JP4233469B2

JP4233469B2 - 蒸着装置

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Publication number: JP4233469B2
Application number: JP2004039999A
Authority: JP
Inventors: 栄一松本; 雄二柳
Original assignee: Canon Tokki Corp
Current assignee: Canon Tokki Corp
Priority date: 2004-02-17
Filing date: 2004-02-17
Publication date: 2009-03-04
Anticipated expiration: 2024-02-17
Also published as: JP2005232492A

Description

本発明は、蒸着装置に関するものである。

一般に有機ＥＬ素子は、ガラス若しくは樹脂製の基板上に透明電極膜を形成し、その上に発光層を含む有機層を形成し、更に有機層の上には金属電極層を形成することで製作される。この透明電極（陽極）と金属電極（陰極）に直流電流を印加すると、陽極側からは正孔が、陰極側からは電子が前記有機層に注入され、この有機層の発光層内部でこれらの電子と正孔とが結合・励起し発光に至る。

ところで、有機層に分子量の小さい低分子材料（分子量１０００以下の材料を指す）を用いる場合、それぞれの機能を分離して積層するのが一般的である。即ち、陽極上に正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層を順次積層することで有機層を形成する。この場合、前記正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層としても低分子材料から成るものが採用される。

一方、分子量の大きい高分子材料を用いる場合は、陽極上に正孔輸送層、発光層を順次積層するのが一般的である。

更に低分子材料、高分子材料を形成した後、これら有機層の上に陰極である金属電極層を積層させるが、この時有機層に金属電極からの電子を入りやすくするため、有機層の上にアルカリ金属などの低仕事関数材料を挿入する。したがって金属電極層はリチウム、バリウム、カルシウムなどのアルカリ金属材料とアルミニウムなどの金属材料の二層となるのが一般的である。

有機層の形成方法は、低分子材料を用いる際には真空蒸着法が用いられ、また高分子材料は溶液化できるためスピンコート法や印刷法、インクジェット法等が用いられる。金属電極層の形成は、低分子材料、高分子材料とも真空蒸着法、スパッタリング法などの真空プロセスが用いられる。但し、有機材料がプラズマ等の高エネルギ粒子に対して弱く劣化を起こすため、一般的には蒸着法が採用される。現在、生産で用いられる金属電極層の形成方法は抵抗加熱蒸着法や電子ビーム蒸着法である。

ところが、前記抵抗加熱蒸着法は、一度に大面積基板に対して蒸着することができず、成膜効率が悪いために量産段階で用いられることはほとんどなく、有機ＥＬ素子の金属電極層の形成方法としては、量産製造においては、蒸着レートが高く、材料の供給が容易な電子ビーム蒸着法が有利である。しかし、電子ビーム蒸着法は電子ビームを、図１に図示したような収容体23に収容された容器22の蒸着材料21（蒸発源）に照射し瞬時に溶融・蒸発させるが、その際、蒸着材料21からＸ線や２次電子等の高エネルギ粒子が発生し、既に基板に形成された有機層にダメージを与える問題がある。

例えば、陰極材料にアルミニウムを使用する場合、生産タクトタイムを考慮した蒸着レート、およそ１０Å／ｓを得るためには、電子ビーム蒸発源の加速電圧は１０ｋＶ、エミッション電流は５００〜６００ｍＡ程度の電力が必要であるが、この条件で金属電極層を形成すると、有機層は劣化し全く発光しない。

そこで、例えば特開平１０−１５８６３８号公報（特許文献１）に記載されている方法では、電子ビームの加速電圧を低く制御することで、蒸着材料から発生する特性Ｘ線を抑制する。しかし、有機ＥＬ素子の量産装置では、基板のサイズが２００ｍｍ×２００ｍｍ以上であり、その基板に点蒸発源である電子ビーム蒸着法で成膜する際には、膜厚分布均一性を得るために蒸発源と基板との距離を少なくとも３００ｍｍ以上確保する必要がある。この場合、基板上で蒸着レートを１０Å／ｓ以上得るには、加速電圧を下げても前記電力が必要であり、より大きなエミッション電流が必要となり、結局本方式は量産装置に適用することは困難である。

