JP2004296201A - 蒸着源、蒸着装置、有機ｅｌ素子、有機ｅｌ素子の製造方法 - Google Patents
蒸着源、蒸着装置、有機ｅｌ素子、有機ｅｌ素子の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】蒸着源における容器内の熱的不均一を解消することで、蒸着材料を有効に利用すると共に、基板上に均一な膜を形成する。
【解決手段】有機化合物を蒸着材料とし、蒸着材料を収容する容器１２と容器１２内の蒸着材料１１を加熱する加熱手段１３を備え、更に、蒸着材料１１を容器１２内で流動させる流動手段を備える。
【選択図】 図２
【解決手段】有機化合物を蒸着材料とし、蒸着材料を収容する容器１２と容器１２内の蒸着材料１１を加熱する加熱手段１３を備え、更に、蒸着材料１１を容器１２内で流動させる流動手段を備える。
【選択図】 図２
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸着源、蒸着装置、これを用いた有機ＥＬ素子及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、有機化合物材料からなる薄膜を利用した機能素子が各種開発されており、その中でも特に、有機ＥＬ素子は、自発光型の薄型表示素子或いは面発光源としてディスプレイや照明の分野で注目されている。この有機ＥＬ素子は、基板上に下部電極を形成し、その上に有機化合物からなる有機機能層の薄膜を形成し、更にその上に上部電極を形成する基本構造を有している。
【０００３】
有機ＥＬ素子などの機能素子に用いられる有機化合物材料は昇華性であり２００〜４００℃という比較的低い温度で蒸発可能であることから、このような有機化合物の薄膜形成には一般に真空蒸着が採用される。真空蒸着は、真空槽内に保持された基板に対面させて蒸着源を配置し、蒸着源から発生した蒸着流を基板表面に照射させることによって、基板上に蒸着材料からなる薄膜を形成するものである。
【０００４】
有機化合物を蒸着材料とする真空蒸着においては、蒸着源として、蒸着材料を収容する容器とこの容器内の蒸着材料を加熱する加熱手段が用いられる。この加熱手段としては、蒸着材料を加熱して昇華（又は気化）させるものであればよく、容器自体に又は容器内外に設けた熱線に電流を流して発熱させる抵抗加熱法によるもの、蒸着材料又は容器に電子線，レーザ光，赤外線等を照射して加熱するもの、或いは高周波誘導加熱法によるもの等が適宜採用されている。
【０００５】
図１は、有機化合物の薄膜を形成する真空蒸着装置における蒸着源の従来技術（下記特許文献１参照）を示す説明図である。同図（ａ）に示すように、蒸着源１は、蒸着材料２を収容するるつぼと呼ばれる容器３と、この容器３の外側に配置された均熱部材４と、この均熱部材４を介して容器３内の蒸着材料２を加熱するヒータ５と、その外側に設けられる断熱層６と、ヒータ５の温度制御を行うための熱電対７とを備えるものである。ここで容器３は、石英，カーボングラファイト，ガラス成分含有グラファイト，窒化硼素，アルミナ等の材料で形成された比較的大きな開口部３Ａを有する筒状の器であり、その上に図示省略のシャッタ装置が設けられている。均熱部材４は、ヒータ５からの熱を容器３に対して均一に且つ効率的に伝達するためのもので、ＳＵＳ，Ｃｕ等の材料によって形成されている。
【０００６】
【特許文献１】
特開２０００−１６０３２８号公報（図３，段落００７９〜００８１）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
このような蒸着源によると、図１（ｂ）に示すように、容器３の内壁面付近では、ヒータ５から伝達された熱Ｈによって速やかに蒸着材料２を昇華温度に加熱させることができるが、容器３の中央Ｍでは、加熱初期においては蒸着材料の温度が低く昇華温度に満たない状態になっている。有機ＥＬ素子等の有機機能層に用いられる有機化合物は一般に熱伝導率が低いため、これを蒸着材料とする場合には、前述した熱伝達の応答遅れによる容器内での熱的不均一は顕著に現れることになる。また、このような熱的不均一は容器が大きい程より顕著になる。
【０００８】
そして、形成する機能素子の大型化に伴い、蒸着源の容器も大型化される傾向にある。大型化された蒸着源においては、前述した熱的不均一により、容器に収容された蒸着材料のうち、容器の内壁面に近い周囲の部分のみが蒸発され、容器の中央付近における蒸着材料が蒸発されずに残ってしまう現象が生じる。また、これを解消すべくヒータの温度を上昇させて容器の中央付近における蒸着材料を昇華温度まで加熱すると、容器の内壁面付近における蒸着材料が過度に加熱されて内壁面に付着し、材料が劣化する等有効に利用されないという現象が生じる。
【０００９】
更には、前述した熱的不均一によって、容器の開口部から放射される蒸着流の密度にも不均一な分布が生じることになり、基板上に形成される膜が不均一になり、最悪の場合には、膜に欠陥が形成されるという事態が生じることもある。
【００１０】
特に、有機ＥＬ素子における有機機能層の形成では、高価な有機機能層材料が有効に利用されないことになるばかりか、良好な性能を有する製品の製造が阻害されることになり、材料及び素子形成の歩留まりが低下して製造コストの高騰を招くという問題が生じる。
【００１１】
このような事情は、蒸着源における加熱手段の種類に拘わらず、蒸着源の容器が大型化したことによって顕在化した問題である。すなわち、容器の外側に設けた加熱手段からの熱伝達で蒸着材料が加熱される場合には、前述したように容器の中央付近と周辺付近で熱的不均一が生じることになるが、容器内部に熱源を設けた場合には、その熱源から近い部分と遠い部分で同様の熱的不均一が生じることになる。
【００１２】
本発明は、このような問題に対処することを課題の一例とするものである。すなわち、蒸着源における容器内の熱的不均一を解消することで、蒸着材料を有効に利用すること、基板上に均一な膜を形成すること、また、形成される素子の製造コストを低減させること等が本発明の目的である。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するために、本発明は、以下の各独立請求項に係る構成を少なくとも具備するものである。
【００１４】
（請求項１）有機化合物を蒸着材料とし、該蒸着材料を収容する容器と該容器内の前記蒸着材料を加熱する加熱手段を備えると共に、前記蒸着材料を前記容器内で流動させる流動手段を備えることを特徴とする蒸着源。
【００１５】
（請求項１３）基板上に下部電極を形成し、該下部電極上に少なくとも発光機能層を備えた有機機能層を形成し、該有機機能層の上に上部電極を形成する有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記有機機能層の成膜は、蒸着材料を容器内で中央部分から周辺部分に流動させる流動手段を備えた蒸着源からの真空蒸着によってなされることを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。図２は本発明の一実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。蒸着源１０は、有機化合物からなる蒸着材料１１が収容される容器１２とこの容器１２内の蒸着材料を加熱する加熱手段１２とを備えるものである。容器１２は、例示すると、チタン（Ｔｉ），アルミナ（Ａｌ２Ｏ３），ベリリア（ＢｅＯ）等の高融点酸化物で形成された円筒状の容器であり、加熱手段１３は、例示すると、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）等の高融点金属のフィラメントや加熱用コイルを容器１２の外周に直接又は間接的に巻き付けて通電するものである。これに限らず、容器１２の材料は他の材料を用いることができるし、加熱手段１３としては従来技術として示した各種の手段を採用することができる。
