JP2004349405A - 表面処理方法、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法及びシリコンエピタキシャルウェーハ - Google Patents

表面処理方法、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法及びシリコンエピタキシャルウェーハ Download PDF

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Abstract

【課題】オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態で、高い成長速度を保ちながらシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる。
【解決手段】シリコンエピタキシャルウェーハ1の製造方法においては、まず、シリコン単結晶基板10の裏面14にシリコン酸化膜15を形成する。次に、シリコン単結晶基板10の裏面14を覆い、かつシリコン単結晶基板10の外周部16の一部を液面上に露出させた状態で、シリコン単結晶基板10をフッ酸に浸漬し、これによりシリコン単結晶基板10の裏面14から外周部16の最外縁Xに亘る外周酸化膜110を外周部16の一部のみに残存させる。次に、残存した外周酸化膜110をサセプタ32の座ぐり部33の側面に当接させた状態で、シリコン単結晶基板10の主表面12上にシリコンエピタキシャル層13を気相成長させる。
【選択図】 図1

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶基板の表面処理方法、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法及びシリコンエピタキシャルウェーハに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる装置として、例えばシリンダ型の気相成長装置が用いられている。この気相成長装置は反応炉の内部に多角錘台状のサセプタを備えている。サセプタの外周面には座ぐり部が形成されており、気相成長の際にシリコン単結晶基板が立てかけられた状態で載置されるようになっている。
【0003】
ところで、この気相成長装置を用いて低抵抗率のシリコン単結晶基板の主表面上に高抵抗率のシリコンエピタキシャル層を気相成長させる場合には、シリコン単結晶基板の裏面などからシリコン単結晶基板内のドーパントが気相中に一旦放出されてシリコンエピタキシャル層にドーピングされる現象、即ちオートドープが発生しやすい。そのため、気相成長を行う前には、シリコン単結晶基板の裏面にオートドープ防止用のシリコン酸化膜を形成する。
ただし、上記シリコン酸化膜の形成にCVD法を用いる場合には、シリコン酸化膜がシリコン単結晶基板の裏面から外周部の主表面側に亘って形成されることとなるため、気相成長の際にシリコン単結晶基板の外周部の主表面側に、図9に示すようなノジュール5、即ち塊状のポリシリコンが生じる。そして、このノジュール5は、シリコンエピタキシャルウェーハからとれてパーティクルの原因となる。そのため、従来、このようなノジュールの発生を防止する方法として、シリコン単結晶基板の外周部全体のシリコン酸化膜を除去した状態で気相成長を行う方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
【0004】
ところが、上記特許文献1に開示の方法を用い、シリコン単結晶基板の主表面上に厚いシリコンエピタキシャル層を例えばシリンダ型の気相成長装置で気相成長させる場合には、該シリコンエピタキシャル層が介在して上記サセプタとシリコン単結晶基板とを貼り付けてしまい、シリコンエピタキシャルウェーハにクラックが発生することがある。そのため、このようなクラックの発生を防止する方法として、シリコンエピタキシャル層の成長速度を制御した状態で気相成長を行う方法が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
【0005】
【特許文献1】
特開平1−248527号公報
【特許文献2】
特開平8−279470号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献2の方法を用いた場合には、クラックの発生を防止することはできるものの、シリコンエピタキシャル層の成長速度が低いため、シリコンエピタキシャルウェーハの生産性が大幅に低下する。
【0007】
本発明の課題は、オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態で、高い成長速度を保ちながらシリコン単結晶基板の主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる表面処理方法、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法及びシリコンエピタキシャルウェーハを提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明のシリコン単結晶基板の表面処理方法は、シリコン単結晶基板の裏面に形成されたシリコン酸化膜を覆い、かつシリコン単結晶基板の外周部の一部を液面上に露出させた状態で、フッ酸中にシリコン単結晶基板を浸漬するフッ酸処理工程を有することを特徴とする。
