JP2004334068A - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【課題】低温定着性に優れ、且つ高温オフセットが生じることがないトナーを提供する。
【解決手段】THF不溶のゲル分含有率を5〜15%の範囲とし、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線において、65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にそれぞれ吸熱ピークを有するようにする。ここで、より優れたトナー定着性を得る観点からは、結着樹脂としてポリエステル樹脂を用いるのが好ましい。また、より優れた低温定着性を得る観点からは、離型剤としてエステル系ワックスとポリプロピレンワックスとを用いるのが好ましい。さらにはエステル系ワックスの含有量は結着樹脂100重量部に対して1〜3重量部の範囲が好ましく、ポリプロピレンワックスの含有量は結着樹脂100重量部に対して0.5〜3重量部の範囲が好ましい。
【選択図】 図1
【解決手段】THF不溶のゲル分含有率を5〜15%の範囲とし、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線において、65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にそれぞれ吸熱ピークを有するようにする。ここで、より優れたトナー定着性を得る観点からは、結着樹脂としてポリエステル樹脂を用いるのが好ましい。また、より優れた低温定着性を得る観点からは、離型剤としてエステル系ワックスとポリプロピレンワックスとを用いるのが好ましい。さらにはエステル系ワックスの含有量は結着樹脂100重量部に対して1〜3重量部の範囲が好ましく、ポリプロピレンワックスの含有量は結着樹脂100重量部に対して0.5〜3重量部の範囲が好ましい。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は静電潜像現像用トナー(以下、単に「トナー」と記すことがある)に関し、より詳細には結着樹脂中に離型剤が分散混合されたトナーに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
社会の省エネルギー化の流れに呼応して、静電記録方式を用いた、複写機などの画像形成装置においても消費電力の低減が強く求められている。画像形成装置における消費電力の低減策としてはトナーの低温定着化やウォームアップ時間の短縮化などが考えられる。トナーの低温定着化については、例えば低融点のワックスをトナーに含有させて低温定着を図ることが提案されている(例えば特許文献1、2)。しかし、低温定着可能なトナーの場合には高温オフセットが生じやすい。特に、ウォームアップ時間の短縮のために定着ローラを急激に加熱した場合、定着ローラの表面温度が設定温度を大きく超えるいわゆるオーバシュート現象が生じ、トナーの高温オフセットが発生しやすくなる。
【0003】
【特許文献1】
特開平8−50368号公報(特許請求の範囲)
【特許文献2】
特開平7−199681号公報(特許請求の範囲)
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような従来の問題に鑑みてなされたものであり、低温定着性に優れ、且つ高温オフセットが生じることがないトナーを提供することをその目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、少なくとも結着樹脂と離型剤とを含む静電潜像現像用トナーであって、THF不溶のゲル分含有率が5〜15%の範囲で、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線において、65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にそれぞれ吸熱ピークを有することを特徴とする静電潜像現像用トナーが提供される。
【0006】
なお、本発明におけるTHF不溶のゲル分含有率は次のようにして測定したものである。トナー100mgをTHF5mlに混合し、1時間溶解させた後、ポリテトラフルオロエチレンからなるフィルタを用いてその溶液の不溶分を濾別する。一方、熱重量測定装置(「TG8101D」理学電機社製)を用いてトナーのTGを測定する。具体的には、窒素雰囲気として昇温速度20℃/minで600℃まで加熱した後、大気雰囲気として同じ昇温速度で900℃までさらに加熱する。大気雰囲気下における重量減がトナー中のカーボンブラック量に相当し、最終の重量減がトナー中の無機物質に相当する。ここで求めたカーボンブラック相当量と無機物質相当量を、フィルタによって濾別した前記不溶分から除いてゲル分を求め、このゲル分をトナー重量で割ってゲル分含有率とした。
【0007】
またDSC曲線は、示差走査熱量計「DSC3210」マック・サイエンス社製を用いて、昇温速度15℃/minで室温から200℃まで昇温した後、25℃まで冷却し、再び昇温速度15℃/minで昇温し、このときの吸熱量を測定したものである。
【0008】
ここで、より優れたトナー定着性を得る観点からは、結着樹脂としてポリエステル樹脂を用いるのが好ましい。
【0009】
また、より優れた低温定着性を得る観点からは、離型剤としてエステル系ワックスとポリプロピレンワックスとを用いるのが好ましい。また前記エステル系ワックスの含有量は結着樹脂100重量部に対して1〜3重量部の範囲が好ましく、ポリプロピレンワックスの含有量は結着樹脂100重量部に対して0.5〜3重量部の範囲が好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、低温定着性に優れるとともに、耐高温オフセット性にも優れるトナーを得るべく鋭意検討を重ねた結果、トナーのDSC曲線における吸熱ピークの温度域を特定範囲とすることによって低温定着性と耐高温オフセット性とが図れ、さらにTHF不溶のゲル分含有率を特定範囲とすることによって耐高温オフセット性をさらに抑えられることを見出し本発明をなすに至った。
【0011】
すなわち本発明に係るトナーの大きな特徴の一つは、THF不溶のゲル分含有率を5〜15%の範囲としたことにある。THF不溶のゲル分含有率は主として結着樹脂の高分子成分量に関係し、高分子成分量が多いとゲル分含有率は高くなり、高分子成分量が少ないとゲル分含有率は低くなる。ゲル分含有率が5%より少ないと、高温オフセットが発生しやすくなる。一方、ゲル分含有率が15%より多いと、低温定着性が悪くなり低温オフセットが発生する。より好ましいゲル分含有率は8〜15%の範囲である。
【0012】
