JP2016216300A - 接合材及びその利用 - Google Patents
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ところで、セラミック部材と金属部材とは、一般に熱膨張係数が大きく異なる。このような部材間の接合には、従来、エポキシ樹脂等の樹脂系接着剤(特許文献1参照)や、金属ろう材(特許文献2,3参照)、ハンダ合金と低融点ガラスの混合物(特許文献3参照)を使用する方法、熱応力緩和のための中間層を配設する方法(非特許文献1)、アルミナメタライズ加工、焼きばめ法等が用いられてきた。
本明細書において「ガラス粘度」とは、一般的な平行平板粘度計を用いて750℃で測定した値を指すものとする。単位はPa・sである。ガラス粘度の測定は、ASTM C 338−93に準じて行うことができる。
各ガラス層がこのような成分を含むことで、耐熱性、耐久性、化学的安定性、耐熱衝撃性のうち少なくとも1つを向上させることができる。したがって、本発明の効果をより高いレベルで発揮することができる。
また、ここに開示される接合体の他の好適な一態様では、上記金属部材は、熱膨張係数が10ppm/K以上13ppm/K以下の金属材料によって構成されている。このような金属部材の一例として、フェライト系ステンレス鋼が挙げられる。
かかる構成によれば、相対的に熱膨張係数が最も小さなガラス層(熱膨張係数小ガラス層)から、相対的に熱膨張係数が最も大きなガラス層(熱膨張係数大ガラス層)へと、熱膨張係数を徐々に変化(増大)させることができる。これにより、熱膨張係数の小さな部材と熱膨張係数の大きな部材との熱膨張係数の整合をとることができる。その結果、被接合部材間の熱膨張の差から生ずる残留応力を好適に緩和することができる。
熱膨張係数の差の下限値は、例えば被接合部材間の熱膨張係数の差等によっても異なり得るため特に限定されないが、概ね0.1ppm/K以上、例えば0.2ppm/K以上、0.5ppm/K以上であるとよい。熱膨張係数の差を所定値以上とすることで、積層するガラス層の数を少なく抑えることができる。このことは、作業性や生産性、コスト等の観点から好ましい。
また、他の好適な一態様では、他方の端部のガラス層(熱膨張係数大ガラス層)の熱膨張係数が、金属部材の熱膨張係数と同程度かそれより若干低い。これにより、ガラス層には接合に有利な圧縮応力が加わり得る。その結果、被接合部材の熱膨張係数の差に由来する残留応力の影響を受けても、気密性の高い接合部を好適に実現することができる。一好適例では、熱膨張係数大ガラス層の熱膨張係数が9.5ppm/K以上14ppm/K以下、例えば9.7ppm/K以上13.9ppm/K以下である。かかる態様によれば、例えば金属部材として汎用なステンレス鋼との接合性(密着性)がより高められる。
ガラス粘度の上限値は、例えば接合体の曝され得る温度等にも依るため特に限定されないが、概ね10Pa・s以下、典型的には9Pa・s以下、例えば8.5Pa・s以下であるとよい。これにより、ガラスに適度な流動性を与えて、好適な接合を実現することができる。このことは、作業性(易加工性)、生産性、コスト等の観点から好ましい。
また、他の好適な一態様では、他方の端部のガラス層(熱膨張係数大ガラス層)のガラス粘度が、上記熱膨張係数小ガラス層のガラス粘度よりも低い。典型的には、概ね5Pa・s以上8Pa・s以下、例えば7.2Pa・s以上7.5Pa・s以下である。
これにより、被接合部材との密着性がより高められ、上述した効果(熱膨張係数の勾配の維持、接合部の気密性の維持および高温耐久性の向上のうち、少なくとも1つ)がより良く発揮される。
なかでも、ガラスマトリックス中にはリューサイト結晶を含むことが好ましい。例えばリューサイト結晶とコランダム結晶とをいずれも含んでもよい。これにより、本発明の効果をより高いレベルで発揮することができる。さらに、かかる態様によれば、被接合部材(例えばセラミック部材や酸化被膜付きの金属部材)との濡れ性をも向上することができ、強固な接合性を実現することができる。