【0009】
本発明によれば、シリコン単結晶基板の裏面のシリコン酸化膜を覆った状態でフッ酸(フッ化水素水)中にシリコン単結晶基板を浸漬することにより、シリコン単結晶基板の裏面のシリコン酸化膜をエッチング除去せずに残存させることができるので、気相成長を行う場合にオートドープの発生を抑制することができる。
ここで、ノジュールが発生するのは、厚みにムラを生じた状態で薄く形成されたシリコン単結晶基板の外周部のシリコン酸化膜が気相成長の際に水素ガスでエッチングされてシリコン単結晶基板を局所的に露出させ、この露出部分でシリコンが気相成長するためである。そこで、シリコン単結晶基板の外周部の一部を液面上に露出させた状態でフッ酸中にシリコン単結晶基板を浸漬することにより、シリコン単結晶基板の外周部のうち、フッ酸処理工程で残存する外周酸化膜以外の部分を、シリコン酸化膜によって覆われていない状態とし、ノジュールの発生を防止することができる。また、フッ酸処理工程で残存する外周酸化膜についても、ノジュールの発生し易い部分、つまり、シリコン単結晶基板の外周部における主表面側領域のうちシリコン酸化膜の厚みが比較的小さく、水素ガスでエッチングされて疎ら(まばら)に除去されるような部分を、フッ酸から蒸発するフッ酸蒸気によって予めエッチング除去し、比較的厚いシリコン酸化膜を残存させることができるため、気相成長を行う際に、残存するシリコン酸化膜が水素でエッチングされて局所的にシリコン単結晶基板を露出させるまでの時間を長くし、その分ノジュールを発生し難くすることができる。その結果、ノジュールに起因したパーティクルが発生することを抑制することができる。
【0010】
ところで、シリコンエピタキシャルウェーハにクラックが発生するのは、サセプタの表面上に堆積するポリシリコン層と、シリコン単結晶基板の主表面上に気相成長するシリコンエピタキシャル層とが、サセプタとシリコン単結晶基板との接触部付近で一体化し、冷却時にこの部分に熱応力が加わるためである。そこで、一部残存させた外周酸化膜とサセプタとを当接させることにより、シリコン単結晶基板の外周部とサセプタとを非接触状態とすることができる。また、シリコン酸化膜上にはシリコンエピタキシャル層が気相成長しないので、この状態で気相成長を行う場合に、サセプタの表面上に堆積するポリシリコン層とシリコン単結晶基板の主表面上で気相成長するシリコンエピタキシャル層とを一体化しないようにすることができるため、気相成長終了後、シリコンエピタキシャルウェーハにクラックが発生するのを抑制することができる。
以上より、シリコンエピタキシャル層の成長速度を低くしなくても、上記表面処理後のシリコン単結晶基板の主表面に対して、オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態でシリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる。
【0011】
また、本発明のシリコン単結晶基板の表面処理方法は、
CVD法によってシリコン単結晶基板の裏面にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
シリコン単結晶基板の主表面側外周部にフッ酸蒸気をあてるフッ酸処理工程とをこの順に行うことを特徴とする。
【0012】
本発明によれば、CVD法によってシリコン単結晶基板の裏面にシリコン酸化膜を形成することにより、シリコン単結晶基板の裏面をシリコン酸化膜によって覆われた状態とすることができるので、気相成長を行う際にオートドープの発生を抑制することができる。
また、シリコン単結晶基板の主表面側外周部にフッ酸蒸気をあてることにより、シリコン単結晶基板の外周部の主表面側に形成されるシリコン酸化膜のうち、ノジュールの発生し易い部分、つまりシリコン酸化膜の厚みが比較的小さく、水素ガスでエッチングされて疎らに除去されるような部分を、予めエッチング除去し、比較的厚いシリコン酸化膜を残存させることができる。従って、気相成長を行う際に、残存するシリコン酸化膜が水素でエッチングされて局所的にシリコン単結晶基板を露出させるまでの時間を長くし、その分ノジュールを発生し難くすることができる。その結果、ノジュールに起因したパーティクルが発生することを抑制することができる。
また、シリコン単結晶基板をサセプタに載置する際に、シリコン単結晶基板の外周部に残存するシリコン酸化膜とサセプタとを当接させることにより、シリコン単結晶基板の外周部とサセプタとを非接触状態とすることができる。また、シリコン酸化膜上にはシリコンエピタキシャル層が気相成長しないので、この状態で気相成長を行うことにより、サセプタの表面上に堆積するポリシリコン層とシリコン単結晶基板の主表面上で気相成長するシリコンエピタキシャル層とを一体化しないようにすることができるため、気相成長終了後、シリコンエピタキシャルウェーハにクラックが発生するのを抑制することができる。
以上より、シリコンエピタキシャル層の成長速度を低くしなくても、上記表面処理後のシリコン単結晶基板の主表面に対して、オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態でシリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる。
【0013】
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、