特に特性Ｘ線の発生量はおよそ加速電圧の二乗に比例し、電流に比例する。このことから加速電圧を半分に低減しても同一電力を得るために電流を２倍にする必要があり、結果としてＸ線の量は半分までしか低減できない。また、加速電圧を更に低くすることは電子銃の性能及び安定性の点から難しい。

また、例えば、特開平１１−７４２２１号公報（特許文献２）、特開２０００−３０６６６５号公報（特許文献３）には蒸着チャンバ（真空槽）内に磁石を設け、電子ビーム照射により蒸着材料から発生する２次電子を偏向することで、基板への２次電子の入射を阻止する方法が開示されている。しかし、Ｘ線は磁界や電界を加えても進行方向を変えることはできず、蒸発材料と同時に基板に到達し、基板への特性Ｘ線の入射を阻止できないため、有機層を形成する有機材料の種類、または薄膜トランジスタの種類によっては劣化が生じることがある。

特開平１０−１５８６３８号公報特開平１１−７４２２１号公報特開２０００−３０６６６５号公報

本発明は、上述のような現状に鑑み、容器と収容体とを坩堝状介在部材によって断熱して、成膜を行う際に加熱される容器と冷却される収容体間で直接熱の授受が行われないようにすることで、蒸着材料を効率良く加熱することができ、より小さいエミッション電流で高い蒸着レートを実現できることになり、エミッション電流に比例して発生する２次電子及び加速電圧及びエミッション電流に比例して発生する特性Ｘ線等の高エネルギ粒子の発生を低減して例えば基板上に形成された有機層や薄膜トランジスタを劣化させることなく効率良く成膜を行うことが可能となる実用性に秀れた蒸着装置を提供することを課題としている。

添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。

有機ＥＬ素子の陰極を形成する陰極材料から成る蒸着材料１を充填する坩堝状の容器２が収容される収容体３を真空槽４内に設け、この収容体３に収容された容器２と対向状態に有機ＥＬ層が形成される基板５を設け、前記収容体３を冷却しながら前記容器２の蒸着材料１に電子ビームを照射して加熱・蒸発させ、この蒸着材料１を前記基板５の前記有機ＥＬ層上に付着させることで陰極薄膜を成膜する蒸着装置であって、前記容器２を収容する坩堝状介在部材６を介して容器２を収容体３に収容し、前記陰極薄膜を成膜する際に加熱される容器２と冷却される収容体３とを前記坩堝状介在部材６若しくはこの坩堝状介在部材６を複数重合せしめて成る重合坩堝状介在部材７にて断熱し得るように構成し、前記収容体３と坩堝状介在部材６との間，前記坩堝状介在部材６と前記容器２との間若しくは前記坩堝状介在部材６同志の間に、この容器２若しくは坩堝状介在部材６を点接触若しくは線接触で支承する支承体８を配設し、この収容体３と坩堝状介在部材６との間，坩堝状介在部材６と容器２との間若しくは坩堝状介在部材６同志の間に所定幅の空間部９を形成し、前記坩堝状介在部材６は表面にセラミックス材料がコーティングされた金属製の坩堝状介在部材６としたことを特徴とする蒸着装置に係るものである。

また、前記坩堝状介在部材６として、窒化物セラミックス，炭化物セラミックス，酸化物セラミックス等の前記陰極材料より熱伝導率が低く融点が高いセラミックス材料を表面にコーティングした金属から成るものを採用したことを特徴とする請求項１記載の蒸着装置に係るものである。

また、前記容器２として、窒化物セラミックス，炭化物セラミックス，酸化物セラミックス等の前記陰極材料より熱伝導率が低く融点が高いセラミックス材料を表面にコーティングした金属から成るものを採用したことを特徴とする請求項２記載の蒸着装置に係るものである。

