JP2005001932A - 石英ガラス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る石英ガラスは、平板状をなす基板面内におけるフッ素濃度差が35ppm以下であることを特徴としている。本発明に係る石英ガラスの製造方法は、SiCl4 を原料とし、酸素ガスおよび水素ガスを用いた熱処理により石英ガラス多孔質体(スート)を形成する工程A、前記工程Aで形成した石英ガラス多孔質体を加熱して脱水処理する工程B、前記工程Bを経た石英ガラス多孔質体を加熱しながらSiF4 ガスに曝す工程C、及び、前記工程Cを経た石英ガラス多孔質体を焼結させて成形体を作製する工程D、を少なくとも具備していることを特徴としている。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、エキシマレーザ等の紫外域の高出力レーザ光を利用する光学装置に使用される光学用ガラスに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、半導体素子の縮小化や高密度化要求に従い、ウェハー上の回路パターンにおける超細密化が進み、光リソグラフィに用いられる光線としては、より波長の短い真空紫外域の光が用いられ、光学材料も紫外線透過性に優れた合成石英ガラスが適用されている。
【0003】
しかしながら、使用される波長が短く高エネルギーになるにつれて、石英ガラス自体もダメージを受けやすくなり耐用時間が短くなってきている。これは、光線による損傷でガラスに各種構造欠陥が生じ、新たな吸収帯の発生や局所的な密度変化による屈折率及び均質性の変化による透過特性の劣化が発生するためである。
【0004】
従来は、紫外域の光線への耐久性を向上させるために主としてOH基濃度を高める方法がとられてきた。しかしながら、OH基が多すぎると耐熱性の低下を来たし、さらに真空紫外域に吸収を生じるために透過特性の劣化を引き起こす。従って、石英ガラスを真空紫外域で使用することを前提とした場合、初期のOH含有量は制限されることになる。
【0005】
また、他の方法としては、石英ガラス中に溶存させるH2 量を高めることがなされている。しかしながら、多量のO2及びH2がシリカガラス中に溶存している場合には、エキシマレーザ等の強い紫外線照射ではOH基存在量が増加する傾向にあり、最適なO2及びH2量の設計は困難であることが示唆される。
【0006】
上記のOH基を用いる方法以外としては、フッ素を石英ガラスにドーピングする考え方がある。実際にフッ素ドーピングを行うことで、その結合エネルギーの大きさや脱水剤としての機能により、石英ガラスのOH基導入品よりは紫外線劣化を抑制できることが近年明らかとなってきている。
【0007】
但し、フッ素ドープ量のコントロールが難しく、特に均一にドープすることは非常に困難であるため、どうしてもフッ素の局在化によりSi−F同士の結合が進行し、最終的には、Si−Si(酸素欠乏欠陥)構造を生成し、紫外線透過性の低下を招くことになる。
【0008】
よって、製品を考えた場合に、高濃度Fドーピングすることで耐レーザ性を向上させたいが、F濃度の局在化のために非常に低濃度のドーピングのものしか使用できないという問題を有していた。
【0009】
石英ガラスに各種ドーパントを用いる提案は既に多数なされており、例えば特許文献1には、石英ガラス多孔質体(スート)を作製後に水蒸気および水素を含有する雰囲気中で透明ガラス化することが記されているが、これはあくまでOH基量を増やし、レーザ耐性を向上させることが目的である。
【0010】
また、フッ素をドーピングする内容の提案も多数なされている。例えば、特許文献2に見られるように、フッ素ドーピング前に水素または酸素含有雰囲気下で高温処理をする、あるいは特許文献3にあるように石英ガラス多孔質体(スート)にOH基低減処理と酸素欠乏欠陥除去処理、フッ素ドープ処理とを同時又は時系列的に組み合わせて実施する等の提案がある。
【0011】
しかしながら、いずれの提案もフッ素ドーピングの均質化を主体のものではなく、欠陥を低減させることで耐レーザ性を向上させる内容がほとんどで、例えばOH基の量やその存在形態に着目し、OH基を基点としたフッ素ドープの制御や均質化についての提案は皆無であった。
【0012】
【特許文献1】
特開2000−264650号公報
【特許文献2】
特開2001−247318号公報
【特許文献3】
特開2001−89170号公報
