JP2004319973A - 溶着部材、窓付きキャップ及び光透過窓部材 - Google Patents

Abstract

【課題】石英面板と金属を容易に接着できる溶着部材並びに、この溶着部材で石英面板を金属シェルの窓部に接着した窓付きキャップや石英面板と金属部材を接着した光透過窓部材を提供する。
【解決手段】キャップ１は、金属シェル１１と、その所定の位置に溶着部材２０で気密接着された透明な石英面板１２を有している。金属シェル１１は、筒状部１３と、光透過用の窓穴部１５が形成された天板部１４と、フランジ部１６を備え、石英面板１２が窓穴部１５を塞ぐように、天板部１４に溶着部材２０により気密接着されている。溶着部材２０は、二酸化珪素（ＳｉＯ_２）と、三酸化二硼素（Ｂ_２Ｏ_３）と、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の少なくとも一つと、を含み、溶着部材２０の線膨張係数を、金属シュエル１１と石英面板１２の線膨張係数の中間値とすることによって金属シュエル１１と石英面板１２の高気密接着ができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、硝子と金属を気密接着する溶着部材と、半導体レーザ装置，光通信装置，紫外域レーザ装置等の窓付きキャップ及び真空窓、紫外線ランプ等の気密装置の光透過窓部材に関する。

光透過窓を有する窓付きキャップの窓材には、可視光線〜赤外線の光を透過させるだけであれば、一般的な光学硝子やサファイア等が主に使われている。この場合、金属製シェルと光透過硝子は、特許文献１，２に開示されているように、両材質に近い線膨張係数を持つ低融点硝子の封着材料を用いて接着されるのが通常である。

近年、半導体レーザ装置や光通信装置には、より短波長側の光が用いられるようになり、窓付きキャップの窓材として短波長側の光透過特性に優れた石英硝子へのニーズが高まっている。

特許文献３には、紫外域レーザ装置等の光透過窓に用いられる透明石英面板と金属をグレーデッドシール方式を用いて接着する方法が開示されている。本技術では、石英面板の線膨張係数に近い線膨張係数の硝子から金属の線膨張係数に近い線膨張係数の硝子まで複数層の硝子筒をつないだ溶着材が使用されている。また、特許文献３には、石英製の透光性窓材とコバール合金製の封着用金属の双方に金、銀、ニッケル、鉄、アルミニウム等の金属膜を付着させ、これらを焼嵌めて封止する方法が開示されている。

特開平４−３３３２６４号公報（ｐ．２〜３、図１） 特開２００２−３１９６４２号公報（ｐ．２〜３、図１） 特開平５−１７１４３９号公報（ｐ．２、図１〜図５）

前述のように、窓材と金属シェルの接着は、窓材が一般的な光学硝子であれば、窓材の軟化温度が低いため、窓材の溶着部材として主にＰｂを含有する低融点硝子等の溶着部材を使用することができる。

しかし、窓材が石英面板の場合、石英面板と金属シェルとして一般的な材料であるコバール合金との間に線膨張係数が一桁近い差がある。そのために、通常の酸化鉛を含有する低融点溶着部材を用いた接着では、窓材や接着に用いた低融点溶着部材にクラックや割れを生じ易く、ハードシール構造で強固に安定に気密封止することが困難である。

特許文献３に開示されたグレーデッドシール方式では、硝子に応力が残りやすい。また、特許文献３のグレーデッドシール方式では、構造上も複数種の硝子を順次封着しなければならないので、工程が多く熟練を要する欠点があった。又、石英製の透光性窓材とコバール合金製の封着用金属の双方に金属膜を付着させ、焼嵌めて封止する方法も金属膜を付着させる工程が必要で、製造コストが高くなるという問題がある。

従って、本発明の目的は、石英面板と金属を容易に接着できる溶着部材を提供することである。また、本発明の他の目的はこの溶着部材を用いた半導体レーザ装置等に使用される窓付きキャップや、この溶着部材で石英面板と金属部材を接着した気密装置用光透過窓部材を提供することにある。

本発明の第１の構成は、金属−硝子を接着するための溶着部材であって、二酸化珪素（ＳｉＯ_２）と、三酸化二硼素（Ｂ_２Ｏ_３）と、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の少なくとも一つと、を含むことを特徴とする。

上記の本発明の溶着部材において、ＳｉＯ_２の含有重量パーセントＰ１（％）およびＢ_２Ｏ_３の含有量重量パーセントＰ２（％）の好ましい範囲は、それぞれ、５０％≦Ｐ１≦７５％、１０％≦Ｐ２≦３５％（ただし、Ｐ１＋Ｐ２＜９９％）である。

上記の本発明の溶着部材のアルカリ金属の酸化物としては、酸化リチウム（Ｌｉ_２Ｏ）、酸化ナトリウム（Ｎａ_２Ｏ）および酸化カリウム（Ｋ_２Ｏ）から選択された少なくも一つとを含むことができる。また、上記の本発明の溶着部材のアルカリ土類金属の酸化物として酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のうち少なくも一つとを含むことができる。

上記の本発明の溶着部材においては、さらに酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化鉛（ＰｂＯ）のうち少なくも一つを含ませることができる。

上記の本発明の溶着部材は、３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αの好ましい値は、１０×１０^−７／℃〜６０×１０^−７／℃である。

上記の本発明の溶着部材は、形状は自由に成型して使用することができ、例えば、環状に成型して使用することができる。

上記の本発明の溶着部材は、ニッケル，銅，鉄，ステンレススチール（ＳＵＳ），タングステン，モリブデン，鉄−ニッケル−コバルト合金および鉄−ニッケル合金などの金属と石英硝子との接着に好ましく使用することができる。