本発明は上述のように構成したから、蒸着材料を効率良く加熱することができ、より小さいエミッション電流で高い蒸着レートを実現できることになり、２次電子や特性Ｘ線等の高エネルギ粒子の発生を低減して例えば基板上に形成された有機層や薄膜トランジスタを劣化させることなく効率良く成膜を行うことが可能となる実用性に秀れた蒸着装置となる。

また、請求項２，３記載の発明においては、一層本発明を容易に実現できるより一層実用性に秀れたものとなる。

好適と考える本発明の実施形態（発明をどのように実施するか）を、図面に基づいて本発明の作用を示して簡単に説明する。

容器２の蒸着材料１に電子ビームを照射することでこの蒸着材料１（陰極材料）を加熱・蒸発させて基板５上に薄膜を成膜する際、加熱される容器２と冷却される収容体３とを坩堝状介在部材６によって断熱することができる。

即ち、前記電子ビームにより極めて高温に加熱される蒸着材料１が充填される容器２と、水等の冷媒により常に冷却される収容体３とが直接接触せず、前記坩堝状介在部材６を介して間接的に熱の授受が行われることになり、収容体３に熱が逃げやすい容器２の温度低下が低減されるため、それだけ蒸着材料１の温度低下も低減されて容器２の保温性が向上し、無駄な放熱をなくして蒸着材料１の加熱をより効率良く行えることになり、小さい出力の電子ビームでも従来と同等の蒸着レートを実現できる。

従って、２次電子や特性Ｘ線等の高エネルギ粒子が極度に抑えられる程度に加速電圧及びエミッション電流を低く設定しても、十分量産に対応できる蒸着レートを実現でき、例えば基板５上に形成された有機層上に成膜を行う場合であっても、この有機層を劣化させることなく効率良く蒸着を行うことができることになる。

具体的には、２次電子は電子ビームが蒸着材料１に衝突することにより発生するもので、エミッション電流に比例すると考えることが妥当であり、２次電子の発生量を低減するためにはエミッション電流を小さくすることが重要である。

また、特性Ｘ線を低減するためには加速電圧とエミッション電流を低減することが有効であるが、電子ビームを発生させる電子銃の原理から加速電圧を著しく低下させることは難しいが、エミッション電流は著しく低下させることができる。

従って、本発明は、エミッション電流を著しく低下させて少ない電力でも、蒸着材料１からの放熱を抑制し、蒸着材料１を高温に維持して、蒸着レートを維持できるから、２次電子や特性Ｘ線等の高エネルギ粒子の発生を阻止しつつ有機層を劣化させることなく効率良く蒸着を行うことができるものとなる。

また特に、この容器２と収容体３との間に容器２と同様の形状の坩堝状介在部材６を介在せしめることで容器２と収容体３との断熱を行うことから、単に粒状や板状の断熱材料をこの容器２と収容体３との間に介在せしめることで断熱を行う場合に比し、容器２を位置決め状態で安定的に且つ容易に収容体３に収容することができるため、この容器２の配設が良好に行えメンテナンス性にも秀れるだけでなく、容器２の周囲を確実に囲繞してこの容器２と収容体３との間で均一に断熱を行うことができ極めて保温性に秀れたものとなる。

従って、複雑な構成の装置を別途追加する必要なく、単に、容器２と同様の形状の坩堝状介在部材６を介してこの容器２を収容体３に収容するだけで、高エネルギ粒子の発生を抑制しつつ高い蒸着レートで蒸着できる構成を、極めて簡単且つコスト安に実現できることになる。

また、例えば、前記坩堝状介在部材６を複数重合せしめた重合坩堝状介在部材７を介して前記容器２を前記収容体３に収容した場合には、より容器２の保温性が良好となる構成を極めて容易に実現できることになる。