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、含有するフッ素濃度の均一性と制御性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る石英ガラスは、平板状をなす基板面内におけるフッ素濃度差が35ppm以下であることを特徴としている。
【0015】
かかる構成によれば、フッ素濃度差が35ppm以下であることから、大面積化を図っても、フッ素濃度について極めて高い均一性を有する石英ガラスが得られる。
【0016】
上記構成の石英ガラスは、残存するCl濃度が0.1ppm以下であることから、フッ素濃度の均一性が増すとともに、フッ素の限界濃度も高く設定できる石英ガラスの提供が可能となる。
【0017】
また、1パルスあたり100mJ/cm2 のArFエキシマレーザを1×107 shot照射した前後において、波長163nm付近の吸収が増加しないことから、紫外域の波長からなるレーザ光を照射されても材料劣化が極めて小さな石英ガラスの提供が可能となる。
【0018】
さらに、1パルスあたり100mJ/cm2 のArFエキシマレーザを1×107 shot照射した前後において、その透過率の変化率がおよそ2%以下であることから、長時間にわたって紫外域の波長からなるレーザ光を照射されても優れた透過性を保持できる石英ガラスの提供が可能となる。
【0019】
本発明に係る石英ガラスの製造方法は、SiCl4 を原料とし、酸素ガスおよび水素ガスを用いた熱処理により石英ガラス多孔質体(スート)を形成する工程A、前記工程Aで形成した石英ガラス多孔質体を加熱して脱水処理する工程B、前記工程Bを経た石英ガラス多孔質体を加熱しながらSiF4 ガスに曝す工程C、及び、前記工程Cを経た石英ガラス多孔質体を焼結させて成形体を作製する工程D、を少なくとも具備していることを特徴としている。
【0020】
工程Aでは、SiCl4 を原料とし、酸素ガスおよび水素ガスを用いた熱処理を施すことにより、当該原料を微細な孔が多数空いた形態に変化させ、石英ガラス多孔質体(スート)を形成する。
【0021】
次に、工程Bでは、前記工程Aで形成した石英ガラス多孔質体を加熱して脱水処理することにより、石英ガラス多孔質体が内在するOH基を低減させる。
【0022】
また、工程Cでは、前記工程Bを経た石英ガラス多孔質体を加熱しながらSiF4 ガスに曝すことにより、石英ガラス多孔質体の中に、フッ素が局在化しないように均一にドーピングさせる。
【0023】
さらに、工程Dでは、前記工程Cを経ることで均一にフッ素がドーピングされた石英ガラス多孔質体を焼結させることにより、フッ素の面内分布が小さな成形体を作製する。
【0024】
これら4つの工程を備えることより、石英ガラスがフッ素濃度について高い均一性をもつように、常に基板面内におけるフッ素濃度分布を小さく抑えることが可能な、優れた制御性を有する製造方法が得られる。
【0025】
かかる構成の製造方法において、前記工程Aは、熱処理する雰囲気中に水蒸気を流すことにより、SiCl4 を原料とした場合に、末端に残留し易いClを加水分解でSi−OH(シラノール)として構成単位をSi、O、Hのみの関係に変えることができる。すると、次工程Bにおいて熱処理を施すことによりOH基間の脱水処理が行われ、結果的にはClの残存量が極めて少なく、残存するOH基量の低減も図れるので好ましい。
【0026】
また、かかる構成の製造方法において、前記工程Bは、脱水処理する雰囲気中に不活性ガスを流すことにより、OH基同士の反応で生成するH2O 及び予め吸着しているH2O の除去に効果的となることから芳しい。
【0027】
【発明の実施の形態】
以下、実施の形態に基づいて本発明を詳しく説明する。
本発明に係る石英ガラスは、前述した製造方法、すなわち、予めSiC4 を出発原料とした場合に、末端に残留し易いClを加水分解でSi−OH(シラノール)として構成単位をSi、O、Hのみの関係とした後、熱処理脱水等の塩素性脱水剤を用いない方法により残留OH基量を制御し、その後にSiF4 等のフッ化処理剤を用いてOH基との置換反応を起こしフッ素の均一ドーピングを行うものである。
【0028】
すなわち、本発明に係る石英ガラスの製造方法は、SiCl4 を原料とし、酸素ガスおよび水素ガスを用いた熱処理により石英ガラス多孔質体(スート)を形成する工程A、前記工程Aで形成した石英ガラス多孔質体を加熱して脱水処理する工程B、前記工程Bを経た石英ガラス多孔質体を加熱しながらSiF4 ガスに曝す工程C、及び、前記工程Cを経た石英ガラス多孔質体を焼結させて成形体を作製する工程D、を少なくとも具備するものである。