THF不溶のゲル分含有率を前記範囲に調整するには例えば、使用する結着樹脂の分子量分布を調整すればよい。結着樹脂の分子量分布は、結着樹脂の原料である単量体の種類や量、製造工程における重合温度などにより調整できる。また、分子量の異なる2以上の樹脂の混合し、その混合割合を調整することによっても結着樹脂の分子量分布を調整できる。
【0013】
本発明で使用する結着樹脂としては特に限定はなく、例えばポリエステル樹脂やスチレン−アクリル樹脂などを挙げることができる。優れたトナー定着性を得る観点からは、この中でもポリエステル樹脂を用いるのが好ましい。
【0014】
ポリエステル樹脂は、主として多価カルボン酸類と多価アルコール類との縮重合により得られるものであって、多価カルボン酸類としては、例えばフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸等の芳香族多価カルボン酸;マレイン酸、フマール酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、アゼライン酸、メサコン酸、シトラコン酸、グルタコン酸等の脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸、シクロヘキセンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸;これらカルボン酸の無水物や低級アルキルエステルが挙げられ、これらの1種又は2種以上が使用される。
【0015】
ここで3価以上の成分の含有量は架橋度に依存し、前記のゲル分含有率を特定範囲とするためにはその添加量を調整すればよい。一般的には、3価以上の成分の含有量は15mol%以下が好ましい。
【0016】
一方、ポリエステル樹脂に用いられる多価アルコール類としては、例えば、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−ブテンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタングリコール、1,6−ヘキサングリコール等のアルキレングリコール類;ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のアルキレンエーテルグリコール類;1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールA等の脂環族多価アルコール類;ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS等のビスフェノール類及びビスフェノール類のアルキレンオキサイドを挙げることができ、これらの1種又は2種以上を組み合わせて使用できる。
【0017】
なお、分子量の調整を目的として、モノカルボン酸、モノアルコールを必要により使用してもよい。モノカルボン酸としては、例えば安息香酸、パラヒドロキシ安息香酸、トルエンカルボン酸、サリチル酸、酢酸、プロピオン酸及びステアリン酸等が挙げられる。モノアルコールとしては、ベンジルアルコール、トルエン−4−メタノール、シクロヘキサンメタノールなどのモノアルコールが挙げられる。
【0018】
本発明で使用できるポリエステル樹脂は、これら原料を使用して通常の方法で製造される。例えば、アルコール成分と酸成分を所定の割合で反応容器に仕込み、窒素等の不活性ガスを吹き込みながら、触媒の存在下150〜190℃の温度で反応を開始する。副生する低分子化合物は連続的に反応系外へ除去する。その後、更に反応温度を210〜250℃に上げて反応を促進し、目的とするポリエステル樹脂を得る。反応は、常圧、減圧、加圧のいずれの条件下でも行うことができるが、反応率が50〜90%に達した後は、200mmHg以下に減圧して反応させるのが好ましい。
【0019】
上記触媒としては、例えばスズ、チタン、アンチモン、マンガン、ニッケル、亜鉛、鉛、鉄、マグネシウム、カルシウム、ゲルマニウム等の金属;及びこれらの金属含有化合物が挙げられる。
【0020】
本発明に係るトナーのもう一つの大きな特徴は、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線における吸熱ピークが65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にあることにある。DSC曲線における65〜85℃の範囲の吸熱ピークは低温定着性に関係する。吸熱ピークが65℃より低いと耐熱性が低下する一方、85℃より高いと低温定着性が悪くなり低温オフセットが発生する。より好ましい範囲としては70〜80℃の範囲である。
【0021】
他方、DSC曲線における130〜160℃の範囲の吸熱ピークは耐高温オフセット性に関係し、吸熱ピークが130℃より低いと耐高温オフセット性が低下する一方、160℃より高いと低温定着性が悪くなり低温オフセットが発生する。より好ましい範囲としては130〜150℃の範囲である。
【0022】
DSC曲線における前記範囲の吸熱ピークをトナーが有するようにするには、例えば離型剤の種類や量を調整すればよい。離型剤としては従来公知のものを使用でき、例えばエステル系ワックス、アルキレンビス脂肪酸アミド化合物、天然ワックスや、ポリプロピレンワックス、ポリエチレンワックス、プロピレン−エチレン共重合体ワックスなど挙げられる。これらの中でもエステル系ワックス及びポリプロピレンワックスが好ましく、さらにはこれらの併用がより好ましい。また離型剤の総添加量は結着樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部の範囲が好ましい。離型剤の添加量が0.1重量部より少ないと充分な離型の効果が得られにくく、他方添加量が10重量部より多いと耐ブロッキング性が低下し、またトナーからの脱離が生じるおそれがあるからである。
【0023】
前記エステル系ワックスとしては、直鎖飽和脂肪酸とアルコールとの反応から得られるものが好ましい。直鎖飽和脂肪酸としては例えば、ミリスチン酸やパルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸などのモノカルボン酸;マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ダイマー酸などのジカルボン酸などが挙げられる。アルコールとしては、ミリスチルアルコールやセチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール、テトラコサノールなどの直鎖飽和一価アルコール;エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオールなどの直鎖飽和二価アルコール;1,2,4−ブタントリオール、1,2,4−ペンタントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、トリメチロールエタン、トリエチロールエタンなどの直鎖飽和三価アルコール;1,2,3,6−ヘキサンテトロール、ペンタエリトリトールなどの直鎖飽和四価アルコールなどが挙げられる。なお、エステル系ワックスの添加量は、結着樹脂100重量部に対して1〜3重量部が好ましい。
