JP2004528427A - 潤滑剤基油の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、非環式イソ−パラフィンの含有量が80重量%を越えるワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物からの基油の製造方法に向けたものである。
【背景技術】
【0002】
このような方法は、EP−A−776959で知られている。この刊行物には、フィッシャー・トロプシュ合成生成物の高沸点フラクションをまずシリカ/アルミナ担持Pd/Pt触媒の存在下に水素化異性化する方法が記載されている。次いで、非環式イソ−パラフィンの含有量が80重量%を越える異性化生成物について流動点低下工程を行なう。実施例の1つに開示された流動点低下工程は、シリカ担持脱アルミ化ZSM−23触媒の存在下、310℃で行なう接触脱蝋工程である。
【0003】
この方法の欠点は、たった1つの基油しか製造できないことである。第二の欠点は、フィッシャー・トロプシュ合成生成物の狭い沸点範囲のフラクションについて水素化異性化工程を行なうことであり、この水素化異性化工程は、特に所望特性を有する基油前駆体フラクションの製造に向けたものである。水素化異性化処理工程では、供給原料が低沸点化合物も含有すれば、基油前駆体フラクションの他に大量の有価中間蒸留物も得られる。したがって、ワックス状パラフィン性フラクションから、水素化異性化処理工程によりナフサ、ケロシン及びガス油のような中間蒸留物、及び非環式パラフィンの含有量が80重量%を越えるワックス状パラフィン性フラクションの両方とも得られる基油の製造方法が望まれる。また、異なる粘度特性を持った2つ以上の基油が高品質で得られる順応性のある方法も望まれる。
【特許文献1】
EP−A−776959
【特許文献2】
EP−A−668342
【特許文献3】
US−A−4943672
【特許文献4】
US−A−5059299
【特許文献5】
WO−A−9934917
【特許文献6】
WO−A−9920720
【特許文献7】
WO−A−0029511
【特許文献8】
US−A−4859311
【特許文献9】
WO−A−9718278
【特許文献10】
US−A−5053373
【特許文献11】
US−A−5252527
【特許文献12】
US−A−4574043
【特許文献13】
US−A−5157191
【特許文献14】
EP−B−832171
【非特許文献1】
Lubricant Base Oil and Wax Processing,Avilino Sequeia,Jr,Marcel Dekker Inc.,New York,1994,Chapter 7
【非特許文献2】
Kirk−Othmer Encyclopedia of Chemical Technology,第3編、第14巻、477〜526頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明の目的は、ワックス状フィッシャー・トロプシュ生成物から粘度の異なる2つ以上の高品質基油を製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0005】
以下の方法はこの目的を達成する。非環式イソ−パラフィンの含有量が70重量%を越えるワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物から、100℃での動粘度が異なる2つ以上の基油グレードを製造する方法において、
(a)該ワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物から前記所望の基油生成物の中の1つに相当する粘度を有する蒸留物フラクションを得る工程、
(b)工程(a)で得られた蒸留物フラクションを供給原料として使用して接触脱蝋工程を行なう工程、
(c)前記所望の基油を得るため、工程(b)で得られた脱蝋生成物から低沸点化合物を任意に分離する工程、及び
(d)各基油について工程(a)〜(c)を繰り返す工程、
を含む該製造方法。
【0006】
出願人は、この方法を上記のように行なうことにより、他の優れた品質特性も有する霞みのない基油グレードを製造できることを見い出した。更なる利点は、工程(c)において高沸点化合物を除去する必要がないことである。こうして、エネルギーを消費する蒸留工程が省略できる。これらの利点は、100℃での動粘度の差が2cSt未満である2つ以上の基油を製造する場合、一層大きくなる。