【0029】
この製造方法で作製された石英ガラスは、Cl等の不純物が0.1ppm以下と極めて少ない。また、平板状をなす基板面内におけるフッ素濃度差は35ppm以下に抑えられるので、従来の製造方法に比べて非常にフッ素濃度が均一であり、そのためにフッ素の限界濃度も高くすることが可能である。ここで基板面内とは、基板面内の中心と半径45mmの地点とを比較することを意味する。
【0030】
また、本発明に係る石英ガラスは、脱水処理の調整により残存OH基量でフッ素濃度の制御が可能なので、任意のフッ素濃度のものを容易に作製できる利点も合わせ持っている。
【0031】
さらに、真空紫外と呼ばれる波長200nm以下のレーザ光、具体的にはArFエキシマレーザ光(193nm)、F2エキシマレーザ光(157nm)などを照射した際に、従来材料では透過率の変化率が5%を超えてしまうのに対して、本発明に係る石英ガラスはおよそ2%以下であり非常に少ない。ゆえに、長時間にわたって紫外域の波長からなるレーザ光を照射されても優れた透過性を保持できる。なお、本願明細書におけるレーザ光照射とは、1パルスあたり100mJ/cm2 としたレーザ光を1×107 shot照射することを意味する。
【0032】
また、1パルスあたり100mJ/cm2 のArFエキシマレーザを1×107 shot照射した前後において、波長163nm付近の吸収が増加しないことから、紫外域の波長からなるレーザ光を照射されても材料劣化が殆ど無いので、長期安定性に優れた石英ガラスの提供が可能となる。
【0033】
【実施例】
(実施例1)
本例では、上述した本発明に係る製造方法を用い、フッ素濃度の異なる石英ガラスを以下の手順により作製した。
【0034】
まず、VAD法にてSiCl4 を原料として酸水素バーナを用いて石英ガラス多孔質体(スート)を形成時に多量の水蒸気を導入することで末端のCl基もOH基に置換した。
【0035】
次いで、Heを流した状態で1050℃40時間の熱処理を行い、OH基間の脱水処理を行い、結果的に残存OH基量の低減を図った。
【0036】
このスートに800℃にて一定量のSiF4 ガスを導入した後、約1400℃の温度で焼結させて、最終的には無色透明なフッ素ドープ石英ガラス(φ100mm、長さ600mm)を得た。
【0037】
次に、上記熱処理条件を変えることで残存OH量が変化し、SiF4 を用いてフッ素ドープを行った結果、残存OH基量の増加に伴い、フッ素ドーピング量が増大することが判明した。
【0038】
熱処理の条件とその際の残存OH基濃度、フッ素ドーピング後の中心部フッ素濃度、及び濃度均一性(中心と中心から45mm部分の濃度差)を調べた結果を表1に示す。
【0039】
【表1】
【0040】
表1から、以下の点が明らかとなった。
(1)何れの熱処理条件の場合も、OH基量(表1では、残存OH濃度と表記)に依存し、やや高めではあるがフッ素濃度(表1では、中心部フッ素濃度と表記)が決定されており、残存OH基量が増加するに伴い増大する。
【0041】
(2)中心部と端部(中心から45mm地点)との濃度差(表1では、フッ素濃度差と表記)は、15ppm〜35ppmの範囲であり、この濃度差に関しても残存OH基量に依存している。
【0042】
(3)各試料A〜Eは、残存するCl濃度が0.01ppm〜0.08ppmの範囲にあることが分かった(表1には未掲載)。
【0043】
(4)したがって、熱処理を十分に行うことで出来る限り残存OH基を均一化を図ることにより、最終フッ素濃度変化を低減させることが出来る。
【0044】
(5)なお、熱処理条件が1000℃の場合は、極端に脱水能力が低下して最終的に高濃度のフッ素ドーピングとなっているので、この熱処理条件を適宜調整すれば、任意の均一なフッ素濃度が実現できると判断した。
【0045】
上記試料A〜Eに関して耐レーザ性の評価を行った。1パルスあたり100mJ/cm2 のArF(波長193nm)エキシマレーザを1×107 shot照射し、その前後での透過率の変化を測定したところ、局在SiF同士の反応に起因する163nm付近の吸収も全ての試料で見られなかった。なお、これらの試料は、後工程で1000℃の熱履歴をかけても163nmの吸収が増加することは無かった。
【0046】
上記各試料における透過率の変化率は、試料Aが約2%、試料Bと試料Cが約1%、試料Dが0.5%以下、最もフッ素濃度の高い試料Eが0.3%以下という結果を示した。
【0047】