【0024】
前記ポリプロピレンワックスとしては、数平均分子量が1,000〜10,000、特に2,000〜6,000の範囲にあるものが好ましい。また、ポリプロピレンワックスの添加量は、結着樹脂100重量部に対して0.5〜3重量部が好ましい。
【0025】
本発明のトナーには、本発明の効果を害しない範囲でその他の添加剤を使用しても構わない。このような添加剤としては例えば着色剤や電荷制御剤、表面処理剤などが挙げられる。着色剤としては、例えば、黒色顔料として、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック等のカーボンブラック;黄色顔料として、黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマンネントイエローNCG、タートラジンレーキ;橙色顔料として、赤口黄鉛、モリブテンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダスレンブリリアントオレンジGK;赤色顔料として、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B;紫色顔料として、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ;青色顔料として、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC;緑色顔料として、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーンG;白色顔料として、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛、バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等を使用できる。このような着色剤は結着樹脂100重量部当り2〜20重量部、特に5〜15重量部の量で使用するのが好ましい。
【0026】
また電荷制御剤としては、これまで公知の電荷制御剤を使用でき、例えば正帯電性電荷制御剤としては、ニグロシン染料、脂肪酸変性ニグロシン染料、カルボキシル基含有脂肪酸変性ニグロシン染料、四級アンモニウム塩、アミン系化合物、有機金属化合物等を使用でき、負帯電性電荷制御剤としては、オキシカルボン酸の金属錯体、アゾ化合物の金属錯体、金属錯塩染料やサリチル酸誘導体等を使用できる。
【0027】
また表面処理剤としては、トナーの帯電制御性や嵩密度(流動性)等を調整するために、シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム等の無機微粉末;ポリメチルメタクリレート等の有機微粉末;ステアリン酸亜鉛等の脂肪酸金属塩等を挙げることができ、これらの1種又は2種以上を併用することができる。表面処理剤の添加量は、トナー当たり0.1〜2.0wt%の範囲が好ましい。当該表面処理剤とトナー粒子との混合は、例えばヘンシェルミキサー、V型混合機、ターブラミキサー、ハイブリタイザー等を用いて行うことができる。
【0028】
本発明のトナーは一成分系現像剤又は二成分系現像剤として用いることができる。二成分系現像剤として用いる場合に使用するキャリアに限定はなく、例えば、鉄、ニッケル、コバルト等の磁性体金属及びそれらの合金、あるいは希土類を含有する合金類、ヘマタイト、マグネタイト、マンガン−亜鉛系フェライト、ニッケル−亜鉛系フェライト、マンガン−マグネシウム系フェライト、リチウム系フェライトなどのソフトフェライト、銅−亜鉛系フェライト等の鉄系酸化物及びそれらの混合物等の磁性体材料を焼結及びアトマイズ等を行うことによって製造した磁性体粒子、及び当該磁性体粒子の表面を樹脂被覆したものを使用することができる。また、上記キャリアとして磁性体分散型樹脂を使用することもできる。この場合、用いる磁性体としては上記磁性体材料が使用でき、結着樹脂としては、例えばビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
【0029】
キャリアの粒子径は、一般に電子顕微鏡法による粒径で表して20〜200μm、特に30〜150μmのものが好ましい。またキャリアの見掛け密度は、磁性材料を主体とする場合は磁性体の組成や表面構造等によっても相違するが、一般に2.4〜3.0g/cm3の範囲が好ましい。
【0030】
前記トナーとキャリアからなる二成分系現像剤中の、トナー濃度は1〜20重量%、好ましくは3〜15重量%である。トナー濃度が1重量%未満の場合、画像濃度が薄くなりすぎ、他方トナー濃度が20重量%を超える場合、現像装置内でトナー飛散が発生し機内汚れや転写紙などの背景部分にトナーが付着する不具合が生じるおそれがあるからである。
【0031】
【実施例】
(結着樹脂Aの製造)
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2.2モル付加物 2000g
ビスフェノールAエチレンオキサイド2.2モル付加物 800g
テレフタル酸 500g
n−ドデセニルコハク酸 600g
無水トリメリット酸 350g
酸化ジブチル錫 4g
上記材料を窒素雰囲気下、220℃で8時間反応させた後、減圧下で軟化点155℃に達するまで反応させて結着樹脂Aを得た。
【0032】
(結着樹脂Bの製造)
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2.2モル付加物 2800g
テレフタル酸 400g
フマル酸 650g
酸化ジブチル錫 4g
上記材料を窒素雰囲気下、220℃で8時間反応させた後、減圧下で軟化点90℃に達するまで反応させて結着樹脂Bを得た。
【0033】
(実施例1)
前記作製した結着樹脂Aを70重量部、結着樹脂Bを30重量部、カーボンブラック「Nipex−60」(デグサ社製)9重量部、帯電制御剤「ニグロシンベース BONTRON N−07」(オリエント化学工業社製)を2重量部、エステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000)を1重量部 をヘンシェルミキサーで3000rpmの羽根速度で5分混合した後、二軸押出機PCM−30(池貝社製)で投入量10kg/h、シリンダ温度120℃で溶融混練して得たトナー用樹脂組成物を、気流式粉砕機ジェットミルIDS−2で微粉砕し、風力分級機を用いて分級して平均粒径8μmのトナー粒子を得た。このトナー粒子100重量部とシリカ微粒子「TG−820F」(キャボット社製)0.6重量部をヘンシェルミキサーで羽根速度3000rpmで2分混合してトナーを得た。
【0034】
