JPS58190843A - 多段ガラス封着体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多段ガラス封着体の改良に関する。

真空容器をつくる場合、それぞれ線膨張係数が大幅に異
るガラス、金属、セラミック等の無機材料よりなる２つ
の部品の間にガラスをはさんで、これらを気密に封着す
る必要がしばしば生ずる。

この場合には、ガラスのクラックを防ぐために、それぞ
れの部品をつくっている無機材料の線膨張係数の中間の
線膨張係数を持つ中間ガラスを両部品の間にはさんでこ
れらを融着して封着体を構成する所謂多段ガラス封着体
が用いられる。

従来のこの種の多段ガラス封着体は、線膨張係数の小さ
い方の無機材料よりなる部品に第１の中間ガラスを融着
し、次にこの第１の中間ガラスよシさらに僅かに線膨張
係数の大きい第２の中間ガラスを融着するというように
線膨張係数を段々と大きくした中間ガラスを順次に融着
すること全繰返し、最終的には最後の中間ガラスと線膨
張係数の大きい方の無機材料よシなる部品とを融着して
得る構造を持っている。この場合線膨張係数の大きい方
の中間ガラスの転移温度は線膨張係数の小さい方の中間
ガラスの転移温度（以下Ｔｇと記す）よシ低いかあるい
はほぼ同じものを使っているのが通常である。このよう
な封着体においては、隣接する中間ガラスどうしの間の
線膨張係数の差は小さいほどガラス融着部に生ずる残留
応力も小さくなり安定した多段ガラス封着体金得ること
が出来るが、このような場合には線膨張係数の少しづつ
異った中間ガラスの使用種類数が多くなシ、封着体の構
成が複雑となシ、ガラス融着の手間もかさむので望まし
くない。他方、隣接する中間ガラス間の線膨張係数の差
を大きくすればするほど使用する中間ガラスの種類は少
くてすむが、この場合線膨張係数の差七大きくしすぎる
とガラス融着部に生ずる残留応力が増大し、この応力が
ガラス強度を越してしまう可能性があり、ガラスのクラ
ック全発生する危険につながるので、この線膨張係数の
差は無制限に大きくすることはできない。

従来のように線膨張係数の大きい方のガラスのＴｇが線
膨張係数の小さい方の中間ガラスのＴｇより低いかある
いはほぼ同じの中間ガラス金使用する場合において、若
しこの２種のガラスの３０°Ｃ〜３８０℃間の平均線膨
張係数（以下αと配子）の差が７Ｘ１０　７℃以上とな
ると５両者の封着体の除歪後のガラス部に生ずる引張シ
方向の残留応力はガラスの安全強度の上限である１３０
に９／ｍを越して了り可能性があり、そのためガラスに
クラック発生のおそれが生じてくる。従って安定した多
段ガラス封着体を得るためには両ガラス間のαの差は７
Ｘ１０　　／”Ｃ未満に制限することが必要である。融
着するガラス間のα差を限度ぎシぎりの７Ｘ１０　　／
’Ｃ以下におさえた中間ガラスを使用した場合でも、２
つの部品間のα差が大きくなればなるほど５両部品を中
間ガラスで融着して安定した多段ガラス封着体を得る丸
めには、多種類のαを持った多くの中間ガラスが必要と
な夛。

中間ガラス金融着する手間もそれだけ多くなる欠点があ
る。

この発明の目的は、多段ガラス封着体のガラス融着部に
生ずる残留応力を軽減してガラスの破損を防ぎ、信頼性
の高い多段ガラス封着体を提供することにある。

この発明の他の目的は、多段ガラス封着体に使用する中
間ガラスの種類を減らし、それに伴い中間ガラスｔ−融
着する手間も減らして、多段ガラス５− 封着体の製造の合理化を促進することにある。