【００１７】
そして、本発明の実施形態に係る蒸着源１０は、蒸着材料１１を容器１２内で流動させる流動手段を備える。この流動手段は、例えば、蒸着材料１１を容器１２内で中央部分Ｍから周辺部分Ａに向けて流動させることができるものである。具体的な流動手段としては、後述するような撹拌手段によって構成されるものであってもよいし、それ以外のもの、例えば、熱的に対流を生じさせるようなもの等であってもよい。
【００１８】
図３は、本発明の一実施形態に係る蒸着源２０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。）。前述した撹拌手段の具体例を示しており、ここでは磁石型撹拌子２１を用いている。磁石型撹拌子２１は、非磁性体からなる容器１２に投入されて、容器外に設けた駆動装置２２によって回転駆動されるものである。磁石型撹拌子２１の構造を概略説明すると、容器１２内に投入される磁石型撹拌子２１には永久磁石が内蔵されており、駆動装置２２内部に設置したモータの回転軸に円盤を取付け、この円盤上面に他方の永久磁石を固定している。そして、モータの回転に伴って回転される永久磁石と磁石型撹拌子２１とを磁気的に結合させて、これを容器１２内で回転させるものである。これによると、磁石型撹拌子２１の回転によって、容器１２内の蒸着材料が撹拌され、容器１２内の中央部分から周辺に向けて流動するような循環が生じる。
【００１９】
図４は、本発明の他の実施形態に係る蒸着源３０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。）。前述した撹拌手段の具体例の一つを示しており、ここでは軸流型撹拌翼３１を用いたものを示している。軸流型撹拌翼３１は、プロペラ又はヘリカルリボン翼からなる撹拌翼であって、好ましくは容器１２の中央部分に設置される。軸流型撹拌翼３１の構造を概略説明すると、容器１２の底部中央に設けられた気密性を有する軸受３３を介して、軸流型撹拌翼３１の回転軸３２が容器１２外に引き出されており、この回転軸３２が容器１２外に設けられた駆動装置３４によって回転駆動される。
【００２０】
この軸流型撹拌翼３１によると、撹拌翼部分から蒸着材料１１を容器１２の下方に押し下げ、この押し下げによって、容器１２底部の蒸着材料１１が容器１２の内壁面に沿って上方に流動する。これによって、中央部分から周辺部分に至る蒸着材料１１の循環経路が形成される。そして、蒸着材料１１は、容器１２の内壁面に沿って上方に流動する際に、内壁面の外側に位置する加熱手段１３から効率よく熱伝達を受け、また、容器１２内の中央部分から周辺に向けた循環が繰り返されるので、蒸着材料１１全体を均一に加熱することができる。この蒸着源３０は、特に蒸着材料１１が高粘性流体或いは粉体である場合に有効である。
【００２１】
図５は、本発明の他の実施形態に係る蒸着源４０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。）。前述した撹拌手段の具体例の一つを示しており、ここでは幅流型撹拌翼４１を用いたものを示している。幅流型撹拌翼４１は、ディスクタービン翼等からなる撹拌翼であって、好ましくは容器１２の中央部分に設置される。幅流型撹拌翼４１の構造を概略説明すると、容器１２の底部中央に設けられた気密性を有する軸受４３を介して、幅流型撹拌翼４１の回転軸４２が容器１２外に引き出されており、この回転軸４２が容器１２外に設けられた駆動装置４４により回転駆動される。
【００２２】
この幅流型撹拌翼４１によると、撹拌翼部分から蒸着材料１１を容器１２の内壁面に向けて押し付け、押し付けられた蒸着材料１１が容器１２の内壁面に沿って上方又は下方に向けて流動する。これよって、蒸着材料１１は、容器１２の内壁面に沿って上方又は下方に流動する際に、内壁面の外側に位置する加熱手段１３から効率よく熱伝達を受け、また、前述した流動によって容器１２内の中央部分から周辺に向けた循環がなされるので、蒸着材料１１全体を均一に加熱することができる。この蒸着源４０によると、特に、蒸着材料１１が低粘性流体である場合に有効である。
【００２３】
図６は、本発明の他の実施形態に係る蒸着源５０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。）。この実施形態は、前述した軸流型又は幅流型の撹拌翼５１を縦軸方向に複数設けて多段翼としたものである。この撹拌翼５１も前述の実施形態と同様に容器１２の中央部分に設置されることが好ましい。
【００２４】
撹拌翼５１の構造を概略説明すると、容器１２の底部中央に設けられた気密性を有する軸受５３を介して、回転軸５２が容器１２外に引き出されており、この回転軸５２が容器１２外に設けられた駆動装置５４によって回転駆動される。そして、この回転軸５２に沿って複数の翼が取り付けられて多段翼を形成している。これによると、撹拌翼５１によって、容器１２内の異なる層の蒸着材料が直接流動することになるので、前述した蒸着材料１１の循環を更に効果的に行うことが可能になる。特に、容器１２が縦長の場合に有効である。
【００２５】
図７は、本発明の他の実施形態に係る蒸着源６０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。同図（ａ）は側部分断面図、同図（ｂ）は平面図）。この実施形態に係る蒸着源６０は、一つには、容器１２を中心軸周りに回転させたことを特徴としている。容器１２の底部に装着した駆動軸６１を駆動装置６２によって駆動することで容器１２を円筒軸周りに回転駆動させる。
【００２６】
これによると、容器１２の内壁面に接触する蒸着材料１１を容器１２の回転方向に流動させることができるので、それ自体で容器１２内の蒸着材料１１を流動させることが可能になるが、前述した各実施形態の撹拌手段と組み合わせることによって、撹拌手段による鉛直方向の流動に軸周りの流動を加えることができ、容器１２内の蒸着材料１１を多方向に循環させることができるので、更に効果的な循環が可能になる。
【００２７】
また、蒸着源６０は、上下方向に沿って突起部６３を設けたことを特徴とする。これによると、突起部６３によって容器１２の内壁面に接触する蒸着材料１１を確実に流動させることができるので、前述した容器１２の回転による作用を更に高めることができる。
【００２８】
また、蒸着源６０は、収容された蒸着材料１１が零れない程度に容器１２を傾斜（傾斜角度α）させていることを特徴とする。これによると、前述した撹拌手段による蒸着材料１１の流動、或いは容器１２の回転による蒸着材料１１の流動に対して、重力による流動の方向が異なることになるので、更に多次元的に容器１２内で蒸着材料１１を流動させることが可能になる。
【００２９】
このような蒸着源１０〜６０を蒸着対象の基板に対向させて真空槽内に設置することによって本発明の実施形態に係る蒸着装置を構成することができる。図８は、この蒸着装置の一実施形態を示す説明図である。蒸着装置７０は、基板７１に各種蒸着材料を蒸着するための装置であり、有機ＥＬ素子の製造等に用いることができる。この蒸着装置７０は、真空槽７２と、基板７１を保持する基板保持部７３と、前述した蒸着源５０とを少なくとも備えている。真空槽７２は、図示しない真空ポンプ等を含む真空排気系を有し、内部を所定圧力に維持できるようにしている。真空槽７２内の上部に基板保持部７３が配設され、その下方に基板保持部７３と対向するように蒸着源５０が設置されている。
【００３０】