(実施例2)
結着樹脂Aを50重量部、結着樹脂Bを50重量部とした以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
【0035】
(実施例3)
結着樹脂Aを60重量部、結着樹脂Bを40重量部、ワックスをエステルワックス2(融点68℃、分子量600)を3重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000) を1重量部とした以外は実施例1と同様にして、トナーを得た。
【0036】
(実施例4)
ワックスをエステルワックス3(融点86℃、分子量1800)を1重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0037】
(実施例5)
ワックスをエステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス2(融点134℃、分子量10000) を3重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0038】
(実施例6)
ワックスをエステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス3(融点162℃、分子量25000) を0.5重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0039】
(比較例1)
結着樹脂Aを45重量部、結着樹脂Bを55重量部とした以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
【0040】
(比較例2)
結着樹脂Aを75重量部、結着樹脂Bを20重量部とした以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
【0041】
(比較例3)
ワックスをエステルワックス4(融点62℃、分子量600)を1重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0042】
(比較例4)
ワックスをエステルワックス5(融点93℃、分子量2000)を3重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0043】
(比較例5)
ワックスをエステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス4(融点130℃、分子量10000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0044】
(比較例6)
ワックスをエステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス5(融点168℃、分子量45000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0045】
(現像剤の特定評価)
作製したトナーのゲル分含有率およびDSC曲線における吸熱ピークを下記方法によって測定した。DSC曲線を図1に示すと共に、測定結果を表1に示す。また、各トナー5重量部と95重量部のフェライトキャリア(平均粒径90μm)とを混合し現像剤を作製した。そして、京セラミタ社製複写機「Creage7350」のヒートローラ温度を可変とした複写機に、作製した現像剤を搭載し、下記方法で定着率と非オフセット幅、耐熱性を観察した。結果を表1に合わせて示す。
【0046】
(ゲル分含有率)
トナー100mgをTHF5mlに混合させ、1時間溶解させた後、ポリテトラフルオロエチレンからなるフィルタ(「44525−NP」Tomsic社製)を用いてその混合液の不溶分を濾別する。フィルタによって濾別した前記不溶分から、トナーに含有されているカーボンブラックと無機物質の含有量を差し引いてゲル分を算出し、このゲル分をトナー重量で割ってゲル分含有率とする。なお、カーボンブラックと無機物質の含有量は次のようにして算出した。熱重量測定装置(「TG8101D」理学電機社製)を用いてトナーを、窒素雰囲気で昇温速度20℃/minで600℃まで加熱した後、大気雰囲気で同じ昇温速度で900℃までさらに加熱する。このときの大気雰囲気下における重量減をトナー中のカーボンブラック量、そして最終の重量減をトナー中の無機物質量に相当するものとした。
【0047】
(吸熱ピーク)
示差走査熱量計「DSC3210」マック・サイエンス社製を用いて、昇温速度15℃/minで室温から200℃まで昇温した後、25℃まで冷却し、再び昇温速度15℃/minで昇温し、このときのDSC曲線を測定して吸熱ピークを求めた。
【0048】
(定着率)
複写機の定着ローラ温度を140℃としてベタ画像を出力し、得られたベタ画像をさらしを巻いた重りで擦り、「擦り後のID」/「擦り前のID」×100として定着率(%)を求めた。IDの測定には反射濃度計(東京電色社製、TC−6DS)を使用した。定着率が95%以上の場合を「○」、95%未満の場合を「×」とした。
【0049】
(非オフセット幅)
定着ローラ温度を130−230℃の範囲で変化させ、オフセットの発生しない温度範囲(非オフセット幅)を調べた。判定基準は、非オフセット幅内に140−220℃が入る場合を「○」、入らない場合を「×」とした。
【0050】
(耐熱性)
トナー3gを密閉可能なプラスチック容器に入れ58℃で3時間加熱後8時間以上20℃65%の環境に放置し、目視にて凝集を確認した。凝集がない場合を「○」、凝集があった場合を「×」とした。
【0051】
【表1】
【0052】
表1によれば、本発明の要件を具備する実施例1〜6のトナーでは、定着率、非オフセット幅及び耐熱性について良好な結果が得られた。一方、ゲル分含有率の少ない比較例1のトナーでは、非オフセット幅の上限温度が低く、耐熱性に劣っていた。反対にゲル分含有率の多い比較例2のトナーでは、低温オフセットが発生し、非オフセット幅の下限温度が高かった。また、吸熱ピークIが低い比較例3のトナーでは、オフセット性は良好であったものの耐熱性が劣っていた。反対に吸熱ピークIが高い比較例4のトナーでは、低温オフセットが発生し、非オフセット幅の下限温度が高かった。吸熱ピークIIが低い比較例5のトナーでは、非オフセット幅の上限温度が低かった。反対に吸熱ピークIIが高い比較例6のトナーでは、低温オフセットが発生し、非オフセット幅の下限温度が高かった。
【0053】
【発明の効果】
本発明のトナーでは、THF不溶のゲル分含有率を5〜15%の範囲とし、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線において、65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にそれぞれ吸熱ピークを有するようにしたので、優れた低温定着性と耐高温オフセット性が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1のトナーのDSC曲線を示す図である。