本発明の第２の構成は、窓付きキャップであって、金属製シェルと透明石英面板が、一つの硝子リングを介して気密接着されて構成されることを特徴とする。この金属製シェルには、光透過用の窓穴を有する天板部と筒状部とを備え、該窓穴を塞ぐように石英硝子からなる光透過部材を天板部に所定の溶着部材で気密接着した構成とすることができる。

本発明の上記の窓付きキャップにおける溶着部材には、上記の本発明の第１の構成の溶着部材を使用することができる。また、本発明の上記の窓付きキャップの金属製シェルには、ニッケル，銅，鉄，ステンレススチール（ＳＵＳ），タングステン，モリブデン，鉄−ニッケル−コバルト合金および鉄−ニッケル合金から選ばれた金属を使用することができる。

本発明の第３の構成は、光透過窓部材であって、光透過窓穴が形成された平板状の金属製支持部材と、石英硝子からなる光透過部材とが、上記の光透過窓穴が上記の光透過部材により塞がれるように一つの硝子リングを介して気密接着されて構成される。硝子リングには、上記の本発明の第１の構成の溶着部材を使用することができる。また、本発明の上記の光透過窓部材の金属製支持部材には、ニッケル，銅，鉄，ステンレススチール（ＳＵＳ），タングステン，モリブデン，鉄−ニッケル−コバルト合金および鉄−ニッケル合金から選ばれた金属を使用することができる。

本発明の溶着部材によれば石英面板と鉄−ニッケル−コバルト合金や鉄−ニッケル合金等の金属材料との信頼性の高い気密接着を、容易に実現できるという効果が得られる。

又、本発明の溶着部材を用いることにより、光透過部材として光学特性に優れた石英硝子を用いたキャップや光透過窓部材が容易に実現できるという効果も得られる。

次に本発明を実施するための最良の形態について図面を参照して説明する。

図１は、本発明の窓付きキャップの一実施形態を示す模式図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は（ａ）のＡ−Ａ’線に沿った断面図である。図１を参照すると、このキャップ１は、ニッケル，銅，鉄，ステンレススチール（ＳＵＳ），タングステン，モリブデン，鉄−ニッケル−コバルト合金および鉄−ニッケル合金から選ばれた金属からなる金属シェル１１を備えている。そして、この金属シェル１１の所定の位置に溶着部材２０で気密接着された透明な石英面板１２を有している。金属シェル１１は、筒状部１３と、天板部１４と、天板部１４に形成された光透過用の窓穴部１５と、フランジ部１６を備えている。そして、金属シェル１１の内側から窓穴部１５を覆うように石英面板１２を天板部１４に溶着部材２０により気密接着している。溶着部材２０は、二酸化珪素（以下、ＳｉＯ_２とする）と三酸化二硼素（以下、Ｂ_２Ｏ_３とする）を主成分と含む。ＳｉＯ_２の含有重量パーセントＰ１（％）およびＢ_２Ｏ_３の含有量重量パーセントＰ２（％）の好ましい範囲は、５０％≦Ｐ１≦７５％、Ｐ２（％）が１０％≦Ｐ２≦３５％（ただし、Ｐ１＋Ｐ２＜９９％）である。溶着部材２０中のＢ_２Ｏ_３は、溶着部材２０の熱膨張を低く抑えて、溶融温度を低くする。本発明の溶着部材２０において、Ｐ１が５０％未満の場合には、耐水性が悪くなる。また、本発明の溶着部材２０において、Ｐ１が７５％を超えると、軟化点が金属（鉄−ニッケル−コバルト合金など）の溶融温度に近づき溶着が不可能となる。また、Ｐ２が１０％未満にし、溶着部材２０を石英硝子等と接着させるに適切な線膨張係数にしようとした場合、溶着部材の網目構造が強固になり、金属（鉄−ニッケル−コバルト合金など）と石英硝子の熱膨張率差を緩和できず、気密性保持が難しくなる。また、Ｐ２が３５％を超えると化学的な耐久性が劣化する。

溶着部材２０には、上記のＳｉＯ_２やＢ_２Ｏ_３の成分の他に、溶着部材２０のガラス化を促進するアルカリ金属の酸化物および／またはアルカリ土類金属の酸化物を含有させる。アルカリ金属の酸化物とアルカリ土類金属の酸化物は、融液の粘土を下げ、溶融性を向上させることで、熱加工を容易にする。

アルカリ金属の酸化物には、酸化リチウム（Ｌｉ_２Ｏ）、酸化ナトリウム（Ｎａ_２Ｏ）および酸化カリウム（Ｋ_２Ｏ）のうち少なくも一つを含む。アルカリ土類金属の酸化物としては、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）のうち少なくも一つを含むことができる。Ｌｉ_２Ｏは、通常５％以下、Ｎａ_２ＯとＫ_２Ｏは合計で１５％以下である。また、ＣａＯ等のアルカリ土類金属の酸化物は、１０％以下の範囲で含ませることができる。

溶着部材２０中のアルカリ金属の酸化物の好ましい全含有重量パーセントは、０．５〜５％である。また、アルカリ土類金属の酸化物の好ましい全含有重量パーセントは、０．１〜１％である。また、アルカリ金属の酸化物とアルカリ土類金属の酸化物の総和は好ましくは１％以上であり、より好ましくは２％以上とされる。

溶着部材２０には、これらの成分の他に、溶解時の泡の発生を防ぐ三酸化二アンチモン（Ｓｂ_２Ｏ_３）や、溶着部材の分相を防ぐ酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）等の酸化物を含有させることが好ましい。Ｓｂ_２Ｏ_３の好ましい含有重量パーセントは、０．１〜１％であり、Ａｌ_２Ｏ_３の好ましい含有重量パーセントは、１〜１０％である。また、溶着部材２０中に酸化鉛（ＰｂＯ）を含ませることができる。