蒸着源５０は、真空槽７２の底面に設けられた設置部７２Ａ内に前述した各構成部材が配備されている。ここでは、真空槽７２の底面に形成された開口から鉛直の筒状部を下方に延設させて設置部７２Ａを形成しており、その側面内に前述したヒータ１３を配備し、更に内側に前述した容器１２を配備している。また、設置部７２Ａの下端には底板７４が気密にフランジ結合されており、その底板７４の上に前述の駆動装置５４が搭載されている。更には、必要に応じて、容器１２の開口部上に蒸着流の方向を基板７１方向に規制する蒸着流規制部材７５が載置されている。
【００３１】
このような蒸着装置７０によると、蒸着源５０における容器１２内に収容された蒸着材料は、駆動装置５４によって回転駆動される撹拌翼５１の撹拌作用を受けて容器１２内で流動し、ヒータ１３から伝達される熱を均一に受けることになる。これによって、昇華又は気化された蒸着材料が均一な蒸着流となって容器１２の開口部から蒸着流規制部材７５を介して基板７１に照射される。
【００３２】
図９は、この蒸着装置の他の実施形態を示す説明図である。蒸着装置８０は、基板８１に各種蒸着材料を蒸着するための装置であり、前述の実施形態と同様に、真空槽８２と、基板８１を保持する基板保持部８３と、前述した蒸着源６０とを少なくとも備えている。
【００３３】
蒸着源６０は、真空槽８２の底面の左右対称（又は鉛直中心軸Ｏに対して軸対称）位置に設けられた設置部８２Ａ内に前述した各構成部材が配備されている。ここでは、真空槽８２の底面に形成された開口から鉛直に対して所定の角度（容器１２内の蒸着材料が零れない程度の角度）だけ傾斜した筒状部を下方に延設させて設置部８２Ａを形成しており、その側面内に前述したヒータ１３を配備し、更に内側に前述した容器１２を配備している。また、設置部８２Ａの下端には底板８４が気密にフランジ結合されており、その底板８４の上に前述の駆動装置６２が搭載されている。更には、必要に応じて、容器１２の開口部上に蒸着流の方向を基板８１方向に規制する蒸着流規制部材８５が載置されている。
【００３４】
このような蒸着装置８０によると、蒸着源６０における容器１２内に収容された蒸着材料は、駆動装置６２によって回転駆動される容器１２とその内壁面に設けられた突起部６３の作用に加えて容器１２を傾斜配置することで、容器１２内で多方向に流動してヒータ１３から伝達される熱を均一に受けることになる。これによって、昇華又は気化された蒸着材料が均一な蒸着流となって容器１２の開口部から蒸着流規制部材８５を介して基板７１に照射される。
【００３５】
また、本発明の実施形態に係る蒸着装置は、前述の実施形態に係る蒸着装置７０，８０を組み合わせて、基板の鉛直下に蒸着装置７０におけるような蒸着源を設け、その周辺に蒸着装置８０における蒸着源を複数設けるような構造であってもよい。このような構造によると、基板の鉛直下に配置した蒸着源の蒸着材料を有機化合物の主成分（ホスト材料）とし、その周辺に配置した蒸着源の蒸着材料を主成分にドーピングする微量成分（ゲスト材料）にすることもできる。
【００３６】
前述した実施形態の蒸着装置７０，８０は、有機ＥＬ素子の製造に有効であり、特に大面積基板からなる有機ＥＬ素子の製造に有効である。有機ＥＬ素子の製造方法は、基板上に下部電極を形成し、この下部電極上に少なくとも発光機能層を備えた有機機能層を形成し、この有機機能層の上に上部電極を形成するものであるが、本発明の実施形態においては、有機機能層の成膜を前述の蒸着装置７０，８０によって行うものであって、有機機能層の少なくとも一層が、蒸着材料を容器内で中央部分から周辺部分に流動させる流動手段を備えた蒸着源１０〜６０からの真空蒸着によって成膜される。図８，９に示す蒸着装置７０，８０により有機機能層を形成する際には、必要に応じて基板７１，８１上にマスクＭが配置される。これによって、所望のパターンの有機機能層がマスク蒸着によって形成される。
【００３７】
このような製造方法によって製造される有機ＥＬ素子は、前述した蒸着源１０〜６０からの蒸着流によって成膜された有機機能層を少なくとも一層備えることを特徴とするものである。有機ＥＬ素子の有機機能層の構造は、下部電極を陽極、上部電極を陰極とした場合には、正孔輸送層／発光層／電子輸送層の構成が一般的であるが、発光層，正孔輸送層，電子輸送層はそれぞれ１層だけでなく複数層積層して設けてもよく、正孔輸送層，電子輸送層についてはどちらかの層を省略しても、両方の層を省略して発光層のみにしても構わない。また、有機機能層としては、正孔注入層，電子注入層，正孔障壁層，電子障壁層等の有機層を用途に応じて挿入することができる。また、有機発光機能層を電子輸送層／発光層／正孔輸送層として、下部電極を陰極、上部電極を陽極にすることもできる。
【００３８】
本発明の実施形態として採用できる有機機能層材料の例を以下に示すが、特にこれらに限定されるものではない。
【００３９】
正孔輸送層としては、正孔移動度が高い機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。具体例としては、銅フタロシアニン等のポルフィリン化合物、４，４’−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］−ビフェニル（ＮＰＢ）等の芳香族第三アミン、４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）−４’−［４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）スチリル］スチルベンゼン等のスチルベン化合物や、トリアゾール誘導体、スチリルアミン化合物等の有機材料が用いられる。また、ポリカーボネート等の高分子中に低分子の正孔輸送用の有機材料を分散させた、高分子分散系の材料も使用できる。
【００４０】
発光層は、公知の発光材料が使用可能であり、具体例としては、４，４’−ビス（２，２’−ジフェニルビニル）−ビフェニル（ＤＰＶＢｉ）等の芳香族ジメチリディン化合物、１，４−ビス（２−メチルスチリル）ベンゼン等のスチリルベンゼン化合物、３−（４−ビフェニル）−４−フェニル−５−ｔ−ブチルフェニル−１，２，４−トリアゾール（ＴＡＺ）等のトリアゾール誘導体、アントラキノン誘導体、フルオレノン誘導体等の蛍光性有機材料、（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム錯体（Ａｌｑ３）等の蛍光性有機金属化合物、ポリパラフェニレンビニレン（ＰＰＶ）系、ポリフルオレン系、ポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）系等の高分子材料、白金錯体やイリジウム錯体等の三重項励起子からのりん光を発光に利用できる有機材料（特表２００１−５２０４５０）を使用できる。上述したような発光材料のみから構成したものでもよいし、正孔輸送材料、電子輸送材料、添加剤（ドナー、アクセプター等）または発光性ドーパント等が含有されてもよい。また、これらが高分子材料又は無機材料中に分散されてもよい。
【００４１】
電子輸送層は、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。具体例としては、ニトロ置換フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体等の有機材料、８−キノリノール誘導体の金属錯体、メタルフタロシアニン等が使用できる。
【００４２】
本発明の実施形態における特徴をまとめると以下のとおりである。
【００４３】
第１には、蒸着源において、有機化合物を蒸着材料とし、該蒸着材料を収容する容器と該容器内の前記蒸着材料を加熱する加熱手段を備えると共に、前記蒸着材料を前記容器内で流動させる流動手段を備えたので、一般に熱伝達率の低い有機化合物を蒸着材料とする場合にも、加熱手段近傍で直接的に加熱される位置に蒸着材料を順次送り込むように循環させることができ、加熱手段の種類に拘わらず容器内の蒸着材料を均一に加熱することが可能になる。