また、例えば、前記収容体３と坩堝状介在部材６との間，坩堝状介在部材６と容器２との間若しくは坩堝状介在部材６同志の間に、この容器２若しくは坩堝状介在部材６を支承する支承体８を配設し、この収容体３と坩堝状介在部材６との間，坩堝状介在部材６と容器２との間若しくは坩堝状介在部材６同志の間に所定幅の空間部９を形成したから、この空間部９により容器２と収容体３との断熱を極めて良好に行えるものとなる。更に、前記支承体８を前記坩堝状介在部材６若しくは容器２を点接触若しくは線接触で支承する形状に設定したから、容器２と収容体３との断熱をより一層良好に行えるものとなる。

従って、本発明は、蒸着材料を効率良く加熱することができ、より小さいエミッション電流で高い蒸着レートを実現できることになり、２次電子や特性Ｘ線等の高エネルギ粒子の発生を低減して例えば基板上に形成された有機層や薄膜トランジスタを劣化させることなく効率良く成膜を行うことが可能となる実用性に秀れた蒸着装置となる。

本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。

本実施例は、蒸着材料１を充填する坩堝状の容器２が収容される収容体３を真空槽４内に設け、この収容体３に収容された容器２と対向状態に基板５を設け、前記収容体３を冷却しながら前記容器２の蒸着材料１に電子ビームを照射して加熱・蒸発させ、この蒸着材料１を基板５上に付着させることで薄膜を成膜する蒸着装置であって、前記容器２を収容する坩堝状介在部材６を介して容器２を収容体３に収容し、前記薄膜を成膜する際に加熱される容器２と冷却される収容体３とを前記坩堝状介在部材６にて断熱し得るように構成したものである。

本実施例は、容器２を一の坩堝状介在部材６を介して収容体３に収容し、温度差の大きい容器２と収容体３とを直接接触させず、熱の授受が坩堝状介在部材６を介して間接的に行われるように構成したものである。従って、容器２は高温の蒸着材料１に耐えられる材質を用いて坩堝状介在部材６は断熱性の秀れた材質で構成することが望ましい。

即ち、電子ビームにより11ａにより加熱・蒸発せしめられる蒸着材料１が充填される容器２（蒸発源）の温度低下を可及的に阻止することができ、この容器２の蒸着材料１を蒸発させるための必要電力がそれだけ低下し、電子ビーム加速電圧若しくはエミッション電流を低く設定しても、量産に適する程度の蒸着レートを保つことができ、高い加速電圧及びエミッション電流が原因で生じる特性Ｘ線や２次電子等の高エネルギ粒子の発生を抑制することができる。

従って、有機層、例えば有機ＥＬ層を形成した基板５に成膜を行う際、前記高エネルギ粒子によりこの有機層が劣化することがない。

尚、本実施例は、一の坩堝状介在部材６を容器２と収容体３との間に介した構成であるが、前記坩堝状介在部材６を複数重合せしめた重合坩堝状介在部材７を介して前記収容体３に収容する構成、例えば、図５に図示したように二つの坩堝状介在部材６を重合せしめた重合坩堝状介在部材７を介して容器２を収容体３に収容した構成としても良い。

また、この容器２及び坩堝状介在部材６間並びに坩堝状介在部材６及び収容体３間に夫々支承体８を配設し、所定間隔の空間部９を形成している。具体的には、図３に図示したように、容器２及び坩堝状介在部材６の底部間並びに坩堝状介在部材６及び収容体３の底部間に夫々設けている。従って、前記蒸着材料１からの放熱は前記坩堝状介在部材６に加え、前記容器２と坩堝状介在部材６間の空間部９及び坩堝状介在部材６と収容体３間の空間部９によっても阻止されることになり、容器２と収容体３との断熱を良好に行うことができる。特に、電子ビーム蒸着は、真空槽４内を高真空若しくは超高真空状態にして行われるから、前記空間部９は真空断熱層となり、その断熱効果は極めて高い。