溶着部材２０の線膨張係数α（３０℃〜３８０℃の温度範囲）は、石英硝子の線膨張係数（５．６×１０^−７／℃）より大きく、石英硝子に接着する金属材料より小さくなるように、溶着部材２０中の各成分量を調整する。溶着部材２０の線膨張係数α（３０℃〜３８０℃の温度範囲）の好ましい値は、１０×１０^−７／℃〜６０×１０^−７／℃である。

金属シェル１１の金属材料の線膨張係数は、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）合金（コバール（ｋｏｖａｒ））：４５〜５１×１０^−７／℃、Ｆｅ−Ｎｉ合金（４２アロイ）：４５〜６５×１０^−７／℃、Ｆｅ−Ｎｉ合金（５０アロイ）：１００×１０^−７／℃、ＳＵＳ：１３０〜１８０×１０^−７／℃、Ｆｅ：１２０×１０^−７／℃、Ｎｉ：１２８×１０^−７／℃、Ｃｕ：１６６×１０^−７／℃、Ｗ：４５×１０^−７／℃、Ｍｏ：５２×１０^−７／℃である。これらの金属材料から選択された材料の金属シェルを使用する場合には、線膨張係数が石英硝子と金属シェルの中間値に調整された溶着部材２０を使用する。溶着部材２０の各成分を調整した場合の線膨張係数の例を次の実施例１〜実施例４に示す。

（実施例１）
ＳｉＯ_２：６５％、Ｂ_２Ｏ_３：３０％、Ｋ_２Ｏ：１％、Ｌｉ_２Ｏ：１％、ＣａＯ：０．５％、Ｓｂ_２Ｏ_３：０．５％、Ａｌ_２Ｏ_３：２％の組成の溶着部材を調製した。その溶着部材の３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αとして、３２×１０^−７／℃を得た。

（実施例２）
ＳｉＯ_２：６５％、Ｂ_２Ｏ_３：２０％、Ｎａ_２Ｏ：４、Ｋ_２Ｏ：２％、Ｌｉ_２Ｏ：１％、Ｓｂ_２Ｏ_３：０．５％、Ａｌ_２Ｏ_３：６％、その他：１．５％組成の溶着部材を調製した。その溶着部材の３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αとして、４８×１０^−７／℃を得た。

（実施例３）
ＳｉＯ_２：７２％、Ｂ_２Ｏ_３：１０％、Ｎａ_２Ｏ：７％、Ｋ_２Ｏ：１％、ＣａＯ：１％、ＢａＯ：３％、Ａｌ_２Ｏ_３：６％の溶着部材を調製した。その溶着部材の３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αとして、５３×１０^−７／℃を得た。

（実施例４）
ＳｉＯ_２：７０％，Ｂ_２Ｏ_３：１６％，Ａｌ_２Ｏ_３２．０％，ＰｂＯ：６．２％、Ｎａ_２Ｏ＋Ｋ_２Ｏ：５％、その他：０．８％組成の溶着部材を調製した。その溶着部材の３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αとして、３６×１０^−７／℃を得た。

（実施例５）
ＳｉＯ_２：５３％、Ｂ_２Ｏ_３：１０％、Ａｌ_２Ｏ_３：１８．２％、ＣａＯ：１５．４％、ＢａＯ：３．２％、その他：０．２％組成の溶着部材を調製した。その溶着部材の３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αとして、４７×１０^−７／℃を得た。

本発明の溶着部材２０の比較例１〜比較例２を次に示した。

（比較例１）
ＳｉＯ_２：５７％、Ａｌ_２Ｏ_３：１．５％、ＰｂＯ：２９．４％、Ｎａ_２Ｏ：４．１％、Ｋ_２Ｏ：７．３％、ＣａＯ：０．２％、その他：０．５％組成の溶着部材を調製した。その溶着部材の３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αとして、８９×１０^−７／℃を得た。

（比較例２）
ＳｉＯ_２：６７．３％、Ｂ_２Ｏ_３：２．０％、Ａｌ_２Ｏ_３：２．５％、Ｎａ_２Ｏ：１４％、ＺｎＯ：７％、ＣａＯ：７％、その他：０．２％組成の溶着部材を調製した。その溶着部材の３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αとして、９１×１０^−７／℃を得た。

上記の比較例のように、Ｂ_２Ｏ_３が減少すると線膨張係数αは増加し、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）合金（コバール（ｋｏｖａｒ））やＦｅ−Ｎｉ合金（４２アロイ）の線膨張係数より大きくなることがわかる。

次に、このキャップ１の製造方法を金属シェル１１として鉄−ニッケル−コバルト合金板材を使用した場合を例に簡単に説明する。図２は、キャップ１の製造において、石英面板１２が金属シェル１１の天板部１４に接着されるときの状態を模式的に示す図である。先ず、所定の厚さｔ（＝０．２ｍｍ）の鉄−ニッケル−コバルト合金板材を用意した。この材料をプレス加工及び絞り加工して、筒状部１３，天板部１４，天板部１４、光透過用の窓穴部１５及びフランジ部１６を備えた金属シェル１１を形成した。更に所定の表面処理を施した。なお、筒状部１３は外径Ｄ１＝８．２５ｍｍ、内径Ｄ２＝７．８５ｍｍ及び高さＨ１＝４．４ｍｍとし、窓穴部１５は直径Ｄ３＝５．５ｍｍの円形とした。