各ガラス層を構成する成分は、典型的には4成分以上、例えば5成分以上10成分以下であるとよい。ガラスマトリックスが4成分以上の多成分系で構成されることで、物理的安定性が向上する。また、作業性やコストの観点からは、ガラスマトリックスが10成分以下で構成されることが好ましい。
また、他の好適な一態様では、他方の端部のガラス層(熱膨張係数大ガラス層)が、熱膨張係数を高める成分を含む。そのような成分の一例として、アルカリ金属成分(例えば、リチウム成分やカリウム成分)、カルシウム成分、アルミニウム成分等が挙げられる。
なかでもカルシウム成分(CaO)は、ガラスマトリックスの硬度を上げて接合部の耐摩耗性を向上させることができる成分である。このため、殊に機械的耐久性が要求される用途においては、各ガラス層にカルシウム成分を含むことが好ましい。各ガラス層のガラスマトリックスに占めるカルシウム成分の割合は特に限定されないが、酸化物換算のモル比で、凡そ1〜8mol%(例えば2〜6mol%)であるとよい。
Li2O 1〜3mol%(例えば1.3〜2.6mol%);
K2O 5〜20mol%(好ましくは8〜20mol%、例えば9.1〜18.2mol%);
SiO2 60〜90mol%(好ましくは65〜85mol%、例えば67.5〜80mol%);
Al2O3 2〜8mol%(好ましくは3〜7mol%、例えば5.1〜6.9mol%);
MgO、CaO及びSrOのうちの少なくとも1種 1〜8mol%(好ましくは2〜6mol%、例えば2.6〜5.2mol%);
ZnO 0〜10mol%(例えば9.1mol%以下);
を含んでいる。
このような組成とすることで、各ガラス層のガラス粘度を7.2Pa・s以上により良く調整することができる。また、各ガラス層の主要構成成分(種類)を同じくすることで、ガラス層間の濡れ性がより良く調整され、積層ガラスの構造安定性を向上することができる。さらに、ガラス層間の界面で熱膨張係数の差が大きくなることを抑制して、ガラス層間でクラックや剥離等の不具合が生じることを高度に防止することができる。したがって、本願発明の効果を更に高いレベルで発揮することができる。
他の好適な一態様では、全てのガラス層が、ヒ素(As)成分及び鉛(Pb)成分を含まない(不可避的な不純物として混入することは許容され得る)。これにより、作業性や安全性が向上し、さらには環境負荷を低減することができる。
また、各ガラス層の具体的な厚みも特に限定されないが、典型的には数μm〜1cm、例えば1μm〜2mm程度であるとよい。厚みを所定値以上とすることで、高温耐久性や信頼性に一層優れた接合部を実現することができる。また、厚みを所定値以下とすることで、ハンドリング性を向上することができる。
なお、図1に示す接合材10は3層のガラス層から構成されているが、これに限定されず、例えば被接合部材間の熱膨張係数の差等に応じて、積層する層の数を任意に決定することができる。
すなわち先ず、各ガラス層の構成成分を含有する酸化物、炭酸塩、硝酸塩、複合酸化物等を含む工業製品、試薬、または各種の鉱物原料を用意し、所望の組成となるよう混合する。原料粉末の調製は、例えばボールミル等の混合機に上記原料を投入して、混合することによって行うことができる。次に、得られたガラス原料粉末を高温(典型的には1200〜1500℃)条件下で加熱・溶融して、冷却または急冷することでガラス化させる。好適な一態様では、次に、得られたガラスを適度に粉砕し、分級して、所定の平均粒径(典型的には0.1〜50μm程度、例えば0.2〜1μm程度。)のガラスカレットまたはガラスパウダーの形態に調製する。次に、得られたガラス(粉砕後のガラスカレットまたはガラスパウダー)を圧縮成形した後、再度、高温条件下(典型的には800〜1200℃)で熱処理する。これを上記と同様に粉砕、分級、圧縮成形して、ペレット状または板状に加工する。このようにして1つのガラス層を作製する。