【図2】比較例4のトナーのDSC曲線を示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は静電潜像現像用トナー(以下、単に「トナー」と記すことがある)に関し、より詳細には結着樹脂中に離型剤が分散混合されたトナーに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
社会の省エネルギー化の流れに呼応して、静電記録方式を用いた、複写機などの画像形成装置においても消費電力の低減が強く求められている。画像形成装置における消費電力の低減策としてはトナーの低温定着化やウォームアップ時間の短縮化などが考えられる。トナーの低温定着化については、例えば低融点のワックスをトナーに含有させて低温定着を図ることが提案されている(例えば特許文献1、2)。しかし、低温定着可能なトナーの場合には高温オフセットが生じやすい。特に、ウォームアップ時間の短縮のために定着ローラを急激に加熱した場合、定着ローラの表面温度が設定温度を大きく超えるいわゆるオーバシュート現象が生じ、トナーの高温オフセットが発生しやすくなる。
【0003】
【特許文献1】
特開平8−50368号公報(特許請求の範囲)
【特許文献2】
特開平7−199681号公報(特許請求の範囲)
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような従来の問題に鑑みてなされたものであり、低温定着性に優れ、且つ高温オフセットが生じることがないトナーを提供することをその目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、少なくとも結着樹脂と離型剤とを含む静電潜像現像用トナーであって、THF不溶のゲル分含有率が5〜15%の範囲で、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線において、65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にそれぞれ吸熱ピークを有することを特徴とする静電潜像現像用トナーが提供される。
【0006】
なお、本発明におけるTHF不溶のゲル分含有率は次のようにして測定したものである。トナー100mgをTHF5mlに混合し、1時間溶解させた後、ポリテトラフルオロエチレンからなるフィルタを用いてその溶液の不溶分を濾別する。一方、熱重量測定装置(「TG8101D」理学電機社製)を用いてトナーのTGを測定する。具体的には、窒素雰囲気として昇温速度20℃/minで600℃まで加熱した後、大気雰囲気として同じ昇温速度で900℃までさらに加熱する。大気雰囲気下における重量減がトナー中のカーボンブラック量に相当し、最終の重量減がトナー中の無機物質に相当する。ここで求めたカーボンブラック相当量と無機物質相当量を、フィルタによって濾別した前記不溶分から除いてゲル分を求め、このゲル分をトナー重量で割ってゲル分含有率とした。
【0007】
またDSC曲線は、示差走査熱量計「DSC3210」マック・サイエンス社製を用いて、昇温速度15℃/minで室温から200℃まで昇温した後、25℃まで冷却し、再び昇温速度15℃/minで昇温し、このときの吸熱量を測定したものである。
【0008】
ここで、より優れたトナー定着性を得る観点からは、結着樹脂としてポリエステル樹脂を用いるのが好ましい。
【0009】
また、より優れた低温定着性を得る観点からは、離型剤としてエステル系ワックスとポリプロピレンワックスとを用いるのが好ましい。また前記エステル系ワックスの含有量は結着樹脂100重量部に対して1〜3重量部の範囲が好ましく、ポリプロピレンワックスの含有量は結着樹脂100重量部に対して0.5〜3重量部の範囲が好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、低温定着性に優れるとともに、耐高温オフセット性にも優れるトナーを得るべく鋭意検討を重ねた結果、トナーのDSC曲線における吸熱ピークの温度域を特定範囲とすることによって低温定着性と耐高温オフセット性とが図れ、さらにTHF不溶のゲル分含有率を特定範囲とすることによって耐高温オフセット性をさらに抑えられることを見出し本発明をなすに至った。
【0011】
すなわち本発明に係るトナーの大きな特徴の一つは、THF不溶のゲル分含有率を5〜15%の範囲としたことにある。THF不溶のゲル分含有率は主として結着樹脂の高分子成分量に関係し、高分子成分量が多いとゲル分含有率は高くなり、高分子成分量が少ないとゲル分含有率は低くなる。ゲル分含有率が5%より少ないと、高温オフセットが発生しやすくなる。一方、ゲル分含有率が15%より多いと、低温定着性が悪くなり低温オフセットが発生する。より好ましいゲル分含有率は8〜15%の範囲である。
【0012】
THF不溶のゲル分含有率を前記範囲に調整するには例えば、使用する結着樹脂の分子量分布を調整すればよい。結着樹脂の分子量分布は、結着樹脂の原料である単量体の種類や量、製造工程における重合温度などにより調整できる。また、分子量の異なる2以上の樹脂の混合し、その混合割合を調整することによっても結着樹脂の分子量分布を調整できる。
【0013】
本発明で使用する結着樹脂としては特に限定はなく、例えばポリエステル樹脂やスチレン−アクリル樹脂などを挙げることができる。優れたトナー定着性を得る観点からは、この中でもポリエステル樹脂を用いるのが好ましい。
【0014】
ポリエステル樹脂は、主として多価カルボン酸類と多価アルコール類との縮重合により得られるものであって、多価カルボン酸類としては、例えばフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸等の芳香族多価カルボン酸;マレイン酸、フマール酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、アゼライン酸、メサコン酸、シトラコン酸、グルタコン酸等の脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸、シクロヘキセンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸;これらカルボン酸の無水物や低級アルキルエステルが挙げられ、これらの1種又は2種以上が使用される。
【0015】
ここで3価以上の成分の含有量は架橋度に依存し、前記のゲル分含有率を特定範囲とするためにはその添加量を調整すればよい。一般的には、3価以上の成分の含有量は15mol%以下が好ましい。
【0016】