【００４４】
これによって、大型の蒸着源においても、容器内の蒸着材料を残さず蒸発させることができ、また、容器内での熱的な不均一が無くなることで容器の開口から発せられる蒸着流を均一化することができる。
【００４５】
第２には、蒸着源において、前述の特徴と併せて、前記流動手段によって、前記蒸着材料を前記容器内で中央部分から周辺部分に向けて流動させることを特徴とする。これによると、特に、容器の外側に加熱手段を設けた蒸着源において、加熱手段からの熱が伝達し難い中央部分の蒸着材料を加熱手段に近い周辺部分に向けて流動させることができるので、この流動を繰り返して容器内の蒸着材料を循環させることで、効果的に容器内での熱的不均一を解消させることができる。
【００４６】
第３には、蒸着源において、前述の特徴と併せて、前記流動手段は、前記容器内に設けられる撹拌手段によって構成されることを特徴とする。これによると、容器内での蒸着材料の流動を機械的な撹拌によって行うので、確実に容器内で蒸着材料を循環させることができる。
【００４７】
第４には、蒸着源において、前記撹拌手段は磁石型撹拌子からなることを特徴とする。これによると、容器内での蒸着材料の撹拌を磁石型撹拌子によって行うので、容器の外から遠隔的に磁石型撹拌子を駆動させることができ、容器の気密性を損なうことなく有効な撹拌手段を既存の蒸着源に付加することができる。
【００４８】
第５には、蒸着源において、前記撹拌手段は軸流型撹拌翼からなることを特徴とする。これによると、軸流型撹拌翼による蒸着材料の流動作用によって、効果的に容器内の蒸着材料を循環させることができる。特に、軸流型撹拌翼の回転軸を容器の中央に鉛直に設置することで、容器内の中央部分の蒸着材料を下方に流動させ、周辺部分の蒸着材料を上方に流動させる循環経路を形成することができ、容器の外側に加熱手段を設けた蒸着源で、効果的に容器内の熱的不均一を解消させることができる。
【００４９】
第６には、蒸着源において、前記撹拌手段は幅流型撹拌翼からなることを特徴とする。これによると、幅流型撹拌翼による蒸着材料の流動作用によって、効果的に容器内の蒸着材料を循環させることができる。特に、幅流型撹拌翼の回転軸を容器の中央に鉛直に設置することで、容器内の中央部分の蒸着材料を周辺に向けて流動させる循環経路を形成することができ、容器の外側に加熱手段を設けた蒸着源で、効果的に容器内の熱的不均一を解消させることができる。
【００５０】
第７には、蒸着源において、前記撹拌手段は縦軸方向に複数設けられた多段翼であることを特徴とする。これによると、多段に設けられた撹拌翼によって、容器内の異なる層の蒸着材料が直接流動することになるので、蒸着材料の循環を更に効果的に行うことができる。また、縦長の容器からなる蒸着源において有効に容器内の循環を行うことができる。
【００５１】
第８には、蒸着源において、前記容器を中心軸周りに回転させることを特徴とする。これによると、容器の内壁面に接触する蒸着材料を容器の回転方向に流動させることができるので、それ自体で容器内の蒸着材料を流動させることが可能になるが、前述した撹拌手段と組み合わせることによって、撹拌手段による鉛直方向の流動に軸周りの流動を加えることができ、容器内の蒸着材料を多方向に循環させることで、更に効果的な容器内の循環が可能になる。
【００５２】
第９には、蒸着源において、前記容器の内壁面に上下方向に沿って突起部を設けたことを特徴とする。これによると、突起部によって容器の内壁面に接触する蒸着材料を確実に流動させることができるので、前述した容器の回転による作用を更に高めることができ、効果的な容器内の循環が可能になる。
【００５３】
第１０には、収容された前記蒸着材料が零れない程度に前記容器を傾斜させていることを特徴とする。これによると、前述した撹拌手段による蒸着材料の流動、或いは容器の回転による蒸着材料の流動に対して、重力による流動の方向が異なることになるので、更に多次元的に容器内で蒸着材料を流動させることが可能になり、効果的な容器内の循環が可能になる。
【００５４】
第１１には、蒸着装置において、前述した蒸着源のいずれかを蒸着対象の基板に対向させて真空槽内に設置したことを特徴とする。これによると、蒸着源における容器内の熱的不均一が解消されるので、大型の蒸着源であっても、容器内の蒸着材料を残すことなく真空槽内に蒸発させることができ、また、蒸着材料が容器内で熱的に劣化することもないので、有効の蒸着材料を利用することができる。そして、大型の蒸着源において容器（るつぼ）開口を大きくした場合にも、開口全体から均一な蒸着流を発生させることができるので、基板上に均一な薄膜を形成することができる。特に、大面積基板に対して、大型の蒸着源で精度の高い蒸着を行うことができ、作業効率と作業精度の両面で良好な成膜を施すことができる。
【００５５】
第１２には、有機ＥＬ素子として、前述した蒸着源のいずれかからの蒸着流によって成膜された有機機能層を少なくとも一層備えることを特徴とする。第１３には、基板上に下部電極を形成し、該下部電極上に少なくとも発光機能層を備えた有機機能層を形成し、該有機機能層の上に上部電極を形成する有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記有機機能層は、蒸着材料を容器内で中央部分から周辺部分に流動させる流動手段を備えた蒸着源からの真空蒸着によって成膜されることを特徴とする。
【００５６】
これらの特徴によると、高価な有機ＥＬ素子における有機機能層材料を無駄なく使用することができ、また、成膜精度の向上によって素子形成の歩留まりを向上させることができるので、有機ＥＬ素子の製造コストを低減させることが可能になる。特に、大画面パネルの製造においては、蒸着源を大型化しても成膜の精度及び蒸着材料の利用率が低下することがないので、大画面パネルを低コストで且つ高精度に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術の説明図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図５】本発明の他の実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図６】本発明の他の実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図７】本発明の他の実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図８】本発明の実施形態に係る蒸着装置を示す説明図である。
【図９】本発明の実施形態に係る蒸着装置を示す説明図である。
【符号の説明】
１０〜６０ 蒸着源
１１ 蒸着材料
１２ 容器
１３ 加熱手段
２１ 磁石型撹拌子
２２，３４，４４，５４，６２ 駆動装置
３１ 軸流型撹拌翼
４１ 幅流型撹拌翼
５１ 撹拌翼
３２，４２，５２ 回転軸
３３，４３，５３ 軸受
６１ 駆動軸
６３ 突起部
７０，８０ 蒸着装置
７１，８１ 基板
７２，８２ 真空槽 ８２Ａ，８２Ａ 設置部
７３，８３ 基板支持部
７４，８４ 底板
７５，８５ 蒸着流規制部材
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸着源、蒸着装置、これを用いた有機ＥＬ素子及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、有機化合物材料からなる薄膜を利用した機能素子が各種開発されており、その中でも特に、有機ＥＬ素子は、自発光型の薄型表示素子或いは面発光源としてディスプレイや照明の分野で注目されている。この有機ＥＬ素子は、基板上に下部電極を形成し、その上に有機化合物からなる有機機能層の薄膜を形成し、更にその上に上部電極を形成する基本構造を有している。