上記の一連の作業を繰り返して、少なくとも3つのガラス層を作製する。そして、得られたガラス層の熱膨張係数を測定して、熱膨張係数の順に積層する。この積層体を、例えば50〜150MPa程度の圧力でプレス処理して一体化させ、焼成する。これにより、ここに開示される接合材(積層ガラス)を得ることができる。
換言すれば、本発明により、熱膨張係数の異なる2つ以上の部材と、当該部材間を接合する接合部とを備える接合体が提供される。一好適例では、セラミック部材と、金属部材と、両部材間を接合する接合部と、を備える接合体が提供される。この接合体では、上記セラミック部材と、上記接合材を構成する上記一方の端部のガラス層の熱膨張係数の差が2ppm/K以下(典型的には1.5ppm/K以下、例えば1.2ppm/K以下)である。また、上記金属部材と、上記接合材を構成する上記他方の端部のガラス層の熱膨張係数の差は2ppm/K以下(例えば1〜2ppm/K)である。
被接合部材の形状は特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、板状、円柱状、円筒状、棒状、直方体状、階段状等の形状を考慮し得る。接合部の形状も特に限定されず、被接合部材の形状等に応じて適宜決定することができる。
これらセラミック部材の熱膨張係数は、おおよその目安として、7ppm/K以上8ppm/K以下、例えば7.1ppm/K以上7.7ppm/K以下であり得る。
好適な一態様では、金属部材が、その表面に酸化被膜(例えば酸化クロム被膜やアルミナ被膜)を備える。これにより、加熱焼成時に、ガラスマトリックス中のアルカリ金属元素(例えばLiやK)と、金属部材の酸化被膜との間で元素の交換が生じて、化学的に強固な結合が実現される。したがって、接合材と金属部材の間の接合性や気密性を高めることができる。酸化被膜を備えた金属部材の具体例としては、SUS403、SUS405、SUS410、SUS430、SUS430LX、SUS430J1L、SUS434、SUS436L、SUS443J1、SUS444、SUS409、SUS409L等の酸化クロムの酸化被膜を有するフェライト系ステンレス;NCA−1やアルマイト処理を施したステンレス等のアルミナ被膜を有するステンレス;が挙げられる。
これら金属部材の熱膨張係数は、おおよその目安として、10ppm/K以上13ppm/K以下、例えば10.4ppm/K以上12.5ppm/K以下であり得る。
具体的には、先ず、被接合部材としてのセラミック部材と金属部材とを用意する。次に、これらの部材が相互に接触・接続するよう配置し、当該接続部位に上述の接合材を配置(付与)する。このとき、相対的に熱膨張係数の大きな被接合部材(例えば金属部材)を、接合材の熱膨張係数大ガラス層の側と接触させる。また、相対的に熱膨張係数の小さな被接合部材(例えばセラミック部材)を、接合材の熱膨張係数小ガラス層の側と接触させる。そして、これらの複合体を接合材(積層ガラス)の軟化点以上の温度域(典型的には600℃以上、例えば800〜1000℃、好ましくは800〜900℃)で焼成し、一体化させる。これにより、一度の焼成で、2つの被接合部材と両部材間をつなぐ気密性の高い接合部とを備える接合体を作製することができる。
先ず、表1のa〜yに示す組成比(モル比)になるよう原料を混合し、1400〜1450℃で1時間溶融してから急冷することで、ガラス化させた。これをスタンプミルで10gあたり15分間粉砕し、355μmの目開きの篩で分級して、原料ガラス粉末を得た。次に、ガラスの結晶を成長させる目的と、高温耐久性を付与する目的で、得られた原料ガラス粉末をΦ27mm×厚さ10mm程度の円盤状に成型し、1000℃で凡そ0.5時間の熱処理を行った。これを再度スタンプミルで粉砕、分級して、ガラス粉末a〜abを得た。なお、このときの粉砕、分級の条件は上記と同じくした。