一方、ポリエステル樹脂に用いられる多価アルコール類としては、例えば、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−ブテンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタングリコール、1,6−ヘキサングリコール等のアルキレングリコール類;ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のアルキレンエーテルグリコール類;1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールA等の脂環族多価アルコール類;ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS等のビスフェノール類及びビスフェノール類のアルキレンオキサイドを挙げることができ、これらの1種又は2種以上を組み合わせて使用できる。
【0017】
なお、分子量の調整を目的として、モノカルボン酸、モノアルコールを必要により使用してもよい。モノカルボン酸としては、例えば安息香酸、パラヒドロキシ安息香酸、トルエンカルボン酸、サリチル酸、酢酸、プロピオン酸及びステアリン酸等が挙げられる。モノアルコールとしては、ベンジルアルコール、トルエン−4−メタノール、シクロヘキサンメタノールなどのモノアルコールが挙げられる。
【0018】
本発明で使用できるポリエステル樹脂は、これら原料を使用して通常の方法で製造される。例えば、アルコール成分と酸成分を所定の割合で反応容器に仕込み、窒素等の不活性ガスを吹き込みながら、触媒の存在下150〜190℃の温度で反応を開始する。副生する低分子化合物は連続的に反応系外へ除去する。その後、更に反応温度を210〜250℃に上げて反応を促進し、目的とするポリエステル樹脂を得る。反応は、常圧、減圧、加圧のいずれの条件下でも行うことができるが、反応率が50〜90%に達した後は、200mmHg以下に減圧して反応させるのが好ましい。
【0019】
上記触媒としては、例えばスズ、チタン、アンチモン、マンガン、ニッケル、亜鉛、鉛、鉄、マグネシウム、カルシウム、ゲルマニウム等の金属;及びこれらの金属含有化合物が挙げられる。
【0020】
本発明に係るトナーのもう一つの大きな特徴は、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線における吸熱ピークが65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にあることにある。DSC曲線における65〜85℃の範囲の吸熱ピークは低温定着性に関係する。吸熱ピークが65℃より低いと耐熱性が低下する一方、85℃より高いと低温定着性が悪くなり低温オフセットが発生する。より好ましい範囲としては70〜80℃の範囲である。
【0021】
他方、DSC曲線における130〜160℃の範囲の吸熱ピークは耐高温オフセット性に関係し、吸熱ピークが130℃より低いと耐高温オフセット性が低下する一方、160℃より高いと低温定着性が悪くなり低温オフセットが発生する。より好ましい範囲としては130〜150℃の範囲である。
【0022】
DSC曲線における前記範囲の吸熱ピークをトナーが有するようにするには、例えば離型剤の種類や量を調整すればよい。離型剤としては従来公知のものを使用でき、例えばエステル系ワックス、アルキレンビス脂肪酸アミド化合物、天然ワックスや、ポリプロピレンワックス、ポリエチレンワックス、プロピレン−エチレン共重合体ワックスなど挙げられる。これらの中でもエステル系ワックス及びポリプロピレンワックスが好ましく、さらにはこれらの併用がより好ましい。また離型剤の総添加量は結着樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部の範囲が好ましい。離型剤の添加量が0.1重量部より少ないと充分な離型の効果が得られにくく、他方添加量が10重量部より多いと耐ブロッキング性が低下し、またトナーからの脱離が生じるおそれがあるからである。
【0023】
前記エステル系ワックスとしては、直鎖飽和脂肪酸とアルコールとの反応から得られるものが好ましい。直鎖飽和脂肪酸としては例えば、ミリスチン酸やパルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸などのモノカルボン酸;マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ダイマー酸などのジカルボン酸などが挙げられる。アルコールとしては、ミリスチルアルコールやセチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール、テトラコサノールなどの直鎖飽和一価アルコール;エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオールなどの直鎖飽和二価アルコール;1,2,4−ブタントリオール、1,2,4−ペンタントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、トリメチロールエタン、トリエチロールエタンなどの直鎖飽和三価アルコール;1,2,3,6−ヘキサンテトロール、ペンタエリトリトールなどの直鎖飽和四価アルコールなどが挙げられる。なお、エステル系ワックスの添加量は、結着樹脂100重量部に対して1〜3重量部が好ましい。
【0024】
前記ポリプロピレンワックスとしては、数平均分子量が1,000〜10,000、特に2,000〜6,000の範囲にあるものが好ましい。また、ポリプロピレンワックスの添加量は、結着樹脂100重量部に対して0.5〜3重量部が好ましい。
【0025】
本発明のトナーには、本発明の効果を害しない範囲でその他の添加剤を使用しても構わない。このような添加剤としては例えば着色剤や電荷制御剤、表面処理剤などが挙げられる。着色剤としては、例えば、黒色顔料として、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック等のカーボンブラック;黄色顔料として、黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマンネントイエローNCG、タートラジンレーキ;橙色顔料として、赤口黄鉛、モリブテンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダスレンブリリアントオレンジGK;赤色顔料として、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B;紫色顔料として、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ;青色顔料として、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC;緑色顔料として、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーンG;白色顔料として、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛、バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等を使用できる。このような着色剤は結着樹脂100重量部当り2〜20重量部、特に5〜15重量部の量で使用するのが好ましい。