【０００３】
有機ＥＬ素子などの機能素子に用いられる有機化合物材料は昇華性であり２００〜４００℃という比較的低い温度で蒸発可能であることから、このような有機化合物の薄膜形成には一般に真空蒸着が採用される。真空蒸着は、真空槽内に保持された基板に対面させて蒸着源を配置し、蒸着源から発生した蒸着流を基板表面に照射させることによって、基板上に蒸着材料からなる薄膜を形成するものである。
【０００４】
有機化合物を蒸着材料とする真空蒸着においては、蒸着源として、蒸着材料を収容する容器とこの容器内の蒸着材料を加熱する加熱手段が用いられる。この加熱手段としては、蒸着材料を加熱して昇華（又は気化）させるものであればよく、容器自体に又は容器内外に設けた熱線に電流を流して発熱させる抵抗加熱法によるもの、蒸着材料又は容器に電子線，レーザ光，赤外線等を照射して加熱するもの、或いは高周波誘導加熱法によるもの等が適宜採用されている。
【０００５】
図１は、有機化合物の薄膜を形成する真空蒸着装置における蒸着源の従来技術（下記特許文献１参照）を示す説明図である。同図（ａ）に示すように、蒸着源１は、蒸着材料２を収容するるつぼと呼ばれる容器３と、この容器３の外側に配置された均熱部材４と、この均熱部材４を介して容器３内の蒸着材料２を加熱するヒータ５と、その外側に設けられる断熱層６と、ヒータ５の温度制御を行うための熱電対７とを備えるものである。ここで容器３は、石英，カーボングラファイト，ガラス成分含有グラファイト，窒化硼素，アルミナ等の材料で形成された比較的大きな開口部３Ａを有する筒状の器であり、その上に図示省略のシャッタ装置が設けられている。均熱部材４は、ヒータ５からの熱を容器３に対して均一に且つ効率的に伝達するためのもので、ＳＵＳ，Ｃｕ等の材料によって形成されている。
【０００６】
【特許文献１】
特開２０００−１６０３２８号公報（図３，段落００７９〜００８１）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
このような蒸着源によると、図１（ｂ）に示すように、容器３の内壁面付近では、ヒータ５から伝達された熱Ｈによって速やかに蒸着材料２を昇華温度に加熱させることができるが、容器３の中央Ｍでは、加熱初期においては蒸着材料の温度が低く昇華温度に満たない状態になっている。有機ＥＬ素子等の有機機能層に用いられる有機化合物は一般に熱伝導率が低いため、これを蒸着材料とする場合には、前述した熱伝達の応答遅れによる容器内での熱的不均一は顕著に現れることになる。また、このような熱的不均一は容器が大きい程より顕著になる。
【０００８】
そして、形成する機能素子の大型化に伴い、蒸着源の容器も大型化される傾向にある。大型化された蒸着源においては、前述した熱的不均一により、容器に収容された蒸着材料のうち、容器の内壁面に近い周囲の部分のみが蒸発され、容器の中央付近における蒸着材料が蒸発されずに残ってしまう現象が生じる。また、これを解消すべくヒータの温度を上昇させて容器の中央付近における蒸着材料を昇華温度まで加熱すると、容器の内壁面付近における蒸着材料が過度に加熱されて内壁面に付着し、材料が劣化する等有効に利用されないという現象が生じる。
【０００９】
更には、前述した熱的不均一によって、容器の開口部から放射される蒸着流の密度にも不均一な分布が生じることになり、基板上に形成される膜が不均一になり、最悪の場合には、膜に欠陥が形成されるという事態が生じることもある。
【００１０】
特に、有機ＥＬ素子における有機機能層の形成では、高価な有機機能層材料が有効に利用されないことになるばかりか、良好な性能を有する製品の製造が阻害されることになり、材料及び素子形成の歩留まりが低下して製造コストの高騰を招くという問題が生じる。
【００１１】
このような事情は、蒸着源における加熱手段の種類に拘わらず、蒸着源の容器が大型化したことによって顕在化した問題である。すなわち、容器の外側に設けた加熱手段からの熱伝達で蒸着材料が加熱される場合には、前述したように容器の中央付近と周辺付近で熱的不均一が生じることになるが、容器内部に熱源を設けた場合には、その熱源から近い部分と遠い部分で同様の熱的不均一が生じることになる。
【００１２】
本発明は、このような問題に対処することを課題の一例とするものである。すなわち、蒸着源における容器内の熱的不均一を解消することで、蒸着材料を有効に利用すること、基板上に均一な膜を形成すること、また、形成される素子の製造コストを低減させること等が本発明の目的である。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するために、本発明は、以下の各独立請求項に係る構成を少なくとも具備するものである。
【００１４】
（請求項１）有機化合物を蒸着材料とし、該蒸着材料を収容する容器と該容器内の前記蒸着材料を加熱する加熱手段を備えると共に、前記蒸着材料を前記容器内で流動させる流動手段を備えることを特徴とする蒸着源。
【００１５】
（請求項１３）基板上に下部電極を形成し、該下部電極上に少なくとも発光機能層を備えた有機機能層を形成し、該有機機能層の上に上部電極を形成する有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記有機機能層の成膜は、蒸着材料を容器内で中央部分から周辺部分に流動させる流動手段を備えた蒸着源からの真空蒸着によってなされることを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。図２は本発明の一実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。蒸着源１０は、有機化合物からなる蒸着材料１１が収容される容器１２とこの容器１２内の蒸着材料を加熱する加熱手段１２とを備えるものである。容器１２は、例示すると、チタン（Ｔｉ），アルミナ（Ａｌ２Ｏ３），ベリリア（ＢｅＯ）等の高融点酸化物で形成された円筒状の容器であり、加熱手段１３は、例示すると、タンタル（Ｔａ），モリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）等の高融点金属のフィラメントや加熱用コイルを容器１２の外周に直接又は間接的に巻き付けて通電するものである。これに限らず、容器１２の材料は他の材料を用いることができるし、加熱手段１３としては従来技術として示した各種の手段を採用することができる。
【００１７】
そして、本発明の実施形態に係る蒸着源１０は、蒸着材料１１を容器１２内で流動させる流動手段を備える。この流動手段は、例えば、蒸着材料１１を容器１２内で中央部分Ｍから周辺部分Ａに向けて流動させることができるものである。具体的な流動手段としては、後述するような撹拌手段によって構成されるものであってもよいし、それ以外のもの、例えば、熱的に対流を生じさせるようなもの等であってもよい。
【００１８】
図３は、本発明の一実施形態に係る蒸着源２０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。）。前述した撹拌手段の具体例を示しており、ここでは磁石型撹拌子２１を用いている。磁石型撹拌子２１は、非磁性体からなる容器１２に投入されて、容器外に設けた駆動装置２２によって回転駆動されるものである。磁石型撹拌子２１の構造を概略説明すると、容器１２内に投入される磁石型撹拌子２１には永久磁石が内蔵されており、駆動装置２２内部に設置したモータの回転軸に円盤を取付け、この円盤上面に他方の永久磁石を固定している。そして、モータの回転に伴って回転される永久磁石と磁石型撹拌子２１とを磁気的に結合させて、これを容器１２内で回転させるものである。これによると、磁石型撹拌子２１の回転によって、容器１２内の蒸着材料が撹拌され、容器１２内の中央部分から周辺に向けて流動するような循環が生じる。