この発明は、それぞれαの異る無機材料よりなる２個の
部品の間に、中間ガラス金複数個はさんで構成する多段
ガラス封着体において、隣接する中間ガラスの一方が他
方に対して、αが７Ｘ１０　’／℃以上９Ｘ１０　　／
’Ｃ未満の範囲で大きくかつＴｇが１５℃以上高いか、
またはαが９Ｘ１０　　’／℃以上１０ＸＩＯ／’Ｃ未
満の範囲で大きくかつＴｇが２０℃以上高いか、もしく
はαが１０×１０’／’Ｃ以上１１×１０７３未満の範
囲で大きくかつＴｇが２５℃以上高いか、さらにまたα
が１１×１０　７３以上１３Ｘ１０　　７３未満の範囲
で大きくかつＴｇが３０℃以上高いか、あるいはまたα
が１３Ｘ１０　　／’Ｃ以−ヒ１７×１０７３未満の範
囲で大きくかつＴｇが８０℃以上高い関係にある少くと
も２種の中間ガラスを使用し九ことを特徴とする多段ガ
ラス封着体に係るものである。

この発明の多段ガラス封着体は％隣接する中間ガラスの
一方が他方に対して、大きいαを持ち。

６− かつαの小さい方のガラスのＴｇよりも１５℃以上高い
Ｔｇを持つか、または２０℃以上高いＴｇを持つか、も
しくは２５°Ｃ以上高いＴｇｔ持つか、さらにｔ九３０
℃以上高いＴｇｔｌ−持つか、あるいはまた８０℃以上
高い’Ｉ’ｇｔ−持つ関係にある少くとも２種の中間ガ
ラスを隣接するガラス間のα差の大きさに応じて使用す
るので、多段ガラス封着体のガラス融着部にできる残留
応力全軽減でき、従ってそれだけ封着体の強度の劣化、
ガラスの破損、微小クラック、真空漏洩を防ぐことがで
きる。

そのうえ、隣接する中間ガラスの一方が他方に対して、
高いＴｇｋ持ち、かつαの小さい方のガラスよシもαが
７Ｘ１０　７℃以上９Ｘ１０　　／’Ｃ未満の範囲で大
きいか、またはαが９Ｘ１０／’Ｃ未満の範囲で大きい
か、さらにまたαがｌｌＸｌ０−７／℃以上１３Ｘ１０
　７３未満の範囲で大きいか。

あるいはまたαが１３Ｘ１０　　／’Ｃ：以上１７Ｘ１
０’／℃未滴の範囲で大きい関係にある少くとも２Ｗｉ
の中間ガラスを隣接するガラス間のＴｇ差の大きさに応
じて使うので、多段ガラス封着体に使用する中間ガラス
の種類を減らすことができ、従ってそれだけ中間ガラス
を融着する手間も省けるため、前に述べた従来のこの種
の多段ガラス封着体の欠点は改良されている。

次に本発明の多段ガラス封着体に使用する中間ガラスの
αおよびＴｇの範囲の限定理由について説明する。

使用する中間ガラスのαが、それぞれの中間ガラスのα
の限定範囲の上限値以上に大きくなると。

中間ガラス融着体を除歪後のガラス融着部に生ずる残留
応力がガラスの安全強度の上限である１３０に９／ｄを
越してしまう可能性があり、ガラス破損のおそれが生じ
、特に融着するガラスの形状寸法が大きくな９かつ肉厚
が増すにつれてガラス破損のおそれは益々増えるので不
可である。また中間ガラスのαが、それぞれの中間ガラ
スの限定範囲の下限値よシ小畜くなると、この下限値に
最も近い上限値金持った中間ガラスを使用することと全
く同じことになる。ただしαが７×１０７３未満の場合
は、従来の多段ガラス封着体でも使用しているので、本
発明の請求範囲よシはずした。次に使用する中間ガラス
のＴｇが、これに隣接するαの小店い方の中間ガラスの
Ｔｇに対し、それぞれの中間ガラスで限定した値よりも
高くない場合は、中間ガラスの融着部に生ずる残留応力
の軽減効果が減少して望ましくない。