CVD法によってシリコン単結晶基板の裏面にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
シリコン単結晶基板の裏面に形成されたシリコン酸化膜を覆い、かつシリコン単結晶基板の外周部の一部を液面上に露出させた状態で、シリコン単結晶基板をフッ酸中に浸漬することにより、シリコン単結晶基板の裏面から外周部の少なくとも最外縁に亘る外周酸化膜を外周部の一部のみに残存させるフッ酸処理工程と、
フッ酸処理工程で残存した外周酸化膜をサセプタの座ぐり部の側面に当接させた状態で、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる気相成長工程とをこの順に行うことを特徴とする。
【0014】
ここで、フッ酸処理工程においては、シリコン単結晶基板の外周部の1/4以下の領域を液面上に露出させた状態で、フッ酸中にシリコン単結晶基板を浸漬することが好ましい。
【0015】
本発明によれば、CVD法によってシリコン単結晶基板の裏面に形成されたシリコン酸化膜を覆った状態でフッ酸中にシリコン単結晶基板を浸漬することにより、シリコン単結晶基板の裏面のシリコン酸化膜をエッチング除去せずに残存させることができるので、気相成長工程の際にオートドープの発生を抑制することができる。
また、CVD法によるとシリコン酸化膜はシリコン単結晶基板の外周部の主表面側領域にも回り込んで形成されるが、シリコン単結晶基板の外周部の一部、好ましくは外周部の1/4以下の領域を液面上に露出させた状態でフッ酸中にシリコン単結晶基板を浸漬することにより、シリコン単結晶基板の外周部のうち、フッ酸処理工程で残存する外周酸化膜以外の部分を、シリコン酸化膜によって覆われていない状態とし、ノジュールの発生を防止することができる。更に、フッ酸処理工程で一部残存する外周酸化膜においても、特に外周部の1/4以下の領域をフッ酸の液面上に露出させる場合、フッ酸処理工程で残存する外周酸化膜全体にフッ酸蒸気があたり、ノジュールの発生し易い部分、つまり、シリコン単結晶基板の外周部における主表面側領域のうちシリコン酸化膜の厚みが比較的小さく、水素ガスでエッチングされて疎らに除去されるような部分が、フッ酸から蒸発するフッ酸蒸気によって予めエッチング除去され、比較的厚いシリコン酸化膜が残存する。従って、気相成長工程の際に、残存するシリコン酸化膜が水素でエッチングされて局所的にシリコン単結晶基板を露出させるまでの時間を長くし、その分、シリコン単結晶基板の外周部の主表面側領域においてノジュールを発生し難くすることができる。その結果、ノジュールに起因したパーティクルが発生することを抑制することができる。
シリコンエピタキシャル層の気相成長の際、フッ酸処理工程で残存した外周酸化膜をサセプタに当接させることにより、シリコン単結晶基板の外周部とサセプタとを非接触状態とすることができる。また、シリコン酸化膜上にはシリコンエピタキシャル層が気相成長しないので、この状態で気相成長工程を行うことにより、サセプタの表面上に堆積するポリシリコン層とシリコン単結晶基板の主表面上で気相成長するシリコンエピタキシャル層とを一体化しないようにすることができるため、シリコンエピタキシャルウェーハにクラックが発生するのを抑制することができる。
以上より、シリコンエピタキシャル層の成長速度を低くしなくても、シリコン単結晶基板の主表面に対して、オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態でシリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる。
【0016】
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハは、
シリコン単結晶基板と、該シリコン単結晶基板の裏面に形成されたシリコン酸化膜と、シリコン単結晶基板の主表面上に形成されたシリコンエピタキシャル層とを備えるシリコンエピタキシャルウェーハにおいて、
シリコン単結晶基板の裏面から、該シリコン単結晶基板の外周部の少なくとも最外縁に亘る外周酸化膜を外周部の一部のみに有することを特徴とする。
【0017】
ここで、外周酸化膜は、シリコン単結晶基板の外周部の1/4以下の領域に形成されていることが好ましい。
【0018】
本発明によれば、シリコン単結晶基板の裏面にシリコン酸化膜が形成された状態、つまりオートドープの発生が抑制された状態でシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層が形成されている。従って、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を形成する際に、シリコン単結晶基板の裏面にシリコン酸化膜を形成した状態で気相成長を行うことになるので、オートドープの発生を抑制しつつシリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる。