尚、本実施例においては、この空間部９を容器２と坩堝状介在部材６との間及び坩堝状介在部材６と収容体３との間に夫々形成しているが、他の構成、例えば図６に図示したように容器２と坩堝状介在部材６との間にのみ前記支承体８を設けた構成としても良い。

また、支承体８として、前記容器２若しくは坩堝状介在部材６を線接触で支承する形状（容器２若しくは坩堝状介在部材６の平坦面と面接触しない形状）、具体的には円筒形状のものを採用している（即ち、前記空間部９の幅はこの支承体８の直径と略等しくなる。）。従って、この支承体８を介しての伝熱も可及的に抑制されることになり、この点からも容器２及び収容体３の断熱を良好に行える構成である。

尚、本実施例においては、容器２及び坩堝状介在部材６若しくは坩堝状介在部材６及び収容体３と夫々線接触し得る形状のものを支承体８として採用しているが、他の形状、例えば、断面視三角形状等、容器２若しくは坩堝状介在部材６または坩堝状介在部材６若しくは収容体３のいずれか一方と線接触する形状のものを採用しても良いし、点接触用の凸部を複数有する筒状部材を支承体８として採用しても良い。

また、容器２及び坩堝状介在部材６の底部を支承する支承体８以外に、この容器２の外周面及び坩堝状介在部材６の内周面間並びに坩堝状介在部材６の外周面及び収容体３の内周面間に夫々前記空間部９を保持する例えばリング状等の保持体（図示省略）を設けた構成としても良い。

各部を具体的に説明する。

容器２を収容する収容体３は、排気用の真空ポンプ等の真空系（図示省略）が設けられた真空槽４の下部に設けている。この収容体３は、容器２の蒸着材料１加熱用の電子ビーム11ａを発生するための電子銃11及びこの電子ビーム11ａを偏向する磁界形成用の磁石12を設けた構成である。

また、収容体３に収容された容器２と対向する真空槽４の上部位置、具体的にはこの容器２の直上位置に、基板５が固定される基板ホルダ14を設け、この基板ホルダ14上に前記有機ＥＬ層が形成された基板５を設けている。この基板５と容器２との間には開閉自在にシャッタ13を設けている。

容器２は、上述したように坩堝状介在部材６を介して収容体３に収容している。この容器２は、坩堝状介在部材６にその開口面が露出状態となるように収容している。即ち、容器２は、その外周面及び底面が坩堝状介在部材６の内面により囲繞された状態で収容され、開口面が前記坩堝状介在部材６及び収容体３の開口面と略面一状態となるように設定している。

従って、坩堝状介在部材６の開口径及び深さは容器２より大きく、具体的には、この容器２の肉厚及び前記空間部９の分だけ大きく設定している。同様に、収容体３の開口径及び深さは坩堝状介在部材６の肉厚及び前記空間部９の分だけ大きく設定している。尚、本実施例においては、容器２，坩堝状介在部材６及び収容体３の開口面が夫々略面一となるように設定しているが、例えば容器２の開口面のみが没入する等、面一でなくても良いのは勿論である。

また、本実施例においては、容器２と坩堝状介在部材６及び坩堝状介在部材６と収容体３との間に所定間隔の空間部９を設けた構成であるが、容器２と坩堝状介在部材６及び坩堝状介在部材６と収容体３とを夫々密着状態に重合させても良い。具体的には、坩堝状介在部材６に容器２を嵌入し、この容器２が嵌入された坩堝状介在部材６を収容体３に嵌入した構成としても良い。

蒸着材料１としては、酸化インジウム等の透明電極材料から成る陽極，アルミニウム等の金属電極材料から成る陰極を順次積層して成る有機ＥＬ素子を形成する有機ＥＬ材料を採用している。具体的には、本実施例においては、有機ＥＬ層上に積層する陰極を蒸着材料１としている。従って、本実施例における基板５は、陽極及び有機ＥＬ層が予め形成されたものである。また、前記有機ＥＬ素子として、薄膜トランジスタで駆動される構成のものを採用している。