次に本発明の実施例について図面を参照して説明する。

まずはじめに第１表に示す組成と特性を持ったガラスを
作った。第１真中のガラス組成欄には。

各ガラス原料の調合の重量比を重量百分率に換算して得
た値を記した。また各ガラスの特性音それぞれ第１表中
の特性欄に示し九。ここに記したαは理学電機株式会社
製４８０９５−ＴＭＡ標準型熱膨張針で測定した値を３
０℃〜３８０℃間の平均値で示した数値である。またα
を測定する場合、同じ程度の加熱速度で温度をあげてい
くとき、膨張が急増し社しめる温度がおるが、この ９− 第　　　１　　　表 １０− 温度附近で、これよシ低温部と高温部とにおける膨張一
温度特性曲一のほぼ直線に近いところの線全延長し、両
直線の交点の温度をもってＴｇとした。なお第１表にお
いて線膨張係数（α）、転移温度（Ｔｇ）欄に記載した
数値の小数点以下は誤差を含んだ参考値である。

次に第１表に記載したガラスの中からそれぞれαおよび
Ｔｇが異るガラス會２種類づつ選び出し。

いろいろの組合せｔ作シ、各組合せのガラスを融着し、
徐冷して得九試料中の残留応力會光弾性恢置會使って測
定し九。この測定は次のようにして作った試料について
行った。即ち残留応力を測定しようとするガラス組合せ
として２種のガラスａ。

ｂを選び、第１図（Ａ）のようにａガラスから２本の無
空棒１凱またす、／ｌ／ｌ／ラスは１本の無空棒２を作
る。各無空棒の寸法は長さ約４０ｓｎ、直径２〜３１ｍ
＋、断面の真円度と長石方向のチー・く−は０、０５１
ｍ以内とした。ａガラスの２本の無空棒の直径の差は０
．２１１以内とし、かつｂガラスとａガラスの直径の差
はＱ、５１ｍ以内とし友。３本の無空棒は一平面内に保
持して、＃！１図（均のように都市ガスと酸素ガスの混
合焔で一端を加熱し融着し。

次に第１図（ｑのように他端を融着する。この場合両端
の融着部分は自然と半円形になる。このよう１３− にして両端を融着して得た試料を鈍し用電気炉に入れ、
鈍し温度の高い方のガラスの鈍し温度に１時間保持後、
１５０℃／時間の速さで徐冷後、第１図（ｑのように中
央のｂガラス２の軸方向と直角の方向に偏光を通して直
径部の残留応力を測定した。

第２−１表には、２種ガラスの組合せにおいて。

ＴｇＯ差ｄｉ□’ｃ＋２．２°Ｃ −４，４゜Ｃの場合２両ガラスのα差 をいろいろに変えたとき、それぞれに対応する残留応力
を測定した結果を示す。第２−１表において、αの大き
いガラスのＴｇがαの小さいガラスのＴｇより低い２種
ガラスの組合せにては、Ｔｇ差に負号を付けた。第２−
１表〜第４−２表に示すＴｇ差の値に負号の付いてない
場合には、αの大きいガラスのＴｇがαの小さいガラス
のＴｇよシ常にこの値だけ高いことを示す。なお第２−
１表〜第４−２表において線膨張係数（α）の差、転移
温度（Ｔｇ）の差、残留応力の欄に記載した数値の小数
点以下は誤差を含んだ参考値である。

α差の変ｆヒが残留応力にどの程度影響するかを１４− 見易くする丸め、第２−１表に記載のデータをグラフ比
し、第２図の０℃曲線に示した。この０３曲線が従来の
多段ガラス封着体のガラス融着部に存在する残留応力と
融着ガラス間のα差との関係をあられしている。

＠２−１表 −１５−一 第２−２表には、２種ガラスの組合せにおいて、＋２．
６℃ Ｔｇの差が１０°Ｃの場合、両ガラスのα−２，０℃ 差をいろいろに変えたとき、それぞれに対応する残留応
力を測定した結果を参考に示す。

α差の変化が残留応力に与える影響を見易くする九め、
第２−２表に記載のデータ全グラフ比し、第２図の１０
℃曲線に示した。Ｔｇ差が１０℃の方がＴｇ差が０℃の
場合に比べて残留応力が）ｈさくなる傾向にある。

１６− 第２−２表 第２−３表には、２種ガラスの組合せにおいてＴｇの差
が１５℃＋２°８℃ ＝１．４℃の場合、両ガラスのα 差をいろいろに変え友とき、それぞれに対応する残留応
力を測定した結果を実施例として示す。