又、窓穴部１５を覆う光透過部材として、直径Ｄ５（但し、Ｄ２＞Ｄ５＞Ｄ３である。この例では、Ｄ５＝６．４ｍｍ）、厚さｈ１＝０．５ｍｍの透明な石英面板１２を予め準備した。更に、上記の実施例１と同じ組成のＳｉＯ_２：６５％，Ｂ_２Ｏ_３：３０％，Ａｌ_２Ｏ_３：２％，Ｋ_２Ｏ：１％，Ｌｉ_２Ｏ：１％，ＣａＯ：０．５％，Ｓｂ_２Ｏ_３：０．５％を含む溶着部材タブレット３０を準備した。この溶着部材タブレット３０は、内径ｄ１（但し、ｄ１≧Ｄ５）、外径ｄ２（但し、ｄ２＜Ｄ２）である。この例では、ｄ１＝６．５ｍｍ、ｄ２＝７．６ｍｍ、高さｈ２＝０．９ｍｍとした。この溶着部材タブレット３０は、例えば所定の成分構成を有する硝子粉末を所望の環状の型に入れて成形し、焼成して作ることができる。あるいは、所定の成分構成の原材料を溶解して、所望サイズの硝子管を形成し、この硝子管を輪切りにすることでも作ることができる。更には、所定の成分構成の原材料を溶解して板状に成形した後、切り出すようにしてもよい。

次に、図２に示すように、天板部１４を下にして金属シェル１１を載置台７１の平坦面上に載置した。そして、金属シェル１１の内側の天板部１４上に溶着部材タブレット３０の環の内側に石英面板１２を嵌め込むように載置する。その上に所定の重量の重り７３を置き、電気炉で窒素（Ｎ２）雰囲気中、６００〜１０００℃で所定の時間（例えば、８５０℃で６０分間）加熱した。加熱により溶着部材タブレット３０が軟化して石英面板１２を天板部１４に接着して、図１のようなキャップ１を形成した。

このキャップ１と所定のステム（図示せず）とを例えばフランジ部１６の電気溶接等により封止した。接着部の石英面板１２やその接着部である溶着部材２０にクラックの発生はなく、又気密試験を実施した結果、リークの発生もなかった。これは、石英面板１２と金属シェル１１との接着に、Ｂ_２Ｏ_３の含有量Ｐ２が３０％と大きい溶着部材２０を用いためである。即ち、溶着部材２０の網目構造が緩慢になってヤング率が小さくなり（約、５．０×１０３ｋｇ・ｍｍ^−２）、石英面板１２と金属シェル１１の熱膨張率の差が溶着部材２０で吸収されたためである。また、キャップ１は、石英面板１２を石英面板よりも熱膨張率の大きな溶着部材２０と溶着部材２０よりも熱膨張率の大きな金属シェルの筒状部１３で挟み込む構造を持つ。この構造により、石英面板には圧縮の力が加わりクラックの発生が防止できる。なお、溶着部材タブレット３０の材料には、上記の実施例２〜５の材料を使用しても上記の実施例１の溶着部材タブレット３０材料と同様な効果を得た。

石英面板１２を先ず、石英面板１２を金属シェル１１の内部で窓穴部１５を覆うように天板部１４に接着させたキャップ２について説明する。図３を参照すると、このキャップ２は、石英面板１２を金属シェル１１の窓穴部１５を内側から覆うように天板部１４の内面に溶着部材２０により気密接着している。このキャップ２は、金属シェル１１、石英面板１２は外径Ｄ２≧Ｄ５＞Ｄ３及び溶着部材タブレット３０はＤ２≧ｄ２＞Ｄ３、Ｄ５＞ｄ１≧Ｄ３の寸法のものを用いた。キャップ２は、キャップ１と同一条件の加熱処理を施すことで形成できる。この場合、図４に示すように重り７３を石英面板１２に乗せて置く。この重りにより溶着部材３０が石英面板１２と金属シェル１１共に溶着面積が十分となり、強固に固定できる。

なお、キャップ１は、石英面板１２が金属シェル１１の内部で窓穴部１５を覆っているが、石英面板１２を金属シェル１１の外側から天板部１４に溶着部材で接着させ窓穴部１５を覆うようにしてもよい。また、或いは石英面板１２を窓穴部１５に嵌め込み、石英面板１２の外縁と窓穴部１５の縁部との間を溶着部材で接着させるようにすることもできる。

先ず、石英面板１２を金属シェル１１の外部で窓穴部１５を覆うように天板部１４に接着させたキャップ３について説明する。図５は、キャップ３を説明するための図で、（ａ）及び（ｂ）はそれぞれキャップ２に対する図３（ｃ）及び図４に相当する図である。また図５（ｃ）はセラミック等の材料の位置決め治具８０の要部断面図である。図５を参照すると、このキャップ３は、石英面板１２を金属シェル１１の窓穴部１５を覆うように天板部１４の外表面に溶着部材２０により気密接着している。このキャップ３は、金属シェル１１、石英面板１２及び溶着部材タブレット３０はキャップ２の場合と同一材料且つ同一寸法のものを用いた。更に、同一条件の加熱処理を施すことで形成できる。この場合、図５（ｃ）に示すように平面形状が同心円状の第１凹部８１と第２凹部８３がそれぞれ所定の寸法で形成された位置決め治具８０を準備しておくと、金属シェル１１、石英面板１２及び溶着部材タブレット３０の位置合わせが容易になる。なお、図５（ａ）の符号Ｈ２は、キャップ３即ち金属シェル１１と石英面板１２とが接着された状態における天板部１４外表面から石英面板１２の表面（接着面と反対の面）までの高さである。

この第２凹部８３に予め準備された石英面板１２と溶着部材タブレット３０をこの順序で載せた。そして、その上に金属シェル１１を載せた。更に、重り７３を金属シェル１１内部に載せて、キャップ１の場合と同様に電気炉で加熱処理した。

次に、石英面板１２を窓穴部１５に嵌め込み、石英面板１２の外縁と窓穴部１５の縁部との間を溶着部材で接着させたキャップ５について説明する。図６はキャップ４を説明するための図で、（ａ）及び（ｂ）はそれぞれキャップ１に対する図１（ｃ）及び図２に相当する図である。