【００１９】
図４は、本発明の他の実施形態に係る蒸着源３０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。）。前述した撹拌手段の具体例の一つを示しており、ここでは軸流型撹拌翼３１を用いたものを示している。軸流型撹拌翼３１は、プロペラ又はヘリカルリボン翼からなる撹拌翼であって、好ましくは容器１２の中央部分に設置される。軸流型撹拌翼３１の構造を概略説明すると、容器１２の底部中央に設けられた気密性を有する軸受３３を介して、軸流型撹拌翼３１の回転軸３２が容器１２外に引き出されており、この回転軸３２が容器１２外に設けられた駆動装置３４によって回転駆動される。
【００２０】
この軸流型撹拌翼３１によると、撹拌翼部分から蒸着材料１１を容器１２の下方に押し下げ、この押し下げによって、容器１２底部の蒸着材料１１が容器１２の内壁面に沿って上方に流動する。これによって、中央部分から周辺部分に至る蒸着材料１１の循環経路が形成される。そして、蒸着材料１１は、容器１２の内壁面に沿って上方に流動する際に、内壁面の外側に位置する加熱手段１３から効率よく熱伝達を受け、また、容器１２内の中央部分から周辺に向けた循環が繰り返されるので、蒸着材料１１全体を均一に加熱することができる。この蒸着源３０は、特に蒸着材料１１が高粘性流体或いは粉体である場合に有効である。
【００２１】
図５は、本発明の他の実施形態に係る蒸着源４０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。）。前述した撹拌手段の具体例の一つを示しており、ここでは幅流型撹拌翼４１を用いたものを示している。幅流型撹拌翼４１は、ディスクタービン翼等からなる撹拌翼であって、好ましくは容器１２の中央部分に設置される。幅流型撹拌翼４１の構造を概略説明すると、容器１２の底部中央に設けられた気密性を有する軸受４３を介して、幅流型撹拌翼４１の回転軸４２が容器１２外に引き出されており、この回転軸４２が容器１２外に設けられた駆動装置４４により回転駆動される。
【００２２】
この幅流型撹拌翼４１によると、撹拌翼部分から蒸着材料１１を容器１２の内壁面に向けて押し付け、押し付けられた蒸着材料１１が容器１２の内壁面に沿って上方又は下方に向けて流動する。これよって、蒸着材料１１は、容器１２の内壁面に沿って上方又は下方に流動する際に、内壁面の外側に位置する加熱手段１３から効率よく熱伝達を受け、また、前述した流動によって容器１２内の中央部分から周辺に向けた循環がなされるので、蒸着材料１１全体を均一に加熱することができる。この蒸着源４０によると、特に、蒸着材料１１が低粘性流体である場合に有効である。
【００２３】
図６は、本発明の他の実施形態に係る蒸着源５０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。）。この実施形態は、前述した軸流型又は幅流型の撹拌翼５１を縦軸方向に複数設けて多段翼としたものである。この撹拌翼５１も前述の実施形態と同様に容器１２の中央部分に設置されることが好ましい。
【００２４】
撹拌翼５１の構造を概略説明すると、容器１２の底部中央に設けられた気密性を有する軸受５３を介して、回転軸５２が容器１２外に引き出されており、この回転軸５２が容器１２外に設けられた駆動装置５４によって回転駆動される。そして、この回転軸５２に沿って複数の翼が取り付けられて多段翼を形成している。これによると、撹拌翼５１によって、容器１２内の異なる層の蒸着材料が直接流動することになるので、前述した蒸着材料１１の循環を更に効果的に行うことが可能になる。特に、容器１２が縦長の場合に有効である。
【００２５】
図７は、本発明の他の実施形態に係る蒸着源６０を示す説明図である（前述した説明と同一部分は同一符号を付して重複した説明を一部省略する。同図（ａ）は側部分断面図、同図（ｂ）は平面図）。この実施形態に係る蒸着源６０は、一つには、容器１２を中心軸周りに回転させたことを特徴としている。容器１２の底部に装着した駆動軸６１を駆動装置６２によって駆動することで容器１２を円筒軸周りに回転駆動させる。
【００２６】
これによると、容器１２の内壁面に接触する蒸着材料１１を容器１２の回転方向に流動させることができるので、それ自体で容器１２内の蒸着材料１１を流動させることが可能になるが、前述した各実施形態の撹拌手段と組み合わせることによって、撹拌手段による鉛直方向の流動に軸周りの流動を加えることができ、容器１２内の蒸着材料１１を多方向に循環させることができるので、更に効果的な循環が可能になる。
【００２７】
また、蒸着源６０は、上下方向に沿って突起部６３を設けたことを特徴とする。これによると、突起部６３によって容器１２の内壁面に接触する蒸着材料１１を確実に流動させることができるので、前述した容器１２の回転による作用を更に高めることができる。
【００２８】
また、蒸着源６０は、収容された蒸着材料１１が零れない程度に容器１２を傾斜（傾斜角度α）させていることを特徴とする。これによると、前述した撹拌手段による蒸着材料１１の流動、或いは容器１２の回転による蒸着材料１１の流動に対して、重力による流動の方向が異なることになるので、更に多次元的に容器１２内で蒸着材料１１を流動させることが可能になる。
【００２９】
このような蒸着源１０〜６０を蒸着対象の基板に対向させて真空槽内に設置することによって本発明の実施形態に係る蒸着装置を構成することができる。図８は、この蒸着装置の一実施形態を示す説明図である。蒸着装置７０は、基板７１に各種蒸着材料を蒸着するための装置であり、有機ＥＬ素子の製造等に用いることができる。この蒸着装置７０は、真空槽７２と、基板７１を保持する基板保持部７３と、前述した蒸着源５０とを少なくとも備えている。真空槽７２は、図示しない真空ポンプ等を含む真空排気系を有し、内部を所定圧力に維持できるようにしている。真空槽７２内の上部に基板保持部７３が配設され、その下方に基板保持部７３と対向するように蒸着源５０が設置されている。
【００３０】
蒸着源５０は、真空槽７２の底面に設けられた設置部７２Ａ内に前述した各構成部材が配備されている。ここでは、真空槽７２の底面に形成された開口から鉛直の筒状部を下方に延設させて設置部７２Ａを形成しており、その側面内に前述したヒータ１３を配備し、更に内側に前述した容器１２を配備している。また、設置部７２Ａの下端には底板７４が気密にフランジ結合されており、その底板７４の上に前述の駆動装置５４が搭載されている。更には、必要に応じて、容器１２の開口部上に蒸着流の方向を基板７１方向に規制する蒸着流規制部材７５が載置されている。
【００３１】
このような蒸着装置７０によると、蒸着源５０における容器１２内に収容された蒸着材料は、駆動装置５４によって回転駆動される撹拌翼５１の撹拌作用を受けて容器１２内で流動し、ヒータ１３から伝達される熱を均一に受けることになる。これによって、昇華又は気化された蒸着材料が均一な蒸着流となって容器１２の開口部から蒸着流規制部材７５を介して基板７１に照射される。
【００３２】
図９は、この蒸着装置の他の実施形態を示す説明図である。蒸着装置８０は、基板８１に各種蒸着材料を蒸着するための装置であり、前述の実施形態と同様に、真空槽８２と、基板８１を保持する基板保持部８３と、前述した蒸着源６０とを少なくとも備えている。
【００３３】
蒸着源６０は、真空槽８２の底面の左右対称（又は鉛直中心軸Ｏに対して軸対称）位置に設けられた設置部８２Ａ内に前述した各構成部材が配備されている。ここでは、真空槽８２の底面に形成された開口から鉛直に対して所定の角度（容器１２内の蒸着材料が零れない程度の角度）だけ傾斜した筒状部を下方に延設させて設置部８２Ａを形成しており、その側面内に前述したヒータ１３を配備し、更に内側に前述した容器１２を配備している。また、設置部８２Ａの下端には底板８４が気密にフランジ結合されており、その底板８４の上に前述の駆動装置６２が搭載されている。更には、必要に応じて、容器１２の開口部上に蒸着流の方向を基板８１方向に規制する蒸着流規制部材８５が載置されている。