α差の変化が残留応力に与える影ｌｉｔ見易くするため
、第２−３表記載のデータをグラフ比し、これｔ−第２
図の１５℃曲線に示した。なお第２−３表記載戦癩施例
は本発明０請求範囲以外のもの１７− が多いが、これらはｊｉＩ２図の１５℃曲Ｓｔ−より詳
しく求めるために使用したもので、以下述べる第２−４
表〜ｇ２−６表記載の実施例も同様である。

第２図の１５℃曲線上で、残留応力がガラスの安全強度
の上限である１３０に９／ｃｄよりも僅かに小さく力る
点におけるα差を求めて中間ガラスのαの請求範囲の上
限は決めたものである。第２−４表〜第２−６表に記載
した他のそれぞれの中間ガラスのαの請求範囲の上限も
同様の方法で決めた。

第２図の曲線で太線部分が本発明に使用する中間ガラス
の請求範囲でおる。

第２図において、Ｔｇ差が１５℃の方がＴｇ差が１０℃
の場合に比べて残留応力がさらに小さくなってお夛、ま
たＴｇ差が０℃の場合に比べると、αが同じの場合には
、残留応力は２４％も減少している。

１８− 第２−３表 第２−４表には、２種ガラスの組合せにおいて。

Ｔｇ差が２０℃＋２°４℃ −１，４℃の場合、両ガラスのα差 をいろいろに変えたとき、それぞれに対応する残留応力
を測定した結果を実施例として示す。

α差の変化が残留応力に与える影Ｗｔ見易くする丸め、
第２−４表に記載のデータをグラフ比し、これを第２図
の２０℃曲線に示し友。α差が同じの場合には、Ｔｇ差
が２０℃の方がＴｇ差がｏｏｃよシも残留応力が３３％
も少くなる。

第２−４表 いろいろに変えたとき、それぞれに対応する残留応力を
測定した結果を実施例として示す。

α差の変化が残留応力に与える影響を見易くするため、
第２−５表に記載のデータをグラフ比し、これを第２図
の２５℃曲線に示し友。α差が同じのときにはｓ　Ｔｇ
差を２５℃にするとＴｇ差が０℃の場合に比べて残留応
力が４２優も小さくなる。

＠２−１ｓ表 第２−６表には、２種ガラスの組合せにおいて。

＋１．７°Ｃ Ｔｇ差が３０℃　　　　の場合、両ガラスのα差−１，
１℃ ２１　− 全いろいろに変えたとき、それぞれに対応する残留応力
を測定した結果を実施例として示す。

α差の変化が残留応力に与える影響を見易くするため、
第２−６表に記載のデータをグラフ比し。

これを第２図の３０℃曲線に示した。α差が同じのとき
には、Ｔｇ差を３０℃に１°るとＴｇ差が０℃の場合に
比べて残留応力は半減する。尚α差が請求範囲であるｌ
ｌＸｌ０’／’Ｃ以上１３Ｘ１０−’／℃未溝の範囲に
おいては、Ｔｇ差が０℃のときと３０℃のときとの残留
応力の比較は第２図からは出来ぬので、Ｔｇ差１５℃の
場合に対して比べるとＴｇ差３０℃の場合は残留応力は
３５％も減少している。

第２−６表 ２２− 第２−７表には、２種ガラスの組合せにおいて。

Ｔｇ差全全前記実施例シ更に大幅に拡げた場合。

両ガラスのα差をいろいろに変え九と１１、それぞれに
対応する残留応力を測定した結果を実施例として示す。

なお左欄外に※印のある例は請求範囲以外の参考例であ
る。何れの例においても、α差が同じのときには、Ｔｇ
差が０℃の場合に比べて残留応力は著しく減少している
。特にα差が１６．９ＸＩＯ／’Ｃと大幅に大きくなっ
てもＴｇ差全全８０２℃にすればガラスどうしの融着は
可能で、しかも封着体における残留応力はガラスの安全
強度の上限で４る１３０に９／ｄ以下のｔｏ５．２ｋｇ
／ｄとなる。またＴｇ差１０６．５℃の場合はＴｇ差０
℃の場合より残留応力は実に７０チも減少する。