【0007】
非環式イソ−パラフィンを70重量%を越え、好ましくは80重量%を越えて含有する高含有量のワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物は、周知の方法、例えばいわゆる商業的Sasol法、商業的Shell Middle Distillate法又は非商業的Exxon法で得られる。これらの方法及びその他の方法は、EP−A−776959、EP−A−668342、US−A−4943672、US−A−5059299、WO−A−9934917及びWO−A−9920720に詳細に説明されている。本方法は、一般にこれら刊行物に記載されるようなフィッシャー・トロプシュ合成及び水素化異性化工程を含んでいる。この水素化異性化工程は、供給原料中に所要含有量の非環式イソ−パラフィンを得るために必要である。
【0008】
工程(a)において、所望の基油生成物の中の1つに相当する粘度を有する蒸留物フラクションは、ワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物から得られる。工程(a)は、好適には水素化異性化生成物の蒸留によって行なわれる。この蒸留工程は、ほぼ大気圧条件、好ましくは1.2〜2バラの圧力での第一蒸留を含むことができ、ここで高沸点フラクションから低沸点フラクション、例えばナフサ、ケロシン及びガス油が分離される。高沸点フラクション、好適には少なくとも95重量%が350℃よりも高い、好ましくは370℃よりも高い沸点を有する高沸点フラクションは、引き続き更に真空蒸留工程で分離し、ここで真空ガス油フラクション、前記蒸留物基油前駆体フラクション及び高沸点フラクションが得られる。この真空蒸留は、好適には0.001〜0.05バラの圧力で行なわれる。ワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物が初期沸点330〜400℃の高沸点混合物であれば、大気圧蒸留は、好適には省略できる。
【0009】
蒸留物フラクション、又は工程(a)で得られる蒸留物基油前駆体フラクションは、基油生成物の所望粘度に相当する粘度を有する。
100℃での動粘度が4.5〜6cStの目標基油に対しては、蒸留物フラクションの100℃での動粘度は、基油の目標粘度よりも0.05〜0.3cSt低いことが好ましい。更に好ましくは、工程(a)で得られる蒸留物フラクションの100℃での動粘度は、0.8*P〜1.2*P(但し、P=vK@100p−ΔPP/200)である。式中、vK@100pは、工程(c)で得られた基油生成物の100℃での動粘度(cSt)であり、またΔPPは、工程(a)で得られた前記フラクションの流動点と工程(c)で得られた前記生成物の流動点との絶対差(℃)である。更に好ましくは前記粘度は0.9*P〜1.1*P、最も好ましくは約1である。
【0010】
蒸留物フラクションの100℃での動粘度は、3〜10cStが好ましい。工程(a)で得られる好適な蒸留物フラクションは、沸点が200〜450℃であるT10 重量%及び沸点が300〜650℃、更に好ましくは300〜550℃であるT90 重量%を有する。
好ましい実施態様では、第一様式(v1)で第一基油グレードに相当する100℃での動粘度を有する基油前駆体フラクションを得るため、また第二様式(v2)で第二基油グレードに相当する100℃での動粘度を有する基油前駆体フラクションを得るため、工程(a)を行なうことにより、100℃での動粘度が3.5〜4.5cStの第一基油グレード及び100℃での動粘度が4.5〜5.5cStの第二基油グレードが高収率で有利に製造される。これらの第一及び第二基油前駆体フラクションに対し別々に流動点低下工程(b)を行なうことにより、高品質の基油が得られる。
工程(b)では工程(a)で得られた蒸留物基油前駆体フラクションに対し、流動点低下処理を行なう。流動点低下処理とは、処理毎に、基油の流動点が10℃を越え、好ましくは20℃を越え、更に好ましくは25℃を越えて低下することであることが判る。
【0011】