尚、真空槽４内に、陽極材料，陰極材料が夫々充填された容器２を設け、これらに順次電子ビーム11ａを照射することにより有機ＥＬ素子を形成するように構成しても良い。

前記有機ＥＬ素子の陰極を形成する陰極材料としては、アルミニウム，クロム，銅，金，銀，白金等の金属，カルシウム，リチウム，バリウム，セシウム，マグネシウム等のアルカリ金属若しくはそれらの酸化物やフッ化物を採用すると良く、本実施例においてはアルミニウムを採用している。

前記基板５に形成される有機ＥＬ層としては、分子数の少ない低分子材料若しくは分子数の多い高分子材料から成るものを採用すると良く、本実施例においては高分子材料から成る有機ＥＬ層を採用している。

前記坩堝状介在部材６及び容器２としては、前記陰極材料より熱伝導率が低く融点が高い、窒化物セラミックス，炭化物セラミックス，酸化物セラミックスや、カーボン，タングステン，モリブデン等の高融点金属若しくは図７に図示したような金属材料10を表面にコーティングしたセラミックスから成るものを採用すると良く、本実施例においてはカーボン製のものを採用している。また、セラミックス材料を表面にコーティングした金属から成るものを採用しても良い。尚、本実施例においては、容器２と坩堝状介在部材６とを夫々同じ材料から成るものを採用しているが、夫々異なる材料から成るものを採用しても良い。

従って、本実施例は、有機ＥＬ素子を形成する場合、具体的には、有機ＥＬ層が形成された基板５に陰極を形成する陰極材料を成膜する場合であっても、上述したように量産に必要な蒸着レートを保ちつつ、有機層を劣化させる特性Ｘ線や２次電子等の高エネルギ粒子の発生を阻止できるから、基板５に形成された有機ＥＬ層を劣化させることなく効率良く前記陰極材料を成膜することができ、極めて有機ＥＬ素子の製造に適したものとなる。

以下、本実施例について更に具体的に説明する。

前記基板５としては、ガラス基板５を採用し、前記収容体３とこのガラス基板５とを４００ｍｍ離して設置した。この距離は、基板５のサイズ、膜厚分布、および基板５を回転させるか、固定するかによって決定する。ガラス基板５上には、陽極であるＩＴＯ（酸化インジウム膜）透明導電膜の上に発光層を含む有機ＥＬ層が形成してある。

有機ＥＬ層としては、低分子材料で形成する場合には、例えば、真空蒸着法により正孔注入層としてＣｕＰｃ（銅フタロシアニン）、正孔輸送層としてα−ＮＰＤ（４，４‘ビス〔Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ〕ビフェニル）、発光層としてＡｌｑ₃（トリス（８−ヒドロキシキノリナート）アルミニウム）にＣ₂₂Ｈ₁₆Ｎ₂Ｏ₂（Ｎ，Ｎ’−ジメチルキナクリドン）を２％ドーピングしたもの、そして電子輸送層としてＡｌｑ₃を順次積層することで形成する。

また、高分子材料で形成する場合には、例えば、スピンコート法により正孔輸送性材料としてＰＥＤＯＴ、発光層としてＰＬＥＤを塗布して形成する。

本実施例においては高分子材料で前記有機ＥＬ層を形成している。この有機ＥＬ層を形成した基板５上に陰極を形成する場合、配線のパターニングを実現する蒸着マスクを用いる。蒸着マスクとは、陰極を形成したい部分のみ穴が開いた板で、蒸発粒子はその穴の部分を通過して基板５に付着し、穴のない部分は板部分に遮られ、蒸発粒子は基板５に到達しない。蒸着マスクの厚さは、基板５に入射する蒸発粒子を遮らない様にできるだけ薄い方が良い。また、基板５と蒸着マスクの間の距離は近い方が蒸着マスクに明けた穴の形状に忠実に蒸発粒子が付着するため好ましい。