また、シリコン単結晶基板の裏面から、このシリコン単結晶基板の外周部の少なくとも最外縁に亘る外周酸化膜を前記外周部の一部、好ましくは外周部の1/4以下の領域のみに有しており、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を形成する際に、外周酸化膜をサセプタに当接させることにより、シリコン単結晶基板の外周部とサセプタとを非接触状態として気相成長を行うことができる。また、シリコン酸化膜上にはシリコンエピタキシャル層が気相成長しないので、サセプタの表面上に堆積するポリシリコン層とシリコン単結晶基板の主表面上で気相成長するシリコンエピタキシャル層とを一体化しないようにすることができるため、シリコンエピタキシャルウェーハにクラックが発生するのを抑制することができる。また、シリコン単結晶基板の外周部のうち、外周酸化膜以外の部分はシリコン酸化膜によって覆われていない状態、つまり気相成長の際にノジュールが発生しない状態となっている。従って、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を形成する際にシリコン単結晶基板の外周部のうち、外周酸化膜以外の部分をシリコン酸化膜によって覆われていない状態として気相成長を行うことになるので、ノジュールに起因するパーティクルの発生を抑制しつつシリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる。
以上より、シリコンエピタキシャル層の成長速度を低くしなくても、シリコン単結晶基板の主表面に対し、オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態でシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させたシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
【0020】
<第1の実施の形態>
まず、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの実施の形態について説明する。
図1(a)、(b)は、シリコンエピタキシャルウェーハ1を示す図である。これらの図に示すように、シリコンエピタキシャルウェーハ1は略円板状のシリコン単結晶基板10を備えている。シリコン単結晶基板10には、図1(b)に示すように、オリエンテーションフラット部(以下、オリフラ部と称する)11が形成されている。シリコン単結晶基板10の主表面12上にはシリコンエピタキシャル層13が形成され、シリコン単結晶基板10の裏面14にはシリコン酸化膜15が形成されている。シリコン酸化膜15は、シリコン単結晶基板10の外周部16のうち、オリフラ部11と反対側の一部分に外周酸化膜110を有している。この外周酸化膜110は、外周部16の1/4以下の領域、本実施の形態においては1/8の領域に形成されており、中心角が45°である円弧状をなしている。また、外周酸化膜110は、シリコン単結晶基板10の裏面14から、このシリコン単結晶基板10の外周部16の少なくとも最外縁Xに亘って形成されている。
【0021】
以下、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハ1の製造方法について説明する。
シリコンエピタキシャルウェーハ1を製造するには、まず、例えばFZ法あるいはCZ法等により製造されたシリコン単結晶インゴットに対して、面取り工程、スライス工程、ラッピング工程及びエッチング工程を順に行い、図2(a)に示すようなシリコン単結晶基板10を生成する。
【0022】
次に、常圧CVD法などによりシリコン単結晶基板10の裏面14にシリコン酸化膜15を形成し、図2(b)に示すような基板17を生成する(酸化膜形成工程)。具体的には、シリコン単結晶基板10を350〜450℃に加熱しつつ、その裏面14に原料ガスをキャリアガスとともに吹き付ける。これにより、シリコン酸化膜15はシリコン単結晶基板10の裏面14に形成される。また、このシリコン酸化膜15は、シリコン単結晶基板10の外周部16のうち、主表面12側領域にも回り込んで形成され、外周酸化膜110をなす。なお、原料ガスとしてはモノシラン(SiH)ガスと酸素ガスとの混合ガスが好ましく、キャリアガスとしては窒素ガス等の不活性ガスが好ましい。
【0023】
次に、基板17の外周部16にフッ酸(HF)処理を施し、図2(c)に示すような基板18を生成する(フッ酸処理工程)。基板18は、裏面14と、外周部16(図2(c)において左側に示す外周部16)の1/4以下の領域、本実施の形態においては1/8の領域とに外周酸化膜110を有しているが、その他の外周部16(図2(c)において右側に示す外周部16)の領域には、外周酸化膜110を有していない。外周酸化膜110がなす円弧の中心角は45°となっている。なお、上記円弧の中心角は、3°以上であることが好ましい。
このフッ酸処理工程には、例えば図3に示すようなフッ酸処理装置2が用いられる。フッ酸処理装置2は、内部に希フッ酸(フッ化水素水)Fを満たした浴槽20中に、複数の基板17を把持する把持装置21を備えている。把持装置21は、塩化ビニルなどにより基板17と略同形状に形成された耐腐食性板22と基板17とを交互に積層した積層体23を把持するようになっている。より詳細には、把持装置21は、基板17におけるシリコン単結晶基板10のオリフラ部11を下方に揃えた状態で、基板17と耐腐食性板22とを互いに密着させるように把持するようになっている。なお、このようなフッ酸処理装置2としては、例えば特許文献1に開示のものがある。浴槽20の上部には、フッ酸Fから蒸発したフッ酸蒸気Vが存在している。
【0024】