図６を参照すると、キャップ４は、石英面板１２が金属シェル１１の窓穴部１５に嵌め込まれ、石英面板１２の外縁と窓穴部１５の縁部１７との間が溶着部材２２で気密接着されている。このキャップ４は、金属シェル１１、石英面板１２及び溶着部材タブレット３２の各材料はキャップ１の場合と同一のものを用いた。更に、同一温度及び時間の加熱処理を施すことで形成できる。キャップ４は、窓穴部１５の直径Ｄ３，石英面板１２の直径Ｄ５，並びに溶着部材タブレット３２の内径ｄ３及び外径ｄ４の間の関係がキャップ１と異なる。即ち、キャップ１やキャップ３の場合、窓穴部１５の直径Ｄ３，石英面板１２の直径Ｄ５，並びに溶着部材タブレット３０の内径ｄ１及び外径ｄ２の間の関係は、Ｄ５＞Ｄ３且つｄ２＞ｄ１≧Ｄ３である。キャップ４の場合は、Ｄ３≧ｄ４＞ｄ３≧Ｄ５を満足させるように、金属シェル１１，石英面板１２及び溶着部材タブレット３２が加工・形成される。このときＤ３＝Ｄ２と窓穴部と内径が同じ径であっても良い。キャップ４の例では、筒状部１３の外径Ｄ１＝８．２５ｍｍ、内径Ｄ２＝７．８５ｍｍ及び高さＨ１＝４．４ｍｍとした。窓穴部１５の直径Ｄ３＝７．８５ｍｍ、溶着部材タブレット３２の内径ｄ３，外径ｄ４及び高さｈ１をそれぞれｄ３＝３．２ｍｍ，ｄ４＝５．２ｍｍ及びｈ１＝０．５ｍｍとした。また、石英面板１２の直径をＤ５＝３ｍｍとした。

次に、キャップ４の製造方法について簡単に説明する。いずれも所定の寸法に形成され、必要な表面処理等が施された金属シェル１１、溶着部材タブレット３２及び石英面板１２等をあらかじめ準備する点は、キャップ１，３の場合と同様である。次に、図６（ｂ）に示すように、載置台７１の平坦面上に、天板部１４を下して金属シェル１１を載置する。そして、溶着部材タブレット３２及び石英面板１２が金属シェル１１の窓部１５の中に嵌め込まれるようにして、載置される。

次に、これらを図示されていない電気炉に入れ、窒素（Ｎ２）雰囲気中において６００〜１０００℃で所定の時間（（例えば、８５０℃で６０分間）加熱する。この加熱により、溶着部材タブレット３２が軟化して石英面板１２の外縁と窓穴部１５の縁部１７との間が気密接着され、図６（ａ）のようなキャップ４が形成された。

キャップ３及びキャップ４についても、キャップ１の場合と同様、フランジ部１６に所定のステム（図示せず）を電気溶接して封止した。石英面板１２やその接着部である溶着部材２０或いは溶着部材３０にクラックの発生はなく、又気密試験を実施した結果、リークの発生もなかった。

なお、図６のキャップ４と図１のキャップ１を組み合わせたキャップ構造も考えることができる。例えば図６の石英面板１２の直径Ｄ５を窓穴部１５の直径Ｄ３とほぼ等しくし、溶着部材タブレット３２の内径ｄ３をｄ３≧Ｄ３とした。そして、天板部１４の内側面にセットした溶着部材タブレット３２で石英面板１２と天板部１４を接着する。

図７を参照すると、石英面板１２の外縁と筒状部内径Ｄ２の間が溶着部材２２で気密接着されている。このキャップ５は、金属シェル１１、石英面板１２及び溶着部材タブレット３２の各材料はキャップ１の場合と同一のものを用いた。更にキャップ１の場合と同一温度及び時間の加熱処理を施すことで形成できるが、窓穴部１５の直径Ｄ３＝Ｄ２の関係はキャップ１とは異なる。

次に、本発明の光透過窓部材について説明する。
図８は、本発明の光透過窓部材の第１の実施形態を説明するための模式図でる。図８（ａ）は平面図、図８（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ’線に沿った断面を示す矢視断面図である。また、図８（ｃ）はこの光透過窓部材が組み立てられるときの状態を図８（ａ）のＤ−Ｄ’線に沿った位置の断面で示す図である。図８を参照すると、本実施形態の光透過窓部材１０１は、光透過窓穴となる窓部１１５が形成された金属製支持部材１１１と、光透過部材である透明な石英面板１１２と、所定の溶着部材１２０を備える。そして、石英面板１１２が窓部１１５を覆うと共に溶着部材１２０により金属製支持部材１１１の枠部１１６に気密接着されている。又、この溶着部材１２０の成分構成は、溶着部材２０の成分構成と同じものを用いている。

次に、この光透過窓部材１０１の製造方法を簡単に説明する。この光透過窓部材１０１は、キャップ３と同様にして形成できる。即ち、先ず、所定の厚さｔ１０の例えば鉄−ニッケル−コバルト合金板材をプレス加工あるいは切削加工して、金属性支持部材１１１が形成された。金属性支持部材１１１には、所定の平面形状の窓部１１５及び枠部１１６が設けられている。更に、金属性支持部材１１１には、所定の表面処理が施される。金属製支持部材１１１は、窓部１１５の平面形状が例えば所望の直径Ｄ１０３の円形状であるとき、例えば平面形状が直径Ｄ１０６（＞Ｄ１０３）の円形状である。なお、金属製支持部材１１１は、一辺の長さＤ２０６（＞Ｄ１０３）の正方形あるいは短辺の長さＤ３０６（＞Ｄ１０３）の矩形とすることもできる。