【0026】
また電荷制御剤としては、これまで公知の電荷制御剤を使用でき、例えば正帯電性電荷制御剤としては、ニグロシン染料、脂肪酸変性ニグロシン染料、カルボキシル基含有脂肪酸変性ニグロシン染料、四級アンモニウム塩、アミン系化合物、有機金属化合物等を使用でき、負帯電性電荷制御剤としては、オキシカルボン酸の金属錯体、アゾ化合物の金属錯体、金属錯塩染料やサリチル酸誘導体等を使用できる。
【0027】
また表面処理剤としては、トナーの帯電制御性や嵩密度(流動性)等を調整するために、シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム等の無機微粉末;ポリメチルメタクリレート等の有機微粉末;ステアリン酸亜鉛等の脂肪酸金属塩等を挙げることができ、これらの1種又は2種以上を併用することができる。表面処理剤の添加量は、トナー当たり0.1〜2.0wt%の範囲が好ましい。当該表面処理剤とトナー粒子との混合は、例えばヘンシェルミキサー、V型混合機、ターブラミキサー、ハイブリタイザー等を用いて行うことができる。
【0028】
本発明のトナーは一成分系現像剤又は二成分系現像剤として用いることができる。二成分系現像剤として用いる場合に使用するキャリアに限定はなく、例えば、鉄、ニッケル、コバルト等の磁性体金属及びそれらの合金、あるいは希土類を含有する合金類、ヘマタイト、マグネタイト、マンガン−亜鉛系フェライト、ニッケル−亜鉛系フェライト、マンガン−マグネシウム系フェライト、リチウム系フェライトなどのソフトフェライト、銅−亜鉛系フェライト等の鉄系酸化物及びそれらの混合物等の磁性体材料を焼結及びアトマイズ等を行うことによって製造した磁性体粒子、及び当該磁性体粒子の表面を樹脂被覆したものを使用することができる。また、上記キャリアとして磁性体分散型樹脂を使用することもできる。この場合、用いる磁性体としては上記磁性体材料が使用でき、結着樹脂としては、例えばビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂あるいはこれらの混合物を挙げることができる。
【0029】
キャリアの粒子径は、一般に電子顕微鏡法による粒径で表して20〜200μm、特に30〜150μmのものが好ましい。またキャリアの見掛け密度は、磁性材料を主体とする場合は磁性体の組成や表面構造等によっても相違するが、一般に2.4〜3.0g/cm3の範囲が好ましい。
【0030】
前記トナーとキャリアからなる二成分系現像剤中の、トナー濃度は1〜20重量%、好ましくは3〜15重量%である。トナー濃度が1重量%未満の場合、画像濃度が薄くなりすぎ、他方トナー濃度が20重量%を超える場合、現像装置内でトナー飛散が発生し機内汚れや転写紙などの背景部分にトナーが付着する不具合が生じるおそれがあるからである。
【0031】
【実施例】
(結着樹脂Aの製造)
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2.2モル付加物 2000g
ビスフェノールAエチレンオキサイド2.2モル付加物 800g
テレフタル酸 500g
n−ドデセニルコハク酸 600g
無水トリメリット酸 350g
酸化ジブチル錫 4g
上記材料を窒素雰囲気下、220℃で8時間反応させた後、減圧下で軟化点155℃に達するまで反応させて結着樹脂Aを得た。
【0032】
(結着樹脂Bの製造)
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2.2モル付加物 2800g
テレフタル酸 400g
フマル酸 650g
酸化ジブチル錫 4g
上記材料を窒素雰囲気下、220℃で8時間反応させた後、減圧下で軟化点90℃に達するまで反応させて結着樹脂Bを得た。
【0033】
(実施例1)
前記作製した結着樹脂Aを70重量部、結着樹脂Bを30重量部、カーボンブラック「Nipex−60」(デグサ社製)9重量部、帯電制御剤「ニグロシンベース BONTRON N−07」(オリエント化学工業社製)を2重量部、エステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000)を1重量部 をヘンシェルミキサーで3000rpmの羽根速度で5分混合した後、二軸押出機PCM−30(池貝社製)で投入量10kg/h、シリンダ温度120℃で溶融混練して得たトナー用樹脂組成物を、気流式粉砕機ジェットミルIDS−2で微粉砕し、風力分級機を用いて分級して平均粒径8μmのトナー粒子を得た。このトナー粒子100重量部とシリカ微粒子「TG−820F」(キャボット社製)0.6重量部をヘンシェルミキサーで羽根速度3000rpmで2分混合してトナーを得た。
【0034】
(実施例2)
結着樹脂Aを50重量部、結着樹脂Bを50重量部とした以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
【0035】
(実施例3)
結着樹脂Aを60重量部、結着樹脂Bを40重量部、ワックスをエステルワックス2(融点68℃、分子量600)を3重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000) を1重量部とした以外は実施例1と同様にして、トナーを得た。
【0036】
(実施例4)
ワックスをエステルワックス3(融点86℃、分子量1800)を1重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0037】
(実施例5)
ワックスをエステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス2(融点134℃、分子量10000) を3重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0038】
(実施例6)
ワックスをエステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス3(融点162℃、分子量25000) を0.5重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0039】
(比較例1)
結着樹脂Aを45重量部、結着樹脂Bを55重量部とした以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