電子ビーム蒸着源（収容体３）は、電子ビーム11ａを発生する熱電子フィラメント（電子銃11）と、発生した電子ビーム11ａの進路を変更する磁石12と、蒸着材料１を入れる容器２などで構成される。熱電子フィラメントから発生した電子ビーム11ａは蒸着材料１に照射され、この蒸着材料１は局部的に高温に達し蒸発する。蒸発粒子はＣＯＳ則に従い蒸発し、対向する位置にある基板５あるいは周辺の壁面等に付着する。電子ビーム11ａが照射された蒸着材料１からは、２次電子や特性Ｘ線が発生する。これらは基板５上に形成された有機ＥＬ層にダメージを与え、素子を劣化させる。

本実施例は、電子ビーム蒸発源のエミッション電流を制御することで、電子ビーム11ａを蒸着材料１に照射したときに発生する２次電子やＸ線を低減する。特に低エミッション電流化を図ることで、素子の劣化を抑えることができる。低エミッション電流化は、蒸着材料１を入れる容器２を坩堝状介在部材６を介して収容体３に収容することで行う。これは熱絶縁が主な目的である。特にＡｌを電子ビーム蒸着法で蒸着する場合、容器２に充填されたＡｌを加熱しながら、一方で水冷された収容体３に熱を奪われており、極めて大きい電子ビーム電力が必要となる。坩堝状介在部材６は保温効果が得られ、蒸着材料１を蒸発させるのに必要な電力を小さくすることができる。

また、２次電子を抑制する手段として、真空チャンバ内に磁石を設置し、２次電子を磁場偏向することで、基板に入射する２次電子を防止することができる。この方式に上記電子ビームのエミッション電流を制御する方法を用いることで、劣化の無い有機ＥＬ素子を得ることができる。更に加速電圧を下げることによりこの効果を高めることもできる。

使用する坩堝状介在部材６は、上述したように熱伝導性が小さく融点が高い窒化物セラミックス、炭化物セラミックス、酸化物セラミックス、あるいはカーボン、タングステン、モリブデンなどの高融点金属などを用いる。

また、陰極に使用される蒸着材料１は、上述したようにアルミニウムの他、クロム、銅、金、銀、白金などの金属が用いられる。また、陰極の前に電子注入層としてカルシウム、リチウム、バリウム、セシウム、マグネシウムなどのアルカリ金属、あるいはその酸化物やフッ化物などが用いられる。これは陰極層側から有機ＥＬ層へ電子を入りやすくするためである。これらの金属材料あるいは電子注入層としてのアルカリ酸化物、もしくはフッ化物は、量産製造では電子ビーム蒸着法で蒸着する。

以下に実際に作成した素子について述べる。ガラス基板上に透明電極（陽極）であるＩＴＯ膜を形成し、その後高分子ＥＬ材料をスピンコート法により成膜する。成膜する有機層は２層で、正孔輸送性材料であるＰＥＤＯＴを水溶性溶媒で溶液化したものを塗布し、その後、発光層を成すＰＬＥＤを有機溶媒で溶液化したものを塗布し形成する。その後乾燥させ、塗布した有機層のうち、引き出し電極部分のみをレーザ・アブレーションで剥離させる。そして、真空チャンバ内に基板を導入し、電子注入層であるＢａ材料を成膜し、次いで電極層（陰極）としてＡｌを成膜した。このＢａもＡｌも電子ビーム蒸着法により成膜した。また、蒸着材料１を充填した容器２を、カーボン製の坩堝状介在部材６に入れて収容体３に収容した場合と前記容器２をそのまま収容体３に収容した場合の２通りで素子を作成した。蒸発源と基板の間は６００ｍｍ離れており、基板上での蒸着レートはＢａが０．５Å／ｓ、Ａｌが１０Å／ｓである。成膜は１０^-4Ｐａ台の真空中で行った。蒸着チャンバ内には、２次電子が基板に入射するのを防止するため磁石を設置した。