また、表1のaa、abとして市販のガラス粉末(2種類)を用意した。なお、ガラス粉末aaは、旭硝子社製の「ASF1560ガラス」、ガラス粉末abは日本電気硝子社製の「BF−0606/200」である。
そして、上記作製または用意したガラス粉末a〜abについて、以下の材料評価試験を行った。
上記ガラス粉末を、プレス成形で50mm×7mm×7mmの棒状に成形し、成形体の角が丸くならない程度の温度で仮焼した。仮焼後、ダイヤモンドカッターでΦ5mm×厚さ20mm程度の円柱状に切り出して、測定用の試験片とした。この試験片を、熱機械分析装置(株式会社リガク製、TMA8310)で評価した。このとき、ガラス粉末a〜aaについては、室温(25℃)から500℃まで10℃/分の一定速度で昇温したときの30℃から500℃の間の平均線膨張量を算出した。ガラス粉末abは低融点ガラスであるため、室温(25℃)から300℃まで10℃/分の一定速度で昇温したときの30℃から300℃の間の平均線膨張量を算出した。結果を表1に示す。
上記ガラス粉末について粉末X線回折(XRD)を行い、各ガラスマトリックス中の析出結晶種を同定した。結果を表1に示す。なお、表1中に「−」とあるのは、結晶が確認されなかったことを示している。
ASTM C 338−93に準じて、平行平板粘度計を用いて上記ガラス粉末の各温度における粘度を評価した。具体的には、先ず、直径凡そ6〜8mm、厚さ凡そ3〜5mmの円盤状の測定試料(ガラス)を用意した。次に、断熱の良い炉内で、この測定試料を水平な平行平板の間に挟み、当該測定試料に対して鉛直方向から荷重を負荷した。このときに負荷した荷重と、測定試料の寸法、熱膨張係数および厚み減少速度から、ガラス粘度を算出した。
評価温度750℃におけるガラス粘度を表1に示す。また、一例として、ガラスjとガラスqの粘度曲線を図4に示す。
上記ガラス粉末a〜aaを、それぞれバインダとしてのメチルセルロースと共に造粒し、550℃で脱脂した後、ガラス光沢が出始める程度の温度まで真空焼成を行った。これをΦ11mm×厚さ2mmの円盤状に加工し、評価用試料とした。ガラス粉末abは低融点ガラスであるため、プレス成形にてΦ15mm×厚さ5mmの円盤状の成形体を作製し、500℃程度で真空焼成を行った。これをΦ11mm×厚さ2mmの円盤状に加工し、評価用試料とした。
これらの積層ガラスを、下記に示す被接合部材(金属及びセラミックス)間に配置し、酸化雰囲気において各種温度で10分間〜2時間焼成し、被接合部材間の接合(接合体の形成)を試みた。また、別途積層ガラスのみを焼成し、接合材としての評価を行った。
(例1〜27,例30〜54)
・セラミック部材−アルミナ板;
熱膨張係数 7.1×10−6/K(30〜500℃)
純度99.5%、サイズ25mm×25mm×厚さ0.5mm
・金属部材−酸化クロム被膜を備えるフェライト系ステンレス鋼(SUS430)板;
熱膨張係数 11.1×10−6/K(30〜500℃)
サイズ25mm×25mm×厚さ2mm
(例60〜84,例90〜114)
・セラミック部材−アルミナ板(性状は上記と同様。)
・金属部材−アルミナ被膜ステンレス;
日新製鋼社製の「NCA−1」(耐高温酸化用フェライト系ステンレス鋼)を1200℃で10分間熱処理して、表面にアルミナ被膜を析出させたもの。
熱膨張係数 12×10−6/K(30〜500℃)
サイズ25mm×25mm×厚さ2mm
結果を表2〜5の「接合性」及び「クラックの有無」の欄に示す。なお、表2〜5の「接合性」において、「○」は両者が機械的に接合されたことを、「×」は接合不良(剥離)が認められたことを表している。また、「クラックの有無」において、「○」はクラックが確認されなかったことを、「×」はクラックが認められたことを表している。さらに、良好な接合性が確認できた接合体については、被接合部材間を接合可能な焼成温度の最低値と最高値を表2〜5に示している。