流動点低下処理は、いわゆる溶剤脱蝋法又は接触脱蝋法により実施できる。溶剤脱蝋は、当業者に周知の方法で、1つ以上の溶剤及び/又はワックス沈殿剤と基油前駆体フラクションとを混合し、これを−10〜−40℃の範囲、好ましくは−20〜−35℃の範囲の温度に冷却して該油からワックスを分離するというものである。このワックス含有油は、通常、フィルタークロスでろ過する。フィルタークロスは、綿のような織物繊維、多孔質金属布、又は合成材料布で作ることができる。溶剤脱蝋法で使用できる溶剤の例としては、C3〜C6ケトン(例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン及びそれらの混合物)、C6〜C10芳香族炭化水素(例えばトルエン)、ケトンと芳香族との混合物(例えばメチルエチルケトンとトルエン)、液化した通常ガス状のC2〜C4炭化水素のような自己冷却性炭化水素、例えばプロパン、プロピレン、ブタン、ブチレン及びそれらの混合物が挙げられる。一般にメチルエチルケトンとトルエンとの混合物又はメチルエチルケトンとメチルイソブチルケトンとの混合物が好ましい。これら及び他の好適な溶剤脱蝋法の例は、Lubricant Base Oil and Wax Processing,Avilino Sequeia,Jr,Marcel Dekker Inc.,New York,1994,Chapter 7に記載される。
【0012】
好ましくは工程(b)は、接触脱蝋法で行なわれる。このような方法により、本方法の工程(a)で得られる基油前駆体フラクションから出発すると、−40℃未満の流動点を有する基油が製造できることが見い出された。
接触脱蝋法は、触媒及び水素の存在下で基油前駆体フラクションの流動点が上記特定したように低下するいかなる方法でも実施できる。好適な脱蝋触媒は、モレキュラーシーブ及び任意に第VIII族金属のような水素化機能を有する金属との組合せを有する不均質触媒である。モレキュラーシーブ、更に好適には中間細孔サイズのゼオライトは、接触脱蝋条件下で蒸留物前駆体フラクションの流動点を低下させる良好な触媒能力を示した。好ましい中間細孔サイズのゼオライトは、0.35〜0.8nmの細孔直径を有する。好適な中間細孔サイズのゼオライトは、ZSM−5、ZSM−12、ZSM−22、ZSM−23、ZSM−32、ZSM−35及びZSM−48である。他の好ましいモレキュラーシーブ群は、シリカ−アルミナホスフェート(SAPO)材料である。これら材料のうち、SAPO−11は、例えばUS−A−4859311に記載されるように、最も好ましい。ZSM−5は、いかなる第VIII族金属も存在しない場合、そのHSMZ−5の形態で任意に使用できる。その他のモレキュラーシーブは、添加した第VIII族金属と組合せて使用することが好ましい。好適な第VIII族金属は、ニッケル、コバルト、白金及びパラジウムである。可能な組合せの例は、Ni/ZSM−5、Pt/ZSM−23、Pd/ZSM−23、Pt/ZSM−48及びPt/SAPO−11である。好適なモレキュラーシーブ及び脱蝋条件の更なる詳細及び例は、WO−A−9718278、US−A−5053373、US−A−5252527及びUS−A−4574043に記載される。
【0013】
脱蝋触媒は、好適にはバインダーも含有する。バインダーは、合成物質でも天然産の(無機)物質、例えば粘土、シリカ及び/又は金属酸化物であってもよい。天然産の粘土は、例えばモンモリロナイト族及びカオリン族である。バインダーは、多孔質バインダー材料、例えば耐火性酸化物が好ましく、耐火性酸化物の例としては、アルミナ、シリカ−アルミナ、シリカ−マグネシア、シリカ−ジルコニア、シリカ−トリア、シリカ−ベリリア、シリカ−チタニアや、三元組成、例えばシリカ−アルミナ−トリア、シリカ−アルミナ−ジルコニア、シリカ−アルミナ−マグネシア及びシリカ−マグネシア−ジルコニアがある。更に好ましくは、本質的にアルミナを含まない低酸性度耐火性酸化物バインダー材料が使用される。これらバインダー材料の例としては、シリカ、ジルコニア、二酸化チタン、二酸化ゲルマニウム、ボリア及びこれらの2種以上の上記例のような混合物がある。最も好ましいバインダーはシリカである。
【0014】