このようなフッ酸処理装置2を用いたフッ酸処理工程においては、まず、積層体23を把持装置21に把持させ、基板17のオリフラ部11を下方に向けた状態で積層体23を浴槽20中の希フッ酸Fに浸漬する。このとき、積層体23の上端部、つまり基板17におけるオリフラ部11と反対側の外周部16の一部分を希フッ酸Fの液面上に露出させる。なお、液面上に露出される基板17の外周部16の一部分がなす円弧の中心角は、3°以上90°以下(外周部16の1/4以下)とすることが好ましい。この場合には、基板17の外周部16の一部分をフッ酸蒸気Vに曝しながら、希フッ酸Fの上部に確実に露出させることができる。
これにより、基板17の外周部16の主表面12側領域のうち、オリフラ部11と反対側の一部分には、図2(c)の左側の外周部16として示されるように、外周酸化膜110が残存して形成され、この外周酸化膜110以外の部分は図2(c)の右側の外周部16として示されるようにシリコン酸化膜によって覆われていない状態となる。より詳細には、外周酸化膜110においてもノジュールの発生し易い部分、つまり外周酸化膜110の厚みが比較的小さく、後述の気相成長工程において水素ガスでエッチングされて疎らに除去されるような部分は、希フッ酸Fから蒸発するフッ酸蒸気Vによってエッチング除去され、比較的厚いシリコン酸化膜が残存する。ここで、希フッ酸Fの液面上に露出される基板17の外周部16がなす円弧の中心角が90°より大きくなり、フッ酸蒸気Vに曝されない領域が存在すると、その領域の外周部16にはノジュール5が発生しやすい。
また、基板17の裏面14のシリコン酸化膜15はエッチング除去されることなく残存する。
【0025】
次に、生成された基板18に鏡面研磨と洗浄を施す。
次に、基板18の主表面12の上部にシリコンエピタキシャル層13を形成する(気相成長工程)。
この気相成長工程には、例えば図4に示すようなシリンダ型の気相成長装置3が用いられる。この気相成長装置3は、内部に複数の基板18が配置される反応炉30を備えている。反応炉30の側壁30aは透光性の石英で形成されており、この側壁30aの上にはガス供給口30bが形成されている。反応炉30の底壁30cにはガス排出口30dが形成されている。反応炉30の側方には、側壁30aを通して反応炉30の内部に向かって輻射を行う複数の加熱装置31が配設されている。反応炉30の内部には、反応炉30の頂壁30eから吊り下げられた状態で多角錐台状のサセプタ32が配設されている。このサセプタ32は回転駆動装置(図示せず)によって回転可能となっており、その外周面32aのそれぞれには、例えば上段、中段、下段などの複数の座ぐり部33が形成されている。各座ぐり部33には、基板18が立てかけられた状態で載置されるようになっている。
【0026】
このような気相成長装置3を用いた気相成長工程においては、まず、サセプタ32の各座ぐり部33内に基板18を載置する。このとき、外周酸化膜110を下側に配置し、サセプタ32の座ぐり部33の側面に当接させる。これにより、基板18のシリコン単結晶基板10の外周部16と座ぐり部33の側面との間には外周酸化膜110が介在するので、外周部16と座ぐり部33の側面とは非接触状態となる。なお、外周酸化膜110がなす円弧の中心角を3°以上とした場合には、座ぐり部33の側面との間に外周酸化膜110を確実に介在させることができる。次に、加熱装置31により基板18を1100〜1200℃に加熱するとともに、前記回転駆動装置によりサセプタ32を回転させる。そしてこの状態で、反応炉30内にトリクロロシラン(SiHCl)ガス等の反応ガスを水素ガス等のキャリアガスとともに供給することによって、シリコンエピタキシャル層13を気相成長させる。このように基板18の外周部16と座ぐり部33の側面とを非接触とした状態で気相成長工程を行うことにより、サセプタ32の表面上に堆積するポリシリコン層と基板18の主表面12上で気相成長するシリコンエピタキシャル層13とは一体化しない状態となる。また、このとき水素ガスによって外周酸化膜110がエッチングされるが、外周酸化膜110は比較的厚いシリコン酸化膜から構成されているので、エッチングされても、シリコン単結晶基板10を露出させ難くなっている。
【0027】
以上のようなシリコンエピタキシャルウェーハ1の製造方法によれば、シリコン単結晶基板10の裏面14のシリコン酸化膜15をエッチング除去せず残存させることができるので、気相成長工程の際にオートドープの発生を抑制することができる。
【0028】
また、シリコン単結晶基板10の外周部16のうち、フッ酸処理工程で残存する外周酸化膜110以外の部分を、シリコン酸化膜によって覆われていない状態とすることができ、かつフッ酸処理工程で残存する外周酸化膜110においても、ノジュールの発生し易い部分、つまり、外周部16における主表面12側領域のうちシリコン酸化膜の厚みが比較的小さい部分を、希フッ酸Fから蒸発するフッ酸蒸気Vによって予めエッチング除去し、比較的厚いシリコン酸化膜を残存させることができる。従って、気相成長工程の際に、残存するシリコン酸化膜が水素でエッチングされて局所的にシリコン単結晶基板を露出させるまでの時間を長くし、その分だけノジュールを発生し難くすることができるので、ノジュールがシリコンエピタキシャルウェーハ1からとれてパーティクルとなることを抑制することができる。
【0029】
また、シリコンエピタキシャル層の成長速度を低くしなくても、気相成長工程において、サセプタ32の表面上に堆積するポリシリコン層とシリコン単結晶基板10の主表面12上で気相成長するシリコンエピタキシャル層13とを一体化しないようにすることができる。