第２−７表に記載のデータは第２図にはグラフ比してな
い。

第２−７表 以上第２−１表〜第２−７表に記載の実施例および第２
図の曲線よ勺、αの大きい方のガラスのＴｇ’ｔ−αの
小さい方のガラスのＴｇよ、９１５°Ｃ〜８０℃以上高
くした２種ガラスの組合せによるガラス封着体ではＴｇ
差が０℃の組合せによるガラス封着体よりガラス部に生
ずる残留応力が２４ｔｓ〜７０チも減少することがわか
る。

なお以上の実施例よシ容易に理解できることであるが、
両端部における線膨張係数の異る無機材料よりガる部品
のうちの一方または双方がガラスよシなる場合に、これ
らの部品管構成しているガラスのα、Ｔｇと、これらの
部品に隣接する中間ガラスのα、Ｔｇとの間に、特許請
求の範囲第１項に記載した関係が成り立てば、これらの
部品とこれに隣接する中間ガラスとの融着部に生じる残
留応力は従来の方法に比べて著しく減少することは当然
である。

これによｐ本発明の構成によれば、この残留応力の軽減
分だけガラス封着体に生じる残留応力に起因する機械的
強度の劣化、ガラスの破損、微少クラヅクおよびこれら
による真空漏洩、真空容器の劣化も防ぐことができ明ら
かに優れていることがわかる。

次に本発明の他の実施例として真空容器の円筒状アルミ
ナ上２４９２部とモリブデン製導入棒と全中間ガラス上
用いて気密封着する例について第３図によって説明する
。

アルミナセラミックのαは７１〜７２Ｘ１０　　／℃、
モリブデンのαは５５Ｘ１０　　／’Ｃで、この両者の
α差は著しく大きいので、剛体であるこの画２５− 者を直接に接合することは困難である。そのため従来は
アルミナセラミックとモリブデン導入棒の間に、第３−
１表に示すような特性を持ち、かつ第３−２表に示すよ
うに各々の中間ガラス間のα差が４．９〜６．５Ｘ１０
　７℃の範囲内になるような組合せの中間ガラスを使い
、モリブデン導入棒−４１Ａ中間ガラスーＡ２Ａ中間ガ
ラス−４３Ａ中間ガラスー４４Ａ中間ガラス−アルミナ
セラミックという順序で融着していた。なお第３−１表
と第４−１表（後述）の試料名欄に記載した中間ガラス
のカッコ内のガラス番号は第１表記載のガラス番号であ
る。この封着体の各融着部における切線方向の引張り残
留応力は第３−２表に示す値でおった。隣接する中間ガ
ラスの間の残留応力は殆んど同じ太き−ａ−ｃ、ｔｏａ
、６ｋｉ／ｍと１０９．８　ｋｇ／ｍの間にある。この
値は次のようにして作った形状寸法の試料で測定したも
のである。即ち第３図に示すように肉厚０．８　ＩＩ　
Ｘ外径３０１ｍの／１６１Ａ中間ガラス管４ ２６一 第３−１嵌 第　３−２　表 の一端をしは９、この部分に直径２１１ｍのモリブデン
製導入棒３會封着し、他端に肉厚０．８１１１１　Ｘ外
径３０龍の４２Ａ中間ガラス管５の一端を融着する。

次いで、％２Ａ中間ガラス管５の他端に肉厚Ｑ、　ｆ３
　ｍｍ×外径３Ｑｍｉの４３Ａ中間ガラス管６の一端ｔ
−融着する。同様にして４３Ａ中間ガラス管６に／Ｉ６
４人中間ガラス管７を融着し、最後にＡ４Ａ中間ガラス
管７の他端を肉厚０．８關×外径３９ｍｍの円筒状アル
ミナセラミック８の一端に融着後、ガラスの鈍しを行い
、融着部における切線方向の引張ｐ残留応力を光弾性装
置で測定したものである。