好ましい種類の脱蝋触媒は、前述のような中間のゼオライト微結晶と、前述のような本質的にアルミナを含まない低酸性度耐火性酸化物バインダー材料とを含有するが、このアルミノシリケートゼオライト微結晶の表面は、表面脱アルミ化処理により変性したものである。好ましい脱アルミ化処理は、バインダーの押出物及びゼオライトを、例えばUS−A−5157191又はWO−A−0029511に記載されるようなフルオロシリケート塩の水溶液と接触させることによるものである。前述のような好適脱蝋触媒の例は、例えばWO−A−0029511やEP−B−832171に記載されるように、脱アルミ化されたシリカ結合Pt/ZSM−5、脱アルミ化されたシリカ結合Pt/ZSM−23、脱アルミ化されたシリカ結合Pt/ZSM−12及び脱アルミ化されたシリカ結合Pt/ZSM−22である。
【0015】
接触脱蝋条件は、当業界で公知であり、通常、操作温度は200〜500℃、好適には250〜400℃の範囲であり、水素圧は10〜200バール、好ましくは40〜70バールの範囲であり、重量の1時間当り空間速度(WHSV)は1時間当り触媒1リットル当りオイル0.1〜10kg(kg/l/hr)、好適には0.2〜5kg/l/hr、更に好適には0.5〜3kg/l/hrの範囲であり、また水素/オイル比はオイル1リットル当り水素100〜2,000リットルの範囲である。接触脱蝋工程では、40〜70バールの圧力で温度を275℃、好適には315〜375℃に変化させることにより、好適には−60〜−10℃未満に変化する各種流動点規格値を有する基油を製造することが可能である。
接触脱蝋工程(b)を行なった後、接触脱蝋中に生成した低沸点化合物は、工程(c)において、好ましくは蒸留により、任意に初期フラッシング工程と組合せて、除去される。
【0016】
工程(d)では、所望の基油毎に工程(a)〜(c)を繰り返す。
好ましい実施態様では、工程(b)において工程(a)で得られた100℃での動粘度(ASTM D 445による)が3.2〜4.4cStの蒸留物フラクションを接触脱蝋することにより、100℃での動粘度が3.5〜4.5cStで、揮発度(CEC L40 T87による)が20重量%未満、好ましくは14重量%未満で、且つ流動点(ASTM D 97による)が−15〜−60℃、更に好ましくは−25〜−60℃である第一基油(グレード4)が製造され、また工程(b)において工程(a)で得られた100℃での動粘度が4.2〜5.4cStの蒸留物フラクションを接触脱蝋することにより、100℃での動粘度が4.5〜5.5で、揮発度が14重量%未満、好ましくは10重量%未満で、且つ流動点が−15〜−60℃、好ましくは−25〜−60℃である第二基油(グレード5)が製造される。
【0017】
図1は、本発明方法の好ましい実施態様を示す。プロセス(1)では、非環式イソ−パラフィンの含有量が70重量%を越えるワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物(2)が製造される。この生成物(2)からは蒸留塔(3)において、軽質フラクション(4)及び重質フラクション(6)の分離により蒸留物フラクション(5)が得られる。このフラクション(5)は、所望の基油グレード(10)と同一の粘度を有する。反応器(7)では、フラクション(5)に対し接触脱蝋工程が行なわれ、これにより脱蝋油(8)が得られる。蒸留塔(11)では軽質フラクション(9)を分離することにより、所望の基油グレード(10)が得られる。蒸留塔(3)では分離を変化させることにより、本発明方法に従って、基油グレード(10)の特性を変えることができる。
【0018】
前記基油グレード4は、自動変速機液(ATF)用基油としての用途に好適であることが判る。ATFの100℃での所望動粘度(vK@100)が3〜3.5cStであれば、基油グレード4は、vK@100が約2cStのグレードと好適にブレンドされる。100℃での動粘度が約2〜3cStの基油(グレード2)は、前述の工程(a)での大気圧蒸留で得られた好適なガス油フラクションを接触脱蝋することにより、好適に得られる。自動変速機液は、好ましくはvK@100が3〜6cStの前述のような基油(ブレンド)、及び1つ以上の添加物を含有する。添加物の例は、耐摩耗剤、酸化防止剤、及び粘度調整剤である。
【0019】