【0030】
以上より、気相成長の速度を高く保ちながら、シリコン単結晶基板10の主表面12に対して、オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態でシリコンエピタキシャル層13を気相成長させることができる。
【0031】
<第2の実施の形態>
次に、本発明の第2の実施の形態について説明する。なお、上記第1の実施の形態と同様の構成要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【0032】
本第2の実施の形態におけるシリコンエピタキシャルウェーハ1Aは、図5(a),(b)に示すように、シリコン単結晶基板10の裏面14にシリコン酸化膜15Aが形成されている。シリコン酸化膜15Aはシリコン単結晶基板10の外周部16の周囲全体に外周酸化膜110Aを有しており、この外周酸化膜110Aはシリコン単結晶基板10の裏面14から、このシリコン単結晶基板10の外周部16の少なくとも最外縁Xに亘って形成されている。
【0033】
以下、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハ1Aの製造方法について説明する。本第2の実施の形態におけるシリコンエピタキシャルウェーハ1Aの製造方法は、上記第1の実施の形態におけるフッ酸処理工程と異なるフッ酸処理工程を有している。以下、この点について詳しく説明する。
【0034】
本第2の実施の形態におけるフッ酸処理工程は、シリコン酸化膜15Aが裏面14に形成された基板17の主表面12側をフッ酸蒸気Vに曝すことによって行われる。
より詳細には、フッ酸処理工程は、例えば図6に示すようなフッ酸処理装置2Aによって行うことができる。フッ酸処理装置2Aは、内部に希フッ酸Fを満たした浴槽20を備えている。浴槽20の上部には、フッ酸Fから蒸発したフッ酸蒸気Vが存在している。
このようなフッ酸処理装置2Aを用いたフッ酸処理工程においては、フッ酸処理装置2Aの上部のフッ酸蒸気V中に、主表面12が下側になるように基板17を配置する。これにより、基板17の主表面12がフッ酸蒸気Vに曝され、基板17の外周部16における主表面12側のシリコン酸化膜15Aのうち、シリコン酸化膜の厚みの比較的小さい部分、つまりノジュールの発生し易い部分がエッチング除去される。また、シリコン単結晶基板10の裏面14のシリコン酸化膜15Aはエッチング除去されずに残存する。
【0035】
以上のようなシリコンエピタキシャルウェーハ1Aの製造方法によれば、シリコン単結晶基板10の裏面をシリコン酸化膜15Aによって覆われた状態とすることができるため、気相成長を行う場合にオートドープの発生を抑制することができる。
また、シリコン単結晶基板10の外周部16における主表面12側のシリコン酸化膜のうち、ノジュールの発生し易い部分をエッチング除去し、比較的厚いシリコン酸化膜を残存させることができる。これにより、気相成長を行う場合に、残存するシリコン酸化膜が水素でエッチングされて局所的にシリコン単結晶基板10を露出させるまでの時間を長し、その分だけノジュールを発生し難くすることができるので、ノジュールに起因したパーティクルが発生することを抑制することができる。
また、気相成長工程を行う際に、シリコン単結晶基板10の外周部16の周囲全体に残存する外周酸化膜110Aとサセプタ32の座ぐり部33の側面とを当接させることにより、シリコン単結晶基板10の外周部16と座ぐり部33の側面との間に外周酸化膜110Aを確実に介在させることができるので、外周部16と座ぐり部33の側面とを非接触状態とすることができる。従って、この状態で気相成長を行うことにより、サセプタ32の表面上に堆積するポリシリコン層とシリコン単結晶基板10の主表面12上で気相成長するシリコンエピタキシャル層13とを一体化しないようにすることができるため、シリコンエピタキシャルウェーハ1Aにクラックが発生するのを抑制することができる。更に、シリコン単結晶基板10の外周部16の周囲全体に外周酸化膜110Aが形成されているので、外周酸化膜110Aが除去されている場合に比べてより効果的にオートドープを防止することができる。
以上より、シリコンエピタキシャル層の成長速度を低くしなくても、上記表面処理後のシリコン単結晶基板10の主表面に対して、オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態でシリコンエピタキシャルウェーハ1Aを気相成長させることができる。
【0036】
なお、上記第1及び第2の実施の形態においては、気相成長工程にシリンダ型の気相成長装置3を用いることとして説明したが、縦型や枚葉型の気相成長装置を用いることとしても良い。その際、外周酸化膜とサセプタの座ぐり部の側面とが当接するようにシリコン単結晶基板を載置することが必要である。
また、第2の実施の形態においては、フッ酸処理装置2Aの上部に存在するフッ酸蒸気によってシリコン酸化膜15Aを除去することとして説明したが、別の場所で用意したフッ酸蒸気を吹き付けることによってシリコン酸化膜15Aを除去することとしても良い。
【0037】
【実施例】
以下に、実施例および比較例を挙げることにより、本発明をさらに具体的に説明する。
【0038】
<実施例>