接合性が確認でき、かつクラックが認められなかった例(接合体)については、さらに耐熱性評価を行った。具体的には、接合体を大気中において各種温度で100時間熱処理した後、上記と同様に接合性とクラックの有無を確認した。そして、100時間の熱処理後も接合性が確認でき、かつクラックが認められなかったときの熱処理温度の最高値を「耐熱温度」とした。結果を表2〜5に示す。
一方、表2〜4に示すように、隣接するガラス層間の熱膨張係数の差が2ppm/Kを超える接合材、ガラス粘度が7.2Pa・s未満のガラス層を含む接合材(すなわち、例13〜27,例70〜84、及び、例41〜54,例101〜114の接合体に用いた接合材)では、ガラス層間に剥離やクラック等の不具合が確認された。この理由としては、(1)隣接するガラス層間の熱膨張係数の差が大きいために熱膨張の整合がとれなくなったことや、(2)ガラス粘度が低すぎたために、接合時(加熱時)に隣接するガラス層同士が馴染みすぎて積層構造を維持し難かったこと、等が考えられる。
10a 第一の面(セラミック部材側の面)
10b 第二の面(金属部材側の面)
12 X層(熱膨張係数小ガラス層)
14 Y層
16 Z層(熱膨張係数大ガラス層)
20、30 接合体
22、32 被接合部材(セラミック部材)
24、34 接合部(接合材)
26、36 被接合部材(金属部材)
Claims (9)
- 熱膨張係数の異なる部材間の接合に用いられる接合材であって、
3層以上のガラス層を積層して構成され、
ガラス層の積層方向では、一方の端部のガラス層から他方の端部のガラス層に向かって熱膨張係数が段階的に増大し、かつ、隣り合うガラス層間の熱膨張係数の差はいずれも2ppm/K以下であり、
前記3層以上のガラス層のガラス粘度(測定温度750℃)はいずれも7.2Pa・s以上である、接合材。 - 前記3層以上のガラス層がいずれもリューサイト結晶を含む、請求項1に記載の接合材。
- 前記3層以上のガラス層がいずれも酸化物換算のモル比で以下の成分:
Li2O 1〜3mol%、
K2O 5〜20mol%、
SiO2 60〜90mol%、
Al2O3 2〜8mol%、
MgO、CaO及びSrOのうちの少なくとも1種 1〜8mol%、
ZnO 0〜10mol%、
を含む、請求項1に記載の接合材。 - 前記一方の端部のガラス層がZnOを含む、請求項3に記載の接合材。
- 前記一方の端部のガラス層の熱膨張係数が7ppm/K以上9.3ppm/K以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の接合材。
- 前記他方の端部のガラス層の熱膨張係数が9.5ppm/K以上14ppm/K以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の接合材。
- 前記熱膨張係数の異なる部材間を800℃以上1000℃以下で接合することができる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の接合材。
- セラミック部材と、金属部材と、両部材間を接合する接合部と、を備え、
前記接合部は、請求項1〜7のいずれか1項に記載の接合材で構成され、
前記セラミック部材と、前記接合材を構成する前記一方の端部のガラス層と、の熱膨張係数の差は2ppm/K以下であり、
前記金属部材と、前記接合材を構成する前記他方の端部のガラス層と、の熱膨張係数の差は2ppm/K以下である、接合体。 - 前記セラミック部材は、熱膨張係数が7ppm/K以上8ppm/K以下のセラミック材料によって構成されており、
前記金属部材は、熱膨張係数が10ppm/K以上13ppm/K以下の金属材料によって構成されている、請求項8に記載の接合体。
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