又、窓部１１５を覆う光透過部材として、直径Ｄ１０５（但し、Ｄ１０６＞Ｄ１０５＞Ｄ１０３）、厚さｈ１０の透明な石英面板１１２が予め準備される。更に、図２の溶着部材タブレット３０と同じ組成の溶着部材タブレット１３０を予め準備した。この溶着部材タブレット１３０は、内径ｄ１０１、外径ｄ１０２及び高さｈ１２である。但し、ｄ１０１≧Ｄ１０３、ｄ１０２＜Ｄ１０６，Ｄ２０６，Ｄ３０６、ｄ１０２＝Ｄ１０５とした。

次に、図８（ｃ）に示すように、金属製支持部材１１１と溶着部材タブレット１３０と石英面板１１２とが、金属製支持部材１１１が上になるようにこの順序で、位置決め治具８５を用いて配置する。これらを図示されていない電気炉に入れて６００〜１０００℃で所定の時間（（例えば、８５０℃で６０分間加熱する。加熱により、溶着部材タブレット１３０が軟化して石英面板１１２が金属製支持部材１１１の枠部１１６に接着され、図８（ａ）の構造の光透過窓部材１０１が形成された。この場合も、キャップ３の製造方法の場合と同様に、位置決め治具８５により、金属製支持部材１１１，溶着部材タブレット１３０及び石英面板１１２の間の位置合わせが容易になる。

この光透過窓部材１０１を、金属支持部材１１１の溶着部材１２０との接着面が大気側になるようにして所定の真空装置（図示せず）に取り付けて気密試験を行った。石英面板１１２やその接着部である溶着部材１２０にクラックの発生はなく、又真空漏れの発生もなかった。

なお、この光透過窓部材１０１を所定の気密装置に取り付ける際、当該気密装置においてこの光透過窓部材１０１を挟んで装置の内部と外とで、例えば真空装置のように圧力差が生じるときは、石英面板１１２が金属支持部材１１１に押圧されるように、取り付ける。即ち溶着部材１２０にとって圧縮応力となるように取り付けるのが好ましい。

次に、本発明の光透過窓部材の第２の実施形態について説明する。図９は、本発明の光透過窓部材の第２の実施形態を説明するための模式図でる。図９（ａ）は、平面図、図９（ｂ）は図９（ａ）のＥ−Ｅ’線に沿った断面を示す矢視断面図である。また、図９（ｃ）はこの光透過窓部材が組み立てられるときの状態を図９（ａ）のＥ−Ｅ’線に沿った位置の断面で示す図である。図９を参照すると、本実施形態の光透過窓部材１０２は、石英面板１１２が窓部１２５に嵌め込まれている。そして、石英面板１１２の外縁と窓部１２５の縁部との間が溶着部材で接着された構造を有している。即ち、光透過窓部材１０２は、石英面板１１２が金属支持部材１２１の窓部１２５に嵌め込まれる。そして、石英面板１１２の外縁と窓部１２５と枠部１２６との境界をなす縁部１２７との間が溶着部材１２２で気密接着される。又、この溶着部材１２２も、溶着部材２０と同様な組成のものを使用する。

次に、光透過窓部材１０２の製造方法について説明する。光透過窓部材１０２は、キャップ５と同様にして形成できる。即ち、先ず、所定の厚さｔ１０の例えば鉄−ニッケル−コバルト合金板材からプレス加工或いは切削加工により金属性支持部材１２１が形成される。金属性支持部材１２１には、所定の平面形状の窓部１２５及び枠部１２６が設けられる。更に金属性支持部材１２１には、所定の表面処理が施される。具体的には、例えば光透過窓部材１０２の所望の光透過領域が直径ｒの円形状領域であるとき、窓部１２５の平面形状を直径Ｄ１０３（＞ｒ）の円形状とする。金属製支持部材１２１の外形形状は、例えば平面形状が直径Ｄ１０６（＞Ｄ１０３）の円形状とすることができる。なお、金属製支持部材１２１は、一辺の長さＤ１０６（＞Ｄ１０３）の正方形或いは短辺の長さＤ１０６（＞Ｄ１０３）の矩形とすることもできる。

又、窓部１２５に嵌め込まれる光透過部材として、直径Ｄ１０５（但し、Ｄ１０３＞Ｄ１０５≧ｒ）、厚さｈ１０の透明な石英面板１１２が予め準備される。更に、溶着部材タブレット１３０の場合と同じ成分構成の硝子材が所定の寸法の環状に成型された硝子リングである溶着部材タブレットが予め準備される。この溶着部材タブレット１３２は、内径ｄ１０３（但し、ｄ１０３＞Ｄ１０５）、外径ｄ１０４（但し、ｄ１０４＜Ｄ１０３）及び高さｈ１２とした。

次に、図９（ｃ）に示されるように、載置台７１の平坦面上に、金属性支持部材１２１、溶着部材タブレット１３２及び石英面板１１２を配置する。窓部１２５の中に溶着部材タブレット１３２が嵌め込まれ、環状の溶着部材タブレット１３２の環の中に石英面板１１２が嵌め込まれるように載置する。次に、これらを図示されていない電気炉に入れ、８５０℃で１０分間加熱する。この加熱により、溶着部材タブレット１３２が軟化して石英面板１１２の外縁と窓部１２５の縁部１２７との間が溶着部材１２２で気密接着され、図９（ａ）のような光透過窓部材１０２が形成された。

この光透過窓部材１０２についても、所定の真空装置（図示せず）に取り付けて気密試験を行った。石英面板１１２やその接着部である溶着部材１２２にクラックの発生はなく、又真空漏れの発生もなかった。

なお、図９の光透過窓部材１０２の変形例として、石英面板１１２の直径Ｄ１０５と窓部１２５の直径Ｄ１０３のほぼ等しくし、枠部１２６の窓部１２５の縁部に凹部を設ける。この凹部に内径ｄ１０３（ｄ１０３≧Ｄ１０３）の溶着部材タブレット１３２を配置して石英面板１１２と枠部１２６を気密接着してもよい。