実施例では、上記第1の実施の形態におけるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によって複数のシリコン単結晶基板10の主表面12上にそれぞれ所定の成長速度でシリコンエピタキシャル層13を形成し、複数のシリコンエピタキシャルウェーハ1を製造した。なお、酸化膜形成工程においては、約500nmの厚さでシリコン単結晶基板10の裏面14にシリコン酸化膜15を形成した。また、フッ酸処理工程においては外周酸化膜110を、シリコン単結晶基板10の外周部16の1/2、1/4、1/8の領域にそれぞれ残存させた。また、気相成長工程においては、外周酸化膜110とサセプタ32の座ぐり部33の側面とを当接させ、成長速度を1、1.25、1.5μm/minとして40μmの厚さのシリコンエピタキシャル層13を気相成長させた。
【0039】
<比較例>
比較例では、シリコン単結晶基板10の外周部16のシリコン酸化膜15を完全に除去した状態でシリコン単結晶基板10の主表面12上に所定の成長速度でシリコンエピタキシャル層13を形成し、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。なお、シリコン単結晶基板10の裏面14におけるシリコン酸化膜15の厚さは、約500nmとした。また、気相成長工程においては、成長速度を1、1.25、1.5μm/minとして40μmの厚さのシリコンエピタキシャル層13を気相成長させた。
【0040】
以上の実施例および比較例のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によってシリコンエピタキシャルウェーハを製造した結果を、以下の図7,8に示す。
図7は、シリコンエピタキシャル層の気相成長速度(μm/min)と、シリコンエピタキシャルウェーハ1におけるクラックの発生率(%)との関係を示す図である。なお、この図においては、実施例として、シリコン単結晶基板10における外周部16の1/2の領域に外周酸化膜110を残存させた場合のクラック発生率を示しているが、外周酸化膜110が1/4、1/8の領域に残存している場合も同じ結果であった。
この図に示されるように、実施例では比較例と異なり、成長速度が高くてもクラックが発生していない。つまり、クラックの発生を抑制した状態で、高い成長速度でシリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる。
【0041】
図8は、1枚のシリコンエピタキシャルウェーハにおいて発生するパーティクルの個数(個)と、シリコンエピタキシャル層の気相成長速度(μm/min)及び外周酸化膜110の残存割合との関係を示す図である。なお、この図において、横軸の上段の数値は成長速度(μm/min)を示しており、下段の括弧内の分数はフッ酸処理工程において残存した外周酸化膜110の割合を示している。
この図に示すように、シリコン単結晶基板10の外周部16に外周酸化膜110が1/4、1/8の領域に残存している場合、発生したパーティクルが15個以下であり、外周酸化膜110を有しない比較例と同程度にパーティクルの発生が抑制されている。しかしながら、外周酸化膜110が1/2の領域に残存するシリコン単結晶基板10にシリコンエタピタキシャル層を気相成長させると、ノジュールが多発し、パーティクルの発生率も高くなっている。つまり、外周酸化膜110が1/4以下の領域で残存しているシリコン単結晶基板10を使用する場合、ノジュールの発生を抑制した状態で、かつ高い成長速度で、シリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる。
【0042】
【発明の効果】
本発明によれば、シリコンエピタキシャル層の成長速度を低くしなくても、シリコン単結晶基板の主表面に対して、オートドープ、パーティクル及びクラックの発生を抑制した状態でシリコンエピタキシャル層を気相成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハを示す図であり、(a)は縦断面図、(b)は主表面側の平面図である。
【図2】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を説明するための図である。
【図3】フッ酸処理装置の縦断面図である。
【図4】気相成長装置の概略構成を示す縦断面図である。
【図5】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの他の実施の形態を示す平面図及び縦断面図である。
【図6】フッ酸処理装置の縦断面図である。
【図7】クラックの発生率と気相成長速度との関係を示す図である。
【図8】パーティクルの発生個数と、気相成長速度及び外周酸化膜の残存量との関係を示す図である。
【図9】ノジュールが形成されたシリコンエピタキシャルウェーハの縦断面図である。
【符号の説明】
1,1A シリコンエピタキシャルウェーハ
5 ノジュール
10 シリコン単結晶基板
12 シリコン単結晶基板の主表面
13 シリコンエピタキシャル層
14 シリコン単結晶基板の裏面
15,15A シリコン酸化膜
16 シリコン単結晶基板の外周部
32 サセプタ
33 座ぐり部
110,110A 外周酸化膜
F 希フッ酸(フッ酸)
X シリコン単結晶基板の外周部の最外縁

Claims (6)

  1. シリコン単結晶基板の表面処理方法であって、