図４に、電子ビーム蒸発源の加速電圧を１０ｋＶ一定とし、１０Å／ｓの蒸着レートを得られるようにエミッション電流（ＥＢ電流）を変化させて夫々有機ＥＬ素子を形成した場合の各素子の発光効率を示す。発効効率は、抵抗加熱蒸発源を用いたときの素子の発効効率を１とし、その比率で示している。

坩堝状介在部材６を使用しない場合、基板上で１０Å／ｓの蒸着レートを得るのに必要なエミッション電流は５００ｍＡであり、この条件で形成した素子の発光効率は約６４％まで低下する（図４のＡ）。

一方、坩堝状介在部材６を使用した場合は、１０Å／ｓの蒸着レートをエミッション電流を１００ｍＡ以下、具体的には約５０ｍＡとしても得ることができ、その結果得られた素子の発光効率は約９５％まで回復する（図４のＢ）。

以上、容器２を坩堝状介在部材６を介して収容体３に収容することで、蒸着材料１の蒸発に必要な電力を１０分の１以下に小さくでき、高エネルギ粒子の発生を著しく阻止して発光効率を飛躍的に改善できることが確認できた。更に、加速電圧を阻止させることにより、より効果を高めることは容易に推察される。

本発明は、本実施例に限られるものではなく、各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。

従来例の蒸発源の概略説明断面図である。本実施例の概略説明断面図である。本実施例の蒸発源の概略説明断面図である。発光効率とエミッション電流との関係を示すグラフである。別例の蒸発源の概略説明断面図である。別例の蒸発源の概略説明断面図である。別例の蒸発源の概略説明断面図である。

符号の説明

１蒸着材料
２容器
３収容体
４真空槽
５基板
６坩堝状介在部材
７重合坩堝状介在部材
８支承体
９空間部

Claims

有機ＥＬ素子の陰極を形成する陰極材料から成る蒸着材料を充填する坩堝状の容器が収容される収容体を真空槽内に設け、この収容体に収容された容器と対向状態に有機ＥＬ層が形成される基板を設け、前記収容体を冷却しながら前記容器の蒸着材料に電子ビームを照射して加熱・蒸発させ、この蒸着材料を前記基板の前記有機ＥＬ層上に付着させることで陰極薄膜を成膜する蒸着装置であって、前記容器を収容する坩堝状介在部材を介して容器を収容体に収容し、前記陰極薄膜を成膜する際に加熱される容器と冷却される収容体とを前記坩堝状介在部材若しくはこの坩堝状介在部材を複数重合せしめて成る重合坩堝状介在部材にて断熱し得るように構成し、前記収容体と坩堝状介在部材との間，前記坩堝状介在部材と前記容器との間若しくは前記坩堝状介在部材同志の間に、この容器若しくは坩堝状介在部材を点接触若しくは線接触で支承する支承体を配設し、この収容体と坩堝状介在部材との間，坩堝状介在部材と容器との間若しくは坩堝状介在部材同志の間に所定幅の空間部を形成し、前記坩堝状介在部材は表面にセラミックス材料がコーティングされた金属製の坩堝状介在部材としたことを特徴とする蒸着装置。
前記坩堝状介在部材として、窒化物セラミックス，炭化物セラミックス，酸化物セラミックス等の前記陰極材料より熱伝導率が低く融点が高いセラミックス材料を表面にコーティングした金属から成るものを採用したことを特徴とする請求項１記載の蒸着装置。
前記容器として、窒化物セラミックス，炭化物セラミックス，酸化物セラミックス等の前記陰極材料より熱伝導率が低く融点が高いセラミックス材料を表面にコーティングした金属から成るものを採用したことを特徴とする請求項２記載の蒸着装置。