上記の本発明の実施の形態は、単層の環状溶着部材タブレットを使用して説明したが、本発明では、図１０に示すような複数の硝子層を有する溶着部材タブレットも使用できる。この場合、溶着部材タブレットの成分組成としては、上記の本発明の溶着部材と同様な成分を含むものが使用できる。図１０（ａ）は、高さ方向に複数の硝子層を積層した構造の溶着部材タブレットの模式的な平面図であり、図１０（ｂ）は環状の径方向に複数の硝子層を積層した構造の溶着部材タブレットの模式的な平面図である。また、図１０（ｃ）及び図１０（ｄ）は図１０（ａ）のＢ−Ｂ’線に沿った断面及び図１０（ｂ）のＣ−Ｃ’線に沿った断面をそれぞれ示す断面図である。

先ず、図１０（ａ）の溶着部材タブレット４１について説明する。この溶着部材タブレット４１は、上述したキャップ１，３や光透過窓部材１０１のような、窓部が光透過部材で覆われる構造を実現する際に好適に用いられる。図１０（ａ）および図１０（ｃ）を参照すると、溶着部材タブレット４１は、第１硝子層４１ａ、中間硝子層４１ｂ及び第２硝子層４１ｃがこの順序で積層された構成を備えている。これらのそれぞれの熱膨張率は、αａ≦αｂ≦αｃとなるように構成される。そして、この溶着部材タブレット４１を、所望の石英硝子と金属材料との間に、第１硝子層４１ａと第２硝子層４１ｃがそれぞれ石英硝子と金属材料に接するように装填する。そして、加熱・接着することにより、石英硝子と金属材料との間の熱膨張率差がよりなめらかに緩和される。

また、溶着部材タブレット４１は、各硝子層に対応する所定の成分構成を有する硝子粉末を所望の環状の型に所定の順で層をなすように入れて成形し、焼成して作ることができる。あるいは、各硝子層に対応する所定の成分構成のタブレットを予め形成して、これらを所定の順に重ねて加熱処理し接着することでも形成できる。

次に、図１０（ｂ）の溶着部材タブレット４３について説明する。この溶着部材タブレット４３は、上述したキャップ２や光透過窓部材１０２のような、光透過部材が窓部の中に嵌め込まれた構造を実現する際に好適に用いられる。図１０（ｂ），（ｄ）を参照すると、第２の溶着部材タブレット４３は、第１硝子層４３ａ、中間硝子層４３ｂ及び熱膨張第２硝子層４３ｃを備えている。第１硝子層４３ａを環状の最内周側としてこの順序で厚さ方向に積層された構成を備えている。第２の溶着部材タブレット４３は、各硝子層の熱膨張率がαａ≦αｂ≦αｃとなるように構成される。この溶着部材タブレット４３を、所望の石英硝子の外周部と金属材料の窓部の縁部との間に嵌め込む。即ち金属材料の窓部の内側に環状の溶着部材タブレット４３が、更に溶着部材タブレット４３の内側に石英硝子が嵌め込まれる。そして、加熱・接着することにより、石英硝子と金属材料との間の熱膨張率差がよりなめらかに緩和される。

なお、第２の溶着部材タブレット４３は、例えば次のようにして製造できる。先ず、各硝子層の成分構成のタブレットを予め準備する。このとき、第１硝子層４３ａに対応するタブレットが中間硝子層４３ｂに対応するタブレットの内側に入り、中間硝子層４３ｂに対応するタブレットが第２硝子層４３ｃに対応するタブレットの内側に入るようなサイズにしておく。そして、これらを同心状に配置して加熱処理し、互いに接着させることで形成できる。なお、図１０において、溶着部材タブレット４１や溶着部材タブレット４３は、３層構造を示したが、これに限定されるものでない。例えば、第１硝子層と第２硝子層の２層のみの構成でもよく、あるいは逆に中間硝子層が更に複数の層で構成されてもよい。

本発明の溶着部材は、硝子と金属の気密接着する溶着部材として利用でき、また、半導体レーザ装置，光通信装置，紫外域レーザ装置等の窓付きキャップ及び真空窓、紫外線ランプ等の気密装置の光透過窓部材製造の溶着部材に利用できる。

本発明のキャップの一実施形態を示す模式図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は（ａ）のＡ−Ａ’線に沿った断面を示す断面図である。 図１の窓付きキャップの製造において、石英面板が金属シェルの天板部に接着されるときの状態を模式的に示す図である。 本発明のキャップの一実施形態を示す模式図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は（ａ）のＡ−Ａ’線に沿った断面を示す断面図である。 図３の窓付きキャップの製造において、石英面板が金属シェルの天板部に接着されるときの状態を模式的に示す図である。 本発明の窓付きキャップの他の例を説明するための図である。 本発明の窓付きキャップの他の例を説明するための図である。 本発明の窓付きキャップの他の例を説明するための図である。 本発明の光透過窓部材の第１の実施形態を説明するための模式図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ’線に沿った断面を示す矢視断面図、（ｃ）はこの光透過窓部材が組み立てられるときの状態を（ａ）のＤ−Ｄ’線に沿った位置の断面で示す図である。 本発明の光透過窓部材の第２の実施形態を説明するための模式図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＥ−Ｅ’線に沿った断面を示す矢視断面図、（ｃ）はこの光透過窓部材が組み立てられるときの状態を（ａ）のＥ−Ｅ’線に沿った位置の断面で示す図である。 複数の硝子層を有する溶着部材タブレットを説明するための図で、（ａ）は、高さ方向に複数の硝子層を有する第１の溶着部材タブレットの模式的な平面図、（ｂ）は環状の径方向に複数の硝子層を有する第２の溶着部材タブレットの模式的な平面図、（ｃ）及び（ｄ）は（ａ）のＢ−Ｂ’線に沿った断面及び（ｂ）のＣ−Ｃ’線に沿った断面をそれぞれ示す断面図である。

