極部の電気抵抗率が2.0Ωcm超、10.0Ωcm以下で、且つ、ハニカム構造部の電気抵抗率に対して20%以下のもの。又は、電極部の電気抵抗率が2.0Ωcm以下で、且つ、ハニカム構造部の電気抵抗率に対して10%超、20%以下のもの。
評価C:評価AA、評価A、評価Bに該当しないもの。
電極部の外観を目視で確認して、外観の評価を行った。まず、電極部の形成において、電極部が粉化したものについては、評価結果において、「粉化」と記す。次に、粉化せずに形成することができた電極部について、その外観を目視で確認して、クラックの有無を確認した。クラックが生じていない場合を、「良好」と評価した。クラックが生じているものについては、評価結果において、「クラック」と記す。
実施例2〜10及び12〜19においては、TaSi2粉末、珪素粉末、及び炭化珪素粉末の配合比率を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様として、ハニカム構造体を作製した。
実施例11においては、TaSi2粉末、珪素粉末、及び炭化珪素粉末の配合比率を、表1に示すように変更し、電極部形成原料を調製した。また、実施例11においては、ハニカム構造部を作製するためのハニカム成形原料を、実施例1と同様の方法で調製し、得られたハニカム成形原料を真空土練して坏土を得、得られた坏土を、ハニカム状に押出成形して、ハニカム成形体を得た。次に、得られたハニカム成形体を120℃で乾燥させ、ハニカム乾燥体を得た。
比較例1及び2においては、TaSi2粉末、珪素粉末、及び炭化珪素粉末の配合比率を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様として、ハニカム構造体を作製した。表2の「脱脂、焼成回数」の欄に、ハニカム構造体の製造に要した、脱脂、及び焼成の各回数を示す。
比較例3においては、TaSi2粉末の代わりに、MoSi2粉末を用いて電極部形成原料を調製した。MoSi2粉末は、平均粒子径が6μmのものとした。比較例3においては、MoSi2粉末が60.0体積%、珪素粉末が31.4体積%、炭化珪素粉末が8.6体積%となるように配合して電極部形成原料を調製した。表3の「MoSi2」の欄に、MoSi2粉末の体積比率(体積%)及び質量比率(質量%)を示す。表3の「Si」の欄に、珪素粉末の体積比率(体積%)及び質量比率(質量%)を示す。表3の「SiC」の欄に、炭化珪素粉末の体積比率(体積%)及び質量比率(質量%)を示す。
表2に示すように、実施例1〜19のハニカム構造体は、耐熱衝撃性、及び通電性能において、共に優れたものであった。また、実施例1〜10及び12〜17のハニカム構造体は、脱脂、及び焼成の各回数が1回であっても、電極部の外観に優れたものであった。また、実施例18及び19のハニカム構造体は、脱脂、及び焼成の各回数が1回である場合に、電極部の最表面で軽微な粉化が確認されたが、ハニカム構造体の実使用において、問題の無い程度であった。
Claims (22)
- 柱状のハニカム構造部と、前記ハニカム構造部の側面に配設された一対の電極部と、を備え、
前記ハニカム構造部は、多孔質の隔壁と、最外周に配設された外周壁と、を有し、
前記ハニカム構造部には、前記隔壁によって、前記ハニカム構造部の第一端面から第二端面まで延びる複数のセルが区画形成されており、
前記ハニカム構造部が、炭化珪素及び珪素の少なくとも一種を含む材料から構成され、且つ、
一対の前記電極部の少なくとも一部が、TaSi2及び珪素を含む複合材料から構成されている、ハニカム構造体。 - 前記電極部の少なくとも一部を構成する前記複合材料が、炭化珪素を更に含む、請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記電極部の熱膨張係数が、5.0〜8.0×10−6(/K)である、請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記電極部の電気抵抗率が、0.001〜10.0Ωcmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記電極部の強度が、5〜30MPaである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカム構造部は、気孔率が30〜60%、平均細孔径が2〜15μm、前記隔壁の厚さが50〜300μm、セル密度が40〜150セル/cm2であり、且つ、一対の前記電極部間での電気抵抗が2〜100Ωである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記電極部を構成する前記複合材料の前記TaSi2の含有比率が、15〜78体積%である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記電極部を構成する前記複合材料の前記珪素の含有比率が、5〜43体積%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記電極部を構成する前記複合材料の前記炭化珪素の含有比率が、57.5体積%以下である、請求項2に記載のハニカム構造体。
- 多孔質の隔壁と、最外周に配設された外周壁とを有する柱状のハニカム成形体、又は前記ハニカム成形体を焼成して得たハニカム焼成体の側面の第一の領域及び第二の領域に、電極部形成原料をそれぞれ塗工し、塗工した前記電極部形成原料を乾燥及び焼成して、一対の電極部を形成する電極部形成工程を備え、
前記ハニカム成形体には、前記隔壁によって、前記ハニカム成形体の第一端面から第二端面まで延びる複数のセルが区画形成されており、
前記電極部形成工程は、前記電極部形成原料を、前記ハニカム成形体又は前記ハニカム焼成体の前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記第一の領域が、前記第二の領域に対して、前記ハニカム成形体又は前記ハニカム焼成体の中心を挟んで反対側に位置するように、塗工するものであり、
前記電極部形成原料として、TaSi2粉末及び珪素粉末を少なくとも含む原料を用いる、ハニカム構造体の製造方法。 - 前記電極部形成工程が、前記ハニカム成形体の側面の前記第一の領域及び前記第二の領域に、前記電極部形成原料をそれぞれ塗工する工程である、請求項10に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成工程における前記焼成の前に、前記電極部形成原料を塗工した前記ハニカム成形体又は前記ハニカム焼成体を、大気雰囲気で、400〜550℃で脱脂する、請求項10又は11に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成工程において、前記電極部形成原料を塗工した前記ハニカム成形体又は前記ハニカム焼成体を、Ar雰囲気で、1400〜1500℃で焼成する、請求項10〜12のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成工程における前記焼成の後に、焼成した前記ハニカム成形体又は前記ハニカム焼成体を、酸化雰囲気で、1000〜1350℃で酸化処理する、請求項10〜13のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成原料を焼成して得られる前記電極部の少なくとも一部が、TaSi2及び珪素を含む複合材料から構成され、前記複合材料のTaSi2の含有比率が、15〜78体積%である、請求項10〜14のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成原料を焼成して得られる前記電極部の少なくとも一部が、TaSi2及び珪素を含む複合材料から構成され、前記複合材料の珪素の含有比率が、5〜43体積%である、請求項10〜15のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成原料として、炭化珪素粉末を更に含む前記原料を用いる、請求項10〜16のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成原料を焼成して得られる前記電極部の少なくとも一部が、TaSi2、珪素及び炭化珪素を含む複合材料から構成され、前記複合材料の炭化珪素の含有比率が、57.5体積%以下である、請求項17に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成原料を焼成して得られる前記電極部の熱膨張係数が、5.0〜8.0×10−6(/K)である、請求項10〜18のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成原料を焼成して得られる前記電極部の電気抵抗率が、0.001〜10.0Ωcmである、請求項10〜19のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記電極部形成原料を焼成して得られる前記電極部の強度が、5〜30MPaである、請求項10〜20のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカム焼成体は、気孔率が30〜60%、平均細孔径が2〜15μm、前記隔壁の厚さが50〜300μm、セル密度が40〜150セル/cm2であり、且つ、一対の前記電極部間での電気抵抗が2〜100Ωである、請求項10〜21のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
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