JP2004356416A - シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】パーティクルの付着を確実に抑制することができ、かつ、裏面に微小な凹凸が生じるのを抑制することのできるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。
【解決手段】シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施した後に、オゾン水を用いてシリコン単結晶基板の両主面にオゾン酸化膜を形成する。次いで、水素雰囲気の反応室内でシリコン単結晶基板に熱処理を施す。その後、反応室内でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる。
【選択図】 図３
【解決手段】シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施した後に、オゾン水を用いてシリコン単結晶基板の両主面にオゾン酸化膜を形成する。次いで、水素雰囲気の反応室内でシリコン単結晶基板に熱処理を施す。その後、反応室内でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる。
【選択図】 図３
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶基板に洗浄を施した後に気相成長させるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を形成する気相成長工程の前後においては、シリコン単結晶基板、あるいはシリコンエピタキシャルウェーハを洗浄する工程が、従来より一般的に行われている（以下、シリコン単結晶基板とシリコンエピタキシャルウェーハを総称してシリコンウェーハと言う）。
上記洗浄は、例えばＲＣＡ洗浄法により行われる。このＲＣＡ洗浄法とは、ＳＣ１洗浄、ＳＣ２洗浄、及び、ＤＨＦ洗浄を、目的に応じて適宜組み合わせる洗浄のことである。
このうちＳＣ１洗浄とは、アンモニア水と過酸化水素水との混合液を用い、アルカリ溶液中におけるシリコン等の微粒子とシリコンウェーハとの間の静電気的反発を利用して微粒子（パーティクル）を除去する洗浄である。また、ＳＣ２洗浄とは、塩酸と過酸化水素水との混合液を用い、金属をイオン化して除去する洗浄である。さらに、ＤＨＦ洗浄とは、希フッ酸を用いて、シリコンウェーハに形成された自然酸化膜を除去する洗浄である。
【０００３】
ここで、シリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させるには、まず、鏡面研磨後のシリコン単結晶基板を洗浄装置へ搬送する。そして、このシリコン単結晶基板を上記ＲＣＡ洗浄した後に、洗浄後のシリコン単結晶基板を、気相成長を行う反応容器内に搬送し、反応容器内に配されたサセプタ上に載置する。その後、反応容器内を加熱して水素熱処理を行うことによって、シリコン単結晶基板の表面に形成された自然酸化膜を水素によりエッチングして除去する。次いで、反応容器内を成長温度に設定し、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコン原料ガスを供給し、これによりシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハを製造する。
また、シリコンエピタキシャルウェーハ製造後に、シリコンエピタキシャルウェーハに付着しているパーティクルや金属を除去するために上記ＲＣＡ洗浄を行う。
【０００４】
ところで、上述のような製造工程では気相成長工程前後に上記洗浄を行うが、シリコン単結晶基板又はシリコンエピタキシャルウェーハが外部搬送されるため、外部搬送中にパーティクルや金属が付着することがある。
そこで、外部搬送中にパーティクルや金属が付着するのを抑制するために、気相成長前のシリコン単結晶基板をオゾン水を用いて洗浄し、洗浄後のシリコン単結晶基板を外部環境に接触させることなく直ちに気相成長工程へ移送し、かつ、気相成長後のシリコンエピタキシャルウェーハも外部環境に接触させることなく直ちにオゾン水洗浄又はＳＣ１洗浄を行うことが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−３１０７１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献１において、気相成長前にオゾン水洗浄を施すだけではシリコン単結晶基板にパーティクルや金属が付着することがあり、その付着を確実に抑制することができない。
一方、ＲＣＡ洗浄後のシリコン単結晶基板に気相成長を施したシリコンエピタキシャルウェーハは、その裏面の略全面に微小な凹凸が形成され、該裏面が鏡面の場合には集光灯下で曇りが観察されることがある。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、パーティクルの付着を確実に抑制することができ、かつ、裏面に微小な凹凸が生じるのを抑制することのできるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
気相成長工程において、シリコンエピタキシャルウェーハの裏面全面に微小な凹凸が形成されるのは、次のような理由に依るものと考えられる。
シリコンエピタキシャルウェーハを製造するためには、上述したように水素熱処理した後にシリコン原料ガスを供給して、シリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる。しかしながら、シリコン単結晶基板の裏面では、水素熱処理の際に、サセプタに載置されたシリコン単結晶基板の裏面とサセプタの上面との隙間に水素ガスが回り込むため、ＳＣ１洗浄又はＳＣ２洗浄の際に裏面に形成された自然酸化膜が局部的にエッチングされてしまう。
このように、裏面に形成された自然酸化膜が局部的にエッチングされてエッチングムラの生じた状態でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させた場合、シリコン単結晶基板の裏面のシリコンが露出された箇所に局部的にシリコンエピタキシャル層が気相成長され、そのため裏面の略全面に微少な凹凸が形成されてしまう。そして、裏面が鏡面の場合、集光灯下で微小な凹凸が曇りとして顕在化する。
なお、上述の特許文献１に記載されているように、気相成長前にオゾン水洗浄を施すと、オゾンとシリコン単結晶基板との反応により自然酸化膜（以下、オゾン酸化膜と言う）が形成されて裏面のオゾン酸化膜のエッチングは大幅に抑制されて微小な凹凸の形成が抑制されることになるが、上述したようにオゾン水洗浄を施すだけではシリコン単結晶基板にパーティクルが付着するのを確実に抑制することができない。
【０００９】
そこで、上記課題を解決するため、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施すＳＣ１洗浄工程と、
該ＳＣ１洗浄工程後に、オゾン水を用いてシリコン単結晶基板の両主面にオゾン酸化膜を形成するオゾン水洗浄工程と、
該オゾン水洗浄工程後に、裏面がオゾン酸化膜で被覆されたシリコン単結晶基板を反応室内のサセプタ上に載置して水素雰囲気中で熱処理を施し、該シリコン単結晶基板の主表面に形成されているオゾン酸化膜を除去する水素熱処理工程と、
該水素熱処理工程後に、前記反応室内でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる気相成長工程とを備えることを特徴としている。