【００３４】
このような蒸着装置８０によると、蒸着源６０における容器１２内に収容された蒸着材料は、駆動装置６２によって回転駆動される容器１２とその内壁面に設けられた突起部６３の作用に加えて容器１２を傾斜配置することで、容器１２内で多方向に流動してヒータ１３から伝達される熱を均一に受けることになる。これによって、昇華又は気化された蒸着材料が均一な蒸着流となって容器１２の開口部から蒸着流規制部材８５を介して基板７１に照射される。
【００３５】
また、本発明の実施形態に係る蒸着装置は、前述の実施形態に係る蒸着装置７０，８０を組み合わせて、基板の鉛直下に蒸着装置７０におけるような蒸着源を設け、その周辺に蒸着装置８０における蒸着源を複数設けるような構造であってもよい。このような構造によると、基板の鉛直下に配置した蒸着源の蒸着材料を有機化合物の主成分（ホスト材料）とし、その周辺に配置した蒸着源の蒸着材料を主成分にドーピングする微量成分（ゲスト材料）にすることもできる。
【００３６】
前述した実施形態の蒸着装置７０，８０は、有機ＥＬ素子の製造に有効であり、特に大面積基板からなる有機ＥＬ素子の製造に有効である。有機ＥＬ素子の製造方法は、基板上に下部電極を形成し、この下部電極上に少なくとも発光機能層を備えた有機機能層を形成し、この有機機能層の上に上部電極を形成するものであるが、本発明の実施形態においては、有機機能層の成膜を前述の蒸着装置７０，８０によって行うものであって、有機機能層の少なくとも一層が、蒸着材料を容器内で中央部分から周辺部分に流動させる流動手段を備えた蒸着源１０〜６０からの真空蒸着によって成膜される。図８，９に示す蒸着装置７０，８０により有機機能層を形成する際には、必要に応じて基板７１，８１上にマスクＭが配置される。これによって、所望のパターンの有機機能層がマスク蒸着によって形成される。
【００３７】
このような製造方法によって製造される有機ＥＬ素子は、前述した蒸着源１０〜６０からの蒸着流によって成膜された有機機能層を少なくとも一層備えることを特徴とするものである。有機ＥＬ素子の有機機能層の構造は、下部電極を陽極、上部電極を陰極とした場合には、正孔輸送層／発光層／電子輸送層の構成が一般的であるが、発光層，正孔輸送層，電子輸送層はそれぞれ１層だけでなく複数層積層して設けてもよく、正孔輸送層，電子輸送層についてはどちらかの層を省略しても、両方の層を省略して発光層のみにしても構わない。また、有機機能層としては、正孔注入層，電子注入層，正孔障壁層，電子障壁層等の有機層を用途に応じて挿入することができる。また、有機発光機能層を電子輸送層／発光層／正孔輸送層として、下部電極を陰極、上部電極を陽極にすることもできる。
【００３８】
本発明の実施形態として採用できる有機機能層材料の例を以下に示すが、特にこれらに限定されるものではない。
【００３９】
正孔輸送層としては、正孔移動度が高い機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。具体例としては、銅フタロシアニン等のポルフィリン化合物、４，４’−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］−ビフェニル（ＮＰＢ）等の芳香族第三アミン、４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）−４’−［４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）スチリル］スチルベンゼン等のスチルベン化合物や、トリアゾール誘導体、スチリルアミン化合物等の有機材料が用いられる。また、ポリカーボネート等の高分子中に低分子の正孔輸送用の有機材料を分散させた、高分子分散系の材料も使用できる。
【００４０】
発光層は、公知の発光材料が使用可能であり、具体例としては、４，４’−ビス（２，２’−ジフェニルビニル）−ビフェニル（ＤＰＶＢｉ）等の芳香族ジメチリディン化合物、１，４−ビス（２−メチルスチリル）ベンゼン等のスチリルベンゼン化合物、３−（４−ビフェニル）−４−フェニル−５−ｔ−ブチルフェニル−１，２，４−トリアゾール（ＴＡＺ）等のトリアゾール誘導体、アントラキノン誘導体、フルオレノン誘導体等の蛍光性有機材料、（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム錯体（Ａｌｑ３）等の蛍光性有機金属化合物、ポリパラフェニレンビニレン（ＰＰＶ）系、ポリフルオレン系、ポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）系等の高分子材料、白金錯体やイリジウム錯体等の三重項励起子からのりん光を発光に利用できる有機材料（特表２００１−５２０４５０）を使用できる。上述したような発光材料のみから構成したものでもよいし、正孔輸送材料、電子輸送材料、添加剤（ドナー、アクセプター等）または発光性ドーパント等が含有されてもよい。また、これらが高分子材料又は無機材料中に分散されてもよい。
【００４１】
電子輸送層は、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。具体例としては、ニトロ置換フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体等の有機材料、８−キノリノール誘導体の金属錯体、メタルフタロシアニン等が使用できる。
【００４２】
本発明の実施形態における特徴をまとめると以下のとおりである。
【００４３】
第１には、蒸着源において、有機化合物を蒸着材料とし、該蒸着材料を収容する容器と該容器内の前記蒸着材料を加熱する加熱手段を備えると共に、前記蒸着材料を前記容器内で流動させる流動手段を備えたので、一般に熱伝達率の低い有機化合物を蒸着材料とする場合にも、加熱手段近傍で直接的に加熱される位置に蒸着材料を順次送り込むように循環させることができ、加熱手段の種類に拘わらず容器内の蒸着材料を均一に加熱することが可能になる。
【００４４】
これによって、大型の蒸着源においても、容器内の蒸着材料を残さず蒸発させることができ、また、容器内での熱的な不均一が無くなることで容器の開口から発せられる蒸着流を均一化することができる。
【００４５】
第２には、蒸着源において、前述の特徴と併せて、前記流動手段によって、前記蒸着材料を前記容器内で中央部分から周辺部分に向けて流動させることを特徴とする。これによると、特に、容器の外側に加熱手段を設けた蒸着源において、加熱手段からの熱が伝達し難い中央部分の蒸着材料を加熱手段に近い周辺部分に向けて流動させることができるので、この流動を繰り返して容器内の蒸着材料を循環させることで、効果的に容器内での熱的不均一を解消させることができる。
【００４６】
第３には、蒸着源において、前述の特徴と併せて、前記流動手段は、前記容器内に設けられる撹拌手段によって構成されることを特徴とする。これによると、容器内での蒸着材料の流動を機械的な撹拌によって行うので、確実に容器内で蒸着材料を循環させることができる。
【００４７】
第４には、蒸着源において、前記撹拌手段は磁石型撹拌子からなることを特徴とする。これによると、容器内での蒸着材料の撹拌を磁石型撹拌子によって行うので、容器の外から遠隔的に磁石型撹拌子を駆動させることができ、容器の気密性を損なうことなく有効な撹拌手段を既存の蒸着源に付加することができる。
【００４８】