符号の説明

１，２，３，４，５ キャップ
１１ 金属シェル
１２，１１２ 石英面板
１３ 筒状部
１４ 天板部
１５ 窓穴部
１６ フランジ部
１７ 縁部
２０，２２，１２０，１２２ 溶着部材
３０，３２，１３０，１３２ 溶着部材タブレット
４１，４３ 溶着部材タブレット
４１ａ，４３ａ 第１硝子層
４１ｂ，４３ｂ 中間硝子層
４１ｃ，４３ｃ 第２硝子層
７１ 載置台
７３ 重り
８０，８５ 位置決め治具
８１ 第１凹部
８３ 第２凹部
１０１，１０２ 光透過窓部材
１１１，１２１ 金属支持部材
１１５，１２５ 窓部
１１６，１２６ 枠部
１２７ 縁部

Claims (21)

1. 金属−硝子を接着するための溶着部材であって、二酸化珪素（ＳｉＯ_２）と、三酸化二硼素（Ｂ_２Ｏ_３）と、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の少なくとも一つと、を含むことを特徴とする溶着部材。
2. 前記ＳｉＯ_２の含有重量パーセントＰ１（％）が５０％≦Ｐ１≦７５％、及び前記Ｂ_２Ｏ_３の含有量重量パーセントＰ２（％）が１０％≦Ｐ２≦３５％（ただし、Ｐ１＋Ｐ２＜９９％）であることを特徴とする請求項１記載の溶着部材。
3. 前記アルカリ金属の酸化物として酸化リチウム（Ｌｉ_２Ｏ）、酸化ナトリウム（Ｎａ_２Ｏ）および酸化カリウム（Ｋ_２Ｏ）のうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の溶着部材。
4. 前記アルカリ土類金属の酸化物として酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のうち少なくも一つとを含むことを特徴とする１〜３のいずれか一項に記載の溶着部材。
5. さらに酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化鉛（ＰｂＯ）のうち少なくも一つを含むことを特徴する請求項１〜４のいずれか一項に記載の溶着部材。
6. ３０℃〜３８０℃の温度範囲における線膨張係数αが、１０×１０^−７／℃〜６０×１０^−７／℃であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の溶着部材。
7. 形状が環状に成型された請求項１〜６のいずれか一項に記載の溶着部材。
8. 線膨張係数αが異なる複数の硝子層を有し、形状が環状に成型された溶着部材であって、前記複数の硝子層の少なくとも１層が請求項１〜６のいずれか一項に記載の溶着部材を含むことを特徴とする溶着部材。
9. 前記溶着部材で前記金属と接着する前記硝子が石英硝子であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の溶着部材。
10. 前記溶着部材で前記硝子と接着する前記金属がニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），鉄（Ｆｅ），ステンレススチール，タングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），鉄−ニッケル−コバルト合金および鉄−ニッケル合金から選ばれた一つであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載の溶着部材。
11. 金属製シェルと透明石英面板が、一つの硝子リングを介して気密接着されていることを特徴とする窓付きキャップ。
12. 前記硝子リングの材料が請求項１〜６のいずれか一項に記載の溶着部材からなることを特徴とする請求項１１に記載の窓付きキャップ。
13. 金属製シェルが光透過用の窓穴を有する天板部と筒状部を備え、石英硝子からなる光透過部材が前記窓穴を塞ぐように前記天板部に所定の溶着部材で気密接着された窓付きキャップであって、前記所定の溶着部材が請求項１〜８のいずれか一項に記載の溶着部材からなることを特徴とする窓付きキャップ。
14. 前記光透過部材が前記天板部の内面側に前記窓穴を覆うように気密接着されていることを特徴とする請求項１３記載の窓付きキャップ。
15. 前記光透過部材が前記天板部の外面側に前記窓穴を覆うように気密接着されていることを特徴とする請求項１３記載の窓付きキャップ。
16. 前記金属製シェルは、ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），鉄（Ｆｅ），ステンレススチール，タングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），鉄−ニッケル−コバルト合金および鉄−ニッケル合金から選ばれた一つの材料からなることを特徴とする請求項１１〜１５のいずれか一項に記載の窓付きキャップ。
17. 光透過窓穴が形成された平板状の金属製支持部材と、石英硝子からなる光透過部材とが、前記光透過窓穴が前記光透過部材により塞がれるように一つの硝子リングを介して気密接着されていることを特徴とする光透過窓部材。
18. 前記硝子リングの材料が請求項１〜８のいずれか一項に記載の溶着部材と同じ材料からなることを特徴とする請求項１７に記載の窓付きキャップ。
19. 光透過窓穴が形成された平板状の金属製支持部材と、石英硝子からなる光透過部材とが、前記光透過窓穴が前記光透過部材により塞がれるように請求項１〜８のいずれか一項に記載の溶着部材で気密接着されていることを特徴とする光透過窓部材。
20. 光透過窓穴が形成された平板状の金属製支持部材と、石英硝子からなる光透過部材と、所定の溶着部材を備え、前記光透過部材が前記光透過窓穴を覆うと共に前記所定の溶着部材により前記金属製支持部材に気密接着された光透過窓部材であって、前記所定の溶着部材が請求項１〜８のいずれか一項に記載の溶着部材と同じ材料からなることを特徴とする光透過窓部材。
21. 前記金属製支持部材は、ニッケル（Ｎｉ），銅（Ｃｕ），鉄（Ｆｅ），ステンレススチール，タングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），鉄−ニッケル−コバルト合金および鉄−ニッケル合金から選ばれた一つの材料からなることを特徴とする請求項１７〜２０のいずれか一項に記載の光透過窓部材。
    

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