本発明は更に、飽和物の含有量が95重量%を越え、好ましくは97重量%を越え、100℃での動粘度が8〜12cSt、好ましくは8.5cStを越え、流動点が−30℃未満で、且つ粘度指数が120を越え、好ましくは130を越える新規クラスの基油に向けたものである。殆どシクロ−、ノーマル−及びイソ−パラフィンだけしか含まないこのような低流動点、高粘度指数の液体の組合せは、新規であると考えられる。これらの基油は、薬用又は食用のホワイトオイルとして有利に使用できる。所望の色調規格値を有する基油を得るには、例えばCriterion Catalyst Companyの貴金属水素化仕上げ触媒C−624を用いるか、或いは基油を活性炭と接触させることにより、基油を水素化仕上げする必要があるかも知れない。こうして、ASTM D 1500による色調が0.5未満であり、且つASTM D 156によるセイボルトが+10を越え、+30にもなる基油が得られる。
【0020】
好ましい中間のvK@100値を有するグレード4及びグレード5については以上に述べたとおりであるが、本発明方法で得られる中間のvK@100値2〜9cStを有する基油は、ガソリンエンジンオイル、ディーゼルエンジンオイル、絶縁油、トランス油及び冷凍機油のような配合物の基油として使用することが好ましい。絶縁油及び冷凍機油の用途では、配合物のブレンドにこのような基油、特に流動点が−40℃未満のグレードを使用すると、もともと低い流動点を有するので有利である。これは高イソ−パラフィン性の基油は、低流動点のナフテン系基油に比べて、本来、耐酸化性が高いからである。特に流動点が非常に低い、好適には−40℃未満の基油は、SAE J−300粘度分類による0W−x(但し、xは20、30、40、50又は60)規格のガソリン及びディーゼルエンジンオイルのような潤滑剤配合物に極めて好適に使用できることが見い出された。これらの高い階層(tier)の潤滑剤配合物は、本発明方法で得られる基油で製造できることが見い出された。その他のガソリン及びディーゼルエンジンオイルは、5W−x及び10W−x(但し、xは前述のとおり)配合物である。ガソリンオイル配合物は、好適には前記基油及び1つ以上の添加物を含有する。本組成物の一部を形成できる添加物の種類としては、例えば分散剤、洗剤、粘度調整用ポリマー、極圧/摩耗防止剤、酸化防止剤、流動点降下剤、乳化剤、乳化破壊剤、腐食防止剤、錆防止剤、汚染防止剤、摩擦改質剤がある。これら添加物の具体例は、例えばKirk−Othmer Encyclopedia of Chemical Technology,第3編、第14巻、477〜526頁に記載される。
【発明を実施するための最良の形態】
【0021】
本発明を以下の非限定的な実施例により説明する。
【実施例1】
【0022】
接触脱蝋反応器に、第1表の原料No.1に示す特性を有する異性化フィッシャー・トロプシュ生成物の蒸留フラクションを1時間当り1000g供給した。接触脱蝋反応器の流出物は、390℃で止め、軽質沸点フラクションだけ取り出した。こうして得られた基油は、原料No.1に対し69重量%の収率で回収した。脱蝋条件は、第2表に示すとおりである。脱蝋工程で使用した触媒は、WO−A−0029511の例9に記載されるPt/シリカ結合ZSM−5触媒である。こうして得られた基油の特性を第3表に示す。
【実施例2】
【0023】
脱蝋条件を変えた他(第2表参照)は実施例1と同じ方法を繰り返した。基油の特性を第3表に示す。
【0024】
第1表
【0025】
第2表
【0026】
第3表
【実施例3】
【0027】
原料No.2(第1表参照)を用い、第4表に記載の条件で実施例1を繰り返した。得られた基油の特性を第5表に示す。
【実施例4】
【0028】
原料No.2(第1表参照)を用い、第4表に記載の条件で実施例1を繰り返した。得られた基油の特性を第5表に示す。
【0029】
第4表
【0030】
第5表
【0031】
以上の実験結果は、本発明方法を用いて、100℃での動粘度が3〜12cSt、特に4〜12cStで、流動点及び粘度指数のような特性に優れた基油が得られることを示している。本発明に従って制御された方法で工程(a)及び(b)を行なうことにより特定範囲のあらゆる粘度のグレードが連続的に得られることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【0032】
【図1】本発明方法の好ましい実施態様を示す。
【符号の説明】
【0033】
1 プロセス
2 ワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物
3、11 蒸留塔
4、9 軽質フラクション
5 蒸留物フラクション
6 重質フラクション
7 反応器
8 脱蝋油
10 基油グレード
Claims (18)