この従来の方法に対して本発明においては５円筒状アル
ミナセラミックとモリブデン製導入棒とを中間ガラスで
気密に封着する場合、第４−１表に示す特性を持ち、か
つ第４−２表に示すように請求範囲第１項に記載した条
件を満たした組合せの中間ガラスを使い、モリブデン導
入棒−／１６１Ｂ中間ガラスー４２Ｂ中間ガラス−アル
ミナセラζツクという順序で前記従来の方法のところで
記載したと同様の方法で融着して同様の形状寸法の封着
体を作り、ガラス融着部における切線方向の引張シ残留
応力を光弾性装置で測定して第４−２表に示す値を得た
。第３−２表に示した従来の組合せによる方法に比べて
５本発明によれば残留応力は＝ｍ〜−■Ｌに減少し、従
ってこの分だけ残１０３４５　　　１０９Ｊ１ 貿応力に起因する多段ガラス 第４−１表 第４−２嚢 封着体の劣化も防ぐことかでＬ信頼性を高め。

明らかに優れていることが分ると同時に、使用丁２９− る中間ガラスの種類も、従来の方法が４１ｉ類使用して
いたのに対し本発明による方法は２種類で丁み、それだ
け中間ガラスと中間ガラスを融着する手間を節約でき、
多段ガラス封着体の製造の合理比に大いに寄与している
ことが明らかで、これは本発明の大きな成果である。

これまでに説明したように５本発明によれば。

それぞれαの異る無機材料よりなる２個の部品の間に中
間ガラスをはさんで構成する多段ガラス封着体において
、本請求範囲記載の中間ガラスを使用することによシ、
ガラス融着部の残留応力を減少させることができ、さら
にまた使用する中間ガラスの種類も減らすことができ、
これによｐ多段ガラス封着体の破損や真空漏洩を防ぐこ
とができると同時に、製造の合理化に寄与できる効果が
おる。

以上の説明では５本発明の多段ガラス封着体全真空容器
用として述べたが１本発明の構成による多段ガラス封着
体は、真空容器以外のαの異る無機材料よりなる部品を
ガラスで融着する場合にも３０− 適用できることは言うまでもない。

【図面の簡単な説明】

第１図は２種のガラスを融着した際、ガラス部に生ずる
残留応力を測定する方法を説明する見取図、第２図は本
発明の実施例におけるα差と残留応力との関係金示した
図、第３図は従来のモリブデン製導入棒と円管状アルミ
ナセラミックとを中間ガラスで封着し九番器の１例の断
面図を示す。 なお図面に使用した符号はそれぞれ以下のものｔ示す。 １．２・・・・・・ガラス棒、３・・・・・・モリブデ
ン製導入棒、４．５．６．７・・・・・・中間ガラス、
８・・・・・・アルミナ上２ｉツク。 ３１− 第　ｌ　閉 第３　図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）それぞれ線膨張係数の異る無機材料よシなる２個
   の部品の間に、中間ガラスを複数個はさんで構成する多
   段ガラス封着体において、隣接する中間ガラスの一方が
   他方に対して、３０℃〜３８０℃間の平均線膨張係数が
   ７Ｘ１０　　／’Ｃ以上９×１０　／℃未滴の範囲で大
   きくかつ転移温度が１５℃以上高いか、または３０’Ｃ
   〜３８０００間の平均線膨張係数が９Ｘ１０　　／℃以
   上１０×１０７℃未満の範囲で大きくかつ転移温度が２
   ０℃以上高いか、もしくは３０℃〜３８０℃間の平均線
   膨張係数がｌ０ＸＩＯ／℃以上１１ＸＩＯ／’Ｃ未満の
   範囲で大きくかつ転移温度が２５℃以上高いか、さらに
   また３０℃〜３８０℃間の平均線膨張係数がｌｌＸｌ０
   ／’Ｃ以上１３Ｘ１０　　／’Ｃ未満の範囲で大きくか
   つ７℃以上１７Ｘ１０　　　／’Ｃ未満の範囲で大きく
   かつ転移温度が８０℃以上高い関係にある少くとも２種
   の中間ガラスを使用したことを特徴とする多段ガラス封
   着体。
2. （２）両端部における線膨張係数の異る無機材料よ）な
   る部品のうちの一方または双方がガラスよシなＬ　この
   ガラスの線膨張係数ならびに転移温度が隣接する中間ガ
   ラスの線膨張係数ならびに転移温度に対し、特許請求の
   範囲第１項に記載の関係と同様の関係にあること全特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の多段ガラス封着体。