    前記シリコン単結晶基板の裏面に形成されたシリコン酸化膜を覆い、かつ前記シリコン単結晶基板の外周部の一部を液面上に露出させた状態で、フッ酸中に前記シリコン単結晶基板を浸漬するフッ酸処理工程を有することを特徴とする表面処理方法。
  2. CVD法によってシリコン単結晶基板の裏面にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
    前記シリコン単結晶基板の主表面側外周部にフッ酸蒸気をあてるフッ酸処理工程とをこの順に行うことを特徴とする表面処理方法。
  3. CVD法によってシリコン単結晶基板の裏面にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
    前記シリコン単結晶基板の前記裏面に形成された前記シリコン酸化膜を覆い、かつ前記シリコン単結晶基板の外周部の一部を液面上に露出させた状態で、前記シリコン単結晶基板をフッ酸中に浸漬することにより、前記シリコン単結晶基板の前記裏面から前記外周部の少なくとも最外縁に亘る外周酸化膜を前記外周部の前記一部のみに残存させるフッ酸処理工程と、
    前記フッ酸処理工程で残存した前記外周酸化膜をサセプタの座ぐり部の側面に当接させた状態で、前記シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる気相成長工程とをこの順に行うことを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
  4. 前記シリコン単結晶基板の外周部の1/4以下の領域を液面上に露出させた状態で、前記フッ酸中に前記シリコン単結晶基板を浸漬することを特徴とする請求項3記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
  5. シリコン単結晶基板と、該シリコン単結晶基板の裏面に形成されたシリコン酸化膜と、前記シリコン単結晶基板の主表面上に形成されたシリコンエピタキシャル層とを備えるシリコンエピタキシャルウェーハにおいて、
    前記シリコン単結晶基板の前記裏面から、該シリコン単結晶基板の外周部の少なくとも最外縁に亘る外周酸化膜を、前記外周部の一部のみに有することを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハ。
  6. 前記外周酸化膜は、前記シリコン単結晶基板の外周部の1/4以下の領域に形成されていることを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハ。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101311340B (zh) * 2008-03-19 2010-06-02 南京国盛电子有限公司 硅反外延片的制造方法及其专用设备
JP2010153433A (ja) * 2008-12-24 2010-07-08 Sumco Corp エピタキシャルウェーハの製造方法
JP5273150B2 (ja) * 2008-09-26 2013-08-28 信越半導体株式会社 シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100365889C (zh) * 2006-05-18 2008-01-30 中微光电子(潍坊)有限公司 一种防止垂直腔面发射半导体激光器在湿法氧化时开裂的方法
KR101022567B1 (ko) * 2009-02-02 2011-03-16 주식회사 엘지실트론 에피택셜 웨이퍼 제조 방법

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04245431A (ja) * 1991-01-30 1992-09-02 Kyushu Electron Metal Co Ltd 半導体基板の酸化膜除去方法とその装置
JP2970499B2 (ja) * 1995-10-30 1999-11-02 日本電気株式会社 半導体装置の製造方法
JP3635200B2 (ja) * 1998-06-04 2005-04-06 信越半導体株式会社 Soiウェーハの製造方法
US6444027B1 (en) * 2000-05-08 2002-09-03 Memc Electronic Materials, Inc. Modified susceptor for use in chemical vapor deposition process
JP3727602B2 (ja) * 2002-03-11 2005-12-14 大日本スクリーン製造株式会社 基板周縁処理装置および基板周縁処理方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101311340B (zh) * 2008-03-19 2010-06-02 南京国盛电子有限公司 硅反外延片的制造方法及其专用设备
JP5273150B2 (ja) * 2008-09-26 2013-08-28 信越半導体株式会社 シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法
JP2010153433A (ja) * 2008-12-24 2010-07-08 Sumco Corp エピタキシャルウェーハの製造方法

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