第５には、蒸着源において、前記撹拌手段は軸流型撹拌翼からなることを特徴とする。これによると、軸流型撹拌翼による蒸着材料の流動作用によって、効果的に容器内の蒸着材料を循環させることができる。特に、軸流型撹拌翼の回転軸を容器の中央に鉛直に設置することで、容器内の中央部分の蒸着材料を下方に流動させ、周辺部分の蒸着材料を上方に流動させる循環経路を形成することができ、容器の外側に加熱手段を設けた蒸着源で、効果的に容器内の熱的不均一を解消させることができる。
【００４９】
第６には、蒸着源において、前記撹拌手段は幅流型撹拌翼からなることを特徴とする。これによると、幅流型撹拌翼による蒸着材料の流動作用によって、効果的に容器内の蒸着材料を循環させることができる。特に、幅流型撹拌翼の回転軸を容器の中央に鉛直に設置することで、容器内の中央部分の蒸着材料を周辺に向けて流動させる循環経路を形成することができ、容器の外側に加熱手段を設けた蒸着源で、効果的に容器内の熱的不均一を解消させることができる。
【００５０】
第７には、蒸着源において、前記撹拌手段は縦軸方向に複数設けられた多段翼であることを特徴とする。これによると、多段に設けられた撹拌翼によって、容器内の異なる層の蒸着材料が直接流動することになるので、蒸着材料の循環を更に効果的に行うことができる。また、縦長の容器からなる蒸着源において有効に容器内の循環を行うことができる。
【００５１】
第８には、蒸着源において、前記容器を中心軸周りに回転させることを特徴とする。これによると、容器の内壁面に接触する蒸着材料を容器の回転方向に流動させることができるので、それ自体で容器内の蒸着材料を流動させることが可能になるが、前述した撹拌手段と組み合わせることによって、撹拌手段による鉛直方向の流動に軸周りの流動を加えることができ、容器内の蒸着材料を多方向に循環させることで、更に効果的な容器内の循環が可能になる。
【００５２】
第９には、蒸着源において、前記容器の内壁面に上下方向に沿って突起部を設けたことを特徴とする。これによると、突起部によって容器の内壁面に接触する蒸着材料を確実に流動させることができるので、前述した容器の回転による作用を更に高めることができ、効果的な容器内の循環が可能になる。
【００５３】
第１０には、収容された前記蒸着材料が零れない程度に前記容器を傾斜させていることを特徴とする。これによると、前述した撹拌手段による蒸着材料の流動、或いは容器の回転による蒸着材料の流動に対して、重力による流動の方向が異なることになるので、更に多次元的に容器内で蒸着材料を流動させることが可能になり、効果的な容器内の循環が可能になる。
【００５４】
第１１には、蒸着装置において、前述した蒸着源のいずれかを蒸着対象の基板に対向させて真空槽内に設置したことを特徴とする。これによると、蒸着源における容器内の熱的不均一が解消されるので、大型の蒸着源であっても、容器内の蒸着材料を残すことなく真空槽内に蒸発させることができ、また、蒸着材料が容器内で熱的に劣化することもないので、有効の蒸着材料を利用することができる。そして、大型の蒸着源において容器（るつぼ）開口を大きくした場合にも、開口全体から均一な蒸着流を発生させることができるので、基板上に均一な薄膜を形成することができる。特に、大面積基板に対して、大型の蒸着源で精度の高い蒸着を行うことができ、作業効率と作業精度の両面で良好な成膜を施すことができる。
【００５５】
第１２には、有機ＥＬ素子として、前述した蒸着源のいずれかからの蒸着流によって成膜された有機機能層を少なくとも一層備えることを特徴とする。第１３には、基板上に下部電極を形成し、該下部電極上に少なくとも発光機能層を備えた有機機能層を形成し、該有機機能層の上に上部電極を形成する有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記有機機能層は、蒸着材料を容器内で中央部分から周辺部分に流動させる流動手段を備えた蒸着源からの真空蒸着によって成膜されることを特徴とする。
【００５６】
これらの特徴によると、高価な有機ＥＬ素子における有機機能層材料を無駄なく使用することができ、また、成膜精度の向上によって素子形成の歩留まりを向上させることができるので、有機ＥＬ素子の製造コストを低減させることが可能になる。特に、大画面パネルの製造においては、蒸着源を大型化しても成膜の精度及び蒸着材料の利用率が低下することがないので、大画面パネルを低コストで且つ高精度に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術の説明図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図５】本発明の他の実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図６】本発明の他の実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図７】本発明の他の実施形態に係る蒸着源を示す説明図である。
【図８】本発明の実施形態に係る蒸着装置を示す説明図である。
【図９】本発明の実施形態に係る蒸着装置を示す説明図である。
【符号の説明】
１０〜６０ 蒸着源
１１ 蒸着材料
１２ 容器
１３ 加熱手段
２１ 磁石型撹拌子
２２，３４，４４，５４，６２ 駆動装置
３１ 軸流型撹拌翼
４１ 幅流型撹拌翼
５１ 撹拌翼
３２，４２，５２ 回転軸
３３，４３，５３ 軸受
６１ 駆動軸
６３ 突起部
７０，８０ 蒸着装置
７１，８１ 基板
７２，８２ 真空槽 ８２Ａ，８２Ａ 設置部
７３，８３ 基板支持部
７４，８４ 底板
７５，８５ 蒸着流規制部材
Claims (13)
- 有機化合物を蒸着材料とし、該蒸着材料を収容する容器と該容器内の前記蒸着材料を加熱する加熱手段を備えると共に、前記蒸着材料を前記容器内で流動させる流動手段を備えることを特徴とする蒸着源。
- 前記流動手段によって、前記蒸着材料を前記容器内で中央部分から周辺部分に向けて流動させることを特徴とする請求項１に記載の蒸着源。
- 前記流動手段は、前記容器内に設けられる撹拌手段によって構成されることを特徴とする請求項１又は２に記載の蒸着源。
- 前記撹拌手段は、磁石型撹拌子からなることを特徴とする請求項３に記載の蒸着源。
- 前記撹拌手段は、軸流型撹拌翼からなることを特徴とする請求項３に記載の蒸着源。
- 前記撹拌手段は、幅流型撹拌翼からなることを特徴とする請求項３に記載の蒸着源。
- 前記撹拌手段は、縦軸方向に複数設けられた多段翼であることを特徴とする請求項３〜６のいずれかに記載の蒸着源。
- 前記容器を中心軸周りに回転させることを特徴とする請求項１〜７に記載の蒸着源。
- 前記容器の内壁面に上下方向に沿って突起部を設けたことを特徴とする請求項８に記載の蒸着源。
- 収容された前記蒸着材料が零れない程度に前記容器を傾斜させていることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の蒸着源。
- 請求項１〜１０のいずれかに記載された蒸着源を蒸着対象の基板に対向させて真空槽内に設置したことを特徴とする蒸着装置。
- 請求項１〜１０のいずれかに記載の蒸着源からの蒸着流によって成膜された有機機能層を少なくとも一層備えることを特徴とする有機ＥＬ素子。
- 基板上に下部電極を形成し、該下部電極上に少なくとも発光機能層を備えた有機機能層を形成し、該有機機能層の上に上部電極を形成する有機ＥＬ素子の製造方法であって、
前記有機機能層は、蒸着材料を容器内で中央部分から周辺部分に流動させる流動手段を備えた蒸着源からの真空蒸着によって成膜されることを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
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