以上の結果から、A〜Eのいずれの試料においても、フッ素は局在化しておらず均一にドーピングされており、フッ素濃度が高くなるにつれて透過率の変化率も小さくなるので、耐レーザ性も向上すると判断した。
【0048】
また、上記各試料に対して、真空紫外透過特性を193nm波長の光を用いて調べた結果、いずれの試料も内部透過率が99.6%以上と、極めて高いことが確認された。
【0049】
(比較例1)
本例では、一般的なVADの方法を用い、フッ素ドーピングした石英ガラスを以下の手順により作製した。
【0050】
まず、SiCl4 を原料として酸水素バーナを用いて石英ガラス多孔質体(スート)を形成した。
【0051】
その後、引き続き800℃にて一定量のSiF4 ガスを導入した後、1400℃の温度で焼結させて、最終的には無色透明なフッ素ドープ石英ガラス(φ100mm、長さ600mm)を得た。以下、この石英ガラスを試料Fと呼ぶ。
【0052】
試料Fに対して、フッ素濃度、Cl濃度、波長163nm付近の吸収、および耐レーザ性を調査したところ、以下の点が明らかとなった。
(1)試料Fのフッ素濃度は約2200ppmであるのに対し、残存するCl濃度は約0.07ppmであることが分かった。
【0053】
(2)試料Fは波長163nm付近に吸収がある。また、この試料Fに対し、後工程で1000℃の熱履歴をかけたところ、波長163nmの吸収が増加する。
【0054】
(3)耐レーザ性に関しても、1パルスあたり100mJ/cm2 のArF(波長193nm)エキシマレーザを1×107 shot照射し、その前後での透過率の変化を測定した。その結果、透過率の変化率は約5%であった。したがって、上述した実施例の各試料A〜Eと比較すると、本例の試料Fはレーザ照射による劣化が大きいと判断した。
【0055】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、平板状をなす基板面内(基板面内の中心と半径45mmの地点)におけるフッ素濃度差が35ppm以下に抑えられているので、含有するフッ素濃度の均一性に優れるとともに、高い真空紫外透過性と耐レーザ性を備えた大面積な石英ガラスの提供が可能となる。この石英ガラスを例えば窓材として用いることにより、真空紫外に発振波長を有するレーザの長期信頼性の向上に寄与する。
【0056】
また、本発明に係る石英ガラスの製造方法は、SiCl4 を出発原料とし、工程Bにおいて残留OH基量を制御し、次の工程CではSiF4 等のフッ化処理剤を用いてOH基との置換反応を起こしフッ素の均一ドーピングを行うことにより、フッ素濃度の基板面内におけるバラツキが少なく、かつ、例えば100ppm程度の低濃度から2000ppm程度の高濃度まで、確実に作り分けることができる。
【0057】
したがって、本発明の製造方法は、各種のフッ素濃度を有する石英ガラスを、常に基板面内におけるフッ素濃度分布を小さく抑えつつ、安定して製造できるので、真空紫外に発振波長を有するレーザ光に対する耐レーザ性に優れた石英ガラスの安定した供給に寄与する。
Claims (7)
- 平板状をなす基板面内におけるフッ素濃度差が35ppm以下であることを特徴とする石英ガラス。
- 残存するCl濃度が0.1ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の石英ガラス。
- 1パルスあたり100mJ/cm2 のArFエキシマレーザを1×107 shot照射した前後において、波長163nm付近の吸収が増加しないことを特徴とする請求項1に記載の石英ガラス。
- 1パルスあたり100mJ/cm2 のArFエキシマレーザを1×107 shot照射した前後において、その透過率の変化率がおよそ2%以下であることを特徴とする請求項1に記載の石英ガラス。
- SiCl4 を原料とし、酸素ガスおよび水素ガスを用いた熱処理により石英ガラス多孔質体(スート)を形成する工程A、前記工程Aで形成した石英ガラス多孔質体を加熱して脱水処理する工程B、前記工程Bを経た石英ガラス多孔質体を加熱しながらSiF4 ガスに曝す工程C、及び、前記工程Cを経た石英ガラス多孔質体を焼結させて成形体を作製する工程D、を少なくとも具備していることを特徴とする石英ガラスの製造方法。
- 前記工程Aは、熱処理する雰囲気中に水蒸気を流すことを特徴とする請求項5に記載の石英ガラスの製造方法。
- 前記工程Bは、脱水処理する雰囲気中に不活性ガスを流すことを特徴とする請求項5に記載の石英ガラスの製造方法。
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