【0040】
(比較例2)
結着樹脂Aを75重量部、結着樹脂Bを20重量部とした以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
【0041】
(比較例3)
ワックスをエステルワックス4(融点62℃、分子量600)を1重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0042】
(比較例4)
ワックスをエステルワックス5(融点93℃、分子量2000)を3重量部、ポリプロピレンワックス1(融点140℃、分子量12000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0043】
(比較例5)
ワックスをエステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス4(融点130℃、分子量10000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0044】
(比較例6)
ワックスをエステルワックス1(融点75℃、分子量700)を2重量部、ポリプロピレンワックス5(融点168℃、分子量45000) を1重量部とした以外は実施例3と同様にしてトナーを得た。
【0045】
(現像剤の特定評価)
作製したトナーのゲル分含有率およびDSC曲線における吸熱ピークを下記方法によって測定した。DSC曲線を図1に示すと共に、測定結果を表1に示す。また、各トナー5重量部と95重量部のフェライトキャリア(平均粒径90μm)とを混合し現像剤を作製した。そして、京セラミタ社製複写機「Creage7350」のヒートローラ温度を可変とした複写機に、作製した現像剤を搭載し、下記方法で定着率と非オフセット幅、耐熱性を観察した。結果を表1に合わせて示す。
【0046】
(ゲル分含有率)
トナー100mgをTHF5mlに混合させ、1時間溶解させた後、ポリテトラフルオロエチレンからなるフィルタ(「44525−NP」Tomsic社製)を用いてその混合液の不溶分を濾別する。フィルタによって濾別した前記不溶分から、トナーに含有されているカーボンブラックと無機物質の含有量を差し引いてゲル分を算出し、このゲル分をトナー重量で割ってゲル分含有率とする。なお、カーボンブラックと無機物質の含有量は次のようにして算出した。熱重量測定装置(「TG8101D」理学電機社製)を用いてトナーを、窒素雰囲気で昇温速度20℃/minで600℃まで加熱した後、大気雰囲気で同じ昇温速度で900℃までさらに加熱する。このときの大気雰囲気下における重量減をトナー中のカーボンブラック量、そして最終の重量減をトナー中の無機物質量に相当するものとした。
【0047】
(吸熱ピーク)
示差走査熱量計「DSC3210」マック・サイエンス社製を用いて、昇温速度15℃/minで室温から200℃まで昇温した後、25℃まで冷却し、再び昇温速度15℃/minで昇温し、このときのDSC曲線を測定して吸熱ピークを求めた。
【0048】
(定着率)
複写機の定着ローラ温度を140℃としてベタ画像を出力し、得られたベタ画像をさらしを巻いた重りで擦り、「擦り後のID」/「擦り前のID」×100として定着率(%)を求めた。IDの測定には反射濃度計(東京電色社製、TC−6DS)を使用した。定着率が95%以上の場合を「○」、95%未満の場合を「×」とした。
【0049】
(非オフセット幅)
定着ローラ温度を130−230℃の範囲で変化させ、オフセットの発生しない温度範囲(非オフセット幅)を調べた。判定基準は、非オフセット幅内に140−220℃が入る場合を「○」、入らない場合を「×」とした。
【0050】
(耐熱性)
トナー3gを密閉可能なプラスチック容器に入れ58℃で3時間加熱後8時間以上20℃65%の環境に放置し、目視にて凝集を確認した。凝集がない場合を「○」、凝集があった場合を「×」とした。
【0051】
【表1】
【0052】
表1によれば、本発明の要件を具備する実施例1〜6のトナーでは、定着率、非オフセット幅及び耐熱性について良好な結果が得られた。一方、ゲル分含有率の少ない比較例1のトナーでは、非オフセット幅の上限温度が低く、耐熱性に劣っていた。反対にゲル分含有率の多い比較例2のトナーでは、低温オフセットが発生し、非オフセット幅の下限温度が高かった。また、吸熱ピークIが低い比較例3のトナーでは、オフセット性は良好であったものの耐熱性が劣っていた。反対に吸熱ピークIが高い比較例4のトナーでは、低温オフセットが発生し、非オフセット幅の下限温度が高かった。吸熱ピークIIが低い比較例5のトナーでは、非オフセット幅の上限温度が低かった。反対に吸熱ピークIIが高い比較例6のトナーでは、低温オフセットが発生し、非オフセット幅の下限温度が高かった。
【0053】
【発明の効果】
本発明のトナーでは、THF不溶のゲル分含有率を5〜15%の範囲とし、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線において、65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にそれぞれ吸熱ピークを有するようにしたので、優れた低温定着性と耐高温オフセット性が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1のトナーのDSC曲線を示す図である。
【図2】比較例4のトナーのDSC曲線を示す図である。
Claims (4)
- 少なくとも結着樹脂と離型剤とを含む静電潜像現像用トナーであって、THF不溶のゲル分含有率が5〜15%の範囲で、示差走査熱量計によって測定される昇温時のDSC曲線において、65〜85℃の範囲と130〜160℃の範囲にそれぞれ吸熱ピークを有することを特徴とする静電潜像現像用トナー。
- 前記結着樹脂としてポリエステル樹脂を用いる請求項1記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記離型剤としてエステル系ワックスとポリプロピレンワックスとを用いる請求項1又は2記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記結着樹脂100重量部に対して、前記エステル系ワックスの含有量が1〜3重量部の範囲で、前記ポリプロピレンワックスの含有量が0.5〜3重量部の範囲である請求項3記載の静電潜像現像用トナー。
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Legal Events
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A02 | Decision of refusal |
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