【００１０】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施すことによって、シリコン単結晶基板に付着しているパーティクルを確実に除去し、その後オゾン水洗浄を施すことによって、シリコン単結晶基板の両主面（主表面と裏面）にパーティクルの付着が抑制された良質なオゾン酸化膜が形成される。このオゾン酸化膜は、ＳＣ１洗浄又はＳＣ２洗浄の際に形成される自然酸化膜に比べて、水素ガスによりエッチングされ難い。そして、このような良質なオゾン酸化膜が両主面に形成されたシリコン単結晶基板を反応室内のサセプタ上に載置し、水素雰囲気中で熱処理を施すと、サセプタに近接する裏面のオゾン酸化膜は、主表面側に比べて水素によるエッチング速度が小さい上、ＳＣ１洗浄又はＳＣ２洗浄により形成される自然酸化膜に比べて水素によるエッチング速度が小さいため、水素熱処理終了時までほぼ残存する。その結果、シリコン単結晶基板の裏面がエッチングされ難くなる。よって、裏面が局部的にエッチングされることもほとんどなくなる。したがって、水素熱処理後、主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長しても、裏面の略全面に微小な凹凸が生じるのを抑制することができる。
【００１１】
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において、ＳＣ１洗浄工程後で、かつ、オゾン水洗浄工程前に、シリコン単結晶基板にＳＣ２洗浄を施すＳＣ２洗浄工程を備えることが好ましい。
【００１２】
このようにＳＣ１洗浄後にＳＣ２洗浄を施すことによって、シリコン単結晶基板に付着しているパーティクルと金属を確実に除去することができる。また、ＳＣ１洗浄やＳＣ２洗浄の後にオゾン水洗浄を行うと、シリコン単結晶基板の両主面に形成される自然酸化膜は、オゾン水洗浄によりシリコン単結晶基板の両主面に形成される自然酸化膜（すなわち、オゾン酸化膜）と同じ特性になる。
【００１３】
さらに、オゾン水洗浄工程においてシリコン単結晶基板の裏面に形成されるオゾン化膜の厚さは、１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００１４】
オゾン水洗浄工程後のシリコン単結晶基板の裏面に形成されるオゾン酸化膜の厚さを１．１ｎｍ以上とすることによって、水素によりオゾン酸化膜が多少エッチングされても、水素熱処理終了時までほぼ残存し、次の工程で気相成長した場合にシリコン単結晶基板の裏面に微小な凹凸が形成されにくい。一方、オゾン水洗浄で厚さ１．８ｍｍよりも厚いオゾン酸化膜を形成するためには、シリコン単結晶基板をオゾン水中に数十分浸漬する必要があり、効率的ではない。したがって、オゾン酸化膜の厚さは、１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００１５】
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、シリコン単結晶基板の裏面が鏡面である場合に好適である。
【００１６】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、裏面が鏡面であるシリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施すＳＣ１洗浄工程と、
該ＳＣ１洗浄工程後に、シリコン単結晶基板にＳＣ２洗浄を施すＳＣ２洗浄工程と、
該ＳＣ２洗浄工程後に、オゾン水を用いてシリコン単結晶基板の両主面にオゾン酸化膜を形成するオゾン水洗浄工程と、
該オゾン水洗浄工程後に、裏面がオゾン酸化膜で被覆されたシリコン単結晶基板を反応室内のサセプタ上に載置して水素雰囲気中で熱処理を施し、該シリコン単結晶基板の主表面に形成されているオゾン酸化膜を除去する水素熱処理工程と、
該水素熱処理工程後に、前記反応室内でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる気相成長工程とを備え、
前記オゾン水洗浄工程においてシリコン単結晶基板の主裏面に形成されるオゾン酸化膜の厚さを１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とすることを特徴とする。
【００１７】
このシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、シリコン単結晶基板の両主面に対するパーティクルの付着を確実に抑制することができ、かつ、シリコン単結晶の裏面の略全面に微小な凹凸が生じるのを抑制でき、曇りの顕在化を抑制できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法の好ましい実施の形態について説明する。本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、シリコン単結晶基板に洗浄を施した後、気相成長装置内で洗浄後のシリコン単結晶基板にシリコンエピタキシャル層を気相成長させることによってなされる。
ここでは、まず、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において使用される気相成長装置の好適な一例として、枚様式の気相成長装置の構成について説明する。
【００１９】
図１に示すように、気相成長装置１１は、反応容器１１と、該反応容器１１の内部に設けられてシリコン単結晶基板Ｗを上面で支持するサセプタ２０とを備えている。
反応容器１１には、該反応容器１１内に原料ガス（例えば、トリクロロシラン）及びキャリアガス（例えば、水素）を含む気相成長用ガスをサセプタ２０の上側の領域に導入してサセプタ２０上のシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に供給する気相成長用ガス導入管１５が設けられている。
また、反応容器１１のうちの、気相成長用ガス導入管１５が設けられた側と同じ側には、反応容器１１内にパージガス（例えば、水素）をサセプタ２０の下側の領域に導入するパージガス導入管１６が設けられている。
さらに、反応容器１１のうちの、気相成長用ガス導入管１５及びパージガス導入管１６が設けられた側と反対側には、反応容器１１内のガス（気相成長用ガス及びパージガス）が排気される排気管１７が設けられている。
反応容器１１の外部には、該反応容器１１を上側と下側とから加熱する加熱装置１４ａ、１４ｂが設けられている。加熱装置１４ａ、１４ｂとしては、例えば、ハロゲンランプ等が挙げられる。
【００２０】
サセプタ２０は、例えば炭化ケイ素で被覆されたグラファイトにより構成されている。このサセプタ２０は、例えば略円板状に形成され、その主表面には、該主表面上にシリコン単結晶基板Ｗを位置決めするための平面視略円形状の凹部である座ぐり２１が形成されている。
座ぐり２１の底面には、座ぐり２１に載置されたシリコン単結晶基板Ｗを裏面から支持するとともに、シリコン単結晶基板Ｗを上下方向に移動するためのリフトピン１３が挿通されるリフトピン用孔部２２が形成されている。
【００２１】
リフトピン１３は、丸棒状に形成された胴体部１３ａと、該胴体部１３ａの上端部に形成されてシリコン単結晶基板Ｗを支持する頭部１３ｂとを備えている。頭部１３ｂは、シリコン単結晶基板Ｗを支持しやすいように胴体部１３ａの径に比べて大きく形成されている。
【００２２】