- 非環式イソ−パラフィンの含有量が70重量%を越えるワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物から、100℃での動粘度が異なる2つ以上の基油グレードを製造する方法において、
(a)該ワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物から前記所望の基油生成物の中の1つに相当する粘度を有する蒸留物フラクションを得る工程、
(b)工程(a)で得られた蒸留物フラクションを供給原料として使用して接触脱蝋工程を行なう工程、
(c)前記所望の基油を得るため、工程(b)で得られた脱蝋生成物から低沸点化合物を分離する工程、及び
(d)各基油について工程(a)〜(c)を繰り返す工程、
を含む該製造方法。 - 前記ワックス状パラフィン性フィッシャー・トロプシュ生成物中の非環式イソ−パラフィンの含有量が80重量%を越える請求項1に記載の方法。
- 前記異なる基油グレードの100℃での動粘度の差が2cSt未満である請求項1又は2に記載の方法。
- 前記蒸留物フラクションが、沸点200〜450℃のT10 重量%及び沸点300〜550℃のT90 重量%を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記蒸留物フラクションの100℃での動粘度が3〜10cStである請求項4に記載の方法。
- 工程(b)が、溶剤脱蝋により行なわれる請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(b)が、接触脱蝋により行なわれる請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記接触脱蝋が、第VIII族金属と、細孔直径0.35〜0.8nmの中間細孔サイズを有するゼオライトと、本質的にアルミナを含まない低酸性度耐火性酸化物バインダーとを含む触媒の存在下に行なわれる請求項7に記載の方法。
- 100℃での動粘度4.5〜6cStの基油が製造され、且つ工程(a)で得られた蒸留物フラクションの100℃での動粘度が0.8*P〜1.2*P(但し、P=vK@100p−ΔPP/200、式中、vK@100pは、工程(c)で得られた基油生成物の100℃での動粘度であり、またΔPPは、工程(a)で得られた前記フラクションの流動点と工程(c)で得られた前記生成物の流動点との絶対差(℃)である)である請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(a)で得られた蒸留物フラクションの100℃での動粘度が、0.9*P〜1.1*Pである請求項9に記載の方法。
- 工程(a)で得られた蒸留物フラクションの100℃での動粘度が、ほぼpに等しい請求項9に記載の方法。
- 工程(b)において工程(a)で得られた100℃での動粘度が3.2〜4.4cStの蒸留物フラクションを接触脱蝋することにより、100℃での動粘度が3.5〜4.5cStで、揮発度が11重量%未満で、且つ流動点が−15〜−60℃である第一基油が製造され、また工程(b)において工程(a)で得られた100℃での動粘度が4.2〜5.4cStの蒸留物フラクションを接触脱蝋することにより、100℃での動粘度が4.5〜5.5で、揮発度が14重量%未満で、且つ流動点が−15〜−60℃である第二基油が製造される請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項10に記載の方法で得られた基油のいずれか1つを含む乗用車用モーターオイル。
- 飽和物の含有量が97重量%を越え、100℃での動粘度が8〜12cStで、流動点が−30℃未満で、且つ粘度指数が120を越える基油。
- 100℃での動粘度が8.5cStを越え、且つ粘度指数が130を越える請求項14に記載の基油。
- 前記基油の色調がASTM D 1500による色調で0.5未満であり、且つASTM D 156によるセイボルトが+10〜+30である請求項14又は15に記載の基油。
- 請求項7に記載の方法で得られた請求項14〜16のいずれか1項に記載の基油。
- 請求項14〜17のいずれか1項に記載の基油のホワイトオイルとしての薬用又は食用への使用。
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