また、サセプタ２０の裏面には、該裏面からサセプタ２０を支持するサセプタ支持部材１２が設けられている。このサセプタ支持部材１２は、矢印Ａで示す上下方向に移動可能で、かつ、矢印Ｂで示す方向に回転可能とされている。サセプタ支持部材１２の先端部には、放射状に分岐した複数の支持アーム１２ａが設けられている。
そして、支持アーム１２ａの先端部は、サセプタ２０をその上面が略水平となるようにサセプタ２０の裏面に形成された凹部２３に嵌合されている。また、支持アーム１２ａには、リフトピン１３の胴体部１３ａが貫通する貫通孔１２ｂが形成されている。
【００２３】
次に、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法について説明する。まず、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において行われる洗浄工程について説明する（図３中ステップＳ１〜Ｓ７）。図３は、シリコンエピタキシャルウェーハの製造工程を示す工程図の一例である。
図３に示すように、ステップＳ１において、アンモニア水と過酸化水素水の入った薬液槽に、主表面と裏面に鏡面研磨加工が施されたシリコン単結晶基板を浸してＳＣ１洗浄を行い、シリコン単結晶基板に付着したパーティクル等を除去する（ＳＣ１洗浄工程）。
次いで、ステップＳ２において、ＳＣ１洗浄工程後のシリコン単結晶基板を純水槽に浸して純水リンスする。
【００２４】
次いで、ステップＳ３において、純水リンス後のシリコン単結晶基板を、塩酸と過酸化水素水の入った薬液槽に浸してＳＣ２洗浄を行い、シリコン単結晶基板に付着した金属等を除去する（ＳＣ２洗浄工程）。
次いで、ステップＳ４において、ＳＣ２洗浄工程後のシリコン単結晶基板を純水槽に浸して純水リンスする。
【００２５】
次いで、ステップＳ５において純水リンス後のシリコン単結晶基板を、オゾン水の入った薬液槽に浸してオゾン水洗浄を行い、シリコン単結晶基板をオゾンで酸化することによってオゾン酸化膜を形成する（オゾン水洗浄工程）。
なお、オゾン水洗浄によってシリコン単結晶基板の裏面に形成される自然酸化膜の厚さは、１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とする。
ここで、オゾン水洗浄工程後におけるオゾン酸化膜の厚さを１．１ｎｍ以上としたのは、厚さを１．１ｎｍ未満とすると、オゾン酸化膜の厚さが薄いことから、水素熱処理によりオゾン酸化膜がエッチングされるとシリコン単結晶基板の裏面のシリコンが露出され易くなる。これによって、露出された箇所に局部的にシリコンエピタキシャル層が気相成長され、微小な凹凸が形成されてしまうからである。
【００２６】
次いで、ステップＳ６において、オゾン水洗浄工程後のシリコン単結晶基板を純水槽に浸して純水リンスして、ステップＳ７において乾燥する。
以上の洗浄工程によりシリコン単結晶基板に形成されたオゾン酸化膜は、パーティクル等の付着が抑制された良質な自然酸化膜となる。
【００２７】
なお、上記各工程は、例えばフッ素樹脂製のキャリアに複数枚のシリコン単結晶基板を搭載し、キャリアを各薬液槽に浸すことでキャリアに搭載された複数枚のシリコン単結晶基板に対して一括して行う。このように各キャリアに搭載されたシリコン単結晶基板に対し、流れ作業的に各工程を順次行うため、多数のシリコン単結晶基板を効率的に洗浄することができる。
【００２８】
次に、上記洗浄工程によって両主面にオゾン酸化膜が形成されたシリコン単結晶基板の主表面に、上述の気相成長装置１を使用して、シリコンエピタキシャル層を気相成長させる工程について説明する（図３中ステップＳ８〜Ｓ９）。
図１に示すように、上記洗浄後のシリコン単結晶基板Ｗを、投入温度（例えば６５０℃）に設定した反応容器１１内のサセプタ２０により支持させる。
このためには、リフトピン１３上にシリコン単結晶基板Ｗを受け渡すために、各リフトピン１３を互いに略等量だけサセプタ２０上面より上方に突出するように該サセプタ２０に対し相対的に上昇させる。すなわち、サセプタ支持部材１２を下降させる動作に伴わせてサセプタ２０を下降させていき、この下降の過程でリフトピン１３の下端部が例えば、反応容器１１の内部底面に到達すると、リフトピン１３はそれ以上に下降できないが、サセプタ２０はさらに下降する。このため、サセプタ２０に対し相対的にリフトピン１３が上昇し、図２においてシリコン単結晶基板Ｗが無い状態となる。
このようにサセプタ２０に対し相対的にリフトピン１３が上昇した状態で、図示しないハンドラによりシリコン単結晶基板Ｗを反応容器１１内に搬送し、各リフトピン１３の頭部１３ｂにより主表面を上にしてシリコン単結晶基板Ｗを支持させる（図２参照）。
【００２９】
そして、ハンドラを退避させる一方で、サセプタ支持部材１２を上昇させるのに伴わせて、サセプタ２０を上昇させていき、この上昇の過程で座ぐり２１の外周側部分がシリコン単結晶基板Ｗの裏面に到達すると、それまでリフトピン１３の頭部１３ｂ上に支持されていたシリコン単結晶基板Ｗが、座ぐり２１の外周側部分により支持された状態へと移行する。
さらに、リフトピン用孔部２２の縁部がリフトピン１３の頭部１３ｂに到達すると、それまで例えば、反応容器１１の内部底面により支持された状態であったリフトピン１３は、サセプタ２０により支持された状態へと移行する（図１参照）。
【００３０】
このようにサセプタ２０によりシリコン単結晶基板Ｗを支持させたら、ステップＳ８において、水素雰囲気の反応容器１１内でシリコン単結晶基板Ｗに熱処理を施す（水素熱処理工程）。
すなわち、気相成長用ガス導入管１５及びパージガス導入管１６をそれぞれ介して反応容器１１内に水素ガスを流した状態で、反応容器１１内の温度を水素熱処理温度（例えば１０５０℃〜１２００℃程度）になるように加熱装置１４ａ、１４ｂに電力を供給することによりシリコン単結晶基板Ｗを加熱する。この際に、サセプタ支持部材１２を鉛直軸回りに回転駆動させることによりサセプタ２０及びシリコン単結晶基板Ｗを回転させる。
【００３１】
ここで、シリコン単結晶基板Ｗの主表面では、該主表面に形成されたオゾン酸化膜が水素雰囲気中に露出していることから、当該オゾン酸化膜は水素ガスによりエッチングされて全て除去される。これに対して、シリコン単結晶基板Ｗの裏面では、水素ガスがシリコン単結晶基板Ｗの裏面とサセプタ２０の上面との隙間に回り込むが、その量は主表面側に比べて大幅に少ないので裏面のオゾン酸化膜のエッチング速度は主表面のものに比べて大幅に小さい。また、裏面のオゾン酸化膜は上記オゾン洗浄工程により形成された良質な自然酸化膜であるので、ＳＣ１洗浄又はＳＣ２洗浄により形成される自然酸化膜に比べてエッチング速度が小さい。その結果、シリコン単結晶基板Ｗの裏面のオゾン酸化膜は、水素熱処理終了時までほぼ残存し、シリコン単結晶基板Ｗの裏面が水素によりエッチングされることを防止するので、当該裏面がエッチングされ難くなる。
【００３２】
次いで、ステップＳ９において、シリコン単結晶基板Ｗの主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長する（気相成長工程）。
すなわち、気相成長用ガス導入管１５を介してシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に気相成長用ガスを供給するとともに、パージガス導入管１６を介して水素ガスを供給し、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長してシリコンエピタキシャルウェーハを製造する。
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハは、水素熱処理工程において、シリコン単結晶基板Ｗの主表面のオゾン酸化膜は全て除去されており、裏面に形成されたオゾン酸化膜はほとんどエッチングされていないので、裏面全面には微小な凹凸が形成されずにほぼ均一な面となっている。
【００３３】
このようにシリコンエピタキシャルウェーハを製造したら、降温し、反応容器１１外に搬出する。
すなわち、予めサセプタ２０の回転を止めた後に、サセプタ支持部材１２を下降させて、図２に示すように、各リフトピン１３を互いに略等量だけサセプタ２０上方に突出動作させ、この突出動作に伴わせてシリコンエピタキシャルウェーハＷをサセプタ２０の座ぐり２１上方に上昇させる。そして、図示しないハンドラによりシリコンエピタキシャルウェーハＷを搬出する。
【００３４】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるものではない。
以下に示す方法に従って、それぞれシリコン単結晶基板の洗浄を行い、洗浄後のシリコン単結晶基板に対して図１及び図２に示す気相成長装置１を使用して水素熱処理した後、シリコンエピタキシャル層を気相成長させた。
【００３５】
［実施例１］
両主面に鏡面研磨が施された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板を、アンモニア水と過酸化水素水の入った薬液槽浸してＳＣ１洗浄を行った後、塩酸と過酸化水素水の入った薬液槽に浸してＳＣ２洗浄を行い、さらにオゾン水の入った薬液槽に１０分間浸してオゾン水洗浄を行った。
洗浄後、シリコン単結晶基板の裏面に形成されたオゾン酸化膜の膜厚は、１．６ｎｍであった。
【００３６】
［実施例２］
オゾン水洗浄工程において、シリコン単結晶基板をオゾン水に３分間浸した以外は実施例１と同様の条件で洗浄を行った。
洗浄後、シリコン単結晶基板の裏面に形成されたオゾン酸化膜の膜厚は、１．４ｎｍであった。
【００３７】
［実施例３］
オゾン水洗浄工程において、シリコン単結晶基板をオゾン水に１分間浸した以外は実施例１と同様の条件で洗浄を行った。
洗浄後、シリコン単結晶基板の裏面に形成されたオゾン酸化膜の膜厚は、１．１ｎｍであった。
【００３８】
［比較例１］
両主面に鏡面研磨が施された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板に対して、ＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄を施さないでオゾン水洗浄のみを行った。なお、オゾン水は実施例１と同様のものを使用した。
【００３９】
［比較例２］
両主面に鏡面研磨が施された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板に対して、ＳＣ１洗浄を行った後、ＳＣ２洗浄を行ったが、オゾン水洗浄は行わなかった。なお、ＳＣ１洗浄液及びＳＣ２洗浄液は実施例１と同様のものを使用した。
洗浄後、シリコン単結晶基板の裏面に形成された自然酸化膜の膜厚は、１．２ｎｍであった。
【００４０】
そして、洗浄後の実施例１、比較例１のシリコン単結晶基板について、該シリコン単結晶基板に付着したパーティクルを光散乱式のウェーハパーティクル検査装置（以下、パーティクルカウンタと言う）により調べ、一連の洗浄処理前のシリコン単結晶基板に付着したパーティクルからの増加量を算出した。この結果は以下に示す通りである。
なお、カウントしたパーティクルは直径０．１２μｍ以上のものである。また、ここでは、シリコン単結晶基板を５枚ずつ洗浄し、これら５枚当たりのパーティクルの増加量の平均値を算出した。
実施例１ ［１個／ウェーハ］
比較例１ ［１１５個／ウェーハ］
【００４１】
次に、洗浄後の実施例１〜実施例３、比較例２のシリコン単結晶基板を、図１及び図２に示す気相成長装置１の反応容器１１内に搬送して、上記水素熱処理工程及び気相成長工程を行いシリコンエピタキシャルウェーハを得た。
【００４２】
得られた実施例１〜実施例３、比較例２のシリコンエピタキシャルウェーハについて集光灯下でその裏面を観察したところ、実施例１〜実施例３のシリコンエピタキシャルウェーハに関しては曇りがほとんど観察されず、これらはほぼ同レベルであった。これに対し、比較例２のシリコンエピタキシャルウェーハはその裏面の略全面に曇りが観察された。
【００４３】
以上の結果から明らかなように、実施例１のようにオゾン水洗浄前にＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄を施したシリコンエピタキシャルウェーハは、比較例１のようにオゾン水洗浄のみ施したシリコンエピタキシャルウェーハに比して、付着したパーティクルの数が著しく少ないことから、ＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄を予め施すことによりパーティクルの付着を確実に低減できることがわかる。
また、実施例１〜実施例３のように気相成長前にオゾン水洗浄を施したシリコンエピタキシャルウェーハは、比較例２のようにＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄を施したがオゾン水洗浄を施さなかったシリコンエピタキシャルウェーハに比して、集光灯下で裏面に曇りが観察されなかったことから、オゾン水洗浄により形成された良質なオゾン酸化膜により水素熱処理時にシリコン単結晶基板の裏面のエッチングが抑制され、気相成長後、裏面の略全面に微小な凹凸が生じることを抑制できることがわかる。
【００４４】
【発明の効果】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施した後、オゾン水洗浄を施すことによって、シリコン単結晶基板にパーティクルの付着が抑制された良質なオゾン酸化膜が形成される。そして、このような良質なオゾン酸化膜の存在により、水素雰囲気の反応室内で熱処理を施しても、シリコン単結晶基板の裏面がエッチングされることがほとんどない。したがって、主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長しても、裏面の略全面に微小な凹凸が生じるのを抑制することができ、裏面が鏡面の場合に集光灯下で曇りが観察されることもほとんどなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る反応容器の模式的な正面断面図であり、特に、気相成長中の状態を示す。
【図２】本発明の実施の形態に係る反応容器の模式的な正面断面図であり、特に、リフトピンによりシリコン単結晶基板をサセプタ上方に支持した状態を示す。
【図３】本発明の実施の形態に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を示す工程図の一例である。
【符号の説明】
Ｗ シリコン単結晶基板
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶基板に洗浄を施した後に気相成長させるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を形成する気相成長工程の前後においては、シリコン単結晶基板、あるいはシリコンエピタキシャルウェーハを洗浄する工程が、従来より一般的に行われている（以下、シリコン単結晶基板とシリコンエピタキシャルウェーハを総称してシリコンウェーハと言う）。
上記洗浄は、例えばＲＣＡ洗浄法により行われる。このＲＣＡ洗浄法とは、ＳＣ１洗浄、ＳＣ２洗浄、及び、ＤＨＦ洗浄を、目的に応じて適宜組み合わせる洗浄のことである。
このうちＳＣ１洗浄とは、アンモニア水と過酸化水素水との混合液を用い、アルカリ溶液中におけるシリコン等の微粒子とシリコンウェーハとの間の静電気的反発を利用して微粒子（パーティクル）を除去する洗浄である。また、ＳＣ２洗浄とは、塩酸と過酸化水素水との混合液を用い、金属をイオン化して除去する洗浄である。さらに、ＤＨＦ洗浄とは、希フッ酸を用いて、シリコンウェーハに形成された自然酸化膜を除去する洗浄である。
【０００３】
ここで、シリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させるには、まず、鏡面研磨後のシリコン単結晶基板を洗浄装置へ搬送する。そして、このシリコン単結晶基板を上記ＲＣＡ洗浄した後に、洗浄後のシリコン単結晶基板を、気相成長を行う反応容器内に搬送し、反応容器内に配されたサセプタ上に載置する。その後、反応容器内を加熱して水素熱処理を行うことによって、シリコン単結晶基板の表面に形成された自然酸化膜を水素によりエッチングして除去する。次いで、反応容器内を成長温度に設定し、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコン原料ガスを供給し、これによりシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハを製造する。
また、シリコンエピタキシャルウェーハ製造後に、シリコンエピタキシャルウェーハに付着しているパーティクルや金属を除去するために上記ＲＣＡ洗浄を行う。
【０００４】
ところで、上述のような製造工程では気相成長工程前後に上記洗浄を行うが、シリコン単結晶基板又はシリコンエピタキシャルウェーハが外部搬送されるため、外部搬送中にパーティクルや金属が付着することがある。
そこで、外部搬送中にパーティクルや金属が付着するのを抑制するために、気相成長前のシリコン単結晶基板をオゾン水を用いて洗浄し、洗浄後のシリコン単結晶基板を外部環境に接触させることなく直ちに気相成長工程へ移送し、かつ、気相成長後のシリコンエピタキシャルウェーハも外部環境に接触させることなく直ちにオゾン水洗浄又はＳＣ１洗浄を行うことが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−３１０７１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献１において、気相成長前にオゾン水洗浄を施すだけではシリコン単結晶基板にパーティクルや金属が付着することがあり、その付着を確実に抑制することができない。
一方、ＲＣＡ洗浄後のシリコン単結晶基板に気相成長を施したシリコンエピタキシャルウェーハは、その裏面の略全面に微小な凹凸が形成され、該裏面が鏡面の場合には集光灯下で曇りが観察されることがある。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、パーティクルの付着を確実に抑制することができ、かつ、裏面に微小な凹凸が生じるのを抑制することのできるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
気相成長工程において、シリコンエピタキシャルウェーハの裏面全面に微小な凹凸が形成されるのは、次のような理由に依るものと考えられる。
シリコンエピタキシャルウェーハを製造するためには、上述したように水素熱処理した後にシリコン原料ガスを供給して、シリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる。しかしながら、シリコン単結晶基板の裏面では、水素熱処理の際に、サセプタに載置されたシリコン単結晶基板の裏面とサセプタの上面との隙間に水素ガスが回り込むため、ＳＣ１洗浄又はＳＣ２洗浄の際に裏面に形成された自然酸化膜が局部的にエッチングされてしまう。
このように、裏面に形成された自然酸化膜が局部的にエッチングされてエッチングムラの生じた状態でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させた場合、シリコン単結晶基板の裏面のシリコンが露出された箇所に局部的にシリコンエピタキシャル層が気相成長され、そのため裏面の略全面に微少な凹凸が形成されてしまう。そして、裏面が鏡面の場合、集光灯下で微小な凹凸が曇りとして顕在化する。
なお、上述の特許文献１に記載されているように、気相成長前にオゾン水洗浄を施すと、オゾンとシリコン単結晶基板との反応により自然酸化膜（以下、オゾン酸化膜と言う）が形成されて裏面のオゾン酸化膜のエッチングは大幅に抑制されて微小な凹凸の形成が抑制されることになるが、上述したようにオゾン水洗浄を施すだけではシリコン単結晶基板にパーティクルが付着するのを確実に抑制することができない。
【０００９】
そこで、上記課題を解決するため、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施すＳＣ１洗浄工程と、
該ＳＣ１洗浄工程後に、オゾン水を用いてシリコン単結晶基板の両主面にオゾン酸化膜を形成するオゾン水洗浄工程と、
該オゾン水洗浄工程後に、裏面がオゾン酸化膜で被覆されたシリコン単結晶基板を反応室内のサセプタ上に載置して水素雰囲気中で熱処理を施し、該シリコン単結晶基板の主表面に形成されているオゾン酸化膜を除去する水素熱処理工程と、
該水素熱処理工程後に、前記反応室内でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる気相成長工程とを備えることを特徴としている。
【００１０】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施すことによって、シリコン単結晶基板に付着しているパーティクルを確実に除去し、その後オゾン水洗浄を施すことによって、シリコン単結晶基板の両主面（主表面と裏面）にパーティクルの付着が抑制された良質なオゾン酸化膜が形成される。このオゾン酸化膜は、ＳＣ１洗浄又はＳＣ２洗浄の際に形成される自然酸化膜に比べて、水素ガスによりエッチングされ難い。そして、このような良質なオゾン酸化膜が両主面に形成されたシリコン単結晶基板を反応室内のサセプタ上に載置し、水素雰囲気中で熱処理を施すと、サセプタに近接する裏面のオゾン酸化膜は、主表面側に比べて水素によるエッチング速度が小さい上、ＳＣ１洗浄又はＳＣ２洗浄により形成される自然酸化膜に比べて水素によるエッチング速度が小さいため、水素熱処理終了時までほぼ残存する。その結果、シリコン単結晶基板の裏面がエッチングされ難くなる。よって、裏面が局部的にエッチングされることもほとんどなくなる。したがって、水素熱処理後、主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長しても、裏面の略全面に微小な凹凸が生じるのを抑制することができる。
【００１１】
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において、ＳＣ１洗浄工程後で、かつ、オゾン水洗浄工程前に、シリコン単結晶基板にＳＣ２洗浄を施すＳＣ２洗浄工程を備えることが好ましい。
【００１２】
このようにＳＣ１洗浄後にＳＣ２洗浄を施すことによって、シリコン単結晶基板に付着しているパーティクルと金属を確実に除去することができる。また、ＳＣ１洗浄やＳＣ２洗浄の後にオゾン水洗浄を行うと、シリコン単結晶基板の両主面に形成される自然酸化膜は、オゾン水洗浄によりシリコン単結晶基板の両主面に形成される自然酸化膜（すなわち、オゾン酸化膜）と同じ特性になる。
【００１３】
さらに、オゾン水洗浄工程においてシリコン単結晶基板の裏面に形成されるオゾン化膜の厚さは、１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００１４】
オゾン水洗浄工程後のシリコン単結晶基板の裏面に形成されるオゾン酸化膜の厚さを１．１ｎｍ以上とすることによって、水素によりオゾン酸化膜が多少エッチングされても、水素熱処理終了時までほぼ残存し、次の工程で気相成長した場合にシリコン単結晶基板の裏面に微小な凹凸が形成されにくい。一方、オゾン水洗浄で厚さ１．８ｍｍよりも厚いオゾン酸化膜を形成するためには、シリコン単結晶基板をオゾン水中に数十分浸漬する必要があり、効率的ではない。したがって、オゾン酸化膜の厚さは、１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００１５】
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、シリコン単結晶基板の裏面が鏡面である場合に好適である。
【００１６】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、裏面が鏡面であるシリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施すＳＣ１洗浄工程と、
該ＳＣ１洗浄工程後に、シリコン単結晶基板にＳＣ２洗浄を施すＳＣ２洗浄工程と、
該ＳＣ２洗浄工程後に、オゾン水を用いてシリコン単結晶基板の両主面にオゾン酸化膜を形成するオゾン水洗浄工程と、
該オゾン水洗浄工程後に、裏面がオゾン酸化膜で被覆されたシリコン単結晶基板を反応室内のサセプタ上に載置して水素雰囲気中で熱処理を施し、該シリコン単結晶基板の主表面に形成されているオゾン酸化膜を除去する水素熱処理工程と、
該水素熱処理工程後に、前記反応室内でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる気相成長工程とを備え、
前記オゾン水洗浄工程においてシリコン単結晶基板の主裏面に形成されるオゾン酸化膜の厚さを１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とすることを特徴とする。
【００１７】
このシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、シリコン単結晶基板の両主面に対するパーティクルの付着を確実に抑制することができ、かつ、シリコン単結晶の裏面の略全面に微小な凹凸が生じるのを抑制でき、曇りの顕在化を抑制できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法の好ましい実施の形態について説明する。本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、シリコン単結晶基板に洗浄を施した後、気相成長装置内で洗浄後のシリコン単結晶基板にシリコンエピタキシャル層を気相成長させることによってなされる。
ここでは、まず、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において使用される気相成長装置の好適な一例として、枚様式の気相成長装置の構成について説明する。
【００１９】
図１に示すように、気相成長装置１１は、反応容器１１と、該反応容器１１の内部に設けられてシリコン単結晶基板Ｗを上面で支持するサセプタ２０とを備えている。
反応容器１１には、該反応容器１１内に原料ガス（例えば、トリクロロシラン）及びキャリアガス（例えば、水素）を含む気相成長用ガスをサセプタ２０の上側の領域に導入してサセプタ２０上のシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に供給する気相成長用ガス導入管１５が設けられている。
また、反応容器１１のうちの、気相成長用ガス導入管１５が設けられた側と同じ側には、反応容器１１内にパージガス（例えば、水素）をサセプタ２０の下側の領域に導入するパージガス導入管１６が設けられている。
さらに、反応容器１１のうちの、気相成長用ガス導入管１５及びパージガス導入管１６が設けられた側と反対側には、反応容器１１内のガス（気相成長用ガス及びパージガス）が排気される排気管１７が設けられている。
反応容器１１の外部には、該反応容器１１を上側と下側とから加熱する加熱装置１４ａ、１４ｂが設けられている。加熱装置１４ａ、１４ｂとしては、例えば、ハロゲンランプ等が挙げられる。
【００２０】
サセプタ２０は、例えば炭化ケイ素で被覆されたグラファイトにより構成されている。このサセプタ２０は、例えば略円板状に形成され、その主表面には、該主表面上にシリコン単結晶基板Ｗを位置決めするための平面視略円形状の凹部である座ぐり２１が形成されている。
座ぐり２１の底面には、座ぐり２１に載置されたシリコン単結晶基板Ｗを裏面から支持するとともに、シリコン単結晶基板Ｗを上下方向に移動するためのリフトピン１３が挿通されるリフトピン用孔部２２が形成されている。
【００２１】
リフトピン１３は、丸棒状に形成された胴体部１３ａと、該胴体部１３ａの上端部に形成されてシリコン単結晶基板Ｗを支持する頭部１３ｂとを備えている。頭部１３ｂは、シリコン単結晶基板Ｗを支持しやすいように胴体部１３ａの径に比べて大きく形成されている。
【００２２】
また、サセプタ２０の裏面には、該裏面からサセプタ２０を支持するサセプタ支持部材１２が設けられている。このサセプタ支持部材１２は、矢印Ａで示す上下方向に移動可能で、かつ、矢印Ｂで示す方向に回転可能とされている。サセプタ支持部材１２の先端部には、放射状に分岐した複数の支持アーム１２ａが設けられている。
そして、支持アーム１２ａの先端部は、サセプタ２０をその上面が略水平となるようにサセプタ２０の裏面に形成された凹部２３に嵌合されている。また、支持アーム１２ａには、リフトピン１３の胴体部１３ａが貫通する貫通孔１２ｂが形成されている。
【００２３】
次に、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法について説明する。まず、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において行われる洗浄工程について説明する（図３中ステップＳ１〜Ｓ７）。図３は、シリコンエピタキシャルウェーハの製造工程を示す工程図の一例である。
図３に示すように、ステップＳ１において、アンモニア水と過酸化水素水の入った薬液槽に、主表面と裏面に鏡面研磨加工が施されたシリコン単結晶基板を浸してＳＣ１洗浄を行い、シリコン単結晶基板に付着したパーティクル等を除去する（ＳＣ１洗浄工程）。
次いで、ステップＳ２において、ＳＣ１洗浄工程後のシリコン単結晶基板を純水槽に浸して純水リンスする。
【００２４】
次いで、ステップＳ３において、純水リンス後のシリコン単結晶基板を、塩酸と過酸化水素水の入った薬液槽に浸してＳＣ２洗浄を行い、シリコン単結晶基板に付着した金属等を除去する（ＳＣ２洗浄工程）。
次いで、ステップＳ４において、ＳＣ２洗浄工程後のシリコン単結晶基板を純水槽に浸して純水リンスする。
【００２５】
次いで、ステップＳ５において純水リンス後のシリコン単結晶基板を、オゾン水の入った薬液槽に浸してオゾン水洗浄を行い、シリコン単結晶基板をオゾンで酸化することによってオゾン酸化膜を形成する（オゾン水洗浄工程）。
なお、オゾン水洗浄によってシリコン単結晶基板の裏面に形成される自然酸化膜の厚さは、１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とする。
ここで、オゾン水洗浄工程後におけるオゾン酸化膜の厚さを１．１ｎｍ以上としたのは、厚さを１．１ｎｍ未満とすると、オゾン酸化膜の厚さが薄いことから、水素熱処理によりオゾン酸化膜がエッチングされるとシリコン単結晶基板の裏面のシリコンが露出され易くなる。これによって、露出された箇所に局部的にシリコンエピタキシャル層が気相成長され、微小な凹凸が形成されてしまうからである。
【００２６】
次いで、ステップＳ６において、オゾン水洗浄工程後のシリコン単結晶基板を純水槽に浸して純水リンスして、ステップＳ７において乾燥する。
以上の洗浄工程によりシリコン単結晶基板に形成されたオゾン酸化膜は、パーティクル等の付着が抑制された良質な自然酸化膜となる。
【００２７】
なお、上記各工程は、例えばフッ素樹脂製のキャリアに複数枚のシリコン単結晶基板を搭載し、キャリアを各薬液槽に浸すことでキャリアに搭載された複数枚のシリコン単結晶基板に対して一括して行う。このように各キャリアに搭載されたシリコン単結晶基板に対し、流れ作業的に各工程を順次行うため、多数のシリコン単結晶基板を効率的に洗浄することができる。
【００２８】
次に、上記洗浄工程によって両主面にオゾン酸化膜が形成されたシリコン単結晶基板の主表面に、上述の気相成長装置１を使用して、シリコンエピタキシャル層を気相成長させる工程について説明する（図３中ステップＳ８〜Ｓ９）。
図１に示すように、上記洗浄後のシリコン単結晶基板Ｗを、投入温度（例えば６５０℃）に設定した反応容器１１内のサセプタ２０により支持させる。
このためには、リフトピン１３上にシリコン単結晶基板Ｗを受け渡すために、各リフトピン１３を互いに略等量だけサセプタ２０上面より上方に突出するように該サセプタ２０に対し相対的に上昇させる。すなわち、サセプタ支持部材１２を下降させる動作に伴わせてサセプタ２０を下降させていき、この下降の過程でリフトピン１３の下端部が例えば、反応容器１１の内部底面に到達すると、リフトピン１３はそれ以上に下降できないが、サセプタ２０はさらに下降する。このため、サセプタ２０に対し相対的にリフトピン１３が上昇し、図２においてシリコン単結晶基板Ｗが無い状態となる。
このようにサセプタ２０に対し相対的にリフトピン１３が上昇した状態で、図示しないハンドラによりシリコン単結晶基板Ｗを反応容器１１内に搬送し、各リフトピン１３の頭部１３ｂにより主表面を上にしてシリコン単結晶基板Ｗを支持させる（図２参照）。
【００２９】
そして、ハンドラを退避させる一方で、サセプタ支持部材１２を上昇させるのに伴わせて、サセプタ２０を上昇させていき、この上昇の過程で座ぐり２１の外周側部分がシリコン単結晶基板Ｗの裏面に到達すると、それまでリフトピン１３の頭部１３ｂ上に支持されていたシリコン単結晶基板Ｗが、座ぐり２１の外周側部分により支持された状態へと移行する。
さらに、リフトピン用孔部２２の縁部がリフトピン１３の頭部１３ｂに到達すると、それまで例えば、反応容器１１の内部底面により支持された状態であったリフトピン１３は、サセプタ２０により支持された状態へと移行する（図１参照）。
【００３０】
このようにサセプタ２０によりシリコン単結晶基板Ｗを支持させたら、ステップＳ８において、水素雰囲気の反応容器１１内でシリコン単結晶基板Ｗに熱処理を施す（水素熱処理工程）。
すなわち、気相成長用ガス導入管１５及びパージガス導入管１６をそれぞれ介して反応容器１１内に水素ガスを流した状態で、反応容器１１内の温度を水素熱処理温度（例えば１０５０℃〜１２００℃程度）になるように加熱装置１４ａ、１４ｂに電力を供給することによりシリコン単結晶基板Ｗを加熱する。この際に、サセプタ支持部材１２を鉛直軸回りに回転駆動させることによりサセプタ２０及びシリコン単結晶基板Ｗを回転させる。
【００３１】
ここで、シリコン単結晶基板Ｗの主表面では、該主表面に形成されたオゾン酸化膜が水素雰囲気中に露出していることから、当該オゾン酸化膜は水素ガスによりエッチングされて全て除去される。これに対して、シリコン単結晶基板Ｗの裏面では、水素ガスがシリコン単結晶基板Ｗの裏面とサセプタ２０の上面との隙間に回り込むが、その量は主表面側に比べて大幅に少ないので裏面のオゾン酸化膜のエッチング速度は主表面のものに比べて大幅に小さい。また、裏面のオゾン酸化膜は上記オゾン洗浄工程により形成された良質な自然酸化膜であるので、ＳＣ１洗浄又はＳＣ２洗浄により形成される自然酸化膜に比べてエッチング速度が小さい。その結果、シリコン単結晶基板Ｗの裏面のオゾン酸化膜は、水素熱処理終了時までほぼ残存し、シリコン単結晶基板Ｗの裏面が水素によりエッチングされることを防止するので、当該裏面がエッチングされ難くなる。
【００３２】
次いで、ステップＳ９において、シリコン単結晶基板Ｗの主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長する（気相成長工程）。
すなわち、気相成長用ガス導入管１５を介してシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に気相成長用ガスを供給するとともに、パージガス導入管１６を介して水素ガスを供給し、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長してシリコンエピタキシャルウェーハを製造する。
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハは、水素熱処理工程において、シリコン単結晶基板Ｗの主表面のオゾン酸化膜は全て除去されており、裏面に形成されたオゾン酸化膜はほとんどエッチングされていないので、裏面全面には微小な凹凸が形成されずにほぼ均一な面となっている。
【００３３】
このようにシリコンエピタキシャルウェーハを製造したら、降温し、反応容器１１外に搬出する。
すなわち、予めサセプタ２０の回転を止めた後に、サセプタ支持部材１２を下降させて、図２に示すように、各リフトピン１３を互いに略等量だけサセプタ２０上方に突出動作させ、この突出動作に伴わせてシリコンエピタキシャルウェーハＷをサセプタ２０の座ぐり２１上方に上昇させる。そして、図示しないハンドラによりシリコンエピタキシャルウェーハＷを搬出する。
【００３４】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるものではない。
以下に示す方法に従って、それぞれシリコン単結晶基板の洗浄を行い、洗浄後のシリコン単結晶基板に対して図１及び図２に示す気相成長装置１を使用して水素熱処理した後、シリコンエピタキシャル層を気相成長させた。
【００３５】
［実施例１］
両主面に鏡面研磨が施された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板を、アンモニア水と過酸化水素水の入った薬液槽浸してＳＣ１洗浄を行った後、塩酸と過酸化水素水の入った薬液槽に浸してＳＣ２洗浄を行い、さらにオゾン水の入った薬液槽に１０分間浸してオゾン水洗浄を行った。
洗浄後、シリコン単結晶基板の裏面に形成されたオゾン酸化膜の膜厚は、１．６ｎｍであった。
【００３６】
［実施例２］
オゾン水洗浄工程において、シリコン単結晶基板をオゾン水に３分間浸した以外は実施例１と同様の条件で洗浄を行った。
洗浄後、シリコン単結晶基板の裏面に形成されたオゾン酸化膜の膜厚は、１．４ｎｍであった。
【００３７】
［実施例３］
オゾン水洗浄工程において、シリコン単結晶基板をオゾン水に１分間浸した以外は実施例１と同様の条件で洗浄を行った。
洗浄後、シリコン単結晶基板の裏面に形成されたオゾン酸化膜の膜厚は、１．１ｎｍであった。
【００３８】
［比較例１］
両主面に鏡面研磨が施された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板に対して、ＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄を施さないでオゾン水洗浄のみを行った。なお、オゾン水は実施例１と同様のものを使用した。
【００３９】
［比較例２］
両主面に鏡面研磨が施された直径３００ｍｍのシリコン単結晶基板に対して、ＳＣ１洗浄を行った後、ＳＣ２洗浄を行ったが、オゾン水洗浄は行わなかった。なお、ＳＣ１洗浄液及びＳＣ２洗浄液は実施例１と同様のものを使用した。
洗浄後、シリコン単結晶基板の裏面に形成された自然酸化膜の膜厚は、１．２ｎｍであった。
【００４０】
そして、洗浄後の実施例１、比較例１のシリコン単結晶基板について、該シリコン単結晶基板に付着したパーティクルを光散乱式のウェーハパーティクル検査装置（以下、パーティクルカウンタと言う）により調べ、一連の洗浄処理前のシリコン単結晶基板に付着したパーティクルからの増加量を算出した。この結果は以下に示す通りである。
なお、カウントしたパーティクルは直径０．１２μｍ以上のものである。また、ここでは、シリコン単結晶基板を５枚ずつ洗浄し、これら５枚当たりのパーティクルの増加量の平均値を算出した。
実施例１ ［１個／ウェーハ］
比較例１ ［１１５個／ウェーハ］
【００４１】
次に、洗浄後の実施例１〜実施例３、比較例２のシリコン単結晶基板を、図１及び図２に示す気相成長装置１の反応容器１１内に搬送して、上記水素熱処理工程及び気相成長工程を行いシリコンエピタキシャルウェーハを得た。
【００４２】
得られた実施例１〜実施例３、比較例２のシリコンエピタキシャルウェーハについて集光灯下でその裏面を観察したところ、実施例１〜実施例３のシリコンエピタキシャルウェーハに関しては曇りがほとんど観察されず、これらはほぼ同レベルであった。これに対し、比較例２のシリコンエピタキシャルウェーハはその裏面の略全面に曇りが観察された。
【００４３】
以上の結果から明らかなように、実施例１のようにオゾン水洗浄前にＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄を施したシリコンエピタキシャルウェーハは、比較例１のようにオゾン水洗浄のみ施したシリコンエピタキシャルウェーハに比して、付着したパーティクルの数が著しく少ないことから、ＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄を予め施すことによりパーティクルの付着を確実に低減できることがわかる。
また、実施例１〜実施例３のように気相成長前にオゾン水洗浄を施したシリコンエピタキシャルウェーハは、比較例２のようにＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄を施したがオゾン水洗浄を施さなかったシリコンエピタキシャルウェーハに比して、集光灯下で裏面に曇りが観察されなかったことから、オゾン水洗浄により形成された良質なオゾン酸化膜により水素熱処理時にシリコン単結晶基板の裏面のエッチングが抑制され、気相成長後、裏面の略全面に微小な凹凸が生じることを抑制できることがわかる。
【００４４】
【発明の効果】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施した後、オゾン水洗浄を施すことによって、シリコン単結晶基板にパーティクルの付着が抑制された良質なオゾン酸化膜が形成される。そして、このような良質なオゾン酸化膜の存在により、水素雰囲気の反応室内で熱処理を施しても、シリコン単結晶基板の裏面がエッチングされることがほとんどない。したがって、主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長しても、裏面の略全面に微小な凹凸が生じるのを抑制することができ、裏面が鏡面の場合に集光灯下で曇りが観察されることもほとんどなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る反応容器の模式的な正面断面図であり、特に、気相成長中の状態を示す。
【図２】本発明の実施の形態に係る反応容器の模式的な正面断面図であり、特に、リフトピンによりシリコン単結晶基板をサセプタ上方に支持した状態を示す。
【図３】本発明の実施の形態に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を示す工程図の一例である。
【符号の説明】
Ｗ シリコン単結晶基板
Claims (5)
- シリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施すＳＣ１洗浄工程と、
該ＳＣ１洗浄工程後に、オゾン水を用いてシリコン単結晶基板の両主面にオゾン酸化膜を形成するオゾン水洗浄工程と、
該オゾン水洗浄工程後に、裏面がオゾン酸化膜で被覆されたシリコン単結晶基板を反応室内のサセプタ上に載置して水素雰囲気中で熱処理を施し、該シリコン単結晶基板の主表面に形成されているオゾン酸化膜を除去する水素熱処理工程と、
該水素熱処理工程後に、前記反応室内でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる気相成長工程とを備えることを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。 - 前記ＳＣ１洗浄工程後で、かつ、前記オゾン水洗浄工程前に、シリコン単結晶基板にＳＣ２洗浄を施すＳＣ２洗浄工程を備えることを特徴とする請求項１に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
- 前記オゾン水洗浄工程においてシリコン単結晶基板の主裏面に形成されるオゾン酸化膜の厚さを１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とすることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
- 前記シリコン単結晶基板の裏面が鏡面であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
- 裏面が鏡面であるシリコン単結晶基板にＳＣ１洗浄を施すＳＣ１洗浄工程と、
該ＳＣ１洗浄工程後に、シリコン単結晶基板にＳＣ２洗浄を施すＳＣ２洗浄工程と、
該ＳＣ２洗浄工程後に、オゾン水を用いてシリコン単結晶基板の両主面にオゾン酸化膜を形成するオゾン水洗浄工程と、
該オゾン水洗浄工程後に、裏面がオゾン酸化膜で被覆されたシリコン単結晶基板を反応室内のサセプタ上に載置して水素雰囲気中で熱処理を施し、該シリコン単結晶基板の主表面に形成されているオゾン酸化膜を除去する水素熱処理工程と、
該水素熱処理工程後に、前記反応室内でシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる気相成長工程とを備え、
前記オゾン水洗浄工程においてシリコン単結晶基板の主裏面に形成されるオゾン酸化膜の厚さを１．１ｎｍ以上１．８ｎｍ